Uma das tecnologias que mais avançou nas últimas décadas, como uma alternativa para as tradicionais técnicas de extração de produtos naturais, é a técnica de Extração com Fluidos Supercríticos. A extração com fluidos supercríticos destacase entre os processos industriais de extração pela qualidade dos produtos obtidos e por não causar danos ambientais quando usa dióxido de carbono (CO2) no estado supercrítico como solvente. Este trabalho teve como objetivo a realização de experimentos de extração de óleos essenciais com dióxido de carbono no estado supercrítico de folhas de duas variedades da árvore Canforeira (Cinnamomum camphor Ness & Eberm.) conhecidas como Hon-sho e Ho-sho, a fim de determinar as melhores condições operacionais de processo. Os óleos essenciais obtidos destas plantas têm importância econômica devido aos seus principais componentes: linalol e cânfora. Os melhores parâmetros de extração obtidos, quando se consideram os rendimentos de óleo essencial, foram os seguintes: vazão de CO2 = 2 mL/min, temperatura = 50°C, pressão = 90 bar e diâmetro de partícula = 0,1 mm. Outro objetivo foi a obtenção das curvas de extração: Rendimento de óleo essencial versus Tempo de extração, adequando, a partir dos dados experimentais, alguns modelos matemáticos encontrados na literatura para descrever o comportamento destas extrações. Dos modelos estudados o que melhor se adequou à extração de óleos essenciais de folhas foi o modelo proposto por Reverchon (1996), o qual proporcionou uma boa reprodutibilidade dos dados experimentais, mostrandose eficiente na representação de extração com fluidos supercríticos de óleos essenciais de Hon-sho e Ho-sho a partir de suas folhas.

Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para extração, préconcentração e determinação de Nitrosaminas a partir de amostras de produtos cárnicos tratados com nitrito. Para isto utilizou-se a extração a vácuo com arraste de vapor para extração e captação dos analitos em fase aquosa. Para préconcentração destes analitos a partir da fase aquosa, estudou-se SPE com diferentes adsorventes (resina Amberlyst XAD-4, carvão ativo em pó e granular). A SPE foi testada em leito fixo (em coluna) e, também em batelada, para adsorventes com menor granulometria. A extração líquido - líquido, usando diclorometano como solvente extrato r, foi usada como técnica de referência para fins de comparação. Para análise dos extratos utilizou-se a cromatografia gasosa, com detector de ionização por chama (GCFID) e com detector de espectrometria de massas (GCMSD), e a cromatografia capilar eletrocinética micelar (MEKC). As análises por GCFID e MEKC carecem de sletividade na identificação dos compostos. Isto faz com que estas metodologias analíticas sejam consideradas como viáveis para análises quantitativas de amostras com matrizes não muito complexas que já se conheçam quais compostos estão presentes. Os melhores resultados foram obtidos pela combinação do processo de SPE com carvão ativo granular, usando o procedimento em leito fixo, analisado por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas. Este arranjo permitiu a extração e a análise de amostras de massa de salsichas enlatadas e do líquido de conserva das mesmas, com sensibilidade e seletividade necessárias para análise de nitrosaminas. Os limites de detecção ao nível de µg kg-¹ , e abaixo de 5 µg Kg-¹ encontram-se dentro dos padrões exigidos pelos órgãos internacionais de controle ambiental como EPA (Environmental Agency Protection) e FSIS Food Safety Inspection Service. Os principais compostos detectados nas amostras (salsichas enlatadas brasileiras e espanholas) foram Dimetilnitrosamina, Dietilnitrosamina, N-nitrososmorfolina, N-nitrososopiperidina e N-nitrosopirrolidina, sendo este último o mais abundante. / In this work was developed a methodology for the extraction, pre concentration and analysis of nitrosamines from samples of canned sausages that were treated with nitrite. With this objective, the vacuum steam distillation was used for the extraction and trapping of the analytes in the water phase. The pre-concentration step from the aqueous samples was made by SPE and LLE, this last one only forto comparative purposes. The SPE was developed in three different ways: with powder active carbon in bath, with granulated active carbon in column and with XAD-4 resin in column. The LLE was made by using dichloromethane as the extractor solvent. GC was used as one of the analytical techniques, with two detectors: FIO (flame ionization detector) and MSD (mass spectrometer detector). The other technique also tested was the MEKC (micellar electrokinetic chromatography). Best results were obtained by using SPE with granular active carbon in column and analysis by GC/MSD. This kind of methodology allows the extraction ànd identification of some nitrosamines in the mass of sausages and in the liquid phase at µg kg-¹ levels, attending the requirements of the international environmental agencies. The main compounds that were identified in the samples (Srazilian and Spanish sausages) were Dimethylnitrosamine, Diethylnitrosamine, Nnitrosomorpholine, N-nitrosopiperidine and N-nitrosopirrolidine, being the last one the most abundant.

Durant ce travail, nous avons étudié l'extraction alcaline de l'amidon de riz brésilien, le comportement hydrodynamique de l'amylose en solution ainsi que la formation et la structure cristalline de complexes d'inclusion d'amylose V. L'efficacité dans la déprotéinisation pendant l'extraction alcaline a été évaluée en utilisant le test de Biuret ainsi que les spectroscopies UV-Vis et de fluorescence. En parallèle, les modifications morphologiques des granules d'amidon et leur gélatinisation alcaline ont été étudiées. L'évolution de la cristallinité a été suivie afin de comprendre l'effet de la soude sur l ultrastructure des grains d'amidon. Des tentatives de séparation et de purification de l'amylose de riz brésilien par précipitation avec le thymol ont été faites. L'échantillon obtenu a été fractionné par chromatographie de filtration sur gel et analysé par diffusion de la lumière. En outre, de l'amylose commerciale a été étudiée en solution aqueuse en fonction du temps de stockage et de la force ionique. Des cristaux lamellaires d'amylose V ont été préparés par addition de complexants à des solutions métastables diluées d'amylose synthétique. La morphologie et la structure des cristaux ont été étudiées par microscopie électronique en transmission et diffraction des électrons et des rayons X. La structure cristalline du complexe de l'amylose V avec l' alfa-naphthol a été étudiée en détail par modélisation moléculaire. Le modèle conduisant au meilleur facteur d'accord est constitué d'un réseau tétragonal de simples hélices gauches d'ordre 8, empilée de manière anti-parallèle. Des molécules d' -naphthol sont incluses dans la maille cristalline, à la fois dans et entre les hélices. / O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a extração alcalina do amido brasileiro, o comportamento hidrodinâmico da amilose, um biopolímero extraído do amido, e a cristalização e modelagem molecular dos cristais de V amilose. A eficiência na desproteinização durante a extração alcalina foi avaliada usando o teste de biureto bem como as espectroscopias de UV-Vis e fluorescência. Em paralelo, as alterações morfológicas dos grânulos de amido e sua gelatinização alcalina foram estudadas. A cristalinidade e a ultra-estrutura do amido foram monitoradas a fim de compreender o efeito do álcali na ultra-estrutura dos grânulos. A amilose foi isolada a partir do arroz brasileiro por dissolução e reprecipitação com timol. A amostra isolada foi fracionada por cromatografia de filtração em gel e analisada por espalhamento de luz. Além disso, amilose comercial foi estudada em solução aquosa em diferentes tempos de armazenamento bem como em diferentes forças iônicas. Cristais lamelares de V amilose foram obtidos pela adição de um complexante a soluções metaestáveis diluídas de amilose sintética. A morfologia e a estrutura dos cristais foram estudadas utilizando microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os detalhes da estrutura cristalina do complexo V alfa-naphthol foram investigados por meio de modelagem molecular. O modelo exibindo o melhor fator de acordo, entre os dados experimentais e simulados, foi obtido a partir de uma estrutura tetragonal contendo hélices esquerdas simples com oito resíduos de glicose por volta de hélice. As moléculas de -naftol foram localizadas na estrutura cristalina dentro e entre as hélices. / The main purposes of the present work were to follow the alkaline extraction of a Brazilian rice starch, to study the hydrodynamic behavior of amylose, a biopolymer extracted from starch, and to study the crystallization and molecular modeling of V-amylose crystals. The efficiency of the deproteinization by the alkaline treatment was evaluated using the biuret test as well as UV-vis and fluorescence spectroscopy. In parallel, the morphological changes in starch granules and their alkaline gelatinization were studied. The crystallinity and ultrastructure of starch were monitored in order to understand the effect of alkali on the ultrastructure of starch granules. Amylose was isolated from Brazilian rice starch by dissolution and reprecipitation with thymol. The isolated product was fractionated by gel filtration chromatography and analyzed using light scattering. In addition, commercial amylose was studied in aqueous solutions as a function of storage time and ionic strength. Lamellar crystals of V-amylose were obtained by adding guest molecules to metastable dilute aqueous solutions of synthetic amylose. The morphology and structure of the crystals were studied using transmission electron microscopy as well as electron and X-ray diffraction. The crystal structure of the inclusion complex of V-amylose with -naphthol was investigated in detail using molecular modeling. The model exhibiting the lowest reliability factor was described by a tetragonal lattice of antiparallel 8-fold left-handed single helices. Molecules of alfa-naphthol are included in the crystal lattice, both inside and in-between helices.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-11-12T11:25:23Z No. of bitstreams: 1 2013_IvanBanhodeAndradeReis.pdf: 1094319 bytes, checksum: 5cf39e7dfc0b6c33742164c4397f3494 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-11-19T14:58:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_IvanBanhodeAndradeReis.pdf: 1094319 bytes, checksum: 5cf39e7dfc0b6c33742164c4397f3494 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-19T14:58:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_IvanBanhodeAndradeReis.pdf: 1094319 bytes, checksum: 5cf39e7dfc0b6c33742164c4397f3494 (MD5) / Este trabalho teve como objetivo o estudo da utilização de solventes polares como etanol, etanol hidratado e água, para a extração do óleo de mamona (Ricinus communis) em um extrator semicontínuo. Além do uso de solventes polares foram feitos ensaios com hexano, para efeito de comparação entre os solventes e para a determinação do teor de lipídeos e materiais não lipídicos. Foram realizadas várias extrações em um extrator piloto em processo semicontínuo, variando a massa de semente, o tempo de contato do solvente com a semente, a temperatura de extração e solventes. Além da determinação de óleo extraído, foram calculados os teores de materiais não lipídicos extraídos com os solventes etanol 99,5 %, etanol 75 % (v/v), etanol 50 % (v/v), etanol 25 % (v/v), etanol 12,5 % (v/v) e água destilada. As análises qualitativas das miscelas foram feitas FT-IR e RMN-H1. Analisando a eficiência dos solventes no extrator semicontínuo nas mesmas condições de extração, observaram-se maiores extrações com os solventes hexano, etanol 99,5 % e extração com água seguida de uma extração com etanol 99,5 %, os quais obtiveram 59,2 %, 33,4 % e 39,5 %, respectivamente. Nas extrações realizadas em soxhlet os solventes hexano, etanol 99,5 %, etanol 75,0 % e etanol 50,0 % apresentaram os maiores teores de extração de lipídeos obtendo assim 97,9 %, 97,4 %, 96,4 % e 97,2 %, respectivamente. Em relação à extração de materiais não lipídicos os ensaios com os solventes com etanol hidratado e água destilada apresentaram os maiores valores, onde o etanol 75,0 % obteve 6,6 %, o etanol 50,0 % obteve um teor de 6,1 %, o etanol 25,0 % obteve 7,9 %, o etanol 12,5 % obteve um valor de extração de 7,6 % e com a água destilada obteve-se um teor de 5,1 %. Nos produtos obtidos nas extrações utilizando etanol 99,5 % e água pode ser observadas a solubilização de proteínas por meio do teste de Bradford. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work aimed studying the use of polar solvents like ethanol, diluted ethanol and water, for castor oil extraction in a semi-continuous extractor. The use of hexane was done to evaluate the performance of the polar solvents and also to determine the percentage of lipid and non-lipid among the extracted materials. Many extractions were done in a pilot extractor using a semicontinuous process, varying the seed weight, the contact time of the polarity of the solvent and the temperature. In addition to the determination of lipids extraction percentage, non-lipid extraction were also evaluated in the experiments using ethanol 99,9 % (v/v), ethanol 75 % (v/v), ethanol 50 % (v/v), ethanol 25 % (v/v), ethanol 12,5 % (v/v) and distillated water. FT-IR and NMRH1 qualitative analyses of the product were made. According to the extraction efficiency of the solvents in the semi-continuous extractor operating under similar extraction conditions, it was observed higher efficiency with hexane, ethanol 99,5 % and water, in which extraction values obtained were 59,2 %, 33,4 %, and 39,5 %, respectively. In the Soxhlet extractions the solvents hexane, ethanol 99,5 %, ethanol 75,0 % and ethanol 50,0 % showed large lipid extractions values, 97,9 %, 97,4 %, 96,4 % and 97,2 %, respectively. Related to non-lipid extraction, the experiments with diluted ethanol and distillated water showed the largest results, being obtained 6,6 %, 6,1 %, 7,9 %, 7,6 % and 5,1 % using, respectively, ethanol 75,0 %, ethanol 50,0 %, ethanol 25,0 %, ethanol 12,5 % and distillated water. Using the Bradford´s test it was determined that the non-lipid material extracted with ethanol 99,5 % and water were mainly proteins.

Durant ce travail, nous avons étudié l'extraction alcaline de l'amidon de riz brésilien, le comportement hydrodynamique de l'amylose en solution ainsi que la formation et la structure cristalline de complexes d'inclusion d'amylose V. L'efficacité dans la déprotéinisation pendant l'extraction alcaline a été évaluée en utilisant le test de Biuret ainsi que les spectroscopies UV-Vis et de fluorescence. En parallèle, les modifications morphologiques des granules d'amidon et leur gélatinisation alcaline ont été étudiées. L'évolution de la cristallinité a été suivie afin de comprendre l'effet de la soude sur l ultrastructure des grains d'amidon. Des tentatives de séparation et de purification de l'amylose de riz brésilien par précipitation avec le thymol ont été faites. L'échantillon obtenu a été fractionné par chromatographie de filtration sur gel et analysé par diffusion de la lumière. En outre, de l'amylose commerciale a été étudiée en solution aqueuse en fonction du temps de stockage et de la force ionique. Des cristaux lamellaires d'amylose V ont été préparés par addition de complexants à des solutions métastables diluées d'amylose synthétique. La morphologie et la structure des cristaux ont été étudiées par microscopie électronique en transmission et diffraction des électrons et des rayons X. La structure cristalline du complexe de l'amylose V avec l' alfa-naphthol a été étudiée en détail par modélisation moléculaire. Le modèle conduisant au meilleur facteur d'accord est constitué d'un réseau tétragonal de simples hélices gauches d'ordre 8, empilée de manière anti-parallèle. Des molécules d' -naphthol sont incluses dans la maille cristalline, à la fois dans et entre les hélices. / O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a extração alcalina do amido brasileiro, o comportamento hidrodinâmico da amilose, um biopolímero extraído do amido, e a cristalização e modelagem molecular dos cristais de V amilose. A eficiência na desproteinização durante a extração alcalina foi avaliada usando o teste de biureto bem como as espectroscopias de UV-Vis e fluorescência. Em paralelo, as alterações morfológicas dos grânulos de amido e sua gelatinização alcalina foram estudadas. A cristalinidade e a ultra-estrutura do amido foram monitoradas a fim de compreender o efeito do álcali na ultra-estrutura dos grânulos. A amilose foi isolada a partir do arroz brasileiro por dissolução e reprecipitação com timol. A amostra isolada foi fracionada por cromatografia de filtração em gel e analisada por espalhamento de luz. Além disso, amilose comercial foi estudada em solução aquosa em diferentes tempos de armazenamento bem como em diferentes forças iônicas. Cristais lamelares de V amilose foram obtidos pela adição de um complexante a soluções metaestáveis diluídas de amilose sintética. A morfologia e a estrutura dos cristais foram estudadas utilizando microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os detalhes da estrutura cristalina do complexo V alfa-naphthol foram investigados por meio de modelagem molecular. O modelo exibindo o melhor fator de acordo, entre os dados experimentais e simulados, foi obtido a partir de uma estrutura tetragonal contendo hélices esquerdas simples com oito resíduos de glicose por volta de hélice. As moléculas de -naftol foram localizadas na estrutura cristalina dentro e entre as hélices. / The main purposes of the present work were to follow the alkaline extraction of a Brazilian rice starch, to study the hydrodynamic behavior of amylose, a biopolymer extracted from starch, and to study the crystallization and molecular modeling of V-amylose crystals. The efficiency of the deproteinization by the alkaline treatment was evaluated using the biuret test as well as UV-vis and fluorescence spectroscopy. In parallel, the morphological changes in starch granules and their alkaline gelatinization were studied. The crystallinity and ultrastructure of starch were monitored in order to understand the effect of alkali on the ultrastructure of starch granules. Amylose was isolated from Brazilian rice starch by dissolution and reprecipitation with thymol. The isolated product was fractionated by gel filtration chromatography and analyzed using light scattering. In addition, commercial amylose was studied in aqueous solutions as a function of storage time and ionic strength. Lamellar crystals of V-amylose were obtained by adding guest molecules to metastable dilute aqueous solutions of synthetic amylose. The morphology and structure of the crystals were studied using transmission electron microscopy as well as electron and X-ray diffraction. The crystal structure of the inclusion complex of V-amylose with -naphthol was investigated in detail using molecular modeling. The model exhibiting the lowest reliability factor was described by a tetragonal lattice of antiparallel 8-fold left-handed single helices. Molecules of alfa-naphthol are included in the crystal lattice, both inside and in-between helices.

Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para extração, préconcentração e determinação de Nitrosaminas a partir de amostras de produtos cárnicos tratados com nitrito. Para isto utilizou-se a extração a vácuo com arraste de vapor para extração e captação dos analitos em fase aquosa. Para préconcentração destes analitos a partir da fase aquosa, estudou-se SPE com diferentes adsorventes (resina Amberlyst XAD-4, carvão ativo em pó e granular). A SPE foi testada em leito fixo (em coluna) e, também em batelada, para adsorventes com menor granulometria. A extração líquido - líquido, usando diclorometano como solvente extrato r, foi usada como técnica de referência para fins de comparação. Para análise dos extratos utilizou-se a cromatografia gasosa, com detector de ionização por chama (GCFID) e com detector de espectrometria de massas (GCMSD), e a cromatografia capilar eletrocinética micelar (MEKC). As análises por GCFID e MEKC carecem de sletividade na identificação dos compostos. Isto faz com que estas metodologias analíticas sejam consideradas como viáveis para análises quantitativas de amostras com matrizes não muito complexas que já se conheçam quais compostos estão presentes. Os melhores resultados foram obtidos pela combinação do processo de SPE com carvão ativo granular, usando o procedimento em leito fixo, analisado por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas. Este arranjo permitiu a extração e a análise de amostras de massa de salsichas enlatadas e do líquido de conserva das mesmas, com sensibilidade e seletividade necessárias para análise de nitrosaminas. Os limites de detecção ao nível de µg kg-¹ , e abaixo de 5 µg Kg-¹ encontram-se dentro dos padrões exigidos pelos órgãos internacionais de controle ambiental como EPA (Environmental Agency Protection) e FSIS Food Safety Inspection Service. Os principais compostos detectados nas amostras (salsichas enlatadas brasileiras e espanholas) foram Dimetilnitrosamina, Dietilnitrosamina, N-nitrososmorfolina, N-nitrososopiperidina e N-nitrosopirrolidina, sendo este último o mais abundante. / In this work was developed a methodology for the extraction, pre concentration and analysis of nitrosamines from samples of canned sausages that were treated with nitrite. With this objective, the vacuum steam distillation was used for the extraction and trapping of the analytes in the water phase. The pre-concentration step from the aqueous samples was made by SPE and LLE, this last one only forto comparative purposes. The SPE was developed in three different ways: with powder active carbon in bath, with granulated active carbon in column and with XAD-4 resin in column. The LLE was made by using dichloromethane as the extractor solvent. GC was used as one of the analytical techniques, with two detectors: FIO (flame ionization detector) and MSD (mass spectrometer detector). The other technique also tested was the MEKC (micellar electrokinetic chromatography). Best results were obtained by using SPE with granular active carbon in column and analysis by GC/MSD. This kind of methodology allows the extraction ànd identification of some nitrosamines in the mass of sausages and in the liquid phase at µg kg-¹ levels, attending the requirements of the international environmental agencies. The main compounds that were identified in the samples (Srazilian and Spanish sausages) were Dimethylnitrosamine, Diethylnitrosamine, Nnitrosomorpholine, N-nitrosopiperidine and N-nitrosopirrolidine, being the last one the most abundant.

Orientadores: Gil Eduardo Serra, Marcos Silveira Buckeridge / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-23T11:03:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Panegassi_ValeriaRegina_M.pdf: 4872944 bytes, checksum: 843d64597cb44d77f72603fdf6c6237a (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: As sementes de faveiro (Dimorphandra mollis) utilizadas neste trabalho foram obtidas na caatinga do Estado do Piauí. Estas sementes foram imersas em solução de NaOH 5% a 100ÜC durante 20mín, seguida de lavagem do material em água corrente, a fim de separar casca do endosperma mais embrião, O material seco sem casca foi triturado e posteriormente peneirado e separado em diferentes frações. As amostras de sementes trituradas com e sem casca e as amostras de suas frações retidas na peneira com 420µm de abertura foram submetidos à análises de composição incluindo teor de galactomanano, proteínas, cinzas, fibra bruta e lipídios. A partir de análises do extrato aquoso de galactomanano hidrolisado foi determinada a composição monossacarídica das frações separadas por peneiramento a fim de avaliar a razão manose;gafactose do poiissacarideo, que apresentou ser em torno de 2,4:1. A fração que apresentou maior rendimento foi aquela separada em peneira com 420^m de abertura. Com esta fração foram feitos ensaios iniciais de toxicidade em camundongos, e foi classificado como Praticamente Atóxico. Amostras da mesma fração foram submetidas a análise reométrica em reômetro HAAKE (Modelo Rotovisco RV20), variando a concentração do galactomanano disperso em água, temperatura, pH, concentração de NaCI e de sacarose, mostrando que a amostra tem comportamento não-newtoniano e pseudoplástico. A partir destas análises foi observada a estabilidade da viscosidade aparente com variação da concentração de NaCI e em pH variando entre 4,0 e 7,0. Também foi observado que a adição de sacarose à dispersão pode ocasionar um acréscimo na viscosidade e, o aumento da temperatura da dispersão ocasiona um decréscimo na viscosidade. A amostra também foi misturada com goma xantana (1:1) e foi observada a formação de gel. A mesma mistura apresentou um aumento significativo na viscosidade, quando comparada à viscosidade apresentada peias dispersões dos polissacarídeos separadamente / Abstract: The seeds of faveiro (Dimorphandra mollis) were obtained in the stunted vegetation of the brazilian State of Piauí. These seeds were immersed in a solution of NaOH 5% at 100°C during 20min, followed by washing the materia! in running water, to separate the skin from the endosperm plus embryo. The dry decoated materia! Was ground and later sifted and separated into different fractions. The samples of ground seeds and the fraction left on the 420pm sifter were subjected to composition analyses, including the galactomannan, protein, ash, raw fiber, and lipid contents. From the analyses of the hydrolyzed galactomannan, the monosaccharide composition was obtained by HPLC analysis of the samples obtained in the left fractionating, in order to evaluate the mannose:galactose ratio of the polysaccharide, which proved to be 2.4:1. The fraction with the largest production was obtained in the sifter with 420µm. With this fraction, primary toxicity tests were performed on mice, reaching the classification of Basically Non-toxic. Samples from the same fraction were analysed in a HAAKE RV20 rheometer, with variation of the concentration of galactomannan dispersed in water, temperature, pH, sucrose and NaCI, demonstrating that the sample had a non-newtonian pseudoplastic behavior. From these analyses, the stability of viscosity was observed in the presence of NaCI and pH varying from 4.0 to 7.0. The viscosity decreased in higher temperature and can increase in the presence of sucrose solutions. The sample was also mixed with xantan (1:1) for the observation of gel formation. The same mixture showed a significant increase in viscosity, when compared to the viscosity shown by the dispersions of the polysaccharides separately / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado) Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T20:10:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Porto_AnaLuciaFigueiredo_D.pdf: 3149386 bytes, checksum: 7b7522a5b74e3408c9c0e7c0109e9d41 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Sistemas de duas fases aquosas constituídos por Polietileno Glicol e Sais de fosfatos, com diferentes massas moleculares do polímero, em diferentes comprimentos de "tie lines" a pH 7,0, foram empregados para caracterização hidrodinâmica destes sistemas em coluna de discos perfurados rotativos (PRDC), utilizando a albumina de soro bovino como proteína modelo. O desempenho deste tipo de equipamento foi caracterizado a partir de análise dos estudos da Fração Retida da Fase Dispersa ("hold up"), do Coeficiente de Transferência de Massa (Kda) e da Eficiência de Separação (Eficiência de Murphree). Os estudos de transferência de massa e eficiência de separação foram baseados na partição da albumina sérica bovina por meio de extração em coluna PRDC operada de modo contracorrente e contínuo, durante 70 minutos de operação, onde a fase dispersa foi constituída pela fase rica em PEG (leve) e a fase contínua a fase rica em sal (pesada). Foram realizadas variações da velocidade de rotação, velocidade da fase dispersa e composição dos sistemas e avaliado o comportamento do fração retida da fase dispersa, coeficiente de transferência de massa e da eficiência de separação. Os resultados obtidos demonstraram que o melhor valor de coeficiente de transferência de massa foi obtido com a velocidade de rotação de 140 rpm , e que a eficiência de separação é praticamente independente da velocidade de rotação. Os maiores valores da fração retida da fase dispersa, coeficiente de transferência de massa e eficiência de separação foram obtidos com a velocidade da fase dispersa de 3,0 ml/min, e que os mesmos diminuem a medida que aumenta a composição dos sistemas. Foram também realizados estudos de extração contínua a partir dos extratos impuros da proteína citocromo b5, e das enzimas protease e ascorbato oxidase, utilizando as condições ótimas obtidas a partir de suas extrações em descontínuo. Os resultados demonstraram uma extração em proteína total de 38,5%, 44% e 48% para a protease, citocromo b5 e ascorbato oxidase, respectivamente. A aplicação deste tipo de equipamento permitiu fator de purificação para citocromob5 de 2, proteasede 4 e 22 para ascorbato oxidase. A recuperação em atividade para protease, ascorbato oxidase e citocromo b5 foi 100%, 112% e 78%, respectivamente. Os valores obtidos a partir da utilização de sistemas de duas fases aquosas em coluna de discos perfurados rotativos, comprovam a possível utilização deste tipo de equipamento em escala industrial / Abstract: Aqueous two-phase systems constituted by polyethylene glycol and phosphate salts with different polymers molecular mass and tieline lenghts (pH 7.0) were used for hydrodynamic characterization of these systems in a continuous perforated rotating disc contactor (PRDC) usind bovine serum albumin as the standard protein. The performance of this kind of equipment was investigated from the analyses of the fractional dispersed phase hold up studies, partition coefficient, mass transfer (Kda) and separation efficiency (Murphree efficiency). The studies of mass transfer and separation efficiency were based in the bovine serum albumin partition throughout the extraction in a contactor (PRDC) operated in countercurrent and in a continuous mode during 70 minutes of operation, where the dispersed phase was constituted by the PEG rich phase (light phase) and the continuous phase by the salts ( heavy phase). Variations in the rotation velocity, dispersed phase velocity and systems compositions were investigated and the hod up of the dispersed phase behaviouL mass transfer coefficient and separation efficiency were evaluated. The results obtained showed that the best mass transfer coefficient value was achieved with a rotation velocity of 140 rpm and the separation efficiency was practically independent on the rotation velocity. The highest values of the fractional dispersed phase hold up, mass transfer and coefficient separation coefficient were obtained with the velocity of 3.0 mllmin, and they decreased when the composition systems increased. Continuous extraction studies were also performed from the impure extracts of the protein cytocrhome bs and the enzymes protease and ascorbic oxidoreductase, utilizing the optimal conditions obtained from the discontinuous extraction of these. The results demonstrated a total. protein extraction of 38.5%, 44% and 48% for protease, cytocrhome bsand ascorbic oxidoreductase, respectively. The application of this kind of equipment permitted a purification factor of 2 for cytocrhome bs. , 4 for protease and 22 for ascorbic oxidoreductase. The activity recovery for protease, ascorbic oxidoreductase and cytocrhome bswas 100%, 112% and 78%, respectively. The values obtained from the utilization of aqueous two-phase systems in a continuous perforated rotating disc eontactor confirm a possjble utilization of this kind of equipment in industrial scale / Doutorado / Sistema de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Celio Pasquini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T07:37:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aquino_EmersonVidalde_M.pdf: 2323302 bytes, checksum: 5e85831510f45a2b3e514ec05a4ef45f (MD5) Previous issue date: 2000 / Mestrado

Orientador: Heloise de Oliveira Pastore / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T12:26:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Masson_NancyCristina_D.pdf: 7252736 bytes, checksum: 43c923de3b630793991f67803bb3f3d9 (MD5) Previous issue date: 2000 / Doutorado