Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-09-16T14:17:18Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Andréa Leão_Ver_Final.pdf: 2849890 bytes, checksum: cd4d0770cfce99861e2cf216c67ed0fb (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-16T14:17:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Andréa Leão_Ver_Final.pdf: 2849890 bytes, checksum: cd4d0770cfce99861e2cf216c67ed0fb (MD5) Previous issue date: 2016-02-23 / ANP / O presente estudo propõe a separação entre os triacilgliceróis (TAGs), principais constituintes dos óleos vegetais, e ácidos graxos livres (AGLs) através do processo de destilação a vácuo. A possibilidade dessa separação consiste na considerável diferença de volatilidade entre os AGLs e os TAGs. Foram preparadas misturas modelo aos óleos residuais, ou seja, combinações em diferentes proporções em massa de óleo de soja refinado (OS) e o reagente ácido oleico p.a (AO). As misturas foram destiladas nas pressões reduzidas de 0,13; 0,40; 0,67 e 1,33 kPa, sendo o processo realizado em batelada em um único estágio, sem refluxo. As amostras foram caracterizadas antes e após o processo de destilação a vácuo quanto: à massa específica, ao teor de água, ao teor de AGL (%) e à composição de ácidos graxos por cromatografia gasosa. Posteriormente, foram definidos os componentes modelo de TAG e AO e a estimativa dos parâmetros termofísicos das misturas para a simulação do processo de destilação a vácuo no software Aspen Plus V8.8, utilizando tanques flash não adiabáticos em série. O modelo termodinâmico usado foi o Non-Random Two-Liquid (NRTL). As curvas de destilação experimentais da mistura de 89,45% de OS e 10,55% de AO em massa foram melhor representadas pelas curvas de destilação simuladas, apresentando o percentual de desvios médios quadráticos de 2,5; 2,2; 2,4 e 2,5% para operações realizadas em pressões reduzidas de 0,13; 0,40; 0,67 e 1,33 kPa, respectivamente. Os dados de massa específica a 20°C dos produtos das destilações, resíduos e destilados, foram semelhantes aos do OS e AO, respectivamente. Os teores de água dos destilados (0,024% a 0,059%) e dos resíduos (0,001% a 0,014%) estão em níveis adequados para o emprego das reações de esterificação e transesterificação para a produção de biodiesel. Os teores de ácidos graxos livres dos resíduos obtidos após as destilações ficaram dentro da faixa de 0,4% a 1,2%, indicando processo de separação por destilação a vácuo efetivo. / This study proposes the separation of triacylglycerols (TAG), main constituent of vegetable oils, and free fatty acids (FFA) through the vacuum distillation process. The possibility of this separation is the considerable difference in volatility between the FFA and the TAG. Mixtures were prepared with model waste oil, or combinations of different mass ratios of refined soybean oil (SO) and the reagent oleic acid (OA). The mixtures were distilled at reduced pressures of 0.13; 0.40; 0.67 and 1.33 kPa, the process being carried out in batches in a single stage, without reflux. The samples were characterized before and after the vacuum distillation process as: the specific gravity, the water content, the FFA content (%) and the fatty acid composition by gas chromatography. Subsequently, the components were defined template TAG and OA and the estimation of parameters of mixtures thermophysical to simulate the vacuum distillation process in Aspen Plus v8.8 software using non-adiabatic flash tanks in series. The thermodynamic model used was the Non-Random Two-Liquid (NRTL). Experimental distillation curves of mixing 89.45% of SO and 10.55% of mass OA were best represented by simulated distillation curves, showing the percentage of mean deviation squared of 2.5; 2.2; 2.4 and 2.5% for operations in reduced pressures of 0.13; 0.40; 0.67 and 1.33 kPa, respectively. The specific mass of data at 20°C the distillation of the products, residues and distillates were similar to SO and OA, respectively. The content of distilled water (0.024% to 0.059%) and waste (0.001% to 0.014%) were at adequate levels for the use of esterification and transesterification reactions for biodiesel production. The contents of free fatty acids from residues obtained after distillations were within the range of 0.4% to 1.2%, indicating a separation process by distillation under vacuum effective.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-14T11:27:33Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoAplicacaoLama.pdf: 5232326 bytes, checksum: 96b71b7f92a99747009c65afde540dfa (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-16T12:33:44Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoAplicacaoLama.pdf: 5232326 bytes, checksum: 96b71b7f92a99747009c65afde540dfa (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-16T12:33:44Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_EstudoAplicacaoLama.pdf: 5232326 bytes, checksum: 96b71b7f92a99747009c65afde540dfa (MD5) Previous issue date: 2015-07-02 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O presente trabalho teve o intuito de avaliar a utilização da gordura residual retirada de caixas retentoras de gordura como uma matéria-prima alternativa no processo de produção de biocombustíveis. O processo de craqueamento térmico catalítico da gordura residual foi realizado nas escalas de bancada e piloto utilizando a Lama vermelha (LV) calcinada a 1000°C como catalisador em diferentes concentrações (5%, 10% e 15%). Os produtos líquidos orgânicos (PLO’s) obtidos nos experimentos de craqueamento foram destilados em uma Unidade de Bancada, onde ocorreu a produção de frações de hidrocarbonetos nas faixas do diesel verde leve e diesel verde pesado. Desta forma, os PLO´s e as frações foram caracterizados através da realização de análises físico-químicas e composicional, onde os resultados obtidos acabaram sendo comparados de acordo com as especificações estabelecidas pela norma da ANP N° 65 para óleo diesel S10. O PLO produzido na unidade de bancada e piloto de craqueamento utilizando o teor de 5% de catalisador (LV calcinada a 1000°C) quando comparado com os experimentos que utilizaram concentrações de 10% e 15% de LV, mostrou os melhores resultados para o índice de acidez, viscosidade cinemática e densidade, ratificando que esse experimento apresentou um dos melhores rendimentos do processo e resultados significativos no que tange as análises físico-químicas e de composição. Os processos de destilação dos PLO’s realizado na Unidade de Destilação em Escala de Bancada apresentaram bons rendimentos para as frações de hidrocarbonetos na faixa do diesel verde pesado. As frações de diesel verde pesado obtidas após a destilação do PLO produzido com o teor de 5% de catalisador apresentaram rendimento significativo e os melhores resultados físico-químicos entre todas as frações obtidas neste estudo, principalmente no que tange ao índice de acidez. Foi comprovado através das análises de Infravermelho, Ressonância Magnética Nuclear e Cromatografia gasosa acoplado a um espectrômetro de massa a presença de hidrocarbonetos na composição dos produtos líquidos orgânicos. / This study aimed to evaluate the use of residual fat taken from retaining grease traps as an alternative raw material in the biofuel production process. The catalytic process of thermal cracking of the residual fat was carried out in bench scale and pilot using the red mud (LV) calcined at 1000 ° C as catalyst at different concentrations (5%, 10% and 15%). Organic liquids (PLO's) obtained in the cracking experiments were distilled in a bench unit, which was the production of hydrocarbon fractions in bands of light green diesel and heavy green diesel. Thus, PLO'se fractions were characterized by carrying out physicochemical and compositional analysis where the results turned out to be compared according to the specifications established by the standard of ANP No. 65 for diesel S10. The produced in the PLO counter and cracking unit using the pilot content of 5% catalyst (LV calcined at 1000 ° C) when compared with experiments using concentrations of 10% and 15% of LV showed the best results for the acid value, kinematic viscosity and density, confirming that this experiment had one of the best yields of the process and significant results regarding the physicochemical and compositional analysis. Distillation processes of the PLO's done in the distillation unit in Bench Scale showed good yields for hydrocarbon fractions in heavy green diesel range. The heavy green diesel fractions obtained after distillation of the PLO produced with 5% catalyst content showed significant yield and the best physicochemical results of all fractions obtained in this study, especially with regard to the acid value. It was confirmed through analysis of the Infrared, nuclear magnetic resonance, and gas chromatography coupled to a mass spectrometer the presence of hydrocarbons in the composition of the organic liquids.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-16T18:20:30Z No. of bitstreams: 1 ANGELA LUCÍNIA URTIGA VASCONCELOS - TESE PPGEQ 2015..pdf: 3505212 bytes, checksum: 24fcdf4a2acef884f73f1502723a100d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-16T18:20:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANGELA LUCÍNIA URTIGA VASCONCELOS - TESE PPGEQ 2015..pdf: 3505212 bytes, checksum: 24fcdf4a2acef884f73f1502723a100d (MD5) Previous issue date: 2015-08 / Capes / As operações de processos químicos periodicamente são interrompidas para realização de procedimentos de manutenção preventiva e/ou corretiva nos equipamentos que fazem parte do processo. Após a parada e as etapas do comissionamento dos equipamentos, dá-se início a operação de partida. A operação de partida dos processos químicos, em especial das colunas de destilação, é uma das etapas mais complexas observadas na prática industrial. O procedimento de partida de uma coluna de destilação pode levar desde algumas horas até dias para atingir o estado estacionário. Quanto maior o tempo necessário para que a operação da coluna alcance o regime estacionário, maior será a quantidade de produtos fora de especificação e maior será o consumo de energia, o que eleva os custos da operação. Embora a operação de partida seja uma etapa de extrema importância nas plantas químicas, ainda é pouco o número de pesquisas realizadas com relação a esse tema. Além disso, não foi encontrado na literatura consultada nenhum trabalho sobre a operação de partida dos sistemas de colunas de destilação termicamente acopladas. O sistema estudado consiste de duas colunas de destilação interconectadas por duas correntes, uma corrente no estado vapor e outra no estado líquido, onde uma das colunas é do tipo extrativa, utilizada para a separação da mistura azeotrópica etanol-água, e a outra é uma coluna de recuperação do solvente etilenoglicol. O presente trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de procedimento de partida para o sistema de destilação extrativa termicamente acoplado estudado. Foi avaliado o comportamento dinâmico do sistema durante a operação de partida, bem como o efeito da variação do perfil da vazão do vapor de aquecimento no refervedor sobre o tempo total da partida, do efeito da composição da corrente de alimentação da coluna de recuperação sobre o tempo total da partida e do efeito do instante de alimentação do solvente na coluna extrativa sobre o tempo total da partida. A partir dos resultados e das análises realizadas, foi observado que a coluna de recuperação é quem demanda mais tempo para que a operação de partida do sistema seja concluída, logo quanto menor a quantidade de etanol que é alimentada na coluna de recuperação, menor o tempo total da partida do sistema. Foi observado também, que o solvente deve ser alimentado desde o início da operação de partida, pois quanto mais tardia a alimentação do solvente na coluna extrativa, maior é o tempo total da partida. / Preventive and/or corrective maintenance procedures in equipment’s process operations provoke periodically shut down in the plants. After the maintenance and commissioning step conclusions, initiate the equipment’s startup operation. The start-up operation of chemical processes, in particular distillation columns, is one of the most complex operations in industrial practice. The start-up procedure of a distillation column occurs in few hours or can to wait days to reach steady state. The longer the time required for the operation of the column reaches the steady state, the greater the amount of off-spec product and greater energy consumption. Therefore, the starting operation has a significant impact on operating costs. Although the startup operation is a step of great importance in chemical plants, still is little the number of researches performed with respect to this subject. Moreover, the literature focuses on startup conventional distillation columns. To fill this gap, this work focused startup distillation column thermally coupled. The system studied consists of two distillation columns. One of the columns is extractive distillation type used for separating the azeotropic mixture ethanol-water. The other is a solvent recovery column. The two column is interconnected by two streams. A stream is in vapor phase, and the another stream is in liquid phase. The dynamic behavior of the system was evaluated during the startup operation in a reference configuration. Then was studied the effect of varying the heating steam flow profile in the reboiler, the effect of the feed stream composition of the recovery column and the effect of the start solvent feed extraction column in the total startup time. From the results obtained, it was observed that the recovery column is responsible for most of the time required for completion of the starting. The smaller the amount of ethanol fed to the recovery column, the lower the total time of system startup. It was also observed that the solvent should be fed since the beginning of the start-up operation, because the later the feed of the solvent in the extractive column, the greater the total start-up time.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T19:16:15Z No. of bitstreams: 2 GARDÊNIA MARINHO CORDEIRO - TESE PPGEQ 2016..pdf: 4354292 bytes, checksum: 1f9e0bf89dc6a2e1c64d5fa7f2e58a85 (MD5) ANEXO_TESE.pdf: 3069265 bytes, checksum: da63715d85442ba1e5c536dc5ebe121f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T19:16:15Z (GMT). No. of bitstreams: 2 GARDÊNIA MARINHO CORDEIRO - TESE PPGEQ 2016..pdf: 4354292 bytes, checksum: 1f9e0bf89dc6a2e1c64d5fa7f2e58a85 (MD5) ANEXO_TESE.pdf: 3069265 bytes, checksum: da63715d85442ba1e5c536dc5ebe121f (MD5) Previous issue date: 2016-08-29 / Capes / A intensificação de processos através de colunas de parede dividida (DWC) e acoplamento térmico de duas colunas (TCS) são apontadas na literatura consultada como uma das alternativas mais promissoras para redução do consumo energético do processo de destilação. Especificamente ao processo de destilação extrativa, o uso destas configurações ainda é questionável e não consensual quanto ao seu potencial de redução de custos totais. Neste trabalho, a fim de avaliar rigorosamente a viabilidade de configurações TCS, três abordagens de redução de energia (otimização, integração térmica e acoplamento térmico) são analisadas e concatenadas de modo a reduzir o custo anual total (TAC) e consumo específico de energia (SEC). O uso de um procedimento de otimização baseado no teor de solvente, com garantia de solução ótima global foi eficiente na redução desses custos, uma vez que apresentou menores resultados (de SEC e TAC) em comparação com todos os fluxogramas da literatura analisados. A inclusão de uma integração térmica para pré-aquecer a alimentação do azeótropo com a corrente de reciclo mostrou-se competitiva com o uso do acoplamento térmico. Para estender a avaliação em configurações DWC, considerando a equivalência em termos de estágio de equilíbrio com TCS, é proposto uma estratégia sistemática para obtenção de uma configuração DWC otimizada, em termos operacionais e de design. Um comparativo rigoroso entre DWC e CS (também otimizada) foi realizado e demonstrou a influência do número de estágios das colunas no desempenho dessas configurações. Em relação aos custos energéticos, todas as DWC’s mostraram-se favoráveis, entretanto, o percentual de redução de carga térmica depende de qual CS tomou-se como referencial. Os melhores resultados de TAC foram obtidos para colunas com o número de estágios bem distintos em cada lado da parede, entretanto, essas colunas não superaram os sistemas convencionais otimizados. Economicamente, a decisão sobre o tipo de configuração mais viável para uma aplicação industrial pode ser tomada como base nas estratégias apresentadas, observando o trade-off entre a capacidade de redução energética das DWC’s e os custos do processo das configurações otimizadas. / The process intensification through dividing wall column (DWC) and thermal coupling of two columns (TCS) are noted in the literature consulted as one of the most promising alternatives to reduce energy consumption of the distillation process. Specifically by extractive distillation process, the use of these settings is still questionable and nonconsensual as to its potential to reduce total costs. In this work, in order to assess accurately the feasibility of TCS, three approaches of energy reduction (optimization, thermal and thermal coupling integration) are analysed and concatenated in order to reduce the total annual cost (TAC) and specific energy consumption (SEC). The use of an optimization procedure based on the solvent content, with guaranteed global optimal solution was effective in reducing these costs, since presented smaller results (SEC and TAC) compared to all studies of the literature examined. The inclusion of a thermal integration to preheat the azeotrope with the recycle proved to be competitive with the use of thermal coupling. To extend the assessment in DWC, considering the equivalence in terms of stage of equilibrium with TCS, proposed a systematic strategy for obtaining a DWC configuration optimized in terms of design and operational. A strict comparison between DWC and CS (optimized too) was performed and showed the influence of the number of stages of the columns in the performance of these configurations. In relation to energy costs, all the DWC's were favorable, however, the percentage of reduction of thermal load depends on which CS took as a reference. The best TAC’s results were obtained for columns with distinctive number of stages on each side of the wall, however, these columns do not have overcome the conventional systems optimized. Economically, the decision about the type of configuration more viable for an industrial application can be taken as the basis of the presented strategies, noting the trade-off between the ability of energy reduction of DWC's and the costs of the process of the optimized configurations.

Submitted by Morgana Andrade (morgana.andrade@ufes.br) on 2016-04-20T22:14:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) tese_2452_Mariana Frizera.pdf: 7628756 bytes, checksum: 7fb4daf0933cfd2f18906ac0d2c39ebd (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-04-25T16:11:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) tese_2452_Mariana Frizera.pdf: 7628756 bytes, checksum: 7fb4daf0933cfd2f18906ac0d2c39ebd (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-25T16:11:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) tese_2452_Mariana Frizera.pdf: 7628756 bytes, checksum: 7fb4daf0933cfd2f18906ac0d2c39ebd (MD5) / LabPetro - Fundação Ceciliano Abel de Almeida

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4994.pdf: 4218201 bytes, checksum: 2533718bb0a463f333c6c34f4b0357b9 (MD5) Previous issue date: 2013-02-15 / Universidade Federal de Sao Carlos / An alternative of renewable fuel is the anhydrous ethanol from biomass. Its production has to aim the minimum consumption of hydric and energetic resources. The bottleneck of the process is located in the downstream that requires technological development with thermodynamics reasoning. This master s degree seeks to address this aspect by studying the dehydration of ethanol by extractive distillation making use of liquid solvent glycerol, salts of potassium acetate and calcium chloride, or both kinds of resources. These resources, called separation agents, can "break" the barrier of azeotropy and have advantages such as no top product contamination and lower energy consumption. The rectification column plus the conventional dehydration system are replaced by a single extractive distillation column which is itself the rectification column, adding the separating agents in the reflux stream. The simulation is performed in steady state using a rigorous model for calculating the column. For non-electrolytic systems UNIFAC model was used, and for systems involving electrolytes UNIFAC model with the addition of the Debye-Hückel term and UNIFAC-Dortmund model. Maximum values for the mean of absolute deviations of temperature and of ethanol molar fraction in vapor phase were 5,51 K and 0,0646 respectively. Though, it was observed that the deviations were higher in the region of least ethanol concentration. The simulation of extractive column with glycerol converged generating anhydrous ethanol following the specification, being a proof of the concept that the application of the proposed process was successful. The simulation of the saline extractive distillation presented difficulties of convergence which will need to be studied in future works. / Uma alternativa de combustível renovável é o etanol anidro a partir da biomassa. Sua produção deve visar o consumo mínimo de recursos hídricos e energéticos. O gargalo do processo está localizado no downstream que necessita de desenvolvimento tecnológico com fundamentação da termodinâmica. Este mestrado busca trabalhar neste aspecto estudando a desidratação do etanol pela destilação extrativa fazendo uso do solvente líquido glicerol, dos sais acetato de potássio e cloreto de cálcio, ou de ambos os tipos de recursos. Esses recursos, chamados de agentes de separação, conseguem quebrar a barreira da azeotropia e possuem vantagens como não contaminação do produto de topo e menor consumo de energia. A coluna de retificação mais o sistema de desidratação convencional são substituídos por uma única coluna de destilação extrativa que é a própria coluna de retificação, adicionando os agentes de separação na corrente de refluxo. A simulação é realizada no estado estacionário utilizando modelo rigoroso de cálculo da coluna. Para sistemas não eletrolíticos foi utilizado o modelo UNIFAC, e para sistemas envolvendo eletrólitos os modelos UNIFAC com adição do termo de Debye-Hückel e UNIFAC-Dortmund. Valores máximos para os desvios absolutos médios de temperatura e de fração molar de etanol na fase vapor foram de 5,51 K e 0,0646, respectivamente. Apesar disso, observou-se que os desvios foram maiores na região de menor concentração de etanol. A simulação da coluna extrativa com glicerol convergiu gerando etanol anidro conforme a especificação, mostrando ser uma prova do conceito de que a aplicação do processo proposto foi bem sucedida. A simulação da destilação extrativa salina apresentou dificuldades de convergência que deverão ser estudadas em futuros trabalhos.

Submitted by Jesiel Ferreira Gomes (jesielgomes@ufcg.edu.br) on 2018-04-20T20:53:07Z No. of bitstreams: 1 SHIRLENE KELLY SANTOS CARMO – TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 3441674 bytes, checksum: 2a66c0c04d01e56f10189d8b206ebc1c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-20T20:53:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SHIRLENE KELLY SANTOS CARMO – TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 3441674 bytes, checksum: 2a66c0c04d01e56f10189d8b206ebc1c (MD5) Previous issue date: 2015-02-06 / Capes / Grande parte das indústrias apresenta complexidade no que diz respeito ao seu modo de operação. A fim de reduzir os problemas relacionados ao forte acoplamento existente nesses processos, a busca pela incorporação de dispositivos de inteligência artificial vem apresentando uma tendência crescente nos últimos anos. Devido à complexidade de operação e controle em processos multivariáveis, o diagnóstico e monitoramento de falhas nos processos tornaram-se cada vez mais difícil, com isso a aplicação destes dispositivos tem alcançado resultados satisfatórios em relação aos procedimentos executados com operadores humanos. A análise de componentes independentes (ICA) é uma técnica de separação de sinais que se baseia no uso de estatísticas de ordem superior para estimar cada uma das fontes desconhecidas por meio da observação de diversas misturas geradas a partir destas fontes. Embora sejam encontrados trabalhos recentes sobre a utilização do ICA em processos industriais, apenas dois trabalhos até o presente momento, foram aplicados em processos envolvendo colunas de destilação. O presente trabalho tem como objetivo propor uma estratégia de controle a uma coluna de destilação de alta pureza. A estratégia é baseada na técnica de separação de sinais ICA, tornando as malhas de controle desacopladas e facilitando assim o desempenho do controle. O desempenho do sistema de controle utilizando a técnica apresentou excelentes resultados em relação a uma estrutura convencional sem desacoplamento. As estruturas de controle foram implementadas em ambiente Aspen Plus DynamicsTM e Simulink/ Matlab®. O processo foi estruturado em ambiente Aspen Plus Dynamics™ e os controladores foram implementados no Simulink. / Much of the industry presents complexity with regard to its mode of operation. In order to reduce the problems related to existing strong engagement in these processes, the search for the incorporation of artificial intelligence devices has shown an increasing trend in recent years. Due to the complexity of operation and control in multivariate processes, the diagnosis and fault monitoring in the processes have become increasingly difficult, thus the application of these devices has achieved satisfactory results in relation to procedures performed with human operators. The independent component analysis (ICA) is a signal separation technique that is based on the use of higher order statistics to estimate each of the unknown source by observing various mixtures generated from these sources. Although found recent work on the use of the ICA in industrial processes, only two studies to date, have been applied in cases involving distillation columns. This paper aims to propose a control strategy to a high purity distillation column. The strategy is based on the ICA signal separation technique, making decoupled control loops, thus facilitating control performance. The performance of the control system using the technique showed excellent results compared to a conventional structure without decoupling. The control structures have been implemented in Aspen Plus Dynamics™ and Simulink / Matlab® environment. The process was structured environment Aspen Plus Dynamics™ and the controls were implemented in Simulink.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vilmar Steffen.pdf: 1051925 bytes, checksum: 9d709f48cee722e3da025481c9af852b (MD5) Previous issue date: 2010-02-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Reactive distillation is the combination of chemical reaction and separation by distillation in only one equipment (these processes generally take place separately and in sequence in the industries of chemical processes). The integration of these two operations can increase the global performance of the production line. Thus, becomes necessary a previous study of the possibility to join these processes in a single equipment. The tool to start the study on a new process or the optimization of a process in operation is the modeling and simulation. The mathematical models for reactive distillation columns are constituted of a system of non linear equations. Several algorithms for simulation of distillation columns in steady state with different degrees of precision and consequently of difficulties were developed in the last decades. However, these algorithms don't supply a procedure to obtain the initial guesses, that are fundamental for the convergence of the method used to solve the system of non linear equations. In this work was developed an algorithm for the solution of mathematical model that describes the reactive distillation process in columns that operates in steady state. In the developed algorithm was defined a procedure to obtain reasonable initial guesses that facilitates the convergence of the method. The great majority of methods for simulation of distillation column in stead-state solve all the equations simultaneously by a system of non linear equations solution s method. In this work was developed an algorithm step-by-step, to facilitate it s understanding, where the system of non linear equations solution s method is necessary just for the group of equations that models the chemical reactions, so that, two system of non linear equations solution s methods were used, the method of Broyden (a variation of the Newton-Raphson s method) and the homotopy continuation method (or homotopy). The mathematical model was obtained from mass balances, energy balances, sum equations, phase equilibrium and chemical equilibrium or chemical kinetics. The modeling of phase equilibrium is rigorous by means of the calculation of activity and fugacity coefficients, the modeling of the thermal effects is also rigorous by means of the calculation of the residual and excess enthalpies. The developed algorithm was evaluated from examples of the literature and in all cases the obtained results were similar to those found in the literature. / Destilação reativa é a combinação de reação química e separação por destilação em um único equipamento (geralmente estes processos acontecem separadamente e em seqüência nas indústrias de processos químicos). A integração destas duas operações pode aumentar o desempenho global da linha de produção. Desta forma, torna-se necessário um estudo prévio da possibilidade de se reunir estes processos em um só equipamento. A ferramenta para se iniciar o estudo sobre um novo processo ou a otimização de um processo em operação é a modelagem e simulação. Os modelos matemáticos para a coluna de destilação reativa são constituídos de um sistema de equações não lineares. Vários algoritmos para simulação de colunas de destilação em regime permanente com diferentes graus de precisão e consequentemente de dificuldades foram desenvolvidos nas últimas décadas. Entretanto, estes algoritmos não fornecem um procedimento para a obtenção de estimativas iniciais, que são fundamentais para convergência do método utilizado para resolver o sistema de equações não lineares. Neste trabalho foi desenvolvido um algoritmo para resolução do modelo matemático que descreve o processo de destilação reativa em colunas que operam em regime permanente. No algoritmo desenvolvido definiu-se um procedimento de obtenção de estimativas iniciais razoáveis que facilitem a convergência do método. A grande maioria dos métodos para simulação de coluna de destilação em estado estacionário resolve todas as equações simultaneamente com um método de solução de sistema de equações não lineares. Neste trabalho foi desenvolvido um algoritmo passo-a-passo, para facilitar a compreensão do mesmo, onde o método de solução de sistemas de equações não lineares é necessário apenas para o conjunto de equações que modelam as reações químicas, para tal, foram utilizados dois métodos de solução de sistemas de equações não lineares, o método de Broyden (uma variação do método de Newton-Raphson) e o método da continuação homotópica (ou homotopia). O modelo matemático utilizado foi obtido a partir de balanços de massa, balanços de energia, equações de somatória, equilíbrio de fases e equilíbrio químico ou cinética química. A modelagem do equilíbrio de fases é rigorosa por meio do cálculo de coeficientes de atividade e fugacidade, a modelagem dos efeitos térmicos também é rigorosa por meio do cálculo das entalpias residual e de excesso. O algoritmo desenvolvido foi avaliado a partir de exemplos da literatura e em todos os casos os resultados obtidos foram semelhantes àqueles encontrados na literatura.

Em geral, nos processos de policondensação há formação de um produto volátil, conhecido como condensado. A remoção deste produto é necessária a fim de favorecer o crescimento das cadeias poliméricas. O controle da temperatura do reator deve ser implementado de modo a favorecer a remoção do condensado e de manter a qualidade do produto. A aplicação experimental do controlador preditivo não linear (NMPC) a um reator de policondensação é apresentada neste trabalho. Devido às restrições de tempo de processamento, foi proposto um modelo simplificado, denominado Modelo A, obtido considerando o reator como sendo bem misturado acoplado a um tanque de condensado em que Etilenoglicol é acumulado. Supõe-se também que o metanol que deixa o reator é removido completamente do sistema, como se houvesse uma separação perfeita. O modelo A foi ajustado a dados experimentais obtidos a partir de ensaios com perturbação degrau e PRBS (Pseudo Random Binary Sequence). Em conclusão dos experimentos em malha fechada verificou-se que o controlador NMPC com o modelo A apresenta dificuldades de controle quando há reações químicas no sistema. Sendo assim, foi proposto um novo modelo, denominado modelo B, em que assume-se que os componentes voláteis, etilenoglicol e metanol, acumulam-se ambos em um tanque de condensado, podendo retornar ao reator. Foram realizados estudos de simulação para verificar como os modelos A e B interferem na viabilidade das trajetórias de temperatura. Os estudos mostraram que a presença de Metanol no reator, mesmo em pequenas quantidades, tem um efeito mais acentuado na temperatura do que a presença de Etilenoglicol. No entanto, o desempenho do controlador NMPC não foi muito bom quando comparado ao desempenho de um controlador PID. Foi proposta uma nova estratégia, com retroalimentação simples de estado. Nesta estratégia, a temperatura inicial do reator no modelo de referência é atualizada com o valor medido desta temperatura. O controlador NMPC com retroalimentação de estado apresentou um desempenho superior aos controladores NMPC anteriores e PID. O controlador NMPC com retroalimentação de estado mostrou-se mais robusto que o PID porque tem um desempenho equivalente para diferentes trajetórias, sem para isto ter que sofrer alterações nos seus parâmetros de sintonia. O controlador PID sofre uma degradação do seu desempenho, dependendo da trajetória a ser seguida. Isto torna o controlador NMPC com retroalimentação simples de estado mais flexível, pois evitam-se correções no modelo ou nos parâmetros de sintonia para diferentes bateladas. Esta flexibilidade é importante para a industria de polímeros, que muitas vezes trabalha com reatores multiproduto em batelada. / In general, in polycondensation processes there is formation of a volatile product known as condensate. The removal of this product is necessary in order to favor the growth of the polymer chains. The reactor temperature control should be implemented in order to favor condensate removal and to keep product quality. The experimental application of nonlinear predictive controller (NMPC) to a polycondensation reactor is presented in this work. Due to processing time requirements, a simplified model of the system, called model A, obtained by supposing the reactor is a perfect stirred tank coupled to a condensate tank, where the ethyleneglycol that exits the system is accumulated. It is supposed also that the entire methanol that leaves the reactor leaves the system too, as if there was a perfect separation column. Model A was adjusted to experimental data obtained from step response and PRBS (Pseudo Random Binary Sequence) disturbance experiments. In conclusion of the closed loop experiments, it was verified that the NMPC controller with model A presents difficulties when chemical reactions take place in the system. Therefore, a new model, called model B, was proposed, in which it is assumed that both methanol and ethylene glycol are accumulated in a condensate tank, and are allowed to return to the reactor. Simulation studies were carried out in order to verify how models A and B interfere in the feasibility of trajectories. The studies showed that the presence of Methanol, even in small amounts, has a very large effect in temperature, when compared to Ethyleneglycol. However, the NMPC controller performance was not very better than that of a PID. A strategy implementing a simple state feedback was proposed. In this strategy, the initial reactor temperature in the reference model is replaced by its measured value. NMPC with state feedback has a performance better than that of the previous NMPC and PID controllers. NMPC with state feedback appears to be more robust than PID because it has a constant performance for different temperature trajectories, without need of changing its tuning parameters. PID controller instead, shows a degradation of its performance, depending on the trajectory to be followed. This makes the NMPC controller with state feedback more flexible because there is no need to correct the model or the tuning parameters for different batches. This flexibility is important for the polymer industry, that often works with multiproduct batch reactors.

O trabalho visa substituir processos comercialmente usados na indústria para purificação da glicerina obtida a partir de biodiesel. A purificação da glicerina até grau técnico ou P.A. (99,5 % em massa) implica em um grande consumo de energia nos processos de evaporação e destilação, pela necessidade de altos vácuos. Como alternativa, a desidratação da glicerina pode ser realizada por destilação azeotrópica heterogênea usando baixas temperaturas e a pressão atmosférica. O objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade técnica do processo de desidratação da glicerina por meio da destilação azeotrópica com tolueno e comparar o consumo de energia com os processos tradicionais. Para atingir o objetivo, avaliou-se a influencia das variáveis de processo: vazão de alimentação de glicerina (g/s) (X1 codificado), vazão de alimentação do vapor de tolueno (g/s) (X2 codificado), concentração inicial de glicerina (% em massa) (X3 codificado), temperatura de alimentação da glicerina (°C) (X4 codificado), na concentração final de glicerina. A construção do modelo foi feita a partir de um planejamento fatorial composto de segunda ordem, usando glicerina P.A. A concentração final foi estimada mediante o índice de refração e massa específica. Obteve-se o seguinte modelo: 2 1,96X2 13,18X3 6,42X1X3 2,24X2X3 1 %GLI = 79,42 8,88X1 + 4,72X + + + que mostrou que a temperatura de alimentação (X4 codificada) não exerceu influencia na concentração final de glicerina. Observou-se pelo modelo que é preferível utilizar valores máximos de X2.e mínimos de X1. Com estes ensaios foi possível obter uma glicerina 99% pura, porém apresentava um ligeiro cheiro de tolueno, que foi eliminado mediante arraste com ar (stripping). Para verificar o modelo empregou-se glicerina bruta oriunda do biodiesel previamente tratada. O processo prévio consistiu de: acidificação, neutralização, salting out com isopropanol, evaporação do álcool e troca iônica. A glicerina obtida após o processo de troca iônica, aparentemente só água e glicerina com 38,6 % em massa, foi usada para a verificação do modelo. Obteve-se por destilação azeotrópica uma glicerina com 92 % em massa, quando o valor predito pelo modelo foi 99 %. Esta glicerina tratada apresentou um desvio do modelo devido a presença de resíduos de sabões, porém ficou demonstrado a possibilidade de desidratação de glicerina por este processo necessitando apenas de melhorias nas etapas de purificação até a troca iônica. Também, avaliou-se a eficiência da coluna comparando a separação dada pela coluna com a dada por um único estágio de equilíbrio nas mesmas condições de vazão e concentração, concluindo-se que era da ordem de 10 %. Finalmente, este processo consome cerca de 57,72 % de energia em relação aos processos de evaporação e destilação a vácuo tradicionalmente usados. / This study aims to replace commercially processes used in industry for glycerine purification obtained from biodiesel. The purification of glycerine up to technical degree or PA (99.5% by weight) involves a large consumption of energy in the evaporation and distillation processes due to need operate at high vacuum. Alternatively, dehydration of glycerine can be achieved by heterogeneous azeotropic distillation using low temperature and atmospheric pressure. The objective of this work was to study the technical feasibility of the dehydration process of glycerine through azeotropic distillation with toluene and compare the energy consumption with traditional processes. To reach this objective, the influence of process variables: feed flow rate of glycerine (g/s) (X1 coded), feed flow rate of steam toluene (g/s) (X2 coded), initial concentration of glycerine (% by weight) (X3 coded), the temperature of food glycerine (°C) (X4 coded) has been studied in the final concentration of glycerine. The empirical model was built through fitting of data obtained from a factorial second order design, using glycerine PA. The final concentration was estimated by refractive index and density. The fitted model was: 2 1,96X2 13,18X3 6,42X1X3 2,24X2X3 1 %GLI = 79,42 8,88X1 + 4,72X + + + The model appoints that the feed (inlet glycerine solution) temperature (X4 coded) had no influence in the outlet concentration of glycerine. Moreover, it has been observed that is better to use maximum X2.and minimum X1. From these tests were possible to obtain a glycerine 99% purely, but it had a light smell of toluene, which was removed by stripping with air. In order to verify the empirical model, it has been used raw glycerine from biodiesel production. This glycerine was previously treated following the steps: acidification, neutralization, salting out with isopropanol, evaporation of isopropanol and ion exchange. The obtained glycerine after the process of ion exchange, presented 38.6% in weight, apparently only glycerine in water, has been used to check the model. Content of glycerine by this distillation was 92% in weight, when the predict value by the model was 99%. The deviation from the model was due to the presence of soap residues, but it has been demonstrated the possibility of dehydration of glycerine by this process requiring only some improvements in purification steps up to the ion exchange. In addition, it has been estimated the column efficiency by comparison of the separation in both column and single stage at the same flow rate and concentration conditions, concluding that it was 10 %. Finally, this process consumes approximately 57.72% of energy in relation to the processes of evaporation and vacuum distillation traditionally used.