Processos de refinação de petróleo caracterizam-se pelo intenso consumo energético. Dentre as mais variadas operações presentes nesta indústria, a separação de correntes por torres de destilação apresenta posição de destaque, despendendo mais de 40% da energia gasta por uma refinaria. Plantas de separação de propeno, importante produto para a indústria petroquímica visando a produção de polipropileno, se enquadram neste sentido, requerendo torres de destilação de considerável uso energético. Apesar da grande rejeição de calor referente a este consumo, por apresentar baixo nível térmico associado, frequentemente não se observa o seu aproveitamento. Neste contexto, bombas de calor apresentam-se como excelente alternativa para recuperação energética de correntes de rejeito térmico, com vastos exemplos na literatura aplicados à indústria e, especificamente associados a torres de destilação. Neste trabalho avaliou-se, por meio de modelagem e simulação computacional, a aplicação de duas modalidades de bomba de calor em ciclo de compressão de vapor (compressão de topo e compressão do fundo despressurizado), e uma em ciclo de absorção, integradas a uma planta de separação de propeno de uma refinaria localizada no Brasil, comparativamente a uma planta equivalente utilizando processo de destilação convencional com refervedor de fundo e condensador de topo. Para as premissas definidas no trabalho, verificou-se como o melhor resultado, a aplicação da bomba de calor por compressão de vapor de topo da coluna de destilação, o qual demonstra que 4,1 MW associado ao trabalho de eixo do compressor, torna possível uma economia energética de mais de 80% do consumo de vapor dágua e água de resfriamento, se comparados à planta convencional, sem a utilização de bomba de calor. Cálculos de rendimento exergético demonstram a melhor configuração ser 2,4 vezes mais eficiente que o modelo convencional. Limitações de troca térmica foram observadas no estudo de caso da bomba de calor de compressão de fundo despressurizado, demandando uma recirculação adicional de propano ao ciclo, com consequente redução de rendimento exergético a um patamar intermediário entre o caso convencional e o melhor resultado observado. Já para a bomba de calor de absorção, verificou-se, para o fluido de trabalho praticado e condição simulada, resultado aquém da situação convencional. Por fim, avalia-se que a aplicação de fonte térmica alternativa (vapor sub-atmosférico), de baixo conteúdo exergético, ainda que de difícil obtenção junto à refinaria, poderia viabilizar a inversão dos resultados observados, recomendando a sua verificação de uso para estudos futuros. / Oil refining process are recognized by its very intense energy consumption. In this industry, distillation columns are extensively used for product separation. Contributing with more than 40% of refinery energy consumption, distillation units typically require high level of heat rejection, frequently not capable of being directly used, due to its low temperature profile. In this scenario, the distillation of propylene, important product for petrochemical industry is set as one of the most energy intense refinery process. Process integration using heat pumps are considered an excellent choice to provide waste heat upgrade, with numerous examples applied to industry and specifically for distillation towers cited in the literature. In this work, two different vapor compression heat pump cycles (tower overhead compression and bottom flash compression) and an absorption heat pump cycle were applied to a propylene distillation facility located at a Brazilian refinery, in a comparison analysis with a conventional distillation process with typical bottom reboiler and overhead condenser. Considering the defined basis, the overhead vapor compression scheme has shown the better result, since its shaft compressor work of 4.1 MW, integrated to the tower allows reducing more than 80% of steam and cooling water consumption originally associated. An exergetic analysis was performed, confirming the proposal scheme to be 2.4 times more efficient than the process without heat pump integration. An intermediate result, between the conventional distillation and associated overhead vapor compression heat pump was observed in the bottom flash case, since, as consequence of a heat exchange bottlenecking, an additional propane compression loop had to be applied. With regards to the absorption heat pump scheme, considering the chosen fluid and the plant work conditions, no advantage was observed in comparison to the conventional case. In time, an alternative utility (vacuum steam), with low exergy content, was applied to the conventional system, replacing the low pressure steam originally used. Besides its difficult practical application, the alternative utility has proved to be able to reverse the previous work results, thus, further studies are recommended regarding its viability of use.

Este trabalho constitui o estudo experimental de um componente importante de um ciclo de refrigeração por absorção de amônia-água - o destilador. O destilador neste ciclo, é o encarregado de produzir vapor de amônia de elevada pureza a partir de uma solução líquida concentrada de amônia-água. É proposto aqui um destilador de filme descendente composto somente por dois elementos: o gerador e o retificador. O gerador é constituído por um banco de tubos horizontais que no seu interior passa óleo térmico sintético aquecido. A solução de amônia-água concentrada escoa externamente aos tubos por filme descendente e, mediante seu aquecimento, é produzido vapor de amônia úmida. O retificador, também constituído por tubos horizontais, resfria e condensa parte desse vapor úmido, produzindo assim vapor de amônia destilada de elevada pureza. O objetivo deste trabalho foi analisar experimentalmente a influência de diferentes parâmetros no funcionamento do destilador no que diz respeito à concentração e à vazão mássica de destilado de amônia produzido. Para isso, foi construído um arranjo experimental que permite variar temperatura, vazão e concentração da solução amônia-água, bem como, a temperatura do óleo térmico no gerador e da água de resfriamento no retificador. O aparelho pode trabalhar com pressão interna até 20 bar e temperatura até 150 °C. Os resultados mostraram que a concentração de amônia destilada aumenta quando incrementada a vazão mássica da solução concentrada e quando a temperatura do retificador, do gerador e da solução concentrada diminui. Porém, exceto na diminuição da temperatura do retificador, sempre quando o grau de pureza do destilado de amônia aumentava, sua vazão mássica diminuía. Foram realizados ensaios com duas concentrações de solução concentrada que são: 37 e 49 %. A pureza do destilado de amônia aumenta quanto maior for essa concentração, chegando até 99,74 %. Foram também analisados o sistema de distribuição de líquido nos tubos, o padrão de escoamento entre os tubos, bem como, avaliou-se o número de Nusselt médio para o filme descendente da mistura amônia-água. / This work presents the experimental study of an important component of an ammonia-water absorption refrigeration cycle - the distiller. The distiller is responsible for producing high purity ammonia vapor from a concentrated ammonia-water liquid solution. It is analyzed here a falling film distiller composed solely of two elements: the generator and the rectifier. The generator consists of a horizontal tube bundle which internally hot thermal synthetic oil passes through. The ammonia-water concentrated solution flows externally on the tubes making a falling film resulting in a wet ammonia vapor. The rectifier, which is also a horizontal tube bundle, cools down the wet ammonia vapor and condenses part of water content, thus producing high purity distilled ammonia vapor. The aim of this work is to analyze the influence of different parameters on the operation of the distiller, respecting the concentration and the mass flow rate of distillate ammonia produced. For that, an experimental setup that allows to vary the temperature, the mass flow rate and the concentration of the ammonia-water solution, as well as, the thermal oil temperature in the generator and the cooling water temperature in the rectifier was built. This experimental setup can work at internal pressures up to 20 bar and temperature up to 150 °C. The results showed that the distilled ammonia concentration enhances when increased the concentrated solution mass flow rate, and when the temperature of the rectifier, generator and the concentrated solution decreased. However, except in the reduction of the rectifier temperature, whenever the purity of distilled ammonia increased, its mass flow rate decreased. There were performed tests with two concentrations of the concentrated solution: 37 and 49 %. The ammonia distilled purity increases for the higher concentration, reaching up to 99.74 %. There were also analyzed the liquid distribution system on the pipes, the intertube flow mode, furthermore, the average Nusselt number for the ammonia-water falling film mixture.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-07-16T16:46:52Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoObtencaoBiocombustiveis.pdf: 2521294 bytes, checksum: 33f5275fcbb1a00d8bc6b74d9c5debe3 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-09-10T13:40:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoObtencaoBiocombustiveis.pdf: 2521294 bytes, checksum: 33f5275fcbb1a00d8bc6b74d9c5debe3 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-10T13:40:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_EstudoObtencaoBiocombustiveis.pdf: 2521294 bytes, checksum: 33f5275fcbb1a00d8bc6b74d9c5debe3 (MD5) Previous issue date: 2013 / Neste trabalho foi estudado o processo de destilação do produto líquido orgânico, obtido no craqueamento catalítico do óleo de palma (Elaeis guineensis, Jacq) bruto em escala piloto, empregando os catalisadores carbonato de sódio (Na2CO3) e a lama vermelha, variando o percentual de catalisador em 10% m/m e 15% m/m em relação à matéria prima utilizada, sendo fixada uma temperatura operacional de 450ºC, visando obter frações de biocombustíveis (bio-gasolina, bio-querosene e bio-óleo) semelhantes aos combustíveis derivados do petróleo. Os catalisadores foram submetidos a um pré-tratamento de desidratação durante 2 horas em uma estufa à 300ºC, posteriormente foram realizadas as análises de DRX, IR e TG. Quanto à matéria prima, foram realizadas análises físico-químicas, visando à caracterização do óleo de palma. Os produtos líquidos orgânicos (PLOs) obtidos foram submetidos a operações unitárias de separação, decantação e filtração simples em escala de bancada, para posteriormente serem realizadas análises físico-químicas e composicionais. Os PLOs foram destilados em uma coluna Vigreux de seis (06) estágios, e as frações condensadas foram coletadas de acordo com as faixas de destilação da gasolina (60ºC - 190ºC), querosene (190ºC - 235ºC) e diesel (235°C - 370ºC), para posteriormente serem caracterizadas. Verificou-se uma melhor eficiência para o catalisador carbonato de sódio a 15% m/m quanto a redução do índice de acidez, cerca de 1,7 mgKOH/g, assim como uma conversão mássica de 97% do óleo em PLO, notou-se também que, ao aumentar a quantidade de catalisador, isto favoreceu a obtenção de um produto final com uma melhor qualidade. A lama vermelha por outro lado, apresentou rendimentos de até 64% m/m e produtos com baixa acidez cerca de 62,90 mgKOH/g, comparando este resultado com dados encontrados na literatura. A partir dos resultados finais, verificou-se a eficiência dos catalisadores, no qual o catalisador carbonato de sódio forneceu produtos com baixa acidez e com boas características para uso como combustível. / In this paper the crude distillation process of the liquid organic product obtained in the catalytic cracking of oil palm (Elaeis guineensis, Jacq) was studied in pilot scale , using the sodium carbonate (Na2CO3) and red mud catalysts by varying the percentage of catalyst in 10% m/m and 15% m/m for the raw material used , an operating temperature of 450ºC in order to obtain fractions of biofuels (bio-gasoline, bio-kerosene and bio-oil) similar to fuels derived from being fixed oil. The catalysts were subjected to a dehydration pre-treatment for 2 hours in an oven at 300°C, subsequently the XRD, IR and TG were performed. Regarding raw materials, physical and chemical analysis, aiming to characterize palm oil were performed. The organic liquid products (PLOs) were subjected to unit operations of separation, decanting and simple filtration bench scale should then be performed physical-chemical and compositional analyzes. The temples were distilled in a Vigreux column six (06) stages, and the condensed fractions were collected according to the ranges of the distillation of gasoline (60ºC - 190ºC) , kerosene (190ºC - 235ºC ) and diesel (235°C - 370°C), later to be characterized. There was a better catalyst efficiency for sodium carbonate 15% w/w as reducing the acid value about 1.7 mgKOH/g , and a conversion of 97% by weight of the oil in PLO was noted also, by increasing the amount of catalyst that favors the obtaining of an end product with better quality. The red mud on the other hand, showed yields of up to 64% m/m products with a low acidity of about 62.90 mgKOH/g, comparing this result with literature data. Based on the final results verified the efficiency of catalysts, the catalyst which sodium carbonate gave products with low acidity and good characteristics for use as fuel.

A cachaça é a segunda bebida alcoólica mais consumida no Brasil e vem ganhando espaço no mercado devido aos esforços do setor produtivo e também a ações governamentais. A produção de brasileira de cachaça é estimada em 1,7 bilhão de litros, sendo que cerca de 400 milhões são produzidas em alambiques. A cadeia produtiva não é tecnologicamente homogênea, havendo necessidade do desenvolvimento de tecnologias para aperfeiçoar e controlar a qualidade e a padronização da bebida. O objetivo do trabalho foi avaliar as curvas de volatilização dos principais compostos presentes em aguardente de cana, ao longo de um processo de dupla destilação, realizado em alambique simples, e quantificar a formação e recuperação de compostos voláteis típicos das frações cabeça, coração e cauda do destilado final, utilizando a metodologia da produção de whisky. Foram estudadas as curvas de volatilização dos componentes químicos do destilado ao longo da primeira e da segunda destilação, além da composição química das frações cabeça, coração (aguardente) e cauda produzidas durante o processo, seguindo as metodologias e critérios da legislação vigente no Brasil. Os resultados mostraram que a dupla destilação, baseada na metodologia utilizada para a produção de whisky, proporcionou a melhoria da qualidade química da aguardente de cana-de-açúcar, através da redução nos teores de cobre, acidez volátil, aldeídos e metanol, comparativamente à aguardente testemunha (monodestilada). As curvas de volatilização dos compostos químicos ao longo da destilação da aguardente duplamente destilada mostraram concentrações típicas dos componentes voláteis da fração cabeça (aldeídos, ésteres e metanol) e da fração cauda (acidez volátil e furfural). / The cachaça is the second most consumed beverage in Brazil and it has been gaining market share due to the efforts of the productive sector as well as governmental actions. The production of Brazilian cachaça is estimated at 1.7 billion liters, of which about 400 million are produced in stills. Production chain is not technologically homogeneous and there is need to develop technologies to improve and control the quality and standardization. The objective of this study was to evaluate the volatilization curves of the main compounds present in sugar cane spirits, during a process of double distillation carried out in pot still according the methodology for the production of whisky, and quantify the formation and recovery of volatile fractions of the typical \"head\", \"heart\" and \"tail\" of the final distillate. We studied the curves of volatilization of the chemical components of the distillate along the first and second distillation, and the chemical composition of fractions \"head\", \"heart\" (spirit) and \"tail\" produced during the process, following the methodologies and criteria of the current legislation in Brazil. The results showed that the double distillation, based on the methodology used for the production of whisky, enabled to improve the chemical quality of the sugar cane spirit by reducing the concentrations of copper, volatile acidity, aldehydes and methanol, when compared to the control spirit (single distilled). The volatilization curves of chemical compounds along the distillation of double distilled spirits showed concentrations typical of the volatile fraction of the \"head\" fraction (aldehydes, esters and methanol) and the \"tail\" fraction (volatile acid and furfural).

Este trabalho apresenta todos os passos para a implementação de técnicas de controle preditivo em uma coluna de destilação. Inicialmente a tese introduz basicamente o funcionamento e a meta do processo de destilação. Modelos linearizados em tempo contínuo da coluna de destilação são obtidos a partir de ensaios experimentais da coluna em diferentes pontos de operação. Com base nestes modelos, várias topologias de controladores preditivos baseados em modelo são implementadas. Um otimizador em tempo real é integrado aos controladores preditivos para a redução do custo operacional da planta. Resultados simulados e resultados experimentais de todas as topologias de controladores preditivos estudados são apresentados. / This work presents all the steps to the implementation of predictive control techniques in a distillation column. First the thesis basically introduces the working and the goal of the distillation process. Linearized models in continuous time of the distillation column are obtained from experimental tests of the column in different operating points. Based on this models, several model based predictive controllers topologies are implemented. A real time optimizer is integrated with the predictive controllers to the reduction of the plant operational cost. Simulated results and experimental results of all studied predictive controllers topologies are presented.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-11-24Bitstream added on 2014-06-13T20:50:29Z : No. of bitstreams: 1 santos_vr_me_arafcf.pdf: 518686 bytes, checksum: 1d1116ed450de58c7b14e2cb0bbfce4b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Aguardente de cana é a segunda bebida alcoólica mais consumida no Brasil, estimando-se sua produção em cerca de 1,2 bilhão de litros/ano. Em 2009 foram exportados 10,83 milhões de litros gerando uma receita de US$ 15,58 milhões. Dentre os principais mercados de destino estão Alemanha, Estados Unidos, Portugal e França (ALVES, 2009). Diante das novas exigências do mercado, os produtores começam a se preocupar em agregar maior valor à bebida, investindo em novas tecnologias e aperfeiçoamento de pessoal, no controle de qualidade e oferecendo embalagens mais sofisticadas, com o intuito de inserir a cachaça nos melhores pontos de consumo do país, ao lado de outras bebidas destiladas já consagradas no país e no mundo. A adição de açúcar tem sido utilizada como uma forma de padronizar o sabor de algumas bebidas destiladas, visando reduzir o sabor do etanol e eventuais defeitos sensoriais (CARDELLO e FARIA, 2000). O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da adição de açúcar na qualidade sensorial da cachaça, comparando-se amostras obtidas tradicionalmente e redestiladas contendo, diferentes concentrações de açúcar. As amostras foram obtidas a partir de um mesmo lote de aguardente tradicional considerada de baixa aceitação com graduação alcoólica de 47%. Inicialmente foram obtidas sete amostras, contendo concentrações crescentes de açúcar, que foram então diluídas para 40ºGL. Posteriormente após redestilação do lote acima referido foram obtidas amostras, contento também concentrações crescentes de açúcar e também diluídas para 40º GL. As 14 amostras de aguardente, obtidas conforme acima descrito, foram então submetidas a testes de aceitação em relação aos atributos aroma, sabor, doçura e impressão global, e atitude de compra. Os resultados demonstraram que a prática de adicionar açúcar na cachaça... / Sugarcane liquor is the second most consumed beverage in Brazil, with estimated production at about 1.2 billion liters/year. In 2009 exports reached 10.83 million liters generating revenues of US$ 15.58 million. Among the main destination markets are Germany, United States, Portugal and France. 7 The addition of sugar has been used as a way to standardize the flavor of some liquor, to reduce the taste of ethanol and other sensory defects. 3 The purpose of this study was to evaluate the effect of adding different concentrations of sugar in the sensory quality of cachaça, comparing samples obtained by the traditional way and by re-distillation. From the same bach of “cachaça” obtained traditionally and considered of low acceptance, seven samples were added of increasing concentrations of sugar, end then diluted to 40 GL. Subsequently, a volume of the same batch was redistilled in order to obtain more seven samples, also having increased concentrations of sugar and also diluted to 40 GL. These samples were then tested for acceptance in relation to the attributes aroma, flavor, sweetness, overall impression and purchase attitude. The results showed that the practice of adding sugar undoubtedly influences positively the final product acceptance, minimizing sensory defects related to inadequate techniques of production, as well showed that the re-distillation process may also improve the acceptance of the Brazilian cachaça

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-09T21:26:45Z No. of bitstreams: 1 ÍCARO CAZÉ NUNES - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1246845 bytes, checksum: 5fd8aea1ce8a8a07ece97288182d8814 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-09T21:26:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ÍCARO CAZÉ NUNES - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1246845 bytes, checksum: 5fd8aea1ce8a8a07ece97288182d8814 (MD5) Previous issue date: 2015-03-30 / Devido a sua natureza de transição, a etapa de partida, para um processo de destilação, apresenta uma série de problemas operacionais. Esses problemas interferem quase sempre no tempo necessário para que se atinja o regime permanente e a planta comece a operar conforme desejado. A partir do desenvolvimento de um procedimento de partida adequado, é possível minimizar os transientes envolvidos nesta etapa, reduzindo dessa forma, o tempo empreendido para se alcançar o estado estacionário. O presente trabalho surgiu a partir da observação da literatura técnica consultada, o qual apresenta poucos relatos de estudos sistemáticos sobre estratégias para a redução do tempo de transição na partida de unidades de destilação, mais especificamente, à destilação extrativa. Portanto, este trabalho consistiu em desenvolver, implementar e avaliar procedimentos alternativos para a operação de partida aplicados a uma coluna de destilação extrativa, a qual faz parte do processo de produção de etanol anidro, a partir de uma mistura azeótropica originalmente composta por etanol-água utilizando o etilenoglicol como solvente. Este trabalho teve como objetivo minimizar o tempo necessario para que a coluna extrativa em estudo estabelecesse o regime estacionário. As simulações para representar o modelo de destilação multicomponente foram realizadas nos simuladores comerciais Aspen PlusTM e Aspen Plus DynamicsTM. O trabalho também contemplou a implementação de uma configuração de controle capaz de evitar a formação de transientes no processo, como também realizou o esvaziamento do sistema, resultando em um modelo de coluna vazia e fria a temperatura de 20º C e pressão de 1 bar. Analisaram-se três procedimentos para a operação de partida: alimentando a coluna com a mistura etanol-água e o solvente ao mesmo tempo, alimentando o solvente 0,5 horas após a alimentação da mistura etanol-água e alimentando o solvente 1,0 hora após a alimentação da mistura etanol-água. Como esperado, observa-se que ao alimentar a coluna de destilação com a mistura etanolágua e o solvente ao mesmo tempo, obteve como resultado um tempo para alcançar o estado estacionário menor que os demais. / Due to the nature of the transition the startup of a distillation process has a large number of operational problems. These problems often affect time undertaken for the attainment of the steady state and the plant begins to operate as desired. From the development of an appropriate starting, it is possible to minimize transients involved in this step, thereby reducing the time required to reach steady state. This work arose from the observation of technical literature consulted, which has few reports of systematic studies on strategies to reduce the transition time at the starting distillation units, particularly in terms of extractive distillation. Therefore, this study was to develop, implement and evaluate alternative procedures for starting operation applied to an extractive distillation column which is part of anhydrous ethanol production process, from an originally composed by azeotropic mixture ethanol- water using ethylene glycol as solvent. This study aimed to minimize the time required for the extraction column under study to establish the steady state. The simulations to represent the model of multicomponent distillation were carried out in the commercial simulator Aspen PlusTM and Aspen Plus DynamicsTM. The work also contemplated to implement a control configuration can avoid the formation of transients in the process, but also made the evacuation system, resulting in an empty column model and cold temperature of 20 C and pressure of 1 bar. Three procedures were analyzed for starter operation: feeding the column with the ethanol-water mixture and the solvent while feeding after 0.5 hours the solvent power of ethanol-water mixture, and feeding the solvent 1.0 hours after feeding the ethanol-water mixture. As expected, it was observed that feeding the distillation column with the ethanol-water mixture and the solvent at the same time, the time obtained as a result of transient lower than the others.

Submitted by Dilene Paulo (dilene.fatima@ufcg.edu.br) on 2018-04-13T15:41:27Z No. of bitstreams: 1 RIVANA MABEL LUCENA OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 1154206 bytes, checksum: 45fbf5b56861974e34403f5a5215119d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-13T15:41:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RIVANA MABEL LUCENA OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 1154206 bytes, checksum: 45fbf5b56861974e34403f5a5215119d (MD5) Previous issue date: 2017 / Capes / Sequências de destilação extrativa têm recebido uma atenção especial dos pesquisadores devido ao alto consumo energético e à baixa eficiência termodinâmica associados a esse processo. A eficiência termodinâmica vem sendo abordada de forma bastante simplificada pela literatura, e neste trabalho, este termo foi abordado intrinsecamente, de modo que o sentido físico dos termos: trabalho mínimo, trabalho equivalente, trabalho perdido e produção de entropia, relacionados à eficiência, foram discutidos do ponto de vista físico e matemático. Técnicas de intensificação vem recebendo destaque no que se refere a redução do consumo energético e custos de processos de destilação, e a integração térmica surge como alternativa para reduzir o consumo energético de processos de destilação. As sequências de destilação extrativa convencional sem e com integração térmica foram abordadas neste trabalho dos pontos de vista ótimo econômico, termodinâmico e energético, utilizando o parâmetro teor de solvente como principal parâmetro de análise. Além do alto consumo energético e baixa eficiência termodinâmica, os processos de destilação extrativa incluem ainda uma fonte de irreversibilidade que é relatado como responsável pela baixa eficiência termodinâmica desses processos, e este foi outro ponto de análise para os fluxogramas abordados. Os estudos de caso foram as misturas azeotrópicas etanol-água e acetona-metanol utilizando etileno glicol e água, como solventes, respectivamente. Usando o procedimento proposto, as sequências com e sem integração térmica foram analisadas considerando o sistema como um todo, para os termos econômicos e termodinâmicos, e, cada coluna (extrativa e de recuperação) em separado para termos termodinâmicos, além da avaliação do efeito remixing. Os resultados mostram que a configuração com integração térmica não só é termodinamicamente mais eficiente quando comparada a configuração sem integração, como também apresentou menores valores de TAC e consumo energético, mesmo quando valores negativos para eficiência termodinâmica são encontrados, e que os termos termodinâmicos devem ser comparados para casos que envolvem a separação da mesma mistura. / Extractive distillation sequences have received special attention from researchers due to the high energy consumption and the low thermodynamic efficiency associated to this process. The thermodynamic efficiency has been simplified in the literature, but in this work it was approached intrinsically, thus the physical meaning of the terms related to efficiency like minimum work, work equivalent, lost work and entropy production were discussed from a physical and mathematical point of view. Process intensification alternatives have been highlighted in the reduction of energy consumption and costs in the distillation processes. Likewise, thermal integration is an alternative to reduce the energy consumption of distillation processes. The conventional extractive distillation sequences with and without thermal integration were approached in this work. They were analyzed from the economic, thermodynamic and energy optimum points of view and the main parameter of analysis was the solvent content. In addition to the high energy consumption and low thermodynamic efficiency, the extractive distillation also include a irreversibility that is reported as responsible for the low thermodynamic efficiency of this process, and this was another point of analysis on the flowcharts studied. The study cases were the azeotropic mixtures formed from ethanol-water and acetone-methanol using ethylene glycol and water as solvents, respectively. The sequences with and without thermal integration were studied considering the proposed procedure and the whole system was analyzed for the economic and thermodynamic terms, also each column (extractive and recovery columns) was separately analyzed for thermodynamic terms, besides the evaluation of the remixing effect. The results show that the configuration with thermal integration is thermodynamically more efficient when compared to the non-integration configuration, moreover the configuration with thermal integration presented lower values of TAC and energy consumption, even when negative values for thermodynamic efficiency are found, and that the thermodynamic terms must be compared to cases involving the separation of the same mixture.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The unit operation of distillation demands the largest amount of energy in the ethanol separation. It is of utmost interest to minimize the energy expended in the process, playing the control an important role on this task. Here a Proportional-Integral- Derivative (PID) controller is proposed to ensure the fuel ethanol composition at desired value, i. e., above 92,5°INPM as the same time as save energy through the minimal use of reboiler power. It is well known that the composition analyzers are expensive and have a high response time. Due to such limitation, we have developed an inference model in which the product composition is inferred from the product temperature and thermodynamics relations, enabling the monitoring and the indirect control a posteriori of this variable. In addition, the inference of composition allows defining the reference value of product temperature which ensures the fuel ethanol production at desired composition. The chosen control structure takes into account the reference value of product temperature as set-point of a SISO (Single Input Single Output) controller, i. e., the product ethanol composition is indirectly controlled by the direct control of product temperature. The control design depends on a good dynamic model between the manipulated variable (reboiler power) and the controlled variable (product temperature). Such relationship was obtained by process data identification with discrete parametric models, being Output Error and ARMAX the models with the best performance. Several tuning methods were compared for the controller design. Among these methods, the Internal Model Control (IMC) has presented the best relationship between robustness and performance to be used in the distillation process of this study. Finally, the proposed controller was validated in the process and the results have shown its good performance to obtain the product composition at desired value. Thus, we can conclude that the proposed controller, through the simple PID control strategy, performed as expected within the limitations of available instrumentation and the process particularities. / A operação unitária de destilação exige uma grande quantidade de energia na separação de etanol. É de extremo interesse minimizar a energia gasta no processo e, nesta tarefa, o controle desempenha um papel importante. Neste trabalho, um controlador Proporcional-Integral-Derivativo (PID) é proposto para assegurar a concentração de etanol combustível no valor desejado, isto é, próximo de 92º INPM, assim como economizar energia através do mínimo consumo energético no refervedor. É bem conhecido que os analisadores de concentração apresentam um alto custo e tem um tempo de resposta elevado. Devido a estas limitações foi desenvolvido um modelo de inferência no qual a concentração do produto é inferida através da combinação entre a temperatura do produto e relações termodinâmicas, proporcionando o monitoramento e, posteriormente, o controle indireto desta variável. Além disso, a inferência da concentração permite definir o valor de referência da temperatura do produto que assegure a produção de etanol na concentração desejada. A estrutura de controle escolhida leva em consideração o valor de referência da temperatura do produto, como ponto de ajuste do controlador SISO (Single Input Single Output) e, deste modo, a concentração de etanol no produto é controlada indiretamente pelo controle direto da temperatura do produto. O projeto do controlador depende de um bom modelo dinâmico entre a variável manipulada (potência do refervedor) e a variável controlada (temperatura do produto). Esta relação foi obtida por meio da identificação de dados do processo com modelos paramétricos discretos, sendo que o Output Error e o ARMAX os modelos que apresentaram o melhor desempenho. Vários métodos de sintonia foram comparados para o projeto do controlador. Entre estes métodos, o Internal Model Control (IMC) apresentou a melhor relação entre a robustez e o desempenho para ser utilizado no processo de destilação em estudo. A seguir, o controlador proposto foi validado no processo e os resultados mostraram o seu bom desempenho na obtenção da composição do produto no valor desejado. Pode-se concluir que o controlador PID proposto apresentou o desempenho esperado, dentro das limitações da instrumentação disponível e das particularidades do processo.

A major part of the potato (Solanum tuberosum) production is rejected either during harvesting or grading, because of tuber size or defects. Potato is an important carbohydrate source as starch and sugars, which are used as row materials for alcohol production. Potato alcohol may be part of distilled beverages or used in chemical industry. The objective was to evaluate the effects of clone and tuber size in alcohol production to find marketable value for tubers rejected during harvesting or grading. The breeding clones SMIJ461-1 and SMINIA90244-3 and tuber sizes of bigger and smaller than 23mm were evaluated. Tuber samples were slashed, fermented and the liquid portion distilled. The solid-residual part of fermentation, the liquid-residual part of distillation and the produced alcohol were analyzed. Tuber dry matter and starch and reduced sugar contents were also determined. Alcohol samples were submitted to alcohol grade, density, total and volatile acidity, superior alcohols, esters, methanol and aldehyde determinations. The content of N, P, K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe, Mn and Zn were determined in the solid and liquid residues. Dry matter content was higher in big than small tubers of both clones. Distillation process increased starch content of both clones and tuber sizes. Similar alcohol yield was found in both potato clones and tuber sizes. The alcohol grade varied from 69,31°LG of big tubers to 78,44°LG of small tubers of SMINIA90244-3 clone. The alcohol grade of the SMIJ461-1 was 69,86°LG for small and 75,15°LG for big tubers. Methods of fermentation and distillation were more related to variations in chemical content of alcohol than clone or tuber size. Solid residue had higher content of minerals than liquid residue. Tuber physiological age does not affect yield and quality of alcohol. / Grande parte da produção de batata (Solanum tuberosum) é rejeitada na colheita ou descartada durante o beneficiamento, devido ao tamanho inadequado ou defeitos externos dos tubérculos. A batata é uma importante fonte de carboidratos, principalmente na forma de amido e açúcares, os quais podem ser utilizados para a produção de álcool.O álcool de batata pode ser destinado ao processamento de bebidas destiladas ou a indústria química. O objetivo foi avaliar o efeito de clone e do tamanho de tubérculos para a produção de álcool, visando utilizar os tubérculos descartados na colheita ou no beneficiamento. Os tratamentos foram as combinações de clones (SMIJ461-1 e SMINIA90244-3) e tamanho de tubérculo (diâmetro maior ou menor do que 23mm).Após separadas as amostras, os tubérculos foram triturados, fermentados e a parte líquida submetida a destilação. Foi analisado o resíduo sólido da fermentação, o resíduo líquido da destilação e o álcool produzido. Também foram determinados nos tubérculos a matéria seca, o amido e os açúcares redutores. Nas amostras de álcool obtidas das destilações foram realizadas as determinações de graduação alcoólica, densidade, acidez total e acidez volátil, álcoois superiores, ésteres, metanol e aldeídos. Nos resíduos sólido e líquido foram analisados N, P, K, Ca, Mg, S, B, Cu, Fe, Mn e Zn. Para ambos os clones, o teor de matéria-seca foi maior em tubérculos grandes. A destilação resultou no aumento do teor de amido, independente do tamanho de tubérculo e clone avaliados. Tanto o tamanho de tubérculo quanto o clone não influenciaram o rendimento de álcool de batata. O teor alcoólico do destilado variou de 69,31°GL, para o clone SMINIA90244-3 (tubérculo grande), à 78,44°GL, para tubérculos pequenos do mesmo clone. No clone SMIJ461-1, a graduação alcoólica foi de 69,86°GL e 75,15°GL para tubérculos pequenos e grandes, respectivamente. As análises químicas do álcool comprovaram que as variações entre os valores estão relacionadas com os métodos de fermentação e destilação, não tendo relação com o clone ou tamanho de tubérculo. Nos resíduos analisados, foram encontrados valores substanciais de minerais, sendo mais concentrado nas amostra sólida. A maturidade fisiológica dos tubérculos não está relacionada com o rendimento de álcool e nem a finalidade de uso. O tamanho de tubérculo (grande e pequeno) não exerceu diferença comprovada na qualidade e quantidade do álcool produzido.