La investigació que es presenta en aquesta tesi es centra en l'aplicació i millora de metodologies analítiques existents i el desenvolupament de nous procediments que poden ser utilitzats per a l'estudi dels efectes ambientals de la dispersió dels metalls entorn a les zones mineres abandonades.En primer lloc, es van aplicar diferents procediments d'extracció simple i seqüencial per a estudiar la mobilitat, perillositat i bio-disponibilitat dels metalls continguts en residus miners de característiques diferents. Per altra banda, per a estudiar les fonts potencials de Pb en la vegetació de les zones mineres d'estudi, una metodologia basada en la utilització de les relacions isotòpiques de Pb determinades mitjançant ICP-MS va ser avaluada. Finalment, tenint en compte l'elevat nombre de mostres analitzades per a avaluar l'impacte de les activitats mineres, es va considerar apropiat el desenvolupament de mètodes analítics d'elevada productivitat. En aquest sentit la implementació d'estratègies quantitatives així com l'aplicació de les millores instrumentals en els equips de XRF han estat avaluades per a aconseguir resultats analítics fiables en l'anàlisi de plantes. A més, alguns paràmetres de qualitat com la precisió, l'exactitud i els límits de detecció han estat curosament determinats en les diverses configuracions de espectròmetres de XRF utilitzats en el decurs d'aquest treball (EDXRF, WDXRF i EDPXRF) per a establir la capacitat de la tècnica de XRF com a tècnica alternativa a les clàssiques comunament aplicades en la determinació d'elements en mostres vegetals. / The research presented in this thesis is based on the application and improvement of analytical existing methodologies and the development of novel procedures that can be used to assess the environmental effects on metal dispersal around abandoned mining activities. On the one hand, single and sequential extraction procedures were properly applied in order to study the potential mobility, risk and bioavailability of the metals contained in several mining wastes of different features. On the other hand, in an attempt to study the potential sources of the anomalous lead content in vegetation specimens growing on the waste and soils of abandoned mining areas, a methodology based on the use of stable lead isotope ratios using ICP-MS instrumentation was evaluated.Finally, in view of the considerable number of vegetation specimen analysis necessary to assess the impact of mining activities, the study of high productivity analytical methods for metal determination in this kind of matrices was considered appropriate. In this sense, the implementation of suitable quantitative strategies and the recent improvements in the XRF instrumentation have been evaluated to achieve reliable analytical results for plant analysis. Besides, analytical figures of merit such as precision, accuracy and limits of detection have been carefully determined in the diverse configurations of XRF spectrometers employed in the course of this work (EDXRF, WDXRF, EDPXRF) using different excitation sources in order to assess the capability of XRF as an alternative analytical tool to classical destructive methodologies, commonly applied for the determination of elements in vegetation matrices.