Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2017-11-21T21:46:23Z No. of bitstreams: 1 Hugo Yves Cordeiro Eulálio - Dissertação PPG-CEMat - 2016..pdf: 9966635 bytes, checksum: 5ea265c58dad0db100d0e913e7338764 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-21T21:46:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Hugo Yves Cordeiro Eulálio - Dissertação PPG-CEMat - 2016..pdf: 9966635 bytes, checksum: 5ea265c58dad0db100d0e913e7338764 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Um dos desafios da atualidade está em encontrar métodos simples, rápidos e seletivos para determinações específicas de compostos variados nas mais diversas aplicações. Um componente fundamental para os biossensores, tratase do transdutor, responsável por transformar e conduzir os sinais gerados devido as reações entre analito alvo e biorreceptor. Em testes iniciais viu-se que a deposição se soltava facilmente da superfície do eletrodo então com o intuito de melhorar a condutividade dos eletrodos foi realizado eletrodeposições do composto Sb/Sb2O3 nas superfícies dos suportes metálicos e visando uma melhor adesão do eletrodepositado nos metais foram realizadas eletrocorrosões nestes suportes com solução de HCl. O objetivo deste trabalho foi analisar o comportamento de suportes metálicos para transdutores, submetidos a eletrodeposição de antimônio e de óxido de antimônio (Sb/Sb2O3) e ao processo de eletrocorrosão ácida, para o emprego em biossensores. Com a finalidade de identificar qual composto estava sendo depositado no metal, para visualizar a morfologia e o recobrimento e, ainda, confirmar essa possível melhor adesão realizou-se caracterizações como: microscopia eletrônica de varredura, difração de raios x, análise gravimétrica das amostras, análise da rugosidade superficial e testes de adesividade do depositado. A partir dos difratogramas foi possível observar a eletrodeposição do Sb metálico na superfície metálica. As imagens obtidas por MEV mostraram morfologias distintas que variaram dependendo do metal utilizado, da metodologia utilizada, porém todos apresentaram uma característica pulverulenta, pois são facilmente arrancados da superfície. O teste de gravimetria acusou que o cobre é mais sensível a corrosão que o aço inox. O teste de adesão mostrou que na média o cobre obteve uma maior adesão, porém a amostra que teve maior adesão foi utilizando uma fita de aço. Conclui-se que dentre os dois suportes metálicos escolhidos, levando em consideração apenas o tratamento superficial e a metodologia utilizada, o aço inox é o melhor suporte a ser empregado. / One of nowadays' challenges is to find simple, fast and selective methods for specific determinations of various compounds in various applications. A key component to the biosensor, is the transducer, responsible for transforming and lead the signals generated due to reactions between the target analyte and biorreceptor. In initial tests it was seen that the deposition easily let go of the electrode surface then, to improve the conductivity, they were conducted electrodeposition compound Sb / Sb2O3 on the surfaces of metal brackets and to better adhesion of the electroplated in metals were performed electroerosions on these stands with HCl solution. The aim of this study was to analyze the metal brackets behavior for transducers subjected to electrodeposition of antimony and antimony oxide (Sb / Sb2O3) and acid electroerosion process, for use in biosensors. In order to identify which compound was being deposited on the metal, to see the morphology and the coating and also confirm this possible better adhesion some characterizations were done, as scanning electron microscopy, X-ray diffraction, gravimetric analysis of the samples, analysis of surface roughness and deposited adhesion tests. From the XRD patterns was observed only the electrodeposition of Sb metallic on the metal surface. The images obtained by SEM showed distinct morphologies that varied depending on the metal used, the methodology used, but all had a powdery characteristic, because they are easily torn from the surface. The gravimetric test showed that copper is more sensitive to corrosion than stainless steel. The adhesion test showed that the average copper obtained an increased adhesion, but the sample had adhesion was greater using a steel tape. It is concluded that among the two metal supports chosen, taking into account only the surface treatment and the methodology used, the stainless steel is the best support to be used.

Orientador: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Sonia Maria Alves Jorge / Banca: Leonardo Lataro Paim / Banca: André Luiz dos Santos / Banca: Rodrigo Alejandro Abarza Munoz / Resumo: A vinhaça é um expressivo coproduto da destilação do etanol que apesar de ser considerada poluidora, vem sendo utilizada como fertilizante nas plantações de cana-de-açúcar, colocando em risco a contaminação de aquíferos subterrâneos e salinização do solo. Cerca de 10 a 18 litros de vinhaça são produzidos por litro de etanol destilado e sua constituição é de principalmente sais de potássio, cálcio, magnésio e compostos orgânicos. Dentre estes, os polióis tornam-se importantes compostos por estarem presentes em concentrações altamente significativas e também por apresentar expressiva importância na indústria farmacêutica e alimentícia. Com isso, o conceito de biorrefinarias surge como a possibilidade das usinas terem um pleno aproveitamento deste resíduo, garantindo fins mais lucrativos e ecológicos. Assim, é de grande importância o desenvolvimento de novos métodos para determinação desses compostos, com destaque aos eletroanalíticos, que vem nos últimos anos se destacando por apresentar métodos de análises confiáveis mesmo em baixas concentrações do analito, pequenos volumes de amostra e em matrizes complexas que requerem alta especificidade. Sendo assim, nesse trabalho foi desenvolvido sensores eletroquímicos baseados na técnica de impressão molecular, capaz de produzir polímeros que incorporam as moléculas de interesse em sua estrutura e que são capazes de formar locais específicos de reconhecimento molecular, tornando-se atrativos devido a sua elevada seletividade e estabil... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Vinasse is an expressive co - product of ethanol distillation, which despite being conside red polluting, has been used as fertilizer in sugarcane plantations, which may put at risk the contamination of groundwater and soil salinization. About 10 to 18 liters of vinasse are produced per liter of distilled ethanol and its composition is mainly of salts of potassium, calcium, magnesium and organic compounds. Among these, polyols become important compounds because they are present in highly concentrations and also due to its importance in the pharmaceutical and food industry . With this, the concept of biorefineries becomes a possibility for the sugar cane plants to take full advantage of this residue, guaranteeing more profitable and ecological ends. Thus, the development of new methods for the determination of these compounds is very important, wit h emphasis on electroanalytical methods, which recently has been presenting reliable methods of analysis even at low analyte concentrations, small sample volumes and in complex matrices that require high specificity . So, in this work, we developed electroc hemical sensors based on the molecular imprinted technique, capable of producing polymers that incorporate the molecules of interest in their structure and that are able to form specific sites of molecular recognition . Therefore, this work reports the deve lopment of an electrochemical method for the determination of polyols based on molecularly imprinted polymers (MIP) using go... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O objetivo deste trabalho é determinar um processo com qualidade suficiente para produzir revestimentos de zinco a partir de banho ácido à base de cloreto de potássio, por meio de comparação de resultados. O estudo foi realizado comparando dois tipos de banhos disponíveis no mercado, através da caracterização das amostras produzidas em um protótipo da linha de galvanização, projetada para simular o processo industrial. Neste trabalho, foram avaliados parâmetros operacionais e a influência dos aditivos e formulação básica. Na avaliação da qualidade do depósito, além da determinação da espessura de camada, foram avaliadas sua uniformidade através do ensaio de Preece e a morfologia por microscopia eletrônica de varredura. O desempenho em corrosão foi comparado em ensaio de corrosão acelerada em câmara úmida e espectroscopia de impedância eletroquímica. A influência dos aditivos na polarização dos banhos foi avaliada no ensaio de voltametria. As análises permitiram determinar o banho com melhor e mais estável resultado no produto, conhecer a influência das condições operacionais e dos aditivos no depósito, além do melhor desempenho em corrosão. / The goal of this study is to determine a process with sufficient quality to produce zinc coatings from acid bath of potassium chloride, by comparison of results. This study was conducted comparing two types of baths available in the market through the characterization of the samples produced in a prototype in-line galvanizing, designed to simulate the industrial process. In this work, were assessed operational parameters and the additives and basic formulation influence. In the assessment of deposit quality, in addition to determining the layer thickness, its uniformity was evaluated by Preece test and morphology by Scanning Electronic Microscopy. The performance in corrosion was compared by accelerated corrosion test in a moist chamber and Electrochemical Impedance Spectroscopy. The additives influence in the baths polarization was evaluated in the Voltammetry test. The analysis allowed to determine the bath with better and more stable results in the product, knowing the influence of operating conditions and additives on the deposit, in addition to better performance in corrosion.

LIMA, F. A. S. Application of transition-metal-oxide-based nanostructured thin films on third generation solar cells. 2015. 225 f. Tese (Doutorado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-12-17T12:45:41Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_faslima.pdf: 24015209 bytes, checksum: a66470eb7a55b6b3c2a5e8544c6d4d32 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-12-18T12:18:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_faslima.pdf: 24015209 bytes, checksum: a66470eb7a55b6b3c2a5e8544c6d4d32 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-18T12:18:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_faslima.pdf: 24015209 bytes, checksum: a66470eb7a55b6b3c2a5e8544c6d4d32 (MD5) Previous issue date: 2015-10-30 / One of the greatest challenges of our time is to devise means to provide energy in a sustainable way to attend an exponentially growing demand. The energy demand is expected to grow 56% by 2040. In this context, the use of clean and sustainable sources of energy is imperative. Among these sources, solar energy is the only one which can meet the total world energy requirement even considering such large growth in demand. The solar power incident on the Earth's surface every second is equivalent to 4 trillion 100-watt light bulbs. Photovoltaic solar cells are one of several ways to harness solar energy. These cells convert solar energy directly into electricity. Commercial photovoltaic devices are already a reality, but their share of the world energy matrix is still quite small, mainly due to the high costs. Next generation photovoltaics open a number of new possibilities for photovoltaic energy applications that can potentially decrease the overall cost of energy production. Transition metal semiconductor oxides are promising materials that can be produced by low cost methods and o er interesting new features. The use of these materials in next generation photovoltaics is therefore a very promising and interesting application. In this thesis work zinc, titanium and vanadium oxides were used in next generation solar cells. Thin lms of zinc oxide were synthesized by the low cost and environmentally friendly techniques of electrodeposition and hydrothermal synthesis and applied as working electrodes in highly e cient dye sensitized solar cells (DSSCs). The lms were characterized by structural and optical techniques while the cells were tested by current vs: voltage and quantum e ciency measurements. The e ciencies of these cells were as high as 2.27% using ZnO thin lms without any post deposition treatment. Moreover, natural dyes extracted from plants of northeastern Brazil were applied as sensitizers in DSSCs assembled with commercial available TiO 2 as working electrode. The natural dyes were extracted employing very simple methods and were characterized by XPS and UPS techniques. Their band alignments were shown to be compatible with the TiO 2 as well as with the mediator electrolyte. The e ciency of DSSCs sensitized with natural dyes were as high as 1.33%. Finally, water based V 2 O 5 was used as hole transport medium (HTM) in conventional organic solar cells (OSCs) and ITO-free, plastic OSCs. The results obtained with V 2 O 5 were compared with the results obtained from cells assembled with PEDOT:PSS, which is the most used HTM. This comparison showed that the use of V 2 O 5 as HTM can lead to more e cient OSCs. The stability of these devices were evaluated by tests applying the ISOS standards ISOS-D-1, ISOS-L-1 and ISOS-O-1. A UV- lter and a protective graphene oxide (GO) layer were employed seeking to improve the stability of OSCs. The combination of both UV- lter and GO protective layer was shown to be the most e ective way to improve the stability of these devices / Um dos maiores desa os do nosso tempo e desenvolver formas para fornecer energia de forma sustent avel para atender uma demanda que cresce exponencialmente e que dever a crescer 56% at e 2040. Neste contexto, o uso de fontes limpas e sustent aveis de energia e um imperativo. Entre essas fontes, a energia solar e a unico que pode satisfazer a ne- cessidade total de energia do mundo, mesmo considerando o crescimento na demanda. A pot^encia solar incidente na superf cie da Terra a cada segundo e equivalente a 4 trilh~oes de l^ampadas de 100 watts. C elulas solares fotovoltaicas s~ao uma das v arias maneiras de aproveitar a energia solar, convertendo-a diretamente em eletricidade. Dispositivos com- erciais fotovoltaicos j a s~ao uma realidade, mas a sua participa c~ao na matriz energ etica mundial ainda e muito pequena, principalmente devido aos seus custos elevados. C elulas fotovoltaicas de nova gera c~ao abrem uma s erie de novas possibilidades para aplica c~oes de energia fotovoltaica que pode diminuir o custo total de produ c~ao de energia. Oxidos semicondutores de metais de transi c~ao s~ao materiais promissores que podem ser produzi- dos atrav es de m etodos de baixo custo e que possuem caracter sticas interessantes. Por conseguinte, o uso destes materiais em energia fotovoltaica de pr oxima gera c~ao se apre- senta com uma aplica c~ao promissora. Nesta tese de doutorado oxidos de zinco, tit^anio e van adio foram utilizados em c elulas solares de pr oxima gera c~ao. Filmes nos de oxido de zinco foram sintetizados por eletrodeposi c~ao e s ntese hidrot ermica. Os lmes foram apli- cados como eletrodos de trabalho em c elulas solares sensibilizadas por corante (DSSCS) altamente e cientes. Os lmes foram caracterizados por t ecnicas estruturais e oticas en- quanto que as c elulas foram testadas por medidas de corrente vs: voltagem e de e ci^encia qu^antica. A e ci^encia dessas c elulas atingiu 2,27% utilizando lmes nos de ZnO sem qualquer tratamento p os-deposi c~ao. Al em disso, corantes naturais extra dos de plan- tas do nordeste do Brasil foram aplicados como sensibilizadores em DSSCs montadas com TiO 2 comercial utilizado como eletrodo de trabalho. Os corantes naturais foram extra das empregando m etodos simples e foram caracterizados por espectroscopia de fotoel etrons excitados por raios X e por radia c~ao ultravioleta, XPS e UPS respectivamente. Seus alin- hamentos de banda se mostraram compat veis com o TiO 2 e com o eletrodo de regenera c~ao. A e ci^encia das DSSCs sensibilizadas com corantes naturais chegou a 1,33%. Finalmente, V 2 O 5 a base de agua foi usado como material transportador de buracos (HTM) em c elulas solares org^anicas (OSCs) convencionais e OSCs de pl astico constru das sem ITO. Os re- sultados obtidos com V 2 O 5 foram comparados com os resultados de c elulas constru das com PEDOT:PSS, que e o HTM mais utilizado. Esta compara c~ao revelou que o uso de V 2 O 5 como HTM pode levar a OSCs mais e cientes. A estabilidade destes dispositivos foi avaliada por testes aplicando os padr~oes ISOS-D-1, ISOS-L-1 e ISOS-O-1. O uso de ltros ultravioleta e de uma camada protetora de oxido de grafeno reduzido foi testado com o intuito de melhorar a estabilidade desses dispositivos. O uso de uma combina c~ao de ambos se mostrou a forma mais efetiva de melhorar a estabilidade das OSCs

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-12-07T10:15:46Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2837549 bytes, checksum: 8fd9beed4d8f5e07b152b28cbf8d7048 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-07T10:15:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2837549 bytes, checksum: 8fd9beed4d8f5e07b152b28cbf8d7048 (MD5) Previous issue date: 2017-10-06 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / O objetivo deste trabalho foi preparar e caracterizar filmes finos de nanocompósitos de nanotubos de carbono ( CNT ) e óxido de cobalto para aplicação em eletrodos de supercapacitores. Estes nanocompósitos foram produzidos em três etapas: a primeira foi a deposição eletroforética dos filmes finos de CNT sobre substrato de aço inox. A segunda foi a eletrodeposição de cobalto nos nanotubos. Na última etapa o cobalto foi oxidado através de tratamento térmico (T T) das amostras. A morfologia dos nanocompósitos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura. As micrografias mostraram que os filmes possuem uma estrutura porosa interligada com CNT de diferentes diâmetros e tamanhos. A Composição do nanocompósito foi investigada com as técnicas; espectroscopia Raman e difração de raios-X. Ambas confirmaram que o cobalto antes de passar pelo tratamento térmico (T T) já está oxidado e possui diferentes fases de óxido e após o T T transforma-se em uma fase óxida mais estável. O desempenho eletroquímico dos filmes foi testado nos eletrólitos de Na 2 SO 4 e KOH. Os resultados mais representativos foram obtidos no eletrólito de KOH e para os filmes de nanocompósitos que não passaram pelo tratamento térmico. As medidas de voltametria cíclica propiciaram obter as contribuições faradáicas e de dupla camada na capacidade para os diferentes filmes. No filme de CNT foi medida uma capacidade não faradáica em maior proporção. Já no filme de cobalto foi atestado um comportamento mais faradáico com picos de oxirredução. No filme de nanocompósito foi medida uma capacidade faradáica na mesma proporção da capacidade de dupla camada. As medidas de carga descarga galvanostática mostraram que o nanocompósito acumula mais energia no eletrólito de KOH e oferece mais potência em Na 2 SO 4 . Entretanto o eletrólito de KOH proporciona um melhor desempenho se levar em conta a relação energia/potência. A ciclagem dos eletrodos mostrou um desempenho satisfatório do eletrodo de nanocompósito nos dois eletrólitos. Após 1000 ciclos houve uma queda de apenas 15% na capacidade. / The objective of this work was to prepare and characterize thin films of nanocomposites of carbon nanotubes (CNT) and cobalt oxide for application in supercapacitor electrodes. These nanocomposites were produced in three stages: the first was the electrophoretic deposition of thin CNT films on stainless steel substrate, the second was the electrodeposition of cobalt in the nanotubes. In the last step the cobalt was oxidized by heat treatment (HT) of samples. The morphology of the nanocomposites was characterized by scanning electron microscopy. The micrographs showed that the film has a porous structure interconnected with CNT of different diameters and sizes. The composition of the nanocomposite was investigated with the techniques Raman spectroscopy and ray-X diffraction. Both confirmed that cobalt; before the HT is already oxidized and has different phases of oxide and after the HT becomes a more stable oxide phase. The electrochemical performance of the films was tested on the electrolytes Na 2 SO 4 and KOH. The most representative results were obtained in the KOH electrolyte and for films of nanocomposites that did not undergo the HT. The cyclic voltammetry measures allowed to obtain the faradáic and double layer contributions in the capacity for the different films. In the CNT film a non-faradic capacity was measured in greater proportion. In the cobalt film, a more faradic behavior with oxidation and reduction peaks was attested. In the nanocomposite film a faradáic capacity was measured in the same proportion of the capacity of double layer. The galvanostatic discharge load measurements showed that the nanocomposite accumulates more energy in the KOH electrolyte and accumulates more power in Na 2 SO 4 . However, the KOH electrolyte provides better performance if the energy/power ratio is taken into account. Electrode cycling showed a satisfactory performance of the nanocomposite electrode in the two electrolytes. After 1000 cycles there was only a 15% drop in capacity.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2018-03-15T17:07:10Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2199212 bytes, checksum: 570b958dd34ef3c30ec86ebadb92a1ff (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-15T17:07:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2199212 bytes, checksum: 570b958dd34ef3c30ec86ebadb92a1ff (MD5) Previous issue date: 2017-07-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho consiste na investigação das propriedades estruturais, magnéticas e ópticas de filmes finos de óxido de cobre (CUQO) dopados com íons de manganês, obtidos pela técnica de eletrodeposição . O óxido de cobre se apresenta em duas fases, 0 CugO e o 0110, sendo que o processo de transição entre elas se da pelo simples tratamento térmico, realizado em ambiente rico em oxigênio. Esta é uma das grandes qualidades deste material, pois por um processo simplório é possível obter filmes com propriedades bastante distintas e interessantes para aplicações tecnológicas em células solares, catalisadores, dentre outros. O trabalho foi divido em duas etapas: primeiro investigou-se o processo de deposição dos filmes por meio da técnica de eletrodeposição. Esta etapa foi necessária Visto que a eletrodeposição não é uma técnica bem estabelecida para a síntese de DMSºs. Sendo assim, foi necessário um estudo para determinar a concentração de sulfato de manganês a ser utilizado ao longo do trabalho, além de determinar os melhores parâmetros de eletrodeposição para a obtenção de filmes de boa qualidade. No fim deste processo chegou-se ao eletrólito a ser utilizado, este contêm: 0,4M CuSO4 (sulfato de cobre), 3,oM 03H603 (ácido lático) e 0,015M M 77,804 (sulfato de manganês), além de 5, oM de hidróxido de sódio para manter o pH da solução em 9. O substrato utilizado foi silício do tipo - n (100), a deposição foi realizada em duas condições de temperatura: valor ambiente e a 6000. Os filmes foram obtidos em diferentes potenciais de deposição: -0, 60, -0, 65, -0, 70 e -0, 75 V vs. SCE, sendo que em todos eles foram possíveis se obter filmes na estequiometria CugO. Por fim, estes passaram por um processo de tratamento térmico, durante uma hora sob a temperatura de 40000 com forno aberto proporcionando a mudança para a fase CuO. A segunda etapa do trabalho consiste na caracterização dos filmes obtidos. Esta foi conduzida através de difratometria de raios X, espectroscopia Raman, espectroscopia de absorção UV-Vis, espectroscopia de foto- luminescência (PL) e espectroscopia de ressonância paramagnêtica(EPR). Os resultados obtidos por difratometria de raios X mostraram que os filmes finos de 011,20 eletrodepositados e sem tratamento térmico apresentam uma orientação preferencial na direção (111), enquanto que após o tratamento térmico a composição dos filmes é alterada, sendo a fase CuO predominante. A espectroscopia Raman confirmou a mudança na estrutura do depósito, e também confirmou a não existência de compostos derivados do manganês. Os resultados de EPR mostraram que os filmes contêm íons de cobre intersticiais em sua estrutura e não mostraram sinais correspondentes ao manganês. A espectroscopia de fotoluminescência exibiu as emissões excitônicas atribuídas ao óxido de cobre em suas duas principais fases. Sendo assim, os resultados confirmam a mudança de fase do óxido de cobre ao passar pelo tratamento térmico em condições de temperatura e pressão ambiente. Porém, não foram obtidos resultados concretos a respeito da dopagem e da concentração de manganês nos filmes. / This work consists in an investigation the structural, magnetic and Optical properties of copper oxide (CagO) thin films doped with manganese ions, obtained by electrodeposition technique. Copper oxide occurs naturally in two abundant phases, 011,20 and 0110, and the transition process between them can be performed easily by thermal treatment at ambient pressure under oxygen-rich conditions. This characteristic is one of the great advantages of this material, because by a simple process it is possible to obtain films with very different prOperties and with a great interest for technical applications in solar cells, catalysts, among others. The electrodeposition is not a very well established technique for the production of dilute magnetic semiconductors. Therefore, a study was needed to determine the concentration of manganese sulphate to be used throughout the work, in addition to determining the best electrodeposition parameters to obtain good quality films. At the end of this process we reached the electrolyte to be used, it contains: O, 4 M CuSO4 (copper sulfate), 3, O M 03H603 (lactic acid) and 0,015 M M nSO4(manganese sulfate), in addition to 5,0 M of sodium hydroxide to maintain the pH of the solution at around 9. The substrate used was the silicon with n-type doping (100), the deposition was performed at room temperature and also at 6000. The films were obtained at different deposition potentials: -O,60, -O,65, -O, 70 and -0, 75 V vs SCE, in all of them it was possible to obtain films in the CUQO stoichiometry. Finally, they underwent a thermal treatment process, during one hour under the temperature of 40000 with Open oven enabling the CuO phase. The second stage of the work consists of the characterization of the obtained films. This was conducted by X-ray diffractometry, Raman spectroscopy, UV-Vis absorption spectroscopy, paramagnetic resonance spectroscopy(EPR) and photoluminescence (PL) spectroscopy. The results obtained by X - ray diffractometry showed that the thin films of CagO electrodeposited and without thermal treatment have a preferential orientation in the direction (111), while after the thermal treatment the composition of the films was changed, with the CuO phase being predominant. Raman spectroscopy confirmed the change in deposit structure, and also confirmed the non-existence of compounds derived from manganese. The EPR results showed that the films contain intertitial copper ions in their structure and showed no signals corresponding to manganese. Photoluminescence spectroscopy exhibited the excitonic emissions attributed to copper oxide in its two main phases. Thus, the results confirm the phase change of the copper oxide when undergoing the thermal treatment under conditions of temperature and ambient pressure. However, no concrete results were obtained regarding dOping and manganese concentration in the films.

OLIVEIRA, F. G. S. Caracterização estrutural, morfológica e óptica de filmes de ZnO e Co/ZnO produzidos por eletrodeposição. 2017. 67 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Hohana Sanders (hohanasanders@hotmail.com) on 2017-05-22T11:51:14Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_fgsoliveira.pdf: 4495318 bytes, checksum: 58891ddc6cfe0a8a10dbec53aa0855e3 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2017-05-22T18:04:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_fgsoliveira.pdf: 4495318 bytes, checksum: 58891ddc6cfe0a8a10dbec53aa0855e3 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-22T18:04:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_fgsoliveira.pdf: 4495318 bytes, checksum: 58891ddc6cfe0a8a10dbec53aa0855e3 (MD5) Previous issue date: 2017-02-02 / Semiconducting films of pure and cobalt-doped zinc oxide were produced by potentiostatic electrodeposition. Pure ZnO films were produced with three reduction potentials (− 0.9 V, − 1.0 V and − 1.1 V) and for three time intervals (10 min, 30 min and 60 min). Cobalt-doped ZnO films were electrodeposited with three concentrations of cobalt in solution (5%, 10% and 15%) for 10 min and 30 min. The techniques of X-ray diffraction, scanning electron microscopy and ultraviolet-visible spectroscopy were used to study the structural, morphological and optical characteristics of the films. Results of X-ray diffraction showed that the electrodeposition process produced ZnO films with a hexagonal wurtzite-like structure in all films studied. The absence of cobalt phases in doped films indicates that doping was successful. No relevant variation was observed in the lattice parameters of the films. In all ZnO and Co/ZnO films, preferential growth is observed along the plane (0002) of the hexagonal structure. Scanning electron microscopy analyzes showed that the films have a general morphology of hexagonal nanorods. It was also verified that the reduction potentials directly influenced the morphology and thickness of the films. Energy gaps were calculated by Tauc’s method from ultraviolet-visible spectroscopy measurements. The energy gap of ZnO films decreased with increasing film thickness, regardless of time or deposition potential, due to the greater amount of crystalline defects accumulated in thicker films that introduce energy levels within the gap. Co/ZnO films deposited for 10 min showed no variation of gap as a function of cobalt concentration. In contrast, the films deposited for 30 min showed a slight gap reduction with increasing cobalt concentration, which can be attributed to the presence of cobalt ions in interstitial sites within the ZnO structure. These ions create donor states inside the gap and close to the conduction band. / Filmes semicondutores de óxido de zinco puro e dopado com cobalto foram produzidos por eletrodeporição potenciostática. Filmes de ZnO puro foram produzidos com três de potenciais de redução (-0,9 V, -1,0 V e -1,1 V) e por três intervalos de tempo (10 min, 30 min e 60 min). Filmes de ZnO dopado com cobalto foram eletrodepositados com três concentrações de cobalto em solução (5%, 10% e 15%) por 10min e 30min. As técnicas de difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia no ultravioleta-visível foram utilizadas para estudar as características estruturais, morfológica e ópticas dos filmes. Resultados de difração de raios-x mostraram que o processo de eletrodeposição produziu filmes de ZnO com estrutura hexagonal do tipo wurtzita em todos os filmes estudados. A ausência de fases referentes ao cobalto em filmes dopados indica que a dopagem foi bem sucedida. Não foi observada variação relevante nos parâmetros de rede dos filmes. Em todos os filmes de ZnO e Co/ZnO é observado crescimento preferencial ao longo do plano (0002) da estrutura hexagonal. As análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que os filmes apresentam uma morfologia geral de nanobastões de perfil hexagonal. Também foi verificado que os potenciais de redução influenciaram diretamente a morfologia e espessura dos filmes. Os gaps de energia foram calculados pelo métodos de Tauc a partir de medidas de espectroscopia no ultravioleta-visível. As energias de gap dos filmes de ZnO diminuíram com o aumento da espessura dos filme, independentemente do tempo ou do potencial de deposição, em razão da maior quantidade de defeitos cristalinos acumulados em filmes mais espessos que introduzem níveis de energia dentro do gap. Filmes de Co/ZnO depositados por 10 min não apresentaram variação do gap como função da concentração de cobalto. Ao contrário, os filmes depositados por 30 min apresentaram uma leve redução do gap com o aumento da concentração de cobalto. Esse achado pode ser atribuído à presença de íons de cobalto em posições intersticiais da rede do ZnO que criam estados doadores de elétrons dentro do gap e próximos à banda de condução.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:24:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331909.pdf: 2018035 bytes, checksum: e2d985f12ee368ad332e5e491f409093 (MD5) Previous issue date: 2014 / O presente trabalho se concentra na preparação de filmes finos de Azul da Prússia (PB) sobre substratos de ouro através da síntese eletroquímica por varredura cíclica de potencial. A variação dos parâmetros de deposição bem como das superfícies utilizadas como substrato permitiu o estudo das propriedades do material. Com o objetivo de determinar as reações de formação dos filmes de PB, a massa eletrodepositada no substrato foi monitorada com o auxílio de uma microbalança de cristal de quartzo e foi observado um aumento linear da massa em função do tempo. As propriedades estruturais e morfológicas dos depósitos foram investigadas utilizando Difratometria de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), respectivamente; procedimentos que permitiram constatar que, quando modificado o substrato, os depósitos apresentam mudança na direção de crescimento. A caracterização ótica das amostras foi realizada por meio da técnica de Espectroscopia Ótica através de medidas de reflectância no intervalo de radiação do ultravioleta ao infravermelho próximo. A partir dessas medidas foi calculado o coeficiente de absorção do material ?? e utilizando o método de Tauc foram determinadas as energias correspondentes às transições óticas que ocorrem no PB. Essas transições se devem à transferência de carga entre orbitais FeIII e FeII e entre FeIII e FeIII(CN). Os valores de energia em que acontecem essas transições estão em concordância com resultados teóricos obtidos por cálculos de Teoria do Funcional de Densidade (DFT).<br> / Abstract : The present work focuses on the preparation of Prussian Blue (PB) thin films on gold surfaces by electrochemical synthesis by cyclic potential sweep. The different deposition parameters and surfaces used as substrates enabled study the properties of the material. In order to determine electrochemical reactions for PB films formation, the reduction and oxidation charges were took into account together with the electroplated mass on the substrate that was monitored with a quartz crystal microbalance and showed a linear increase as a function of time. The structural and morphological properties of deposits were investigated using X-ray diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy (SEM), respectively; these procedures allowed to observe that deposits exhibited changes in direction of growth when the substrate is modified. The optical characterization of the samples were performed by Optical Spectroscopy through reflectance measurements of radiation in the range from ultraviolet (UV) to near infrared (NIR). From these measurements the material absorption coefficient (a) was calculated and using Tauc?s method were determined the energies corresponding to PB optical transitions due to molecular orbital charge transfer from FeIII to FeII and from FeIII to FeIII(CN). The transition energy values are in agreement with results obtained by Density Functional Theory (DFT).

DIAS, S. S. Eletrodeposição e caracterização de Ligas SnZn sobre carbono vítreo. 2006. 111 f. Dissertação (Mestrado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T20:53:50Z No. of bitstreams: 1 2006_dis_ssdias.pdf: 5648590 bytes, checksum: 4eeb54d08a8a1db6523417023b402682 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-04-23T20:57:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_dis_ssdias.pdf: 5648590 bytes, checksum: 4eeb54d08a8a1db6523417023b402682 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-23T20:57:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_dis_ssdias.pdf: 5648590 bytes, checksum: 4eeb54d08a8a1db6523417023b402682 (MD5) Previous issue date: 2006 / Eutectic SnPb solder alloys have widely been used in the assembly of modern electronic devices. However, because lead and its compounds are known to be toxic to the human body and cause serious environmental problems. A substitute weld would be a alloy binary SnZn, theme of study of this work. The voltammetry results suggest that SnZn in both electroplated and formed in an eutetic way. According to the hydrodynamics experiments, only tin has a difusional control. The SnZn alloy has a coulomb efficiency of electrodeposition around 46%, where 82% of this efficiency are related to tin process. Moreover, about 60% of the charge of tin is simultaneously deposited in the same region of deposition the zinc. When concentration of Sn2+ is different of concentration of Zn2+, the efficiency of the process of deposition/dissolution presented one decreases. There was also decrease not only when the tartaric acid in substituted by citric acid/ sodium citrate but also when the two complexants were added simultaneously. This occurs probably due to strong hydrogen evolution facilitates in these systems. Deposits formed in potenciostatic condition in different inversion potentials favor the zinc deposition. Using dispersive energy of rays-X, the atomic percentage of the constituent of the league was determined, and specters suggest that eletrodeposits obey the composition of the bath. The micrographies obtained for scanned electronic micrography for individual metals allow to visualizate of nodular and needles crystals for the tin, and only nodular crystals for the zinc deposits. The micrographs for the different electroplated materials alloy to visualize of crystals nodular and uniform coating. A comparative study using the electrochemical techniques Linear Sweep Voltammetry, Chronoamperometry and Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy (ICPOES), for tin determination was performed. The tin taxes determined for both methods are close, presenting small variations, where the errors are randomically. / As soldas de SnPb para interconexão metálica têm longa história. Entretanto, a toxicidade do chumbo tem estimulado pesquisas para desenvolver novos materiais com aplicações na indústria eletrônica. Uma solda substituta é a liga binária SnZn, objeto de estudo deste trabalho. Os resultados voltamétricos sugerem que SnZn eletrodepositado é formado de modo eutético. Segundo experimentos idrodinâmicos, somente o estanho tem controle difusional durante a eletrodeposição. A liga SnZn tem um rendimento em função da carga depositada e dissolvida por voltametria cíclica em torno de 46%, sendo que 82% deste total corresponde aos processos relativos ao estanho. Além disto, cerca de 60% da carga de estanho refere-se à deposição simultânea na mesma região de deposição do zinco. Quando as concentrações de Sn2+ e Zn2+ não eram estequiométricas, a eficiência do processo de deposição/dissolução apresentou uma diminuição. Também houve diminuição deste parâmetro quando o ácido tartárico foi substituído pelo ácido cítrico/citrato de sódio e quando houve uma adição simultânea de ambos os complexantes. Uma possível explicação dessa diminuição é o forte desprendimento de hidrogênio que acontece nestes sistemas. Depósitos obtidos potenciostaticamente em diferentes potenciais de inversão favorecem a deposição de zinco. Os espectros de Energia Dispersiva de Raios-X sugerem que os eletrodepósitos obedecem a composição do banho eletrolítico. As micrografias obtidas por Microscopia Eletrônica de varredura para os metais individuais permitem visualizar a formação de cristais nodulares e aciculares para os depósitos de estanho, e apenas cristais nodulares para os depósitos de zinco. Já as micrografias para os diferentes materiais eletrodepositados permitem visualizar a formação de cristais nodulares e homogeneamente distribuídos em toda a superfície eletródica. Um estudo comparativo usando as técnicas eletroquímicas de cronoamperometria e Voltametria Linear de Dissolução Anódica foi realizado na determinação da carga de estanho dissolvido. Os resultados para as cargas de estanho em ambas as técnicas forma próximos, com pequenas variações, apresentando erros distribuídos de forma randômica.

CASCIANO, Paulo Naftali da Silva. Estudo de Propriedades Químicas e Físicas de Revestimentos de Ni-Mo, Ni-W e Ni-Mo-W. 2014. 143 f. Tese (Doutorado em química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2014. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-06-02T20:10:02Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_pnscasciano.pdf: 5142047 bytes, checksum: f52b27fdaa105e9f7927bd0ad39461c0 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-07-20T20:07:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_pnscasciano.pdf: 5142047 bytes, checksum: f52b27fdaa105e9f7927bd0ad39461c0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-20T20:07:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_pnscasciano.pdf: 5142047 bytes, checksum: f52b27fdaa105e9f7927bd0ad39461c0 (MD5) Previous issue date: 2014 / The present study aimed to characterise the coatings Ni, Ni-Mo, Ni-W and Ni-Mo-W obtained at 30 mA cm–2 and 60 mA cm–2 from electrolyte containing H3BO3, (NH4)2SO4, CH3(CH2)10CH2OSO3Na, Na3C6H5O7.2H2O, NiSO4.2H2O, Na2MoO4.2H2O, Na2WO4.2H2O in pH 10. The composition of the coatings was obtained by energy dispersive X-ray, with the maximum percentage of Mo and W in the coating being equal to 28 % and 7%, respectively. Results of EDX indicated that deposition control of the W was for activation, whereas the kinetics of electrodeposition Mo was controlled by diffusion. Analisys by scanning electron microscopy showed that the coating obtained were nodular and homogeneous. The coatings obtained at 30 mA cm–2 showed a decrease in the crystallite size of 28.4 nm to 3.2 nm, with increasing Mo + W percentage from 0% to 29%. The coatings obtained at 60 mA cm–2 showed larger crystallite size in coatings with similar composition. Increases from 0% to 26% on percentage of Mo + W caused decrease in crystallite size from 39.3 nm to 4.3 nm. The higher microhardness values were obtained with decreasing crystallite. Corrosion resistance of the coatings was performed by linear potentiodynamic polarization curves and electrochemical impedance spectroscopy in 0.1 mol dm–3 NaCl and 0.1 mol dm–3 H2SO4 solutions. In 0.1 mol dm–3 NaCl solution, it was observed that the increase of the percentage Mo + W from 0 % to 29% shifted the corrosion potential to more negative values, from –0.64 V to –0.79 V. Higher percentage of molybdenium in coatings originated more protective passivation films. In acidic medium, Ni and Ni-W coatings showed dissolution at the analysis carried out by polarization curves, while for the Ni-Mo and Ni-Mo-W coatings passivation currents was observed. Local pH measurements during the polarization curves in neutral medium shown the possibility of formation of oxides and/or hydroxides in the passivation film. Impedance spectra performed, regardless of the corrosive medium, showed two or three time constants corroborating the formation of oxides and/or hydroxides on the surface coatings of Ni-Mo, Ni-Mo and Ni-MoW. Coatings Ni-Mo-W showed better characteristics for corrosion resistance than Ni-W. / Este trabalho teve como objetivo caracterizar química e fisicamente revestimentos de Ni, Ni-Mo, Ni-W, Ni-Mo-W obtidos em 30 mA cm–2 e 60 mA cm–2 a partir de soluções eletrolíticas contendo H3BO3, (NH4)2SO4, CH3(CH2)10CH2OSO3Na, Na3C6H5O7.2H2O, NiSO4.2H2O, Na2MoO4.2H2O e Na2WO4.2H2O em pH 10. A composição dos revestimentos foi obtida por Energia Dispersiva de Raios-X (EDX), com a porcentagem de Mo de W no revestimento atingindo valores máximos de 28% e de 7%, respectivamente. O resultado de EDX indicou que o controle de deposição do W foi por ativação, enquanto que a cinética de eletrodeposição do Mo foi controlada por difusão. Análises por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) mostraram que os revestimento obtidos foram homogêneos e nodulares. Os revestimentos obtidos a 30 mA cm–2 apresentaram decréscimo no tamanho de cristalito de 28,4 nm para 3,2 nm, com o aumento das porcentagens de Mo+W de 0% para 29%. Os revestimentos obtidos a 60 mA cm–2 apresentaram maiores tamanhos de cristaitos para revestimentos com mesma composição. Um aumento de 0% para 26% na porcentagem de Mo+W provocou decréscimo no tamanho de cristalito de 39,3 nm para 4,3 nm. Maiores valores de microdureza foram obtidos com o decréscimo do cristalito. A avaliação dos revestimentos quanto à resistência à corrosão foi executada por meio de curvas de polarização potenciodinâmica linear e espectroscopia de impedância eletroquímica em soluções de NaCl 0,1 mol dm–3 e H2SO4 0,1 mol dm–3. Em solução de NaCl 0,1 mol dm–3, observou-se que o aumento da pocentagem de Mo+W de 0% para 29% deslocou o potencial de corrosão para valores mais negativos, de –0,64 V para –0,79 V. Uma maior porcentagem de molibdênio no revestimento favoreceu a formação de filmes de passivação mais protetores. As análises em meio ácido, realizadas por meio das curvas de polarização, mostraram a dissolução do revestimento de Ni e Ni-W, enquanto que para os revestimentos Ni-Mo e Ni-Mo-W foi observada corrente de passivação. Medidas de pH local durante as curvas de polarização em meio neutro revelaram a possibilidade de formação de óxidos e/ou hidróxidos nos filmes de passivação. Os espectros de impedância realizados, independente do meio corrosivo, mostraram duas ou três constantes de tempo corroborando a formação de óxidos e/ou hidróxidos sobre a superfície dos revestimentos de Ni-Mo, Ni-Mo e Ni-Mo-W. Entre os revestimentos, Ni-W apresentou resultados menos interessantes quanto à resistência à corrosão com o tempo de imersão. Os revestimentos de Ni-Mo-W apresentaram melhores características relativas à resistência à corrosão.