O presente trabalho teve como objetivos produzir um extrato seco de Ilex paraguariensis por spray-drying, em escala semi-industrial, e desenvolver grânulos esferoidais a partir do extrato seco, pelo método de extrusão/esferonização, bem como caracterizar as propriedades físicas, químicas e tecnológicas e investigar a estabilidade dos principais constituintes polifenólicos de ambos produtos frente à radiação UVC e ao calor. O extrato seco apresentou partículas esféricas (tamanho médio de 19,6 μm), com superfície lisa, boas propriedades de fluxo e rendimento satisfatório (67 %). No teste de fotoestabilidade, o extrato seco se manteve estável frente à radiação UVC, por 48 h, nos diferentes materiais de acondicionamento (frascos de vidro âmbar, frascos de vidro transparente ou vidros de relógio). No teste de estabilidade acelerada (40 ºC, 75 % de umidade relativa, 4 meses), o extrato seco demonstrou ser higroscópico e sensível ao calor, especialmente quando acondicionado em frascos de polietileno, por serem permeáveis à umidade. Os grânulos esferoidais, por sua vez, apresentaram tamanho médio de 1,10 mm, forma e rendimento (78,7 %) satisfatórios, boa dissolução em água (89,44 a 100,05 %) e adequada recuperação (> 95 %) do conteúdo de polifenóis totais em relação ao extrato seco. Os grânulos esferoidais foram estáveis frente à radiação UVC quando acondicionados em frascos de vidro âmbar, entretanto, o teor de polifenóis totais foi reduzido quando as amostras foram acondicionadas em vidro de relógio ou em frascos de vidro transparente. No teste de estabilidade acelerada, os grânulos esferoidais demonstraram ser higroscópicos e sensíveis ao calor. Este efeito foi mais pronunciado quando as amostras foram acondicionadas em frascos permeáveis (de polietileno) do que em frascos impermeáveis (de vidro transparente). Os resultados apontam para a importância da redução da umidade residual tanto do extrato seco quanto dos grânulos esferoidais, bem como para a necessidade de acondicioná-los em embalagens com proteção contra a umidade e a luz, sob baixas temperaturas. / The present work was designed to produce a dry extract of Ilex paraguariensis by the spray-drying process, in semi-industrial scale, and to develop pellets from dry extract, by the extrusion/spheronization method, as well as to characterize the physical, chemical and technological properties and to investigate the stability of the main polyphenol constituents from both products against UVC radiation and heat. The dry extract presented spherical particles (mean size of 19.6 μm), with smooth surface, good flow properties and satisfactory yield (67 %). In the photo stability test, the dry extract remained stable against UVC radiation, for 48 h, in all packaging material (amber glass bottles, transparent glass bottles or open-dishes). In the accelerated stability testing (40 ºC, 75 % relative humidity, 4 months), the dry extract demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat, especially when conditioned in polyethylene ethyl bottles because they are permeable to the humidity. The pellets presented mean size of 1.10 mm, satisfactory shape and yield (78.7 %), good dissolution in water (89.44 to 100.05 %) and good recovery (> 95 %) of the total polyphenol content in comparison with dry extract, the pellets were stable against UVC radiation when conditioned in amber glass bottles, however, the total polyphenol content was reduced when the samples were conditioned in open-dishes or in transparent glass bottles. In the accelerated stability testing, the pellets demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat. This effect was more pronounced when the samples were conditioned in permeable flasks (polyethylene ethyl bottles) than in semi-permeable flasks (transparent glass bottles). These findings point to the relevance of reducing the residual moisture of both dry extract and pellets, as well as to the necessity of conditioning both into opaque humidity tight packing, at low temperatures.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-12T18:29:02Z No. of bitstreams: 1 EDNA GOMES DA SILVA – TESE (PPGEP) 2016.pdf: 5406028 bytes, checksum: f01a907e44b485aba5813ac32c84fd35 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-12T18:29:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EDNA GOMES DA SILVA – TESE (PPGEP) 2016.pdf: 5406028 bytes, checksum: f01a907e44b485aba5813ac32c84fd35 (MD5) Previous issue date: 2016-08-19 / Este trabalho tem como objetivo estudar teórico e experimentalmente a secagem combinada (convectiva e micro-ondas) de sólidos esferoidais prolatos. Um modelo matemático bidimensional transiente em coordenadas esferoidais prolatas foi desenvolvido para predizer a transferência de calor e massa e simular a distribuição do teor de umidade e da temperatura no interior do sólido, considerando condição de contorno convectiva na superfície, termo de geração de calor por onda eletromagnética e ao longo do processo, propriedades termo físicas e volume constantes. O método dos volumes finitos foi utilizado para a solução numérica das equações governantes, usando uma malha regular. Para validação da metodologia teórica foram realizados experimentos de secagem por micro-ondas com grãos de arroz em casca in natura (variedade BRSMG Conai) para três níveis de potências absorvidas: 0,192; 0,491 e 0,694 W. Resultados do efeito da razão de aspecto do sólido, números de Biot de transferência de massa e de calor, densidade de potência e fator de atenuação da onda eletromagnética sobre a cinética de secagem e aquecimento, e distribuições de temperatura e teor de umidade no interior do sólido são apresentados e analisados. A comparação entre os dados teóricos e experimentais do teor de umidade e da temperatura dos grãos de arroz em casca resultou num bom ajuste e possibilitou a estimativa dos coeficientes de difusão de massa e de transferência de massa e calor convectivos. Verificou-se que, o aumento na potência absorvida proporcionou menor tempo de secagem e maior temperatura superficial do grão de arroz, e que os coeficientes de transporte de calor e de massa preditos tendem a aumentar com o aumento da potência aplicada. / This work aims to study theoretical and experimentally the combined drying (convective and microwave) of prolate spheroidal solids. A transient two-dimensional mathematical model in prolate spheroidal coordinates it was developed to predict the heat and mass transfer and simulate the moisture content and temperature distributions inside the solid considering convective boundary condition at the surface, microwave heat generation term, thermo physical properties and volume constants. The finite volume method was used for the numerical solution of the governing equations, using a regular grid. To validate the theoretical methodology microwave drying experiments were carried out with rice grains in fresh bark (variety BRSMG Conai) in three levels of absorbed power: 0.192; 0.491 and 0.694 W. Results of the effect of the solid aspect ratio, Biot numbers of mass and heat transfer, power density and attenuation factor of the electromagnetic wave on the drying and heating kinetics, and temperature and moisture content distributions within the solid are presented and analyzed. The comparison between theoretical and experimental data of moisture content and temperature of the rice grain resulted in a good fit and estimative at the mass diffusion coefficient and convective heat and mass transfer coefficients. It was found that the increase in absorbed power provided shorter drying time and higher surface temperature of the rice grain , and that the predicted heat and mass transport coefficients tend to increase with increased power applied.

O presente trabalho teve como objetivos produzir um extrato seco de Ilex paraguariensis por spray-drying, em escala semi-industrial, e desenvolver grânulos esferoidais a partir do extrato seco, pelo método de extrusão/esferonização, bem como caracterizar as propriedades físicas, químicas e tecnológicas e investigar a estabilidade dos principais constituintes polifenólicos de ambos produtos frente à radiação UVC e ao calor. O extrato seco apresentou partículas esféricas (tamanho médio de 19,6 μm), com superfície lisa, boas propriedades de fluxo e rendimento satisfatório (67 %). No teste de fotoestabilidade, o extrato seco se manteve estável frente à radiação UVC, por 48 h, nos diferentes materiais de acondicionamento (frascos de vidro âmbar, frascos de vidro transparente ou vidros de relógio). No teste de estabilidade acelerada (40 ºC, 75 % de umidade relativa, 4 meses), o extrato seco demonstrou ser higroscópico e sensível ao calor, especialmente quando acondicionado em frascos de polietileno, por serem permeáveis à umidade. Os grânulos esferoidais, por sua vez, apresentaram tamanho médio de 1,10 mm, forma e rendimento (78,7 %) satisfatórios, boa dissolução em água (89,44 a 100,05 %) e adequada recuperação (> 95 %) do conteúdo de polifenóis totais em relação ao extrato seco. Os grânulos esferoidais foram estáveis frente à radiação UVC quando acondicionados em frascos de vidro âmbar, entretanto, o teor de polifenóis totais foi reduzido quando as amostras foram acondicionadas em vidro de relógio ou em frascos de vidro transparente. No teste de estabilidade acelerada, os grânulos esferoidais demonstraram ser higroscópicos e sensíveis ao calor. Este efeito foi mais pronunciado quando as amostras foram acondicionadas em frascos permeáveis (de polietileno) do que em frascos impermeáveis (de vidro transparente). Os resultados apontam para a importância da redução da umidade residual tanto do extrato seco quanto dos grânulos esferoidais, bem como para a necessidade de acondicioná-los em embalagens com proteção contra a umidade e a luz, sob baixas temperaturas. / The present work was designed to produce a dry extract of Ilex paraguariensis by the spray-drying process, in semi-industrial scale, and to develop pellets from dry extract, by the extrusion/spheronization method, as well as to characterize the physical, chemical and technological properties and to investigate the stability of the main polyphenol constituents from both products against UVC radiation and heat. The dry extract presented spherical particles (mean size of 19.6 μm), with smooth surface, good flow properties and satisfactory yield (67 %). In the photo stability test, the dry extract remained stable against UVC radiation, for 48 h, in all packaging material (amber glass bottles, transparent glass bottles or open-dishes). In the accelerated stability testing (40 ºC, 75 % relative humidity, 4 months), the dry extract demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat, especially when conditioned in polyethylene ethyl bottles because they are permeable to the humidity. The pellets presented mean size of 1.10 mm, satisfactory shape and yield (78.7 %), good dissolution in water (89.44 to 100.05 %) and good recovery (> 95 %) of the total polyphenol content in comparison with dry extract, the pellets were stable against UVC radiation when conditioned in amber glass bottles, however, the total polyphenol content was reduced when the samples were conditioned in open-dishes or in transparent glass bottles. In the accelerated stability testing, the pellets demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat. This effect was more pronounced when the samples were conditioned in permeable flasks (polyethylene ethyl bottles) than in semi-permeable flasks (transparent glass bottles). These findings point to the relevance of reducing the residual moisture of both dry extract and pellets, as well as to the necessity of conditioning both into opaque humidity tight packing, at low temperatures.

O presente trabalho teve como objetivos produzir um extrato seco de Ilex paraguariensis por spray-drying, em escala semi-industrial, e desenvolver grânulos esferoidais a partir do extrato seco, pelo método de extrusão/esferonização, bem como caracterizar as propriedades físicas, químicas e tecnológicas e investigar a estabilidade dos principais constituintes polifenólicos de ambos produtos frente à radiação UVC e ao calor. O extrato seco apresentou partículas esféricas (tamanho médio de 19,6 μm), com superfície lisa, boas propriedades de fluxo e rendimento satisfatório (67 %). No teste de fotoestabilidade, o extrato seco se manteve estável frente à radiação UVC, por 48 h, nos diferentes materiais de acondicionamento (frascos de vidro âmbar, frascos de vidro transparente ou vidros de relógio). No teste de estabilidade acelerada (40 ºC, 75 % de umidade relativa, 4 meses), o extrato seco demonstrou ser higroscópico e sensível ao calor, especialmente quando acondicionado em frascos de polietileno, por serem permeáveis à umidade. Os grânulos esferoidais, por sua vez, apresentaram tamanho médio de 1,10 mm, forma e rendimento (78,7 %) satisfatórios, boa dissolução em água (89,44 a 100,05 %) e adequada recuperação (> 95 %) do conteúdo de polifenóis totais em relação ao extrato seco. Os grânulos esferoidais foram estáveis frente à radiação UVC quando acondicionados em frascos de vidro âmbar, entretanto, o teor de polifenóis totais foi reduzido quando as amostras foram acondicionadas em vidro de relógio ou em frascos de vidro transparente. No teste de estabilidade acelerada, os grânulos esferoidais demonstraram ser higroscópicos e sensíveis ao calor. Este efeito foi mais pronunciado quando as amostras foram acondicionadas em frascos permeáveis (de polietileno) do que em frascos impermeáveis (de vidro transparente). Os resultados apontam para a importância da redução da umidade residual tanto do extrato seco quanto dos grânulos esferoidais, bem como para a necessidade de acondicioná-los em embalagens com proteção contra a umidade e a luz, sob baixas temperaturas. / The present work was designed to produce a dry extract of Ilex paraguariensis by the spray-drying process, in semi-industrial scale, and to develop pellets from dry extract, by the extrusion/spheronization method, as well as to characterize the physical, chemical and technological properties and to investigate the stability of the main polyphenol constituents from both products against UVC radiation and heat. The dry extract presented spherical particles (mean size of 19.6 μm), with smooth surface, good flow properties and satisfactory yield (67 %). In the photo stability test, the dry extract remained stable against UVC radiation, for 48 h, in all packaging material (amber glass bottles, transparent glass bottles or open-dishes). In the accelerated stability testing (40 ºC, 75 % relative humidity, 4 months), the dry extract demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat, especially when conditioned in polyethylene ethyl bottles because they are permeable to the humidity. The pellets presented mean size of 1.10 mm, satisfactory shape and yield (78.7 %), good dissolution in water (89.44 to 100.05 %) and good recovery (> 95 %) of the total polyphenol content in comparison with dry extract, the pellets were stable against UVC radiation when conditioned in amber glass bottles, however, the total polyphenol content was reduced when the samples were conditioned in open-dishes or in transparent glass bottles. In the accelerated stability testing, the pellets demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat. This effect was more pronounced when the samples were conditioned in permeable flasks (polyethylene ethyl bottles) than in semi-permeable flasks (transparent glass bottles). These findings point to the relevance of reducing the residual moisture of both dry extract and pellets, as well as to the necessity of conditioning both into opaque humidity tight packing, at low temperatures.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-17T18:15:38Z No. of bitstreams: 1 JOÃO EVENGELISTA FRANCO DO CARMO - TESE PPGEP 2004..pdf: 13516762 bytes, checksum: 33bf0662ac61f4207b1e60cdd226b66d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-10-17T18:15:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOÃO EVENGELISTA FRANCO DO CARMO - TESE PPGEP 2004..pdf: 13516762 bytes, checksum: 33bf0662ac61f4207b1e60cdd226b66d (MD5) Previous issue date: 2014-07-30 / CNPq / Uma solução numérica da equação de difusão que descreve a transferência de calor e massa no interior de esferóides oblatos incluindo encolhimento, considerando condição de contorno convectiva e propriedades constantes ou variáveis é apresentada. A solução é obtida utilizando-se o método de volumes finitos para discretizar a equação. Vários resultados do teor de umidade médio e temperatura dentro do esferóide são apresentados e analisados. Resultados simulados foram ajustados a dados experimentais de secagem de lentilhas e valores para as propriedades de transporte que caracterizam o processo de secagem são encontrados. Foram feitas anáUses dos efeitos da geometria do corpo, do encolhimento e da secagem em multipasses (têmpera), no fenômeno de difusão de umidade. Os resultados obtidos são consistentes e o modelo matemático apresentado pode ser utilizado para resolver problemas de difusão em sólidos com geometria que varia desde um disco circular até uma esfera, incluindo o esferóide oblato. / A numerical solution of the diffusion equation that describes the heat and mass transfer inside oblate spheroidal solids including shrinkage, considering convective boundary condition and constant or variables properties is presented. The solution is obtained by using the finite volumes method to discretize the diffusion equation. Several results of the moisture content and temperature inside of the spheroid are presented and analyzed. Simulated results were adjusted to the experimental data of drying of lentils and values for the transport properties that characterize the drying process were found. Analysis of the effects of the body shape, shrinkage and multipasses drying (tempering), on the moisture diffusion phenomenon weredone. The obtained results are consistents and the mathematical model presented can be used to solve diffusion in solids with geometry that varies from a circular disk to a sphere, including the oblate spheroidal solids.