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Avaliação das técnicas de extração e do potencial antioxidante dos extratos obtidos a partir de casca e de borra de café (Coffea arabica L.)Andrade, Kátia Suzana 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T23:17:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1
296786.pdf: 1619266 bytes, checksum: 4c4959b572f948a62f2ff59a3e260ce3 (MD5) / O Brasil é atualmente o maior produtor mundial de café, representando 30% do mercado, com um volume equivalente a soma dos outros seis países de maior produção. A grande produção e também o consumo de café levam a geração de uma enorme quantidade de resíduos. Devido à importância dos diferentes compostos presentes nos resíduos de café, a obtenção de extratos a partir dessas fontes seria uma alternativa de agregação de valor de valor a um subproduto agroindustrial tão abundante. Assim, o objetivo deste estudo foi a obtenção de extratos de casca e de borra de café, utilizando tecnologia supercrítica e métodos de extração a baixa pressão, a fim de avaliar o potencial antioxidante e a composição dos extratos, e ainda fazer a determinação dos parâmetros cinéticos do processo de ESC. Os extratos obtidos pelos métodos a baixa pressão (soxhlet e ultrassom) mostraram maiores rendimentos quando comparados à extração supercrítica. O potencial antioxidante foi avaliado pelos métodos DPPH, ABTS e Folin-Ciocalteau, sendo que os melhores potenciais antioxidantes foram verificados para os extratos de casca de café obtidos à baixa pressão. A quantificação e identificação dos extratos foram avaliadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Os principais compostos identificados foram cafeína e ácido clorogênico.
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Estudo comparativo de métodos de extração para determinação de compostos orgânicos em lixiviados de aterros sanitários por cromatografia gasosa acoplada a especttometria de massas (GC/MS)Strelau, João Renato de Mendonça January 2006 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológco. Programa de Pos-Graduação em Engenharia Ambiental. / Made available in DSpace on 2012-10-22T09:29:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
228910.pdf: 6764169 bytes, checksum: 03669bcf9d03b5641e6e52bd6205af0b (MD5) / Um dos grandes desafios da atualidade é a problemática da geração, tratamento e disposição final dos resíduos sólidos urbanos. O crescimento populacional e a intensidade da industrialização são fatores que contribuem para o aumento da produção de resíduos sólidos. A disposição final dos resíduos sólidos urbanos consiste em uma das preocupações dos administradores municipais, pois mesmo com o tratamento e/ou aproveitamento, ainda observa-se a geração de rejeitos. No caso específico dos resíduos urbanos, em função da fração orgânica presente,
ocorre o aparecimento de um lixiviado com elevada concentração em compostos orgânicos. Esses compostos são formados a partir da decomposição da matéria orgânica dos resíduos urbanos, material que percola pelas camadas do aterro sanitário formando os lixiviados. Como são pouco conhecidas as identidades dos compostos presentes nos lixiviados de aterros sanitários, não há como prever se os tratamentos utilizados são efetivos. Portanto, a identificação destes compostos orgânicos é uma preocupação que vem motivando a pesquisa científica em nível mundial. Normalmente a extração dos compostos orgânicos de matrizes ambientais
é realizada empregando-se solventes com diferentes polaridades, fluído supercrítico, hidrólise enzimática e básica, ou agentes complexantes. As metodologias usuais são: extração líquido-líquido(ELL), extração em fase sólida (SPE), microextração em fase sólida (SPME), resinas trocadoras iônicas ou catiônicas, entre outras, juntamente com as técnicas de cromatografia e espectrometria de massas. No presente trabalho foram avaliados diferentes métodos de extração de compostos orgânicos presentes em seis aterros sanitários localizados em diferentes regiões de
Santa Catarina (Joinville, Timbó, Brusque, Curitibanos, Chapecó e Biguaçú). Após o uso das metodologias de extrações, SPME, ELL, Ultra-som/Liofilização e Resina Catiônica XAD- 4, utilizando vários solventes tais como acetona, metanol, hexano, diclorometano e acetato de etila, foram determinados diversos compostos com variadas funções químicas nos lixiviados. Esses compostos foram tentativamente identificados através da utilização da biblioteca da NIST e da biblioteca do espectrômetro de massas Polaris Q da Finnigan; os mesmos estão citados neste trabalho conforme metodologia da IUPAC. Com base nos resultados obtidos, podese
concluir que a metodologia mais adequada para a extração de compostos
orgânicos de lixiviados de aterro sanitário foi a extração líquido-líquido (ELL)
utilizando o solvente acetato de etila. As demais metodologias ficaram aquém do esperado.
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Estudo do processo de extração do óleo da Macaúba (Acrocomia Intumescens / Extraction process study of Macaúba oil (Acrocoma Intumescens)Costa, Daniel Anísio do Nascimento 25 May 2016 (has links)
The macaúba-barriguda (Acrocomia intumescens) is a palm tree species with common occurrence in the northeastern forest zone. The fruit is widely consumed in natura by the population. Both the pulp and the almond produce oils with unstudied properties. The objective of this study was to analyze the efficiency of macauba's almond and pulp oil extraction process through mechanical pressing and solvent extraction (leaching) with the help of an experimental design. The biometric characterization of the fruits was performed with the aid of a pachymeter and analytical balance. The pulp was extracted with a knife after drying at 60 ° C and the almonds were removed through a mechanical press and dried at the same temperature until reaching the constant mass. In mechanical extraction by the hydraulic press were used these pressures: 330; 412.5; 495 and 577.5 kgf/cm². For the leaching, a complete 23 factorial design was elaborated. Three variables were used: extraction time, solvent and extraction method, in two levels of control: inferior and superior, the time being defined in 3 hours and 6 hours, the solvent In hexane and isopropanol and the method of extracting the oil in standard soxhlet and continuous extraction. The factorial design of the pulp and almond oil extraction showed approximately similar results, being the time of extraction the most significant factor, followed by the solvent and the other interactions. The pressure extraction of 577.5 kgf/cm² showed the highest amount of extracted oil with 24.1 grams of oil in 100 g of pulp and 21.7 grams of oil for the same initial mass of almond. The highest oil yield obtained in the experimental design was higher than 31% on the almond using continuous extraction, with isopropanol as the solvent for 6 hours of extraction, and higher than 38% for the pulp under the same conditions. The extracted oils were characterized according to the humidity, density, pH, and acidity index. The oil almond proved suitable to use for purposes of biodiesel production according to the desired specifications. The exception was the density, which was higher than indicated. The combination of mechanical extraction and solvent extraction at lower pressures proved to be a good option for oil content, presenting higher results than those obtained through mechanical pressure at higher pressures. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A macaúba-barriguda (Acrocomia intumescens) é uma espécie de palmeira de comum ocorrência na Zona da Mata nordestina, com o fruto bastante consumido in natura pela população. Tanto sua polpa quanto sua amêndoa produzem óleos com propriedades pouco estudadas. O objetivo deste trabalho foi analisar a eficiência do processo de extração do óleo da amêndoa e da polpa da macaúba através de prensagem mecânica e da extração por solvente (lixiviação) com auxílio de um planejamento experimental. A caracterização biométrica dos frutos foi realizada com o auxílio de paquímetro e balança analítica. A polpa foi extraída, após secagem a 60ºC, com uma faca, e as amêndoas foram retiradas através de uma prensa mecânica e secas na mesma temperatura, até atingirem massa constante. Na extração mecânica por prensa hidráulica, foram utilizadas as pressões: 330; 412,5; 495 e 577,5 kgf/cm². Para a lixiviação foi elaborado um planejamento fatorial 23 completo, onde foram utilizadas três variáveis: tempo de extração, solvente e método de extração, em dois níveis de controle, inferior e superior, sendo o tempo definido em 3 horas e 6 horas, o solvente em hexano e isopropanol e o método de extração do óleo em soxhlet padrão e extração contínua. Os planejamentos fatoriais da extração do óleo da polpa e da amêndoa apresentaram resultados aproximadamente semelhantes, sendo o tempo de extração o fator mais significante, seguido pelo solvente e as demais interações. A extração na pressão de 577,5 kgf/cm² apresentou a maior quantidade de óleo extraído, com 24,1 gramas de óleo em 100 g de polpa e 21,7 gramas de óleo para a mesma massa inicial de amêndoa. O maior rendimento em óleo obtido nos planejamentos experimentais foi superior a 31% para a amêndoa, utilizando a extração contínua, com o isopropanol como solvente por 6 horas de extração, e superior a 38% para a polpa nas mesmas condições. Os óleos extraídos foram caracterizados de acordo com a umidade, densidade, pH e índice de acidez. O óleo da amêndoa se mostrou propício a utilização para fins de produção de biodiesel, de acordo com as especificações desejadas, com exceção da densidade, a qual foi superior ao indicado. A combinação de extração mecânica e extração por solvente nas pressões inferiores se mostrou boa opção quanto ao teor de óleo obtido, apresentando resultados superiores aos encontrados através da pressão mecânica para as pressões superiores.
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Estudo de parâmetros de extração de polifenois e antocianinas de Jussara (Euterpe edulis Martius)Martins, Marina Carvalho 29 February 2016 (has links)
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tese_8652_Resumo Dissertação Final - Marina Carvalho Martins PDF.pdf: 22221 bytes, checksum: 044652fe3abe702c3ed6149e3850a50c (MD5)
Previous issue date: 2016-02-29 / CAPES / A cor de um produto exerce influência na sua aceitação, e para intensificar ou conferir cor aos produtos são adicionados corantes, naturais ou artificiais. As antocianinas são pigmentos naturais encontrados amplamente em flores e frutos, e além de coloração atrativa, possuem potencial benéfico à saúde, devido à sua ação antioxidante, anticarcinogênica e antiviral. O jussara (Euterpe edulis Martius), fruto da palmeira jussara, é uma fonte substancial de antocianinas, porém ainda é pouco explorado. A extração de antocianinas pode ser realizada de diversas formas as quais podem diferir em termos de rendimento. Assim, o estudo do processo de extração é fundamental para se determinar as condições ótimas de forma a maximizar o rendimento da extração e minimizar as perdas. O objetivo deste trabalho foi caracterizar a polpa de jussara e otimizar o processo de extração de antocianinas e compostos fenólicos, maximizando sua atividade antioxidante. Para tal, avaliou-se o tipo e a concentração de solvente, a razão solução:polpa, bem como a temperatura e a potência ultrassônica. Inicialmente foi realizada a caracterização físico-química do fruto, e o mesmo teve o seu teor de antocianinas, compostos fenólicos e atividade antioxidante dosados. A otimização de extração de antocianinas foi estudada em delineamentos compostos centrais rotacionais avaliando o efeito do tipo e concentração de solvente e da razão solução:polpa. Posteriormente foi estudado o efeito do ultrassom na extração de bioativos e atividade antioxidante. Foi observado que a polpa de jussara é rica em bioativos e atividade antioxidante, sendo a cianidina 3-rutinosídeo a antocianina majoritária (0,61 mg.g-1). Além disso, verificou-se que o jussara é um fruto rico em lipídios (3,33%), pouco ácido (0,19%), apresentando pH de 5,06 e atividade antioxidante de 16,06 µmol Trolox.g-1. Em relação à extração, sugeriu-se a utilização de etanol como solvente extrator, uma vez que esse não diferiu dos demais solventes analisados, e apresenta menor custo e toxicidade, além de ser permitida sua utilização em alimentos. Quanto à sua concentração e razão solução:polpa, observou-se que o ensaio utilizando 50% de etanol e 15,6 mL.g-1 apresentou melhor extração de antocianinas, compostos fenólicos e atividade antioxidante. Na extração de compostos bioativos e atividade antioxidante utilizando ultrassom, a temperatura não influenciou no processo, dessa forma, observou-se que a extração pode ocorrer a 25ºC, reduzindo os gastos de energia necessária para o aumento da temperatura. Quanto à potência ultrassônica aplicada, para a obtenção de extratos ricos em antocianinas e compostos fenólicos, sugeriu-se a não aplicação de ondas ultrassônicas. No entanto, para a obtenção de maior atividade antioxidante, recomenda-se a utilização de potência de 360 W, também associada à temperatura de 25ºC.
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Extração e caracterização de ácidos naftênicos por espectrometria de massas de altíssima resolução e exatidão (ESI-FT-ICR MS)Colati, Keroly Alaíde Pascoal 09 March 2012 (has links)
Submitted by Morgana Andrade (morgana.andrade@ufes.br) on 2016-05-31T19:24:19Z
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Extração do óleo da polpa de pequi (Caryocar coriaceum) utilizando propano subcrítico e cossolventesPessoa, Alcidênio Soares January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T23:01:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2013 / O pequi (Caryocar coriaceum) é uma planta pertencente à família Caryocaraceae, encontrada na Chapada do Araripe nos estados do Ceará, Pernambuco e Piauí. É um fruto muito utilizado na culinária regional e o óleo extraído da sua polpa pode ser utilizado na culinária, na indústria de cosmético e na medicina popular o que tem levado ao estudo por processos alternativos à extração artesanal. Existem vários estudos que utilizam propano subcrítico como solvente de extração que demostram o seu grande poder de solvatação de óleos vegetais. Neste contexto, o objetivo desse trabalho foi estudar o processo de extração do óleo da polpa de pequi, a qualidade dos extratos, cinética e modelagem de extração com propano subcrítico. Frutos de pequi foram despolpados e sua polpa foi seca e triturada. O óleo extraído com propano subcrítico foi obtido numa faixa de pressão de 5 a 15 MPa e temperatura de 30, 45 e 60 ºC com densidade do solvente variando de 0,446 a 0,521 g?cm-3. O maior rendimento (43,69%) foi obtido para a condição de extração de 15 MPa e 60 ºC. O etanol e o acetato de etila foram utilizados nas concentrações de 10 e 25% em volume como solventes modificadores na extração com propano pressurizado proporcionando rendimentos de até 44,99%. Extrações soxhlet e com ultrassom foram realizadas utilizando os solventes etanol e hexano e o melhor rendimento (52,78%) foi obtido com o uso do etanol na extração soxhlet. O perfil de ácidos graxos foi determinado nas amostras de óleo extraído e os resultados mostraram que não houve alterações quanto ao teor de ácidos graxos em diferentes condições experimentais. Os ácidos graxos encontrados em maior proporção foram o palmítico (35,44%) e o oleico (60,56%). O conteúdo de compostos fenólicos presente nos extratos foi determinado através do método de Folin-Ciocalteau e também não apresentou diferença significativa em função do método de extração utilizado. Diferentes modelos de transferência de massa foram empregados para a descrição da cinética de extração com propano subcrítico. O modelo de Martínez et al. (2003) foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. <br> / Abstract : The pequi (Caryocar coriaceum) is a plant belonging to the family Caryocaraceae, found in the states of Ceará, Pernambuco and Piauí. The fruit is widely used in the regional cuisine and the oil extracted from its pulp can be used in cooking, in the cosmetic industry and in popular medicine which has led to the study of alternative processes to conventional extraction. There are several studies using subcritical propane as solvent extraction which demonstrate its great solvation power of vegetable oils. In this context, the aim of this work was to study the process of extracting the oil from the pequi pulp, the quality of the extracts, kinetic and modeling using subcritical propane extraction. Pequi fruits were pulped and the pulp was dried and crushed. The extracted oil was obtained with propane subcritical pressure in the range of 5 to 15 MPa and temperature of 30, 45 and 60 °C with solvent density ranging from 0.446 to 0.521 g-cm-3.The highest yield (43.69%) was obtained for the extraction condition 15 MPa and 60 °C. Ethanol and ethyl acetate were used as modifiers cosolvent in concentrations of 10 to 25% by volume in the extraction with pressurized propane providing yield of 44.99%. Soxhlet and ultrasound extractions were performed using the solvents ethanol and hexane and the best yield (52.78%) was obtained with the use of ethanol in soxhlet extraction. The fatty acid profile was determined in samples of oil extracted and the results showed that there were no changes in the content of fatty acids in different experimental conditions. The fatty acids found in greater proportion were palmitic (35.44%) and oleic (60.56%). The phenolic compounds content in the extracts was determined using the Folin-Ciocalteau method and also showed no significant difference according to the extraction method used. Different mass transfer models were used to describe the extraction kinetics with subcritical propane. Martínez et al. model was the best fit to the experimental data.
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Extração supercrítica do óleo de farelo de arroz e obtenção de frações enriquecidos em y-orizanolJahn, Gabriela Bortoli January 2004 (has links)
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2012-10-22T06:21:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
211965.pdf: 8234407 bytes, checksum: 08b4aed581362a31a67a87639e26305d (MD5) / O óleo obtido do farelo de arroz contém altos níveis de tocoferóis, tocotrienóis e fitoesteróis. Estes componentes atuam como antioxidantes naturais, dando ao óleo uma maior resistência à oxidação e deterioração. No entanto, enquanto muitos óleos contêm níveis variáveis destes antioxidantes, o óleo de farelo de arroz apresenta uma maior estabilidade devido a presença de um antioxidante ausente em outros óleos: g- orizanol, que é definido como uma mistura de vários compostos, principalmente ésteres do ácido ferúlico com esterol ou álcoois triterpênicos. Destacam-se o cicloartenil ferulato, 24 metileno cicloartenil ferulato, campesteril ferulato, b sitosteril ferulato e cicloartanil ferulato. O g- oryzanol apresenta propriedade antioxidante e hipocolesterolêmica, sendo utilizado industrialmente em alimentos, cosméticos e como agente farmacêutico. A extração supercrítica (ESC) é uma tecnologia nova e em pleno desenvolvimento que vem se destacando continuamente em relação a outras técnicas de extração. Este trabalho tem como objetivo obter frações de óleo de farelo de arroz enriquecidas em g-orizanol utilizando CO2 supercrítico, as condições de operação (T e P) empregadas variaram de 30 à 50°C e 100 à 300 bar. Primeiramente foi estabelecida a melhor condição de extração para se obter óleo de farelo de arroz com maior porcentagem em g-orizanol. Numa segunda etapa experimentos foram realizados com dois separadores em série, variando as condições de operação no primeiro separador (100bar e 30°C, 150bar e 30°C) e mantida constante no segundo separador (25bar e 30°C). A melhor condição de extração para obtenção do óleo ocorreu a 300bar e 40°C. A temperatura de 30°C e pressão de 100bar empregada no primeiro separador possibilitou a obtenção da maior concentração de g- orizanol. As análises do teor de g-orizanol foram realizadas por cromatografia líquida de alta eficiência. O modelo de SOVOVÁ (1994) foi empregado para descrever os aspectos cinéticos do processo de extração do óleo de farelo de arroz.
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Estudo da transferência de massa no processo de extração com solvente de óleos vegetais em coluna de leito fixoNavarro, Myriam Lorena Melgarejo January 2002 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-19T17:13:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-26T01:37:53Z : No. of bitstreams: 1
182831.pdf: 8831973 bytes, checksum: 7eae96e039c577c530ef2553895f8ac3 (MD5) / Resultados da extração com solvente de óleos vegetais a partir de lâminas de soja, obtidos experimental e numericamente, são apresentados. A extração do óleo foi realizada no laboratório, numa coluna de leito fixo empacotada com sementes pré-tratadas utilizando hexano como solvente. As mesmas condições experimentais foram simuladas numericamente utilizando-se um modelo matemático transiente. Foi utilizado o Método de Volumes Finitos para a obtenção da solução das equações diferenciais governantes, para identificar e estudar os efeitos das variáveis que influenciam o processo. Foram resolvidas as equações de conservação da massa, da espécie química para a fase sólida e para a fase líquida, obtendo-se o perfil de concentração do óleo em ambas as fases ao longo do extrator, para diferentes tempos de operação. Foram comparados os resultados obtidos experimental e numericamente. Foi estudada também a influência da vazão de alimentação do solvente, do comprimento da coluna, da porosidade do leito, do diâmetro da partícula e do teor inicial de óleo no sólido.
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Ocorrência de poluentes orgânicos persistentes em ovos de Caiman yacare (jacaré-do-Pantanal)Sousa, Demétrio de Abreu [UNESP] 21 July 2014 (has links) (PDF)
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000806883_20160721.pdf: 295789 bytes, checksum: 159c50a85925ff03e231c3fde365e2fa (MD5) Bitstreams deleted on 2016-07-25T13:17:38Z: 000806883_20160721.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-07-25T13:18:46Z : No. of bitstreams: 1
000806883.pdf: 6972953 bytes, checksum: dc1761ce2f5a60313afee6934ec1da54 (MD5) / Mostramos aqui a ocorrência de poluentes orgânicos persistentes em ovos de jacaré-do-Pantanal (Caiman yacare), coletados em dois municípios do estado de Mato Grosso (Brasil), em 2012 e 2013. p,p’-DDE foi o composto encontrado em maior concentração (51,3 – 78,1 ng g-1 de ovo liofilizado) em ambas as regiões estudadas. Para a extração de pesticidas organoclorados - OCPs - (p,p’-DDD, p,p’-DDE, o,p’-DDT, o,p’-DDD, o,p’-DDE, ?-endosulfan e endosulfan sulfato) e bifenilas policloradas - PCBs - (congêneres 28, 52, 101, 118, 138, 153 e 180), o conteúdo total de ovos de C. yacare, exceto a casca, foi homogeneizado, liofilizado e submetido a um método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) que previamente foi otimizado e validado. Foi utilizado um cromatógrafo a gás (CG) com detector por captura de elétrons (ECD) para a detecção destes analitos. PCB 209 a 10 ng mL-1 e tetrabromobenzeno (TBB) a 10 ng mL-1 foram utilizados como padrão interno e como padrão de recuperação (surrogate), respectivamente. O método de extração foi otimizado através de um estudo quimiométrico que incluiu um planejamento fatorial 24 com triplicata do ponto central, para determinação das melhores condições de análise dos compostos de interesse. Volume de solvente extrator (8 – 12 mL), tempo de agitação em vortex (1 – 5 min), tempo de centrifugação a 2.500 rpm (5 – 15 min) e tempo de congelamento (4 – 12 h) foram as variáveis consideradas e testadas em dois níveis, mais a triplicata do ponto central. A recuperação normalizada foi utilizada como resposta para avaliação dos fatores que influenciam o método de extração. As respostas normalizadas foram submetidas ao teste t de Student para determinação dos fatores significativos e as interações entre os fatores foram avaliadas a partir da superfície de resposta. O método otimizado inclui 12... / This work shows the occurrence of persistent organic pollutants in the eggs of Caiman yacare, collected in two regions from Pantanal mato-grossense (Brazil), in 2012 and 2013. p,p'-DDE was the analyte found in higher concentration (51.3 - 78.1 ng g-1 of lyophilized egg) in both regions studied. For the extraction of organochlorine pesticides (p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT, o,p'-DDD, o,p'-DDE, ?-endosulphan and endosulphan sulfate) and polychlorinated biphenyls - PCBs - (congeners 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) C. yacare eggs, except shell, were homogenized, lyophilized and was applied a method solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE-LTP) optimized and validated. A gas chromatograph (GC) with electron capture detector (ECD) was used. PCB 209 10 ng mL-1 was used as internal standard and tetrabromobenzene (TBB) 10 ng mL-1 was used as surrogate. The optimization was based on a chemometric study included a 24 factorial design with three replications of the central point to determine the best conditions for the analysis of compounds of interest. Volume extracting solvent (8-12 mL), vortexing time (1-5 min), centrifugation time at 2,500 rpm (5-15 min) and time freezing (4-12 h) were the variables considered and tested at two levels, plus the triplicate central point. The normalized recovery was used as a response to evaluation of factors that influence the extraction method. The normalized responses were submitted to the Student’s t-test to determine the significant factors and interactions between factors were evaluated from the response surface. The optimized method includes: extractor solvent 12 mL (acetonitrile: ethyl acetate - 6,5:1,5 v/v), 5 min of vortexing time, 15 min centrifugation at 2,500 rpm and 12 hour freezing. To validate the method, The chromatographic area of each analyte relative to the internal standard chromatographic area vs. concentration were used to...
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Separação e purificação de metais presentes em placas de circuito impresso de computadores descartados utilizando-se extração por solventes. / Separation and purification of metals from printed circuit board of spent computers using solvent extraction.Monica Maria Jimenez Correa 06 February 2015 (has links)
Com o transcorrer dos anos a problemática da geração de resíduos sólidos vem ganhando destaque no âmbito ambiental. Atualmente, várias tecnologias na área de tratamento de resíduos sólidos estão sendo estudadas com o objetivo de reduzir o volume de resíduos gerados e obter ganhos econômicos adicionais. As placas de circuito impresso (PCIs) descartadas são classificadas como resíduos sólidos e na sua composição, por vezes, possuem quantidades de metais maiores que as encontradas em minérios. O presente trabalho estudou a separação de metais não ferrosos encontrados em dois tipos de placas de circuito impresso de computadores descartados (placas mãe e placas de vídeo), visando a sua recuperação. O procedimento utilizado incluiu etapas de processamento físico e processamento hidrometalúrgico. O processamento físico foi iniciado com a cominuição das PCIs utilizando moinho de facas e moinho de martelos. Em seguida, foi retirada uma parte do resíduo moído para ser quarteado e encaminhado para os ensaios hidrometalúrgicos. As amostras obtidas após o quarteamento foram denominadas amostras da rota I. Com o restante do material moído foi realizada separação magnética, na qual foram obtidas amostras de material não magnético, denominadas: amostras da rota II, tais amostras seguiram também para tratamento hidrometalúrgico. A seguir foi realizada a caracterização dos materiais presentes nas PCIs e nas suas respectivas amostras (amostras da rota I e amostras da rota II). O processamento hidrometalúrgico foi então iniciado com a etapa de lixiviação. Nesta etapa, parâmetros como tempo, temperatura e concentração do ácido foram avaliados. O licor coletado na lixiviação das amostras da rota II seguiu para fase de extração por solventes (SSX), na qual os metais foram purificados e separados. Nos ensaios de SSX foram empregados os extratantes ácidos Cyanex 272, D2EHPA, TBP e suas misturas. Experimentos variando a relação aquosa/orgânica (A/O), a temperatura e a concentração de extratante foram desenvolvidos. Finalmente foram determinados o número de estágios teóricos de extração para purificar o licor obtido na lixiviação das amostras da rota II. Os resultados mostraram que as placas mãe possuem na sua composição 35,8% de metais; 38,4% de polímeros e 25,9 % de cerâmicos, já as placas de vídeo estudadas possuem 35,8 % de metais, 33 % de polímeros e 31,2 % de cerâmicos. Na etapa de lixiviação foi possível recuperar 100% do cobre contido nas amostras da rota II (fração não magnética da placa de vídeo e da placa mãe). A etapa de extração por solventes permitiu separar o alumínio e o zinco do licor obtido na lixiviação das amostras da rota II (fração não magnética da placa de vídeo e da placa mãe). A extração do alumínio e o zinco empregou 10% v/v D2EHPA, temperatura ambiente, tempo de reação de 10 min e pH igual a 3,5. Além disso, o cobre foi separado usando-se 20% v/v de D2EHPA, temperatura ambiente, tempo de reação de 10 min e pH igual a 3,5. Finalmente foi encontrado que este procedimento permite recuperar 82 % do cobre contido na placa mãe e 60 % do cobre da placa de vídeo. / Over the years, the solid waste generation problem has been gaining strength in an environmental context. Currently, several technologies on the field of waste treatment are been studied aiming to reduce the volume of produced waste and gain additional economic value. Discarded printed circuit boards (PCBs) are classified as solid waste and in it composition, sometimes, they hold greater quantities of metal than ores. The present research studied the separation of non-ferrous metals from two types of printed circuit boards from discarded computers (motherboards and video boards) aiming its recovery. The overall process used physical treatment and hydrometallurgical treatment. The physical processing started with griding the PCBs using a knife mill and a hammer mill. Quartered samples from the grinded material were utilized on the hydrometallurgical process. Samples obtained after quartering were called samples from route l. The remained milled material was magnetically separated generating non-magnetic samples, called: samples from route ll, also followed by hydrometallurgical treatment. After, present materials on the PCBs and its respective samples were characterized (samples from route l and samples from route ll). Leaching those materials was the first step of the hydrometallurgical step. Leaching parameters time, temperature and acid concentration were evaluated. The resulting liquor from leaching samples from route ll followed to the solvent extraction (SSX) phase, in which metals were screened and purified. On the extraction phase there were utilized the acid extractants: Cyanex 272, D2EHPA, TBP and its mixtures. Experiments varying extraction parameters as organic/aqueous (O/A), temperature and extractant concentration were carried out during this phase. Finally, the number of theoretical stages of extraction were determined to purify the liquor obtained by leaching samples from route ll. The results showed that the mother PCBs are constituted by 35.8% of metals; 38.4% of polymers and 25.9% of ceramic, while the video PCBs are composed by 35.8% of metals, 33% polymer and 31.2% of ceramic. In the leaching step was possible to recover 100% of the copper contained in the route II samples (non-magnetic fraction of the video boards and motherboards). The solvent extraction step can separate aluminum and zinc from the liquor produced in leaching process of the Route II samples (non-magnetic fraction of the video board and motherboard). Aluminum and zinc extraction used 10% v/v of D2EHPA, room temperature, reaction time 10 min and pH 3.5. Moreover, copper was removed using 20% v/v of D2EHPA, room temperature, reaction time of 10 min and pH 3.5. Finally it was found that this procedure allows recovering 82% of the copper contained in the motherboard and 60% of the copper video board.
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