University, Diss., 2001--Stuttgart. / Gedr. Ausg. im Inst. für Kunststofftechnologie, Univ. Stuttgart.

Faserverstärkte Kunststoffe (FVK) eignen sich durch ihre Leichtbaueigenschaften hervorragend für den Einsatz in schnell drehenden Strukturen, wie elektrischen Maschinen, Turbomaschinen oder Schwungrad-Energiespeichern. Zur Entwicklung solcher Rotoren sind numerische Modelle zur Versagensprädiktion nötig, die durch ortsaufgelöste In-Situ-Messungen während der Rotation validiert und kalibriert werden müssen. Hierbei ist das rotationslastabhängige Deformations-, Schädigungs- und Modalverhalten von besonderem Interesse. Mit lokalen elektrischen Sensoren, wie Dehnungsmessstreifen, ist keine Vollfeldmessung möglich. Mit optischen Nahfeldmethoden, wie der digitalen Bildkorrelation, kann die nötige Robustheit gegenüber hohen Oberflächengeschwindigkeiten und Out-of-Plane-Bewegungen nicht erreicht werden. In dieser Arbeit wird gezeigt, dass durch Auswertung des Fernfeldes optischer Beugungsgitter die orts- und zeitaufgelöste Messung von Deformationsfeldern mit hoher Robustheit gegenüber der Oberflächengeschwindigkeit möglich ist. Es konnte erstmals das drehzahlabhängige Dehnungsfeld mit Messunsicherheiten zwischen 100 und 300 μm/m und Ortsauflösungen unter einem Quadratmillimeter bei Oberflächengeschwindigkeiten über 250 m/s gemessen werden. Hierdurch konnte die Messung der Propagation von Zwischenfaserbrüchen auf einem FVK-Rotor orts- und drehzahlaufgelöst demonstriert werden. Weiterhin konnten mit den Beugungsgittersensoren die drehzahlabhängigen Frequenzgänge und Eigenformen im Rahmen einer experimentellen Modalanalyse erfasst werden. Somit werden erstmals In-Situ-Messungen des Einflusses von graduell mit der Rotationslast fortschreitenden Schädigungen auf das Modalverhalten von rotierenden FVK-Strukturen mit einem einzelnen kompakten Sensorsystem möglich.:Kurzfassung/Abstract I Danksagung IV Inhaltsverzeichnis VII Abbildungsverzeichnis XI Tabellenverzeichnis XV Acronyme XV Symbole XVII 1. Einleitung 1 1.1. Motivation und Zielstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1.2. Stand der Technik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1.3. Ansatz und Struktur der Arbeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.4. Spezifizierung der Aufgabenstellung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.5. Notation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2. Prinzip der Deformationsmessung mit dem Beugungsgittersensor (BGS) 11 2.1. Zweidimensionales Messmodell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.2. Ortsauflösung vs. Dehnungsauflösung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.3. Vorteile der fernfeldbasierten Deformationsmessung an schnell rotierenden Strukturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 2.4. Dreidimensionales Modell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 2.5. Unsicherheit durch Nutzung des zweidimensionalen Messmodells . . . . 22 2.6. Zusammenfassung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 VII 3. Kompakter Zeilensensoraufbau zur Messung an schnell rotierenden Strukturen 27 3.1. Aufbau und Signalverarbeitung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.2. Messung der In-Plane-Verschiebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 3.3. Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 3.3.1. Systematische Unsicherheiten durch Starrkörperbewegungen . . 32 3.3.2. Wellenlängendrift und zufällige Messunsicherheit . . . . . . . . . 39 3.3.3. Gesamtunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 3.4. Validierung und Charakterisierung im quasistatischen Zugversuch . . . 42 3.5. Fazit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 4. Ortsaufgelöste Deformations- und Schädigungsmessung im quasistatischen Zugversuch 49 4.1. Versuchsaufbau und Durchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 4.2. Statistischer Vergleich der BGS- und DIC-Ergebnisse . . . . . . . . . . 52 4.3. Detektion und Lokalisation von Schädigungen . . . . . . . . . . . . . . 54 4.4. Fazit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 5. Ortsaufgelöste Deformations- und Schädigungsmessung an einer rotierenden GFK-Struktur 59 5.1. Aufbau und Versuchsdurchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 5.2. Messung der radialen Verschiebung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 5.3. Messung der Oberflächenneigung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 5.4. Messung der Oberflächendehnung und der Schadenspropagation . . . . 67 5.4.1. Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 5.4.2. Validierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 5.4.3. Dehnungsfeld und Schädigungslokalisation . . . . . . . . . . . . 71 5.5. Fazit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 6. Experimentelle Modalanalyse an einer rotierenden GFK-Struktur 79 6.1. Messung des Frequenzgangs an rotierenden Strukturen . . . . . . . . . 80 6.2. Versuchsaufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 6.3. Experimentelle Validierung und Vergleich der Auswertemethoden . . . 86 VIII 6.4. Messunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.5. Frequenzgänge und Eigenformen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 6.6. Fazit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 7. Zusammenfassung und Ausblick 95 A. Messunsicherheitsbetrachtungen zu digitaler Bildkorrelation (DIC) 99 A.1. Makroskopischer Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 A.2. Mikroskopischer Aufbau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 A.3. Fazit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 B. Anhang zu Kapitel 2 105 B.1. Vereinfachtes 2D-Messmodell durch Reihenentwicklung . . . . . . . . . 105 B.2. Anhang zu Abschnitt 2.5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 C. Anhang zu Kapitel 3 109 C.1. Ausrichtung des Beleuchtungsstrahls . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 C.2. Schätzung der systematischen Messunsicherheit bei der Validierungsmessung der BGS-Ausleseeinheit im quasistatischen Zugversuch . . . . 109 C.3. Anhang zur Gesamtunsicherheit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 C.4. BGS-Ausleseeinheit mit Matrixkamera . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 D. Anhang zu Kapitel 4 121 Literaturverzeichnis 125 Lebenslauf 141 Betreute studentische Arbeiten 144 Publikationen 146

Die verteilte faseroptische Sensorik (VFOS) auf Basis von Rayleighstreuung stellt ein besonderes und vielversprechendes Verfahren zur Dehnungsmessung im Betonbau und im Structural Health Monitoring (SHM) dar. Neben einer hohen Ortsauflösung und Messempfindlichkeit kann sie geringste Dehnungsänderungen an jedem Punkt der Messfaser erfassen. Für einen zuverlässigen Einsatz fehlen aktuell Material- und Handlungsempfehlungen; in der Literatur finden sich widersprüchliche Aussagen zu den Dehnungsübertragungsverlusten zwischen Substrat und Messfaser. Diesbezüglich beschäftigt sich die vorliegende Arbeit mit der Validierung des Messverfahrens für Szenarien im Betonbau. Neben der Applikation auf Stahl- und Betonoberflächen wurde die Integration in der Matrix untersucht. Im Zuge dessen sollten die Dehnungsübertragungsverluste verschiedener Fasercoatings bzw. Fasercoating-Klebstoff-Kombinationen überprüft werden. Darüber hinaus wurde ein Auswerteverfahren mithilfe der Programmiersprache Python entwickelt, das eine automatisierte Datenaufbereitung und Substituierung der Messabweichungen der enormen Datenmengen ermöglicht. Im Zuge der Validierung auf der Stahloberfläche wurden die Dehnungswerte der verschiedenen Coating-Klebstoff-Kombinationen an Präzisionsflachstählen im 4-Punkt-Biegeversuch mit einer photogrammetrischen Dehnungsmessung verglichen. Im Rahmen der Validierung auf der Betonoberfläche kamen Betondruckzylinder zum Einsatz, an denen zusätzlich zu den Coating-Klebstoff-Kombinationen der Einfluss einer Grundierung untersucht wurde. Induktive Wegaufnehmer dienten im Verlauf der Druckversuche als Vergleichsmesstechnik. Die Validierung verschiedener Coatingmaterialien in der Matrix fand anhand von Schwindversuchen an Betonprismen statt; als Vergleichsmessmethode dienten digitale Messuhren. Zur Bewertung der aus den Validierungsversuchen abgeleiteten Material- und Handlungsempfehlungen wurden Bauteilversuche an Betonbalken durchgeführt. Die Auswertung der Validierungsversuche zeigte, dass vor allem mit einem Ormocer-Coating gute Ergebnisse hinsichtlich der Dehnungsübertragung erzielt werden konnten. Im Falle einer Applikation empfiehlt sich die Verwendung eines Cyanacrylatklebstoffs -- besonders der M-Bond 200 überzeugte durch geringe Dehnungsverluste. Betonoberflächen sollten vorher geschliffen und mit Epoxidharz grundiert werden. Im Falle einer Integration in die Betonmatrix zeigten auch die Ormocer-Fasern minimale Unterschiede zur Vergleichsmessung. Die Ergebnisse der Bauteilversuche verifizieren die Handlungs- und Materialempfehlungen: Die Dehnungswerte der Fasern decken sich mit denen der analytischen Bemessung der Betonbalken. Lediglich an den Lasteinleitungsstellen konnten Oszillationen des Dehnungsverlaufs durch Gefügestörungen festgestellt werden. Forschungsbedarf besteht v.a. hinsichtlich der Validierung weiterer Komponenten (Klebstoff, Coating, Grundierungsmittel) und deren Langzeitstabilität, insbesondere bei chemischen und dynamischen Beanspruchungen. Im Rahmen dieser Arbeit konnte ein Überblick über verschiedene Materialien geschaffen werden, jedoch ist das Repertoire an verfügbaren Komponenten immens, gerade bei den Klebstoffen. Bei der Validierung auf der Betonoberfläche und in der Matrix kam eine Feinkornbetonmischung zum Einsatz. Diesbezüglich sollten in weiteren Forschungen unterschiedliche Matrices und Korngrößen Untersuchungsgegenstand sein. / Distributed fiber optic sensor (DFOS) technology based on Rayleigh scattering is a unique and promising method for strain measurement in concrete structures as well as structural health monitoring (SHM). It can detect the smallest strain changes at any point in the measuring fiber with a high spatial resolution and sensitivity. Currently, there exist no material and handling recommendations for a reliable application, and the literature contains contradictory statements on strain transfer losses between substrate and fiber. The present study deals with the validation of this measuring method for scenarios in concrete structures. Besides applications on steel and concrete surfaces, the integration in a concrete matrix was investigated. The validation yields results for strain transfer losses for different fiber coatings or fiber coating/adhesive combinations. Furthermore, the development of an evaluation method using the computer language Python provides automated data preparation and measurement error substitution of the enormous data volumes. For the validation on steel surfaces, the strain values of different coating-adhesive combinations on precision flat steels were compared in a 4-point bending test with a photogrammetric strain measurement. For the validation on concrete surfaces, concrete pressure cylinders were used to investigate the influence of a primer and different coating-adhesive combinations. Inductive displacement transducers served as a comparative measuring technique during the compression tests. Shrinkage tests allowed the validation of different coating materials in a matrix on concrete prisms. Digital dial gauges were used as a comparative measuring method. For evaluation purposes, the material and handling recommendations derived from the validation were tested on concrete beams. The results of the validation tests indicate good results regarding strain transfer with an Ormocer coating. For application as tested , the use of a cyanoacrylate adhesive is recommended -- especially M-Bond 200 was convincing due to its low strain losses. Concrete surfaces should be sanded and primed with epoxy resin. If integrated into a concrete matrix, the Ormocer fibers also showed minor differences from the comparative measurement. The results of the evaluation tests verify the handling and material recommendations: the strain values of the fibers correspond to the values obtained in concrete-beam analysis. Oscillations of the strain profile due to microstructural disturbances could only be detected at the load application points. Further research regarding the validation of additional components (adhesives, coating, primer) and their long-term stability, especially chemical and dynamic loads, is necessary. This study provides an overview of different coating and adhesives. However, the repertoire of available components is immense - especially for adhesives. During the validation on concrete surfaces and in matrix, a fine-grained concrete mixture was used. In this respect, different matrices and grain sizes should be the subject of further research.

Bohrlochintegrität ist unerlässlich für die erfolgreiche und nachhaltige Produktion und Injektion von Fluiden aus Reservoirgesteinen, wie beispielsweise bei der Nutzung von Kohlenwasserstoffen, Geothermie oder Standorten für geologische Speicherung. Um die Integrität einer Bohrung über seine Lebenszeit zu gewährleisten, ist vor allem eine erfolgreiche primäre Komplettierung nötig. Besonders die Zementation der Rohre stellt dabei ein großes Risiko dar, weil durch die natürlichen Gegebenheiten im Bohrloch viele Faktoren Einfluss auf die Zusammensetzung und Verteilung der Zementsuspension haben. Diese Studie untersucht das Monitoring-potenzial von faseroptischer ortsverteilter Dehnungsmessung DSS (distributed strain sensing). Ergänzend zu faseroptischer ortsverteilten Temperaturmessung DTS (distributed temperature sensing), welche seit mehr als zwei Jahrzehnten in der Industrie Anwendung findet, kann jeder Ort einer Glasfaser zusätzlich Informationen über den mechanischen Spannungszustand geben. Experimentelle und analytische Arbeiten wurden durchgeführt, um die Auswirkung von Laständerungen auf einer Faser zu quantifizieren. Desweiteren wurde der Einfluss komplexer mehrschichtiger Bohrlochkabel auf Dehnungsmessergebnisse untersucht. Ein faseroptisches Messkabel wurde im Zuge dieser Arbeit im Ringraum entlang der Produktionsrohrtour einer Bohrung installiert. Die gemessenen Geländedaten zeigen Ergebnisse aus zwei Arbeitsschritten der Fertigstellung der Bohrung - der Filterverkiesung und der Zementation. Aufgrund der Dichtedifferenz von Kies und Bohrspülung wurde am Kabel ein Dehnungseffekt gemessen. Die Teufe, in welcher der Dehnungseffekt auftritt, korreliert mit Wireline Gamma-Gamma-Dichtedaten, welche im gleichen Zeitfenster gemessen wurden. Die anschliessende Kompaktion des Kieskopfes wurde durch das Glasfaserkabel in Form einer zunehmenden mechanischen Belastung erfasst. Während der anschliessenden Zementation der Rohrtour wurde ein Dehnungseffekt in der Mischzone von Flüssigkeiten mit unterschiedlichen rheologischen Eigenschaften gemessen. Anhand eines Experiments konnte bestätigt werden, dass fluidrheologische Parameter (wie die Fluidviskosität) mit einem faseroptischen Messkabel quantifiziert werden können. Hierfür werden Fluidscherspannungen gemessen, welche durch das Fliessen von Fluiden an der Kabeloberfläche hervorgerufen werden (amtliches Zeichen zur Patentanmeldung: EP 19171265.2). DSS-Messungen erweiten das Verständnis von Fluidverdrängungsvorgängen in Bohrlöchern und ermöglichen eine Beurteilung von Komplettierungsvorgängen in Echtzeit. / Borehole integrity is fundamental for the successful and sustainable utilization of hydrocarbons, geothermal energy and sites for geological storage. The success of the primary well completion is necessary to ensure the integrity of a well over its lifetime. In particular, the casing cementation represents a great risk because many factors have an influence on the composition and distribution of the cement suspension due to the natural conditions in the borehole. This study investigates the monitoring potential of fiber-optic distributed strain sensing (DSS) using a measurement cable which is installed in the annulus of a well. Similar to distributed temperature sensing (DTS), which is used for temperature monitoring in industry applications for more than two decades, fibers additionally convey information about their mechanical stress state. Laboratory as well as analytical work was performed to quantify the effect of load changes on a fiber. In addition, the influence of complex multilayered downhole cable on the strain response is examined. The presented field data shows results from two stages of the well completion - the gravel packing and the cementation. Due to the difference in density of gravel and drilling fluid, a deformation is measured on the cable. The depth at which the stretching effect occurs correlates with wire-line gamma-gamma density data measured in the same time window. The subsequent compaction of the gravel head, which was not revealed by the logging measurement, was detected by the fiber optic cable in the form of an increasing mechanical load on the cable. During cement pumping, fluid shear stresses create a measurable load on the cable, especially in the mixing zone of liquids with dfferent rheological properties. Based on this observation, an experiment was designed and conducted which aims at measuring fluid rheological parameters such as fluid viscosity. For this purpose, the fluid shear stresses acting on the fiber optic sensing cable in the flow path are measured (patent application number: EP 19171265.2). DSS measurements extend the understanding of fluid displacements in wellbores and allow an assessment of well completion process in real time.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen. / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.

The excellent electrical and mechanical properties of carbon nanotubes (CNTs) provide interesting opportunities to realize new types of strain gauges. However, there are still challenges for the further development of CNT film strain gauges, for instance the lack of design rules, the homogeneity, stability and reproducibility of CNT films. This thesis aims to address these issues from two sides: simulation and experiment. Monte Carlo simulations show that both the sheet resistance and gauge factor of CNT films are determined essentially by the two-dimensional exclude area of CNTs. It was shown, for the first time, that the variation of the CNT film gauge factor follows the percolation scaling law. The sheet resistance and gauge factor both have a power-law divergence when approaching the percolation threshold. The standard deviation of film resistances, however, also increases correspondingly. These findings of simulations provide a general guide to the tailoring of material property of CNT films in strain sensing applications: a compromise should be made between the reproducibility, conductivity and sensitivity of CNT films depending on application purposes. From the experimental side, the processing parameters for the preparation of CNT dispersions were first investigated and optimized. The reproducibility of the film resistance is significantly improved by selecting a suitable sonication time. In strain measurements it was found that for most CNT films the film resistance responses nonlinearly to the applied strain. The dependence of the film resistance on the strain can be roughly divided into two regions with nearly linear behavior respectively. The gauge factor varies with the quality of CNTs and the depositing method. A gauge factor up to 8 was achieved in the high strain region. The nonlinear response behavior was found in simulations when the CNT waviness is properly taken into account. To achieve a high gauge factor and simultaneously retain the high conductivity and reproducibility, good-quality MWCNTs were integrated in polyethylene oxide (PEO). A high gauge factor up to 10 was achieved for the composite film with CNT weight fraction of 2.5%. The resistance and gauge factor can be tuned by changing the MWCNT weight fraction with respect to PEO. A careful comparison of simulation and experiment results show that a good qualitative agreement can be achieved between them in many respects.

Die Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie (DFH) im Transmissionselektronenmikroskop ist eine nanoskalige Interferometriemethode, die es erlaubt, eine ausgewählte Beugungswelle eines Kristalls aufzuzeichnen und anschließend als zweidimensionale Amplituden- und Phasenverteilung zu rekonstruieren. Da sich aus dem Gradientenfeld der Phasenverteilung geometrische Verzerrungen des Kristallgitters bestimmen lassen, ermöglicht die DFH, Deformationsfelder in Kristallen zu vermessen. Damit eröffnen sich der Halbleiterindustrie vielversprechende Analysemöglichkeiten von lokalen mechanischen Verspannungen in Halbleiterkristallen insbesondere im Kanalbereich von Transistoren. Dabei verspricht die DFH eine höhere Ortsauflösung als rasternde, auf Elektronenbeugung mit möglichst fein fokussierten Elektronensonden basierende Methoden wie Nanobeugung. Jedoch steht die DFH als Analysemethode für mechanische Verspannungen bisher noch nicht standardmäßig zur Verfügung. Forschungs- und Entwicklungsbedarf besteht insbesondere hinsichtlich der Anpassung der Methodik auf kompliziertere Halbleiterstrukturen. Am Beispiel des Elementargitters wird demonstriert, wie einerseits die Gitterverzerrung die Phase der Beugungswelle moduliert, und wie andererseits aus dem Gradient der Phase diese Deformation wieder rekonstruiert werden kann. Zusätzlich wird die Modulation der Beugungswelle mit Hilfe eines erst kürzlich veröffentlichten analytischen Modells für den Zweistrahlfall erläutert. Spezielle Anpassungen der DFH im TEM erlauben, die geometrische Phase entweder mit 3...5 nm Lateralauflösung bei 200 nm breitem Gesichtsfeld oder mit 8...10 nm Lateralauflösung bei 800 nm breitem Gesichtsfeld aufzuzeichnen. Da die Deformationskarte durch numerische Ableitung der geometrischen Phase bestimmt wird, hängt die Signalauflösung der Deformationsmessung direkt von der Signalqualität in der rekonstruierten geometrischen Phase ab. Da die Ableitung das Rauschen verstärkt, werden verschiedene Strategien zur Rauschminderung und Signalverbesserung untersucht, u.a. werden Methoden zur Rauschfilterung eines DF-Hologramms oder zur Glättung der Deformationskarte vorgestellt. Durch Rekonstruktion einer gemittelten geometrischen Phase aus einer Dunkelfeldhologrammserie lassen sich Deformationen E mit einer Messabweichung von lediglich Delta_E=+/-0,05% bestimmen. Bei Aufzeichnung und Rekonstruktion der geometrischen Phase treten eine Reihe von Artefakten auf, die durch Fresnelsche Beugungssäume, defekte Detektorpixel sowie Verzeichnungen durch Projektivlinsen und Detektoroptik hervorgerufen werden. Da sie die Bestimmung der Deformationskarte erschweren, werden geeignete Methoden zur Vermeidung oder Korrektur vorgestellt. Die Präparation von TEM-Lamellen mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) verursacht Schädigungen der Probenoberfläche. Durch Vergleiche von DFH-Messungen mit Finite-Elemente-Simulationen wird gezeigt, dass die auf Oberflächenrelaxation zurückzuführenden Abweichungen vom simulierten Deformationszustand bei 120...160 nm Lamellendicke bis zu 10% betragen können. Präparationsbedingte lokale Dickenvariationen (Curtaining) können zu ähnlich großen Abweichungen führen. Anwendbarkeit und Funktionalität der DFH werden an modernen Halbleiterstrukturen untersucht. Die Vermessung einer verspannten SiGe-Schicht auf Si-Substrat zeigt eine sehr gute Übereinstimmung mit einem analytischen Modell. Die Abweichung beträgt ca. 10% und kann durch Oberflächenrelaxation an der SiGe/Si-Grenzfläche erklärt werden. Mittels SiGe an Source und Drain verspannte Transistoren dienen als Testobjekte für einen Vergleich von DFH und Nanobeugung. Beide Methoden liefern identische Ergebnisse. Der Vorteil der DFH besteht jedoch darin, das Deformationsfeld vollständig in Form einer zweidimensionalen Karte abzubilden, anstatt wie die Nanobeugung lediglich einzelne Profilschnitte zu messen. Die Deformationsmessung an SOI-Strukturen wird durch die leicht unterschiedliche Kristallorientierung (Miscut) zwischen SOI und Si-Substrat, das als Referenzbereich dient, erschwert. Die Deformationswerte im SOI zeigen ein Offset von 0,2% Dehnung gegenüber dem Si-Substrat. Der Miscut zwischen SOI und Si-Substrat kann zu 0,3°bestimmt werden. Für Transistoren mit tensiler Deckschicht gelingt es, Dehnungen von +0,3% in perfekter Übereinstimmung mit FE-Simulationen zu messen. Bei Transistoren, bei denen gleichzeitig eine kompressive Deckschicht und SiGe an Source und Drain eingesetzt werden, gelingt es mittels DFH, Stauchungen von -(0,1+/-0,05)% im Transistorkanal 5 nm unterhalb des Gateoxids nachzuweisen.:1 Einleitung 2 Grundlagen der Elastizitätstheorie 2.1 Der Verzerrungstensor 2.2 Der Spannungstensor 2.3 Das Hooke’sche Gesetz 2.4 Zusammenfassung 3 Mechanisch verspannte Transistoren 3.1 Der MOSFET 3.2 Techniken zur Spannungserzeugung 3.2.1 SiGe- und Si:C-Source/Drain-Gebiete 3.2.2 Verspannte Deckschichten 3.3 Mechanische Verspannung und Ladungsträgerbeweglichkeit 3.4 Zusammenfassung 4 Beugungswelle und geometrische Phase 4.1 Transmissionselektronenmikroskopie 4.1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops 4.1.2 Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung 4.2 Beugung am Kristallgitter 4.2.1 Bragg- und Laue-Beugungsbedingung 4.2.2 Ewaldkugel 4.2.3 Beugungswelle 4.3 Geometrische Phase 4.3.1 Geometrische Phase in kinematischer Näherung 4.3.2 Veranschaulichung der geometrischen Phase am Elementargitter 4.3.3 Grenzen der geometrische Phase 4.3.4 Geometrische Phase bei dynamischer Streuung 4.3.4.1 Streuung im deformierten Kristall 4.3.4.2 Zweistrahlfall im deformierten Kristall 4.3.4.3 Analytische Lösung für z-unabhängige Verschiebung 4.3.4.4 Näherungslösung für z-abhängige Verschiebung 4.3.4.5 Konsequenzen für die Deformationsmessung 4.4 Zusammenfassung 5 Spezialverfahren der Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie 5.1 Aufnahme von Dunkelfeldhologrammen 5.1.1 Voraussetzungen 5.1.2 Versuchsaufbau 5.1.3 Rekonstruktion der Beugungswelle 5.2 Bestimmung der Gitterdeformation 5.2.1 Gitterdeformation in g_ref-Richtung 5.2.2 Gitterdeformation in (x,y)-Ebene 5.3 Optimierung des Tecnai F20 Mikroskops für die Dunkelfeldholographie 5.3.1 Anforderungen 5.3.2 Limitierungen durch experimentellen Aufbau 5.3.3 Zusätzliche Freiheitsgrade mit Cs-Korrektor und Pseudo-Lorentz Linse 5.3.4 Verbleibende Limitierungen 5.3.4.1 Begrenzte Beleuchtungskippung 5.3.4.2 Defokussierte Blende in der hinteren Brennebene 5.4 Aufbereitung und Rekonstruktion von Dunkelfeldhologrammen 5.4.1 Beseitigen fehlerhafter Pixel 5.4.2 Entfernen der Fresnelschen Beugungssäume 5.4.3 Wahl der Rekonstruktionsmaske 5.4.4 Filterung der Hologrammintensität mit Wiener-Filter 5.5 Einfluss und Korrektur von Verzeichnungen 5.5.1 Verzeichnungskorrektur mittels Leerwelle 5.5.2 Verzeichnungskorrektur mittels Verzeichnungskarte 5.5.3 Vergleich der Korrekturmethoden 5.6 Vorzeichen der Beugungswelle 5.7 Numerische Ableitung der Phase und Rauschen 5.8 Kalibrierung von Phasen- und Deformationskarte 5.9 Glättung der Dehnungskarte 5.10 Aufzeichnung und Rekonstruktion einer Dunkelfeldhologrammserie 5.11 Maximierung der Intensität in der Beugungswelle 5.11.1 Zweistrahlfall und gekippte Dunkelfeldbeleuchtung 5.11.2 Optimale Probendicke 5.12 Einfluss der Objektkippung an Grenzflächen 5.13 Präparationseinflüsse 5.13.1 Curtaining 5.13.2 Relaxation in FIB-Lamellen 5.13.3 Amorphe Oberflächen 5.13.4 Verbiegung von FIB-Lamellen 5.14 Zusammenfassung 6 Verspannungsmessungen an aktuellen Halbleiterstrukturen 6.1 Gitterdeformation in SiGe-Schicht auf Si-Substrat 6.2 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Bulk-Silizium 6.2.1 Transistorstrukturen mit SiGe-S-Source/Drain-Gebieten 6.2.2 Vergleich von Dunkelfeldholographie und Nanobeugung 6.3 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Silicon-on-Insulator (SOI) 6.4 Transistorstrukturen mit verspannten Deckschichten 6.4.1 Erste Experimente 6.4.2 Mittels Wolframschicht verspannte Teststruktur 6.4.3 Mittels TPEN-Schicht verspannter n-MOSFET 6.4.4 Mittels CPEN-Schicht und SiGe verspannter p-MOSFET 6.5 Zusammenfassung 7 Zusammenfassung / Dark-field off-axis electron holography (DFH) in a transmission electron microscope is based on the interference of a diffracted wave emanating from adjacent strained and unstrained sample areas to form a dark-field hologram, from which the phase of the diffracted wave can be reconstructed. Since the gradient of the phase parallel to the diffraction vector yields the lattice strain in this direction, a two-dimensional strain map can be derived. Therefore, DFH is considered to be a promising technique for strain metrology by semiconductor industry, especially for local strain measurements in the transistor channel. In particular, DFH offers better lateral resolution than scanning TEM-techniques based on electron diffraction with small focused electron probe like nano-beam diffraction. However, DFH is not yet available as a standard technique for strain metrology. Research is still needed to apply the method to complex devices. Using the example of a strained cosine lattice the phase modulation due to lattice distortions is discussed. In addition, modulation of the diffracted wave is approximated in two-beam diffraction condition. Adjustments of DFH in the TEM provide strain measurements with 3...5 nm lateral resolution at 200 nm field of view or 8...10 nm lateral resolution at 800 nm field of view. During recording and reconstruction of dark-field holograms several artifacts appear, for instance Fresnel diffraction, defective detector pixels, distortions of projective lenses or detector optics. Since they limit strain evaluation, suitable methods to either avoid or correct these artifacts are discussed. Sample preparation with focused ion beam (FIB) causes surface damage. Comparing DFH results with finite-element simulations reveals a deviation of 10% between simulation and experiment at 120...160 nm sample thickness due to surface relaxation. FIB-induced thickness variations (curtaining) lead to comparable deviations. Applicability of DFH for strain metrology is analyzed on several modern device structures. Strain measurements of SiGe-layers on Si-substrate correspond quite well with an analytic model. A residual deviation of 10% can be explained by surface relaxation close to the SiGe/Si-interface. Transistors strained by SiGe-source/drain serve as test objects for a comparison of DFH with nano-beam diffraction. Though both techniques reveal identical results, DFH is able to map the complete two-dimensional strain field, whereas nano-beam diffraction can only provide single line-scans. Strain mapping in silicon-on-insulator (SOI) is limited by the different crystal orientation (miscut) between the SOI layer and the Si-substrate, which serves as reference. Strain values in the SOI show an off-set of 0.2% in comparison to the unstrained Si-substrate. The miscut between SOI and Si-substrate is estimated to 0.3°. In transistor devices with tensile stress overlayers DFH is able to measure +0.3% tensile strain in excellent agreement with finite-element simulations. In devices with compressive overlayers and SiGe-source/drain a strain value of only -(0.1+/-0.05)% can be determined in the transistor channel 5nm beneath the gate oxide.:1 Einleitung 2 Grundlagen der Elastizitätstheorie 2.1 Der Verzerrungstensor 2.2 Der Spannungstensor 2.3 Das Hooke’sche Gesetz 2.4 Zusammenfassung 3 Mechanisch verspannte Transistoren 3.1 Der MOSFET 3.2 Techniken zur Spannungserzeugung 3.2.1 SiGe- und Si:C-Source/Drain-Gebiete 3.2.2 Verspannte Deckschichten 3.3 Mechanische Verspannung und Ladungsträgerbeweglichkeit 3.4 Zusammenfassung 4 Beugungswelle und geometrische Phase 4.1 Transmissionselektronenmikroskopie 4.1.1 Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops 4.1.2 Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung 4.2 Beugung am Kristallgitter 4.2.1 Bragg- und Laue-Beugungsbedingung 4.2.2 Ewaldkugel 4.2.3 Beugungswelle 4.3 Geometrische Phase 4.3.1 Geometrische Phase in kinematischer Näherung 4.3.2 Veranschaulichung der geometrischen Phase am Elementargitter 4.3.3 Grenzen der geometrische Phase 4.3.4 Geometrische Phase bei dynamischer Streuung 4.3.4.1 Streuung im deformierten Kristall 4.3.4.2 Zweistrahlfall im deformierten Kristall 4.3.4.3 Analytische Lösung für z-unabhängige Verschiebung 4.3.4.4 Näherungslösung für z-abhängige Verschiebung 4.3.4.5 Konsequenzen für die Deformationsmessung 4.4 Zusammenfassung 5 Spezialverfahren der Dunkelfeld off-axis Elektronenholographie 5.1 Aufnahme von Dunkelfeldhologrammen 5.1.1 Voraussetzungen 5.1.2 Versuchsaufbau 5.1.3 Rekonstruktion der Beugungswelle 5.2 Bestimmung der Gitterdeformation 5.2.1 Gitterdeformation in g_ref-Richtung 5.2.2 Gitterdeformation in (x,y)-Ebene 5.3 Optimierung des Tecnai F20 Mikroskops für die Dunkelfeldholographie 5.3.1 Anforderungen 5.3.2 Limitierungen durch experimentellen Aufbau 5.3.3 Zusätzliche Freiheitsgrade mit Cs-Korrektor und Pseudo-Lorentz Linse 5.3.4 Verbleibende Limitierungen 5.3.4.1 Begrenzte Beleuchtungskippung 5.3.4.2 Defokussierte Blende in der hinteren Brennebene 5.4 Aufbereitung und Rekonstruktion von Dunkelfeldhologrammen 5.4.1 Beseitigen fehlerhafter Pixel 5.4.2 Entfernen der Fresnelschen Beugungssäume 5.4.3 Wahl der Rekonstruktionsmaske 5.4.4 Filterung der Hologrammintensität mit Wiener-Filter 5.5 Einfluss und Korrektur von Verzeichnungen 5.5.1 Verzeichnungskorrektur mittels Leerwelle 5.5.2 Verzeichnungskorrektur mittels Verzeichnungskarte 5.5.3 Vergleich der Korrekturmethoden 5.6 Vorzeichen der Beugungswelle 5.7 Numerische Ableitung der Phase und Rauschen 5.8 Kalibrierung von Phasen- und Deformationskarte 5.9 Glättung der Dehnungskarte 5.10 Aufzeichnung und Rekonstruktion einer Dunkelfeldhologrammserie 5.11 Maximierung der Intensität in der Beugungswelle 5.11.1 Zweistrahlfall und gekippte Dunkelfeldbeleuchtung 5.11.2 Optimale Probendicke 5.12 Einfluss der Objektkippung an Grenzflächen 5.13 Präparationseinflüsse 5.13.1 Curtaining 5.13.2 Relaxation in FIB-Lamellen 5.13.3 Amorphe Oberflächen 5.13.4 Verbiegung von FIB-Lamellen 5.14 Zusammenfassung 6 Verspannungsmessungen an aktuellen Halbleiterstrukturen 6.1 Gitterdeformation in SiGe-Schicht auf Si-Substrat 6.2 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Bulk-Silizium 6.2.1 Transistorstrukturen mit SiGe-S-Source/Drain-Gebieten 6.2.2 Vergleich von Dunkelfeldholographie und Nanobeugung 6.3 Mit SiGe verspannte Transistoren auf Silicon-on-Insulator (SOI) 6.4 Transistorstrukturen mit verspannten Deckschichten 6.4.1 Erste Experimente 6.4.2 Mittels Wolframschicht verspannte Teststruktur 6.4.3 Mittels TPEN-Schicht verspannter n-MOSFET 6.4.4 Mittels CPEN-Schicht und SiGe verspannter p-MOSFET 6.5 Zusammenfassung 7 Zusammenfassung

The excellent electrical and mechanical properties of carbon nanotubes (CNTs) provide interesting opportunities to realize new types of strain gauges. However, there are still challenges for the further development of CNT film strain gauges, for instance the lack of design rules, the homogeneity, stability and reproducibility of CNT films. This thesis aims to address these issues from two sides: simulation and experiment. Monte Carlo simulations show that both the sheet resistance and gauge factor of CNT films are determined essentially by the two-dimensional exclude area of CNTs. It was shown, for the first time, that the variation of the CNT film gauge factor follows the percolation scaling law. The sheet resistance and gauge factor both have a power-law divergence when approaching the percolation threshold. The standard deviation of film resistances, however, also increases correspondingly. These findings of simulations provide a general guide to the tailoring of material property of CNT films in strain sensing applications: a compromise should be made between the reproducibility, conductivity and sensitivity of CNT films depending on application purposes. From the experimental side, the processing parameters for the preparation of CNT dispersions were first investigated and optimized. The reproducibility of the film resistance is significantly improved by selecting a suitable sonication time. In strain measurements it was found that for most CNT films the film resistance responses nonlinearly to the applied strain. The dependence of the film resistance on the strain can be roughly divided into two regions with nearly linear behavior respectively. The gauge factor varies with the quality of CNTs and the depositing method. A gauge factor up to 8 was achieved in the high strain region. The nonlinear response behavior was found in simulations when the CNT waviness is properly taken into account. To achieve a high gauge factor and simultaneously retain the high conductivity and reproducibility, good-quality MWCNTs were integrated in polyethylene oxide (PEO). A high gauge factor up to 10 was achieved for the composite film with CNT weight fraction of 2.5%. The resistance and gauge factor can be tuned by changing the MWCNT weight fraction with respect to PEO. A careful comparison of simulation and experiment results show that a good qualitative agreement can be achieved between them in many respects.

Among various nanofillers, carbon nanotubes (CNTs) have attracted a significant attention due to their excellent physical properties. Incorporation of a very low amount of CNTs in polymer matrices enhances mechanical, thermal and optical properties of conductive polymer nanocomposites (CPNs) tremendously. For mechanical sensors, the piezoresistive property of CNTs/polymer nanocomposites exhibits a great potential for the realization of stable, sensitive, tunable and cost-effective strain sensors. Achieving homogeneous CNTs dispersion within the polymer matrices, understanding their complex piezoresistivity and conduction mechanisms, as well as the response of the nanocomposites under humidity and temperature effects, is highly required for the realization of piezoresistive CNTs/polymer based nanocomposites. This research primarily aims to synthesize and characterize CNTs/polymer based strain sensitive nanocomposites, which are cost-effective, applicable on both rigid and flexible substrates and require a non-complex fabrication process. A comprehensive understanding of the complex conduction and piezoresistive mechanisms of CNTs/polymer nanocomposites and their responses under humidity and temperature effects is another purpose of this thesis. For this purpose, synthesis and complex electromechanical characterization of multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs)/epoxy nanocomposites are realized. In order to realize strain sensors for the strain range up to 1 % the use of epoxy is focused due to its good adhesion, dimensional stability, and good mechanical properties. The nanocomposites with up to 1 wt.% MWCNTs are synthesized by a non-complex direct mixing method and the final nanocomposites are deposited on flexible Kapton and rigid FR4 substrates and their corresponding morphological, electrical, electromechanical, as well as the response of the nanocomposite under humidity and temperature influences, are examined. The deformation over the sensor area is tested by digital image correlation (DIC) under quasi-static uniaxial tension. Quantitative piezoresistive characterization is performed by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) over a wide range of frequencies. Further, dispersion quality of MWCNTs in the epoxy polymer matrix is monitored by scanning electron microscopy (SEM). Additionally, in order to tailor the piezoresistivity of the strain sensor, an R-C equivalent circuit is derived based on the impedance responses and the corresponding parameters are extracted from the applied strain. Obtained SEM images confirm that MWCNTs/epoxy nanocomposites with different MWCNTs concentrations have a good homogeneity and dispersion. Atomic force microscopy (AFM) analysis show that the samples have relatively good surface topography and fairly homogeneous CNTs networks. Higher sensitivity is achieved in particular at the concentrations close to the percolation threshold. A non-linear piezoresistive behavior is observed at low MWCNTs concentrations due to the dominance of tunneling effect. The strain sensitive nanocomposites deposited on FR4 substrates present high-performance strain sensing properties, including high sensitivity, good stability, and durability after cyclic loading and unloading. In addition, MWCNTs/epoxy nanocomposites show quite a small creep, low hysteresis under cyclic tensile and compressive loadings and fast response and recovery times. Nanocomposites provide an opportunity to measure 2-D strain in one position including amplitude and direction for complex configuration of structures in real-time systems or products. In contrast to present solutions for multi-directional strain sensing, MWCNTs/epoxy based nanocomposites give promising results in terms of durability, easy-processability, and tunable piezoresistivity. Unlike commercially-available approaches for crack/damage identification, MWCNTs/epoxy nanocomposites are capable of detecting the applied crack directly over a certain area. From the humidity influence, it has been found that resistance of nanocomposites increases with the increase of humidity exposure due to swelling of the polymer. Temperature investigations show that MWCNTs/epoxy nanocomposites give negative temperature coefficient (NTC) response due to thermal activation of charge carriers and the temperature sensitivity increases with the increase of filler concentration. The proposed approach can be further developed by combining differently fabricated sensors for realizing a compact structural health monitoring system or multi-functional sensor, where pressure, strain, temperature, and humidity can be monitored simultaneously. / Unter den verschiedenen Nanofillern haben CNTs aufgrund ihrer hervorragenden physikalischen Eigenschaften eine bedeutende Aufmerksamkeit erregt. Die Einarbeitung einer sehr geringen Menge an CNTs in Polymermatrizen verbessert die mechanischen, thermischen und optischen Eigenschaften von CPNs enorm. Für mechanische Sensoren bietet die piezoresistive Eigenschaft von CNTs/Polymer-Nanokompositen ein großes Potenzial zur Realisierung stabiler, empfindlicher, abstimmbarer und kostengünstiger Dehnungssensoren. Die Erzielung einer homogenen CNT-Dispersion innerhalb der Polymermatrizen, das Verständnis ihrer komplexen Piezoresistivitäts- und Leitungsmechanismen sowie die Reaktion der Nanokomposite unter Feuchte- und Temperatureinflüssen ist für die Realisierung piezoresistiver CNTs/Polymer-basierter Nanokomposite unerlässlich. Diese Arbeit zielt darauf ab, CNTs/polymerbasierte dehnungsempfindliche Nanokomposite herzustellen und zu charakterisieren. Diese Nanokompositen sollen kostengünstig, sowohl auf starren als auch auf flexiblen Substraten anwendbar sein und ein nicht komplexes Herstellungsverfahren erfordern. Ein umfassendes Verständnis der komplexen leitungs- und piezoresistive Mechanismen von CNTs/ Polymer-Nanokompositen und deren Reaktionen unter Feuchtigkeits- und Temperatureinflüssen ist ein weiteres Ziel dieser Arbeit. Zu diesem Zweck werden Synthese und komplexe elektromechanische Charakterisierung von MWCNTs/epoxy nanocomposites realisiert. Um Dehnungssensoren für den Dehnungsbereich bis zu 1 % realisieren zu können, wird der Einsatz von Epoxy aufgrund seiner guten Haftung, Dimensionsstabilität und guten mechanischen Eigenschaften fokussiert. Zufällig verteilte MWCNTs mit bis zu 1 wt.% MWCNTs-Konzentration ist durch ein direktes Mischen synthetisiert und die Nanokomposite werden auf flexiblen Kapton und starren FR4 Substraten durch Siebdruck appliziert und anschließend deren morphologische, elektrische, elektromechanische sowie die Reaktion des Nanocomposits unter Feuchtigkeits- und Temperatureinflüssen untersucht. Die Verformung über den Sensorbereich wird duch die Digital Image Correlation (DIC) Methode unter quasi-statischer uniaxialer Spannung getestet. Die quantitative piezoresistive Charakterisierung wird mit elektrische Impedanzspektroskopie (EIS) in einem breitem Frquenzspektrum durchgeführt. Ferner wird die Dispersionsqualität von MWCNTs in der Epoxidepolymermatrix durch Scanning Electron Microscopy (SEM) überprüft. Zusätzlich ist, um die Piezoresistivität des Dehnungssensors abzustimmen, eine RC-Äquivalenzschaltung auf der Grundlage der Impedanzantworten abgeleitet und die entsprechenden Parameter unter Belastung extrahiert. Erhaltene SEM-Bilder bestätigen, dass MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite mit unterschiedlichen MWCNTs-Konzentrationen eine gute Homogenität und Dispersion aufweisen. Die atomic force microscopy (AFM) Untersuchung zeigt, dass die Proben relativ gute Oberflächentopographie und ziemlich homogene CNT-Netzwerke aufweisen. Eine höhere Empfindlichkeit wird insbesondere bei den Konzentrationen nahe der Perkolationsschwelle erreicht. Eine nichtlineare Piezoresistivität wird bei niedrigen MWCNTs Konzentrationen aufgrund der Dominanz des Tunnelwirkungseffekts beobachtet. Die auf FR4-Substraten applizierten dehnungsempfindlichen Nanokomposite weisen ausgezeichnete Dehnungsmessungseigenschaften einschließlich hohe Empfindlichkeit, gute Stabilität und Haltbarkeit nach zyklischer Be- und Entlastung auf. Darüber hinaus zeigen MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite ein geringes Kriechen, eine kleine Hysterese unter zyklischen Zug- und Druckbelastungen, sowie schnelle Reaktionsund Wiederherstellungszeiten. Nanokomposite bieten die Möglichkeit, 2-D-Dehnungen in einer Position einschließlich Amplitude und Richtung innerhalb einer Materialstruktur in Echtzeitsystemen oder Produkten zu messen. Im Gegensatz zu aktuellen Lösungen für die multi-direktionale Dehnungsmessung, bieten die MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite vielversprechende Ergebnisse in Bezug auf Langlebigkeit, leichte Verarbeitung und einstellbare Piezoresistivität. Im Unterschied zu kommerziell verfügbaren Ansätzen wird festgestellt, dassMWCNTs/Epoxide-Nanokomposite zur Riss-/Schadenserkennung in der Lage sind, den angelegten Riss direkt über einen bestimmten Bereich zu detektieren. Aus dem Einfluss der Feuchtigkeit hat sich herausgestellt, dass die Resistenz von Nanokompositen mit zunehmender Feuchtigkeitsbelastung durch Quellung des Polymers zunimmt. Temperaturuntersuchungen zeigen, dass MWCNTs/Epoxide-Nanokomposite aufgrund der thermischen Aktivierung von Ladungsträgern auf Temperatureinflüsse reagieren und die Temperaturempfindlichkeit mit der Erhöhung der Füllstoffkonzentration zunimmt. Der vorgeschlagene Ansatz kann durch die Kombination unterschiedlich hergestellte Sensoren zur Realisierung eines kompakten zur Überwachung des Zustands von Strukturen oder von multifunktionalen Sensoren weiterentwickelt werden, bei denen gleichzeitig Druck, Dehnung, Temperatur und Feuchtigkeit überwacht werden können.