La déformation visco-plastique de la glace est fortement anisotrope, le plan de glissement préferé étant la plan de base. Le fait que dans un polycristal chaque grain possède sa propre direction de déformation produit des incompatibilités et un champ de contrainte complexe. La déformation à été étudiée expérimentellement en mésurant la dis- tortion des plans cristallins de mono- et polycristaux de glace artificielle. Les expériences ont été réalisées à l'aide d'un faisceau synchrotron. Une nouvelle procédure éxperimental, basée sur les méthodes de l'imagerie en diffraction de Bragg, comme lumière blanche, im- agerie sur la courbe de diffraction et topographie laminaire et ponctuelle, a été dévéloppée. Les désorientations angulaires, les largeurs à mi-hauteur et les intensités intégrées ont été mésurées dans les trois dimensions spatiales de l'échantillon et avec une résolution de 50× 50 × 50µm3. Les algorithmes d'analyse de données ont été écrits pour extraire des données des résultats quantitatifs, et pour calculer les neuf composantes du tenseur de courbure ainsi que la distortion entière des plans cristallins. Les résultats ont permis d'observer les premières étappes de la déformation de la glace. Par example la polygonisation d'un grain à été observée.

L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale.

Le rôle de l'énergie stockée dans le processus de recristallisation est mal connu. D'une part, cet énergie est difficile à caractériser expérimentalement, de fait de sa faible magnitude, hétérogénéité et de son caractère irréversible. D'autre part, la complexité phénoménologique du processus ne permet pas de déterminer facilement l'effet de chacun des facteurs physiques. Nous nous sommes attaché dans cette thèse à mettre en place une technique de mesure précise de cette énergie et une démarche expérimentale permettant d'isoler son rôle sur les mécanismes de recristallisation. Ainsi, nous avons utilisé la technique de diffraction monochromatique à haute résolution pour enregistrer les profils de diffraction de mono et multicristaux de cuivre laminés à environ 35%. La résolution physique du diffractomètre, inférieure à 10-4, permet d'éviter la déconvolution hasardeuse du spectre initial d'émission. Les modèles récents d'analyse de profils fournissent, à partir de la transformée de Fourrier, la densité de dislocations ainsi que le rayon d'écrantage extérieur, c'est-à-dire les deux facteurs nécessaires pour le calcul de l'énergie stockée. A taux de laminage égal, nous avons observé une forte variation de la densité de dislocations (entre 7 à 121014 m-2) en fonction de l'orientation cristallographique, alors que le rayon d'écrantage reste sensiblement le même. Une fois l'énergie stockée caractérisée, nous avons étudié son effet sur la recristallisation statique au moyen de recuits isochrones de 15 min, visant à déceler la température critique de recristallisation. A cette température, par définition, de nouveaux grains recristallisés doivent être présents, sans pour autant envahir tout l'échantillon. Nos résultats révèlent la forte influence de l'énergie stockée sur cette température : une augmentation de 47 % de l'énergie entraîne une chute de 210° de température critique. Par analyse des rotations cristallographiques, nous avons aussi identifié le maclage comme mécanisme principal de génération de nouvelles orientations.

L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale. / This study aims at predicting the microstructural evolution of pure tantalum during annealing according the initial microstructural state. Static recovery and discontinuous recrystallization as well as grain growth are described using a mean-field model requiring an appropriate description of the microstructure, using both equivalent dislocation densities and grain sizes distributions. The average equivalent dislocation density can be assessed from Vickers microhardness measurements. The calibration of such a relation between microhardness and dislocation density involves the use of a dislocation density-based constitutive law. Microstructural evolutions during annealing have been observed and control parameters of these phenomena have been determined using original tests such as in situ observation of the recrystallization process or the use of strain gradient samples to assess the critical dislocation density for the onset of recrystallization. More classical tests have been carried out to get recrystallization kinetics in the range 1000-1100°C for different initial microstructures. Simulations of annealing using the mean-field model adapted for tantalum match the experimental evolution of both recrystallized fraction and recrystallized grain size, in either weakly deformed or severely deformed and fragmented microstructures. On the other hand, the model needs to be further adapted for intermediate microstructures, with both a more elaborate description of the initial microstructure and of the nucleation stage of the recrystallized grains. It will then be suitable to predict evolutions of any initial tantalum microstructure during annealing.

La déformation visco-plastique de la glace est fortement anisotrope, le plan de glissement préferé étant la plan de base. Le fait que dans un polycristal chaque grain possède sa propre direction de déformation produit des incompatibilités et un champ de contrainte complexe. La déformation à été étudiée expérimentellement en mésurant la dis- tortion des plans cristallins de mono- et polycristaux de glace artificielle. Les expériences ont été réalisées à l'aide d'un faisceau synchrotron. Une nouvelle procédure éxperimental, basée sur les méthodes de l'imagerie en diffraction de Bragg, comme lumière blanche, im- agerie sur la courbe de diffraction et topographie laminaire et ponctuelle, a été dévéloppée. Les désorientations angulaires, les largeurs à mi-hauteur et les intensités intégrées ont été mésurées dans les trois dimensions spatiales de l'échantillon et avec une résolution de 50× 50 × 50µm3. Les algorithmes d'analyse de données ont été écrits pour extraire des données des résultats quantitatifs, et pour calculer les neuf composantes du tenseur de courbure ainsi que la distortion entière des plans cristallins. Les résultats ont permis d'observer les premières étappes de la déformation de la glace. Par example la polygonisation d'un grain à été observée. / The viscoplastic deformation of ice is strongly anisotropic. The preferred glide system is on the basal plane. In a polycrystal each grain exhibits its own deformation direction. As a result the deformation of polycrystalline ice is associated with strain in- compatibilities, especially at the grain boundaries and the triple junction. The deforma- tion process was experimentally investigated by measuring crystal lattice distortions of single- and polycrystalline, artificially grown ice crystals. The experiments were benefic- ing from a synchrotron X-ray beam. A new experimental method, based on Bragg diffrac- tion imaging (X-ray topography) methods, as white beam X-ray diffraction topography, rocking curve imaging, section- and pinhole X-ray topography was used. Angular mis- orientations, full-width-half-maxima and integrated Bragg diffracted intensities have been measured along the three spatial dimensions of the sample and with a spatial resolution of around 50µm × 50µm × 50µm. Data analysis algorithms were written in order to extract quantitative results from the data and to calculate all nine components of the curvature ten- sor, as well as the entire lattice distortion in the sample. The results give an insight into the early stages of plastic deformation of ice, i.e. the polygonisation of a grain was observed.