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Extração liquido-liquido de proteinas utilizando sistemas de duas fases aquosas em coluna de discos perfurados rotativosPorto, Ana Lucia Figueiredo 30 June 1998 (has links)
Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado) Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T20:10:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1998 / Resumo: Sistemas de duas fases aquosas constituídos por Polietileno Glicol e Sais de fosfatos, com diferentes massas moleculares do polímero, em diferentes comprimentos de "tie lines" a pH 7,0, foram empregados para caracterização hidrodinâmica destes sistemas em coluna de discos perfurados rotativos (PRDC), utilizando a albumina de soro bovino como proteína modelo. O desempenho deste tipo de equipamento foi caracterizado a partir de análise dos estudos da Fração Retida da Fase Dispersa ("hold up"), do Coeficiente de Transferência de Massa (Kda) e da Eficiência de Separação (Eficiência de Murphree). Os estudos de transferência de massa e eficiência de separação foram baseados na partição da albumina sérica bovina por meio de extração em coluna PRDC operada de modo contracorrente e contínuo, durante 70 minutos de operação, onde a fase dispersa foi constituída pela fase rica em PEG (leve) e a fase contínua a fase rica em sal (pesada). Foram realizadas variações da velocidade de rotação, velocidade da fase dispersa e composição dos sistemas e avaliado o comportamento do fração retida da fase dispersa, coeficiente de transferência de massa e da eficiência de separação. Os resultados obtidos demonstraram que o melhor valor de coeficiente de transferência de massa foi obtido com a velocidade de rotação de 140 rpm , e que a eficiência de separação é praticamente independente da velocidade de rotação. Os maiores valores da fração retida da fase dispersa, coeficiente de transferência de massa e eficiência de separação foram obtidos com a velocidade da fase dispersa de 3,0 ml/min, e que os mesmos diminuem a medida que aumenta a composição dos sistemas. Foram também realizados estudos de extração contínua a partir dos extratos impuros da proteína citocromo b5, e das enzimas protease e ascorbato oxidase, utilizando as condições ótimas obtidas a partir de suas extrações em descontínuo. Os resultados demonstraram uma extração em proteína total de 38,5%, 44% e 48% para a protease, citocromo b5 e ascorbato oxidase, respectivamente. A aplicação deste tipo de equipamento permitiu fator de purificação para citocromob5 de 2, proteasede 4 e 22 para ascorbato oxidase. A recuperação em atividade para protease, ascorbato oxidase e citocromo b5 foi 100%, 112% e 78%, respectivamente. Os valores obtidos a partir da utilização de sistemas de duas fases aquosas em coluna de discos perfurados rotativos, comprovam a possível utilização deste tipo de equipamento em escala industrial / Abstract: Aqueous two-phase systems constituted by polyethylene glycol and phosphate salts with different polymers molecular mass and tieline lenghts (pH 7.0) were used for hydrodynamic characterization of these systems in a continuous perforated rotating disc contactor (PRDC) usind bovine serum albumin as the standard protein. The performance of this kind of equipment was investigated from the analyses of the fractional dispersed phase hold up studies, partition coefficient, mass transfer (Kda) and separation efficiency (Murphree efficiency). The studies of mass transfer and separation efficiency were based in the bovine serum albumin partition throughout the extraction in a contactor (PRDC) operated in countercurrent and in a continuous mode during 70 minutes of operation, where the dispersed phase was constituted by the PEG rich phase (light phase) and the continuous phase by the salts ( heavy phase). Variations in the rotation velocity, dispersed phase velocity and systems compositions were investigated and the hod up of the dispersed phase behaviouL mass transfer coefficient and separation efficiency were evaluated. The results obtained showed that the best mass transfer coefficient value was achieved with a rotation velocity of 140 rpm and the separation efficiency was practically independent on the rotation velocity. The highest values of the fractional dispersed phase hold up, mass transfer and coefficient separation coefficient were obtained with the velocity of 3.0 mllmin, and they decreased when the composition systems increased. Continuous extraction studies were also performed from the impure extracts of the protein cytocrhome bs and the enzymes protease and ascorbic oxidoreductase, utilizing the optimal conditions obtained from the discontinuous extraction of these. The results demonstrated a total. protein extraction of 38.5%, 44% and 48% for protease, cytocrhome bsand ascorbic oxidoreductase, respectively. The application of this kind of equipment permitted a purification factor of 2 for cytocrhome bs. , 4 for protease and 22 for ascorbic oxidoreductase. The activity recovery for protease, ascorbic oxidoreductase and cytocrhome bswas 100%, 112% and 78%, respectively. The values obtained from the utilization of aqueous two-phase systems in a continuous perforated rotating disc eontactor confirm a possjble utilization of this kind of equipment in industrial scale / Doutorado / Sistema de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química
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Estudo da extração de tripsina em sistemas de duas fases aquosas numa micro colunaHirose, Andre Luis Sakaguchi 30 March 2001 (has links)
Orientador: Elias Basile Tambourgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T03:32:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2001 / Resumo: A viabilidade da produção e comercialização de substâncias obtidas por meio de processos biotecnológicos depende de técnicas de separação empregadas na purificação dos compostos desejados. Algumas características das misturas envolvidas nesses processos, tais como baixa concentração inicial, necessidade de produtos de alto grau de pureza, sensibilidade térmica e necessidade de preservar as propriedades dos compostos, fazem com que esta etapa de purificação exija um processo econômico e que seja biologicamente compatível com os produtos envolvidos. Neste sentido, a extração líquido-líquido por sistemas aquosos bifásicos se apresenta como uma técnica de separação extremamente interessante. Tendo-se em vista o desenvolvimento de extratores mais eficientes, é fundamental o estudo da hidrodinâmica e dos mecanismos de transferência de massa no interior dos extratores. Este trabalho teve como objetivo principal o estudo de uma micro-coluna agitada por campânulas perfuradas pulsantes que foi usada para extração da proteína. O sistema de agitação formado por campânulas pulsadas tem como objetivo promover uma melhor mistura dos líquidos no interior da coluna e assim, aumentar a transferência de massa. Os estudos foram realizados com sistemas de duas fases aquosas formadas por PEG (polietileno glicol) e sal (fosfato de potássio mono e bibásico). Realizou-se o estudo da extração em descontínuo, a fim de encontrar-se as concentrações de equilíbrio e os melhores sistemas de extração (concentrações de PEG e de sal e massa molecular de PEG). A melhor condição obtida foi usada na operação contínua da micro-coluna. Pôde-se concluir que a coluna de extração testada teve um rendimento superior de proteína extraída que os encontrados nos tubos de ensaio, e é adequada para utilização em sistemas biotecnológicos / Abstract: The production and commercialization suitability of substance obtained by means of biotechnological processes depend on the separation techniques used for the purification of the desired compounds. Some features of the mixtures involved in these processes, such as low initial concentration, high purity level products desired, thermal sensitivity and the need of preserving the compounds properties, require a purification step that must be economical and biologically compatible with the chemicals involved. As a matter of fact, liquid-liquid extraction by aqueous two-phase systems is presented as an outstanding separation technique. The hydrodynamics and the mass transfer mechanism in the interior of the extractors are fundamental for the development of more efficient equipment. The more goai of this work was the study of a micro-column stirred by bell-shaped meshes for the extraction of a protein. The stirring system composed by the bell-shaped meshes promotes a better mixture of the fluids in the inner side of the column and, as a result, increase the mass transfer. The aqueous two-phase systems studied were formed by PEG (polyethyiene glycol) and salts (Potassium Phosphate monobasic and dibasic). It was done bath experiments, for finding the equilibrium concentrations and the better system for the extraction (PEG and salt concentrations and polymer molecular weight). The better condition obtained was used in the continuous extraction in the micro-column. As a conclusion, the extraction apparatus tested here had a much better yield of protein recovery than the observed in the batch system, what makes it suitable for use in biotechnologicai systems / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química
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Caracterização de um novo sistema bifasico aquoso e aplicação em extração de proteinas com coluna de discos perfurados rotativosSarubbo, Leonie Asfora 12 August 2018 (has links)
Orientadores: Elias Basile Tambourgi, Galba Maria de Campos Takaki / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-12T02:15:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2000 / Resumo: A partição bifásica aquosa explora a capacidade exibida por soluções de dois polimeros ou de um polímero e um sal de se separarem em duas fases aquosas sempre que certas concentrações mínimas sejam excedidas. As duas fases aquosas assim formadas diferem na sua composição, sendo cada uma delas rica num dos constituintes do sistema, isto é, os dois polimeros ou o polimero e o sal concentram-se em fases distintas. Estas fases apresentam elevados teores em água, podendo em alguns casos atingir valores superiores a 90 %, constituindo ambientes suaves para moléculas e partículas biológicas. O objetivo principal deste trabalho residiu na caracterização do sistema bifásico aquoso formado por um polímero típico do Nordeste brasileiro, o polissacarídeo do cajueiro (Policaju). Sendo o elevado custo dos polímeros envolvidos o principal entrave à aplicação em grande escala da partição bifásica aquosa, este sistema apresentou a possibilidade em reduzir este custo, aumentando a competitividade da partição bifásica aquosa como processo alternativo frente aos processos tradicionais de recuperação de bioprodutos. Mostrou-se ao longo desta tese que o sistema testado apresentou propriedades fisicas (razão e tempo de separação de fases, densidade, viscosidade) e de partição características de sistemas bifásicos aquosos polímero-polímero. Após o isolamento do polissacarídeo, determinouse o diagrama de fases e estudou-se a partição de uma proteína modelo, a albumina de soro bovino. Verificou-se o efeito exercido pelas variáveis do sistema, peso molecular do PEG (1500, 4000 / Abstract: Aqueous two-phase partition explores the possibility of solutions of two polymers or one polymer and one salt separating into two immiscible aqueous phases, when certain critical concentrations are exceeded. Each one of these aqueous phases is more concentrated in one of the phase forming chemicals. Both exhibit a high water content, in some cases as much as 90%. Due to this high water content, these byphasic systems provide a gentle environment for molecules and partic1es with biological activity. The main subject ofthis work was the characterisation of a new aqueous two-phase system based on a typical Brazilian north-westem polymer, the polysaccharide of cashew tree (Policaju). Since the cost of the phase forming polymers is the main drawback on the large scale application of aqueous two-phase partition, this system showed the possibility of decreasing this cost by increasing the applicability of biphasic partition as an alternative technique to the traditional recovery processes ofbioproducts. It is shown tOOt physical properties (phase volume ratio, time for phase separation, density, viscosity) and partition properties of the tested system are similar to others aqueous two-phase polymer-polymer systems. Afier the polysaccharide isolation, the phase diagram was determinate and the partition of a model protein, bovine serum albumin, studied. It was analysed the effect of PEG molecular weight (1500, 4000 and 8000), polymer concentration, temperature (25°C e 40°C), pH (6,0, 7,0 and 8,0) and NaCI (O,lM e 1M) addition. It was observed a displacement ofthe binodal towards lower polymer concentrations when PEG molecular weights decreased. Conversely, the variation of pH and temperature did not promote significant alterations on the binodal. It was not possible to stabilise a relation between the protein partition coeflicient and the PEG molecular weight, whi1e the increase in tie-line length and temperature and the decrease in pH promoted the decrease of the partition coeflicient. The results obtained for NaCI addition showed a tendency for the decrease ofthe partition coeflicient with the increase of salt concentration, although in some cases, the partition coefficient decreased on1y for a determina te salt concentration, depending on the system and pH. Continuous operation with aqueous two-phase systems was also tested. The beOOviour of the biphasic system PEG-Policaju was studied using a perforated rotating disc contactor (pRDC). The transfer of bovine serum albumin ftom the dispersed phase to the continuous phase was studied by using the PEG4000-Policaju system selected ftom batch extraction. The column was operated in countercurrent and in a continuous mode during 55 minutes of operatio_ where the dispersed phase was constituted by the PEG-rich phase and the continuous phase by the Policajurich phase. Variations in the rotation velocity (60, 140 and 220 rpm), dispersed phase velocity (2, 3 and 5 rnL/min) and discs number (03 and 04) were investigated. The performance of the equipment was characterised by the ana1ysis ofthe ftactional dispersed phase holdup, mass transfer coefticient and KA W ASE recuperation indices. The results showed an increase ofthe dispersed phase holdup, mass transfer coeflicient and recuperation indices with the increase of the rotation velocity. The same effects were observed for the increase of the dispersed phase velocity, except for the recuperation indices, which did not show a regular tendency. The increase of system composition decreased the ftactional dispersed phase holdup and the mass transfer coeflicient, although did not show a significant effect over the recuperation indices. The number discs variation did not demonstrate a significant effect upon the ftactional dispersed phase holdup, although the mass transfer coeflicient and the recuperation indices were higher for 03 discs. The ana1ysis of bovine serum albumin continuous extraction showed the higher protein transfer for the following conditions: 9%PEG4000-18%Policaju system in PRDC with 03 rotary discs with rotation velocity of 220 rpm and dispersed phase velocity of 2 mL/min. The economic ana1ysis showed that PEG-Policaju aqueous two-phase system is very competitive with other polymer-polymer systems described in the literature. This permits the development offuture researches with this new system in recovery processes / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química
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Aspectos da quimica de vinil azidas e1-azirinas 3-funcionalizadas : reatividade de ã-azido-vinil-esters em meio basico e efeito do substituinte na posição 3 na abertura do anel de 1-azirinasSabino, Luciana Cunha 22 July 2018 (has links)
Orientador: Albert James Kascheres / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T04:19:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1997 / Mestrado
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Estudo da eficiencia de separação numa coluna de extração liquido-liquido mecanicamente agitada por palhetas rotativasRabelo, Ana Paula Brescancini 22 August 1995 (has links)
Orientador: Elias Basile Tambourgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-23T02:21:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1995 / Resumo: Com a fmalidade de obter-se equipamentos mais eficientes para operações de extração líquido-líquido, desenvolveu-se a coluna de extração mecanicamente agitada por palhetas rotativas; sendo este trabalho inédito, já que não foram encontrados na literatura outros trabalhos que descrevessem equipamentos de extração deste tipo. Para o estudo da eficiência deste equipamento, realizou-se experimentos com o sistema temário água-ácido acético-butanol, onde eram variados aspectos geométricos e operacionais, tais quais : a área livre das palhetas, a vazão total de alimentação, a razão entre as vazões solvente/alimentação e a velocidade de rotação das palhetas. Os dados foram analisados utilizando-se quatro fonnas de expressar a eficiência: Índice de recuperação do soluto, Eficiência de Murphree, número de unidades de transferência de massa (NUT) e número de estágios teóricos (NET). Foi verificado que os três primeiros métodos são adequados para a avaliação da coluna, contudo o último deles, o número de estágios teóricos, não apresentou resultados satisfatórios. Isso veio a comprovar o caráter contínuo da operação da coluna, já que o número de estágios teóricos é um método adequado para colunas que operam em estágios. Foi também proposta uma correlação, obtida através da análise dimensional, para a eficiência de separação. Neste trabalho, verificou-se que o equipamento permite que altas eficiências sejam obtidas. Foram encontradas eficiências da ordem de 90 %, nas melhores condições de operação da coluna. A correlação descreveu os experimentos com erros relativamente baixos / Abstract: In order to get equipments more efficients for liquid-liquid extraction operations, it was developed the mechanically agitated by rotating blades extraction column, being an inedited work, seeing that they weren't found in literature proceedings and papers which have described extraction equipments like this. For the study of efficiency in this equipment, it was accomplished
experiments withthe temary system water-acetic acid- buthanol, where it was varied operational and geometric characteristics, like: free area of blades, overall feed flowrate, solvent/feed flowrate ratio and blades rotation speed. The results were analysed using four ways of expressing the efficiency: solute recovery fraction, Murphree efficiency, number of mass transfer units (NUT) e number of theoretical stages (NET). It was checked that they are appropriate to the study of this column, except the number of theoretical
stages (NET) that didn't provide satisfactory results. This confirmed that the column operation is continuous, seeing that the number of theoretical stages is an oppropriate method of evaluation for columns that operate in stages. It was also proposed a correlation, obtained from the dimensional analysis, for the separation efficiency. In this work, it was verified that in this equipment high efficiencies can be reached. It was obtained efficiencies as 90%, in the better column operation adjustments. The correlation described the experiments with relatively small errors / Mestrado / Mestre em Engenharia Química
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Extração liquido-liquido por fase unica : estudo do efeito de solventes com bases diversas na extração de Fe-Cu-Co-Ni-Zn ePb e viabilidade de precipitação/extração em fase unicaCornejo Ponce, Lorena 13 July 2018 (has links)
Orientador : Walter Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-13T23:33:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1990 / Mestrado
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Ensaios sobre a extração com solventes e desacidificação de oleo de arrozReis, Maria Ines Jacques dos 16 July 2018 (has links)
Orientador: Leopold Hartman / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-16T18:22:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1974 / Resumo: Devido a lipólise enzimática há um rápido aumento de acidez no óleo contido no farelo de arroz. Esta acidez e outros fatores ainda desconhecidos são responsáveis pelas extremamente altas perdas durante a desacidificação de óleo de farelo de arroz por álcalis. Experiências feitas no início do trabalho atual, com a finalidade de extrair o óleo do arroz integral (pardo) sem prévio beneficiamento, para diminuir a lipólise, demonstraram que apenas 10-20% do óleo total pode ser recuperado e portanto o beneficiamento é essencial para obtenção do óleo. Em vista disso 50 kg de arroz bruto variedade IAC 1246 foram beneficiados na planta piloto da Faculdade de Tecnologia de Alimentos e quantidades de 100-500 g do farelo foram extraídas periodicamente obtendo-se amostras de óleos com diferentes conteúdos de ácidos graxos livres. Em todas essas amostras como também em diversas amostras de óleos comerciais brutos, apreciáveis quantidades de monoglicerídeos e outros compostos hidroxilados foram identificados por cromatografia de camada delgada e análises químicas. O efeito de compostos hidroxilados sobre as perdas de neutralização de óleos foi investigado reduzindo o índice de hidroxila dos óleos por: 1. reesterificação na presença de vários catalisadores, 2. partição dos lipídeos polares e não polares entre etanol aquoso e hexana, 3. aquecimento com 1-5% de anidrido acético,- e comparando as perdas de neutralização dos óleos antes e depois do tratamento. Os dois primeiros tratamentos foram pouco eficazes, enquanto o terceiro resultou "em uma notável redução das perdas" de neutralização, confirmando assim a suposição de que os compostos hidroxilados são juntamente com a acidez, responsáveis por estas perdas / Abstract: Owing to the action of lipolytic enzymes there occurs a rapid increase of acidity in the oil contained in the rice bran. This acidity and some other factors not clearly understood are responsible for the inordinately high losses during the neutralization of the rice bran oil with alkalis. Preliminary experiments aimed at extracting the oil from brown rice without polishing, in order to diminish the lipolysis, shown that only 10-20% of the total oi1 can thus be recovered consequently the polishing step can not be dispensed with. In view of that 50 kg of paddy rice variety IAC 1246 subjected to the polishing process in the pilot Faculty of Food Technology and 100-500 g samples plant of the bran obtained were periodically extracted in order to obtain oils with different free fatty acid contents. In all these oils as well as in samples of commercial crude rice, bran oils appreciable quantities of monoglycerides and other hydroxy-compounds have been detected by thin layer chromatography and chemical analyses. The effect of hydroxy-compounds on neutralization losses has been investigated reducing the hydroxyl values of the oils by 1. reesterification in the presence of various catalysts,2.partition of polar and non-polar lipids between aqueous ethanol and hexane, 3. heating with 1-5% of acetic anhydride,- and comparing the neutralization losses of the treated and untreated oils. The two first mentioned treatments produced little effect, whereas the last one resulted in a marked decrease of the neutralization losses. This seems to support the view that the hydroxy-compounds are jointly with the acidity responsible for the high neutralization losses of the rice bran oil / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Uso de mistura de solventes para a determinação de molibdenio com tiocianato : estudo das condições de extração liquido-liquido por Fase Unica no sistema agua-etanol-cloroformio com x-benzoinoximaCuelbas, Claudio Jose 19 July 2018 (has links)
Orientadores: João Carlos de Andrade e Sebastião de Paula Eiras / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-19T22:44:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1994 / Mestrado
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Efeitos da vazão do solvente na cinetica de extração e na qualidade do oleo de cravo-da-india (Eugenia caryophyllus) obtidos com CO2 liquefeitoRodrigues, Vera Maria 26 March 1996 (has links)
Orientador: Maria Angela de A. Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-21T02:45:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1996 / Resumo: Estudou-se o processo de extração em leito fixo do óleo de cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) usando como solvente C02LSBC nas pressões de 66, 70 e 72 bar, vazão do solvente de 0,5 a 27 g CO2/min e, temperatura de extração de 16°C. Utilizou-se cravo moído nos tamanhos de 32 e 48 mesh. O extrator, de aço inóx, tem 60,5 cm de comprimento e 2,16 cm de diâmetro. Verificou-se a influência da vazão na taxa de extração para o período de taxa constante de extração e na composição relativa de cada substância presente no óleo. Determinou-se as melhores condições operacionais (pressão, vazão e tempo de extração) para a temperatura utilizada, para a extração de eugenol, principal composto de interesse farmacológico. Observou-se um aumento da fração mássica relativa do eugenol, na pressão de 72 bar e vazão de 1,5 g CO2/min. Para a pressão de 66 bar, o tempo de extração e a vazão do solvente tem um pequeno efeito na fração mássica de eugenol. Determinou-se a composição do óleo através da análise em cromatografia gasosa e espectrometria de massas. Calculou-se algumas propriedades físicas da mistura formada pelo óleo e CO2. O óleo de cravo é formado principalmente por: eugenol, ß-cariofileno, acetato de eugenila, a-humuleno e metil-eugenol. Investigou-se a presença de outras substâncias mais voláteis no óleo e notou-se que elas não ultrapassam à 2,5 % de total do óleo. Estas substâncias, constituídas basicamente por esteres, cetonas e terpenos que apresentam alta volatilidade, são arrastadas nos primeiros 20 minutos de extração independente da vazão do solvente. Fez-se alguns testes com o objetivo de determinar experimentalmente a solubilidade do óleo no CO2. Estes resultados foram comparados com os dados obtidos em uma predição da solubilidade que empregou a equação de estado cúbica de Peng-Robinson. Os efeitos dos números adimensionais de Sc, Re e Gr no número de Sh são discutidos. Nenhuma correlação foi proposta devido ao número limitado de dados experimentais / Abstract: The extraction of clove oil (Eugenia caryophyllus) in a fixed bed extractor was studied using CO2LSBC as solvent at 66, 70 and 72 bar, flow rate varying From 0,5 to 27 g CO2/min. and, temperature of l6°C. The particle size varied from 32 to 48 mesh. The extractor used was a stainless steel extractor 60,5 cm and diameter of 2,16 cm. The influence of the flow rate in the extraction rate and the composition of the oil for constant extraction rate was studied. The best operational conditions (pressure, flow rate and extraction time) for its extraction were determined. Since eugenol is the main compound of pharmacological interest, it was observed an increase in the eugenol mass fraction at the pressure of 72 bar and flow rate of 1,5 g CO2/min. For the pressure of 66 bar no appreciable effect of extraction time and solvent flow rate were observed. The oil composition was determined by gas chromatography and mass spectrometry. Some physical properties of the mixture oil and CO2 were calculated. The clove oil is formed mainly by: eugenol, ß-earyophyllene, eugenyl acetate, a-humulene and methyl-eugenol. The presence of substance more volatile in the oil do not exceed 2,5% of total oil. These substances are esters, ketones and terpenes and, they are carried by the solvent in the first 20 minutes of extraction independent of the solvent flow rate. An attempt was made to determine the oil solubility in CO2. The results were compared with the solubility predicted using the Peng-Robinson equation cubic state. The effects of Se, Re and, Gr numbers over the Sh are discussed. No correlation was proposed due to the small amount of experimental data / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Recuperação de gama-orizanol da borra de neutralização de oleo de farelo de arrozScavariello, Eliete Malfatti Serra 04 August 1997 (has links)
Orientador: Daniel Barrera Arellano / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-22T14:26:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1997 / Resumo: O interesse pelo consumo de óleo de farelo de arroz tem-se intensificado nos últimos anos devido a uma série de estudos que revelam alguns benefícios nutricionais relacionados com a presença de ý-orizanol, uma mistura de ésteres de ácido ferúlico com esteróis e álcoois triterpênicos, componente este com propriedade antioxidante e hipocolesterolêmica. No presente trabalho, avaliou-se o efeito das condições do processo de neutralização no conteúdo de ý -orizanol e a recuperação deste composto a partir da borra de neutralização do óleo de farelo de arroz através de extração com solvente. Avaliou-se o efeito da temperatura (50, 70 e 90°C), concentração de NaOH (14, 18 e 24°Bé) e tempo de processo (10, 15 e 20 min), no conteúdo de ý -orizanol, no óleo neutro e na borra obtida. Quando utilizou-se temperatura de 50°C, ocorreu uma maior degradação do ý -orizanol, e com concentração de NaOH de 24°Bé, houve uma redução menor de ý-orizanol no óleo neutro e uma maior concentração na borra, enquanto que o tempo de processo, sob as condições do teste, não interferiram nos resultados. Na extração do ý -orizanol foram avaliados diferentes solventes, o tipo de borra, a relação solvente/borra, o tempo e temperatura do processo. A extração de ý -orizanol de borra normal, utilizando como solvente a acetona, em uma relação 7: 1, temperatura de 10°C, por 60 minutos, foi considerada entre as condições testadas, a mais adequada, obtendo-se um extrato com 6,25% de ý -orizanol e uma recuperação de 90,5% / Abstract: The interest for rice bran oil has been intensified due to a series of studies which reveal some nutritional benefits related to the presence of ý -oryzanol, which is a mixture of ferulic acid esters of sterols and triterpene alcohols, known for its antioxidant and hipocholesterolemic properties. In this research work, the recovery of ý -oryzanol from the rice bran oil soap stock by extraction with solvent and the effects of differents alkali refining in ý -olyzanol level were studied. The effects of temperature (50, 70, 90°C), concentration of NaOH (14, 18, 24°Bé) and process time (10, 15, 20 min.) have been evaluated on the ý -oryzanol content on both refined oil and soap stock. For a temperature above 50°C, a higher degradation of ? -oIyzanol occurred, while for a concentration of NaOH of 24°Be, there was a smaller reduction of ý-oryzanol in the refined oil and a higher concentration in the soap stock. The process time however, did not interfere with the results obtained, considering the conditions of the test. For the extraction of ý-oryzanol, several solvents were evaluated, as well as the type of soap stock, the relationship between solvent and soap stock, and the time and temperature of the process. The extraction of the ý-oryzanol from soap stock, using acetone as the solvent, at a 7 to 1 ratio, at 10°C and a extraction time of 60 minutes, was considered the most appropriate among the other conditions which have been tested, and yielded an extract with 6.25% of ý-oryzanol and a recovery rate of 90.5% / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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