Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-19T07:43:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:12:32Z : No. of bitstreams: 1 182722.pdf: 17728036 bytes, checksum: 50ca7204bada5366c70918ecb5085c46 (MD5) / Extração e purificação de corantes de urucum. Para a extração foram utilizadas a extração mecânica por moinho de bolas de alumina e a extração por agitação mecânica, utilizando água e etanol como fases líquidas. Para a purificação dos extratos obtidos nos processos de extração, foram utilizados um processo de solubilização do extrato em uma solução de hidróxido de sódio e posterior precipitação com ácido clorídrico e, outro processo que envolveu a solubilização a quente do extrato em ácido acético glacial e posterior cristalização. Análises por espectrofotometria e cromatografia líquida de alta eficiência.

Orientador: Valquíria Campos / Banca: Isaac Jamil Sayeg / Banca: Natan de Jesus Pimentel Filho / Resumo: O ácido γ-poliglutâmico (γ-PGA) é uma homopoliamida composta por unidades de D- e L- de ácido glutâmico. Trata-se de biopolímero aniônico que possui propriedades como solubilidade em água, atoxicidade, além de ser comestível e biodegradável. Devido a estas propriedades, possui muitas aplicações ambientais, dentre elas, o uso como incremento ao processo de floculação, no tratamento de água. O ácido γ-poliglutâmico pode ser produzido, através da fermentação da soja utilizando-se da bactéria Bacillus subtilis encontrada em alimentos como o natto, consumido como iguaria no Japão. Grande parte das aplicações de biopolímeros está diretamente envolvida com seu potencial de resposta às alterações do meio em que se encontram dissolvidos. Uma abordagem voltada ao entendimento das alterações estruturais, conformações e associações de cadeias poliméricas apresenta alto interesse científico, assim como aplicações práticas. O objetivo deste trabalho volta-se pela extração e quantificação do ácido γ-poliglutâmico de produtos comerciais, natto e PGα21Ca, para estudos como agente floculante. Observou-se diferença expressiva, na produção de ácido γ-poliglutâmico, em marcas distintas de natto. A metodologia de extração γ-PGA que representou maior eficiência foi através do uso de metanol refrigerado como agente de precipitação, onde em apenas uma extração obteve-se o biopolímero com atividade floculante, quando comparado à extração com o álcool etílico e acetona. Quanto ao método de extração de ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The γ-polyglutamic acid (γ-PGA) is a homopolyamide composed of D- and L- units of glutamic acid. It is anionic biopolymer that has properties such as water solubility, no toxicity, in addition to being edible and biodegradable. Due to these properties, it has many environmental applications, among them, the use as an increment to the flocculation process, in the treatment of water. γ-polyglutamic acid can be produced by fermenting soybeans using Bacillus subtilis bacteria found in foods such as natto, consumed as a delicacy in Japan. Most applications of biopolymers are directly involved with their potential to respond to changes from the environment in which they are dissolved. An approach aimed at understanding the structural changes, conformations and associations of polymer chains presents a high scientific interest, as well as practical applications. The objective of this work is the extraction and quantification of γ-polyglutamic acid from commercial products, natto and PGα21Ca, for studies as a flocculating agent. There was an expressive difference in the production of γ-polyglutamic acid in different natto brands. The methodology of γ-PGA extraction that represented greater efficiency was through the use of cooled methanol as a precipitation agent, where in only one extraction was obtained the biopolymer with flocculating activity, when compared to the extraction with ethyl alcohol and acetone. As for the γ-PGA extraction method of PGα21Ca, the ethyl alcohol extraction was efficient in the separation of the γ-polyglutamic acid, with only small residual of calcium being observed / Mestre

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T00:24:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_RobertoRodriguesde_D.pdf: 5840371 bytes, checksum: 208e69094cb1aafe6ef4c1722780a130 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: A necessidade cada vez maior de se obter altas eficiências de separação em menor espaço, tem levado os pesquisadores a desenvolver novos tipos de equipamentos. Os extratores mais utilizados para a realização do processo de extração líquido-líquido são os mecanicamente agitados, pois estes apresentam um melhor desempenho. Existem diversos tipos de equipamentos citados na literatura os quais tem sua utilização limitada devido as suas baixas eficiências proporcionadas. Tentando resolver estas limitações, neste trabalho é proposto um novo tipo de coluna de extração líquido-líquido, o qual é denominado de Extrator de Palhetas Rotativas. No presente trabalho é mostrado todo o procedimento realizado para a construção do Extrator de Palhetas Rotativas proposto. Também é feita uma avaliação da influência das diversas variáveis operacionais e geométricas estudadas nos fenômenos da dispersão axial, da fração de retenção da fase dispersa ("holdup") e da transferência de massa. No equipamento proposto, o comportamento da dispersão axial será avaliado com base nos dados experimentais obtidos do perfil de concentração do traçador em função do tempo de residência. A determinação da fração de retenção da fase dispersa foi realizada em conjunto com a transferência de massa. Após o sistema alcançar o estado estacionário coletavam-se amostras nas correntes de saída, para posterior determinação das concentrações. Os fluxos eram bloqueados e deixava-se em repouso, medindo-se em seguida os volumes das fases. Todo o estudo teve como objetivo principal a identificação das melhores condições operacionais e geométricas que permitissem uma elevada eficiência de separação com menores custos associados à redução do tamanho dos equipamentos / Abstract: The growth necessity to get higher separation efficiencies in the minimim space has incentivated the researchers to develop new kinds of equipment. The most employed equipment to carry out liquid-liquid extraction processes are the mechanically agitated ones because they provide better performances. Many other types of equipment are presented in literature. However, they have limited usage because of their low efficiencies. Trying to solve this problem the present work discuss about a new kind of liquid-liquid extraction column denominated Rotary Pallets Extractor .In addition, the procedure to arrange the experimental apparatus is shown. The influence of the operational and geometric parameters on the axial dispersion, the dispersed phase holdup and mass transfer phenomena are also studied. In the studied situations the behavior of axial dispersion was evaluated take in account the variations of the tracer concentration with the residence time .The dispersed phase holdup and the mass transfer data were obtained in simultaneous runs .After the system reach the steady state, samples were collected in the outlet streams .At this time, the system was closed down and the volumes of the phases were taken by direct measurement. The main objective of the present work was the attainment of the operational and geometric conditions that could provide higher separation efficiency and lower costs associated to equipment reduction size / Doutorado / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-27T04:23:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Povh_NanciPinheiro_D.pdf: 40177941 bytes, checksum: 4045fa96d17bcf17c5eb774c484254b6 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Antonio Jose de Almeida Meirelles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T15:47:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lintomen_Luciana_M.pdf: 2714549 bytes, checksum: c4b89425cad64b87bad8d5126b2a05de (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Este trabalho objetiva uma avaliação do desempenho do processo de extração liquido-liquido para a recuperação do ácido cítrico a partir de soluções aquosas utilizando solventes simples e misturas de solventes com extratante. Foram determinados dados experimentais de equilíbrio liquido-liquido para nove sistemas diferentes à temperatura de '25GRAUS¿C. Nos três sistemas ternários avaliados forma utilizados 2-Butanol, n-Butanol e 1-hexanol como extratantes. Nos sistemas quaternários seis misturas de solventes foram estudadas, 2-Butanol = (5 e 10%) Tricaprilina, n-Butanol + 5% tricaprilina e 2-Butanol + (5, 10 e 15%) NaCl. Os sistemas com efeito ¿salting out¿ apresentaram melhor desempenho, principalemnte o sistema 2-Butanol + 10% NaCl que apresentou melhores conficientes de separação, seletividade e regição de duas fases. A partir dos dados de equilíbrio liquido-liquido obtidos experimentalmente ajustaram-se os modelos NRTL e UNIQUAC com os parâmetros para os binários comuns aos sistemas tendo sido conservados constantes. Os modelos ajstados NRTL e UNIQUAC, expressos em fração mássica, apresentaram um arepresentação do equilíbrio liquido-liquido adequada para a maioria dos sistemas estudados com baixos desvios em relação aos dados experimentais / Abstract: This work deals whith the evaluation of the liquid-liquid extration performace for the recovery of citric acid from aqueous solution using simple solvents and mixed solvents, The experimental data of liquid-liquid equilibrium for nine different system at temperature of '25GRAUS¿C were obtained. First, the ternary systems composed by mixture of water, citric acid and solvent were evalued. 2-Butanol, n-Butanol and 1-Hexanol were used as solvents. Then, experiments of quaternary system formed by water, citric acid and mixture of solvents were developed. The evaluated mixed solvents were: 2-Butanol + (5 and 10%) Tricaprylin, n-Butanol + 5% Tricaprylin and 2-Butanol + (5,10 and 15%) Sodium Chlorite. The system with salt shoed better performace due to the salting out effect. The system constituted by water + 2-butanol + 10% sodium chlorite present the best results for the distribution coefficient data were used to carry out the adjustment of the NRTL and UNIQUAc thermodynamic model parameters. For this adjustment, the parameters for the binary ones common to the system were considered to be constant. The adjusted models NRTL and UNIQUAC, expressed in mass fraction, represented well the liquid-liquid equilibrium for the most of the studied system, showing low deviations from experimental data / Mestrado / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Elias Basile Tambourgi, Roberto Rodrigues de Souza / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T15:48:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rabelo_AnaPaulaBrescancini_D.pdf: 7003291 bytes, checksum: 253a91cbbda377feec78fb2e5f878f85 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: A viabilidade da produção e comercialização de biomateriais está relacionada aos custos do produto final. A etapa de separação e purificação (¿downstream processing¿) é a principal responsável pelos altos custos de produção dos biomateriais. Assim, é evidente a necessidade do desenvolvimento de novos processo de separação que sejam economicamente mais interessantes. A partição em sistemas aquosos bifásicos é uma alternativa aos processos de separação existentes, que vem sendo muito estudada nos últimos anos. Sistemas aquosos bifásicos formam um meio adequado à preservação das propriedades dos biomateriais e permitem a utilização de equipamento de extração líquido-líquido que operam em contínuo. Neste trabalho, foi desenvolvida uma micro-coluna agitada por campânulas pulsantes. Este sistema de agitação promove um eficiente contato entre as fases, aumenta o tempo de contato entre elas e também evita a desnaturação de enzimas e proteínas. Os estudos foram realizados com sistemas de duas fases aquosas formados por PEG (polietileno glicol) e sal (fosfato de potássio mono e bibásico). As proteínas usadas foram o citocromo b5, em pH 7,3 e a enzima ascorbato oxidase, em pH 6,0, a partir de seus extratos brutos. Realizou-se o estudo da extração em descontínuo, a fim de encontrar-se as concentrações de equilíbrio e o melhor sistema de extração (concentrações de PEG e de sal e massa molecular de PEG)... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Viability of biomaterials production and commercialization depends on product costs. Biomaterials separation and purification steps, from the fermentation broth (downstream processing) is the main factor that contributes to high production costs of these products. So, it¿s clear the need of developing new separation processes that are economically more interesting. Partition in aqueous two-phase systems is an alternative for the separation processes, that has been studied extensively on late years. In aqueous two-phase systems, the high water content makes it an environment adequate for preservation of biomaterials properties. Other favorable factor is the possibility of using liquid-liquid extraction equipments that operate continuously. In this work, it was developed a micro-column agitated by pulsed caps. This agitation system promotes an efficient contact between the phases in the column and also avoids enzyme promotes an efficient contact between the phases in the column and also avoids enzyme denaturation and the loss of main proteins properties. It had been analysed the influence of various operational and solutions parameters in the system behavior. The aqueous two-phase systems studied were formed by PEG (polyethylene glycol) and salts (Potassium Phosphate monobasic and dibasic). Proteins used were cytochrome b5, at pH 7,3 and the enzyme ascorbic oxidoreductase, at pH 6,0, from their extract... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Antonio Jose de Almeida Meirelles, Maria Regina Wolf Maciel / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-02T07:14:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Batista_EduardoAugustoCaldas_D.pdf: 22793364 bytes, checksum: ee2e919c2781c2fa1b6b555a785bb0df (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Óleos vegetais podem ser desacidificados através de processos convencionais como refino químico e fisico. O refino químico, aplicado à maioria das matérias-primas, pode causar grandes perdas de óleos neutros. Para óleos de alta acidez, o refino fisico também é possível. mas pode provocar alterações indesejáveis na cor e redução da estabilidade oxidativa. Uma alternativa é a desacidificação por extração líquido-líquido, processo conduzido à temperatura ambiente e pressão atmosférica. O conhecimento do equilibrio de fases de sistemas óleos vegetais, ácidos graxos, solventes é importante para o projeto de equipamentos adequados à implementação da extração líquido-líquido. No presente trabalho, os modelos NRTL e UNIQUAC foram ajustados a dados experimentais dos sistemas óleo de canola, ácido oléico, álcoois de cadeia curta. Alguns dos parâmetros de interação binária dos modelos de contribuição de grupos UNIFAC e ASOG também foram ajustados a dados experimentais temários, permitindo a predição do equilibrio de fases de sistemas multicomponentes com sucesso. A transferência de diglicerídeos e a perda de óleo neutro para a fase extrato foram calculadas e apresentaram pequenos desvios quando comparadas a dados experimentais. O algoritmo desenvolvido por Naphtali e Sandholm foi adaptado para a simulação de colunas de extração líquido-líquido. Os resultados indicaram as melhores condições para a desacidificação de óleos vegetais por extração líquido-líquido. A relação solvente/óleo bruto, número de estágios, porcentagem de água no etanol puderam ser selecionados para garantir uma redução de ácidos graxos livres com um mínimo de perda de óleo neutro. Planejamento fatorial e análise de superficie de resposta foram utilizados como potente ferramenta na otimização do processo de desacidificação por extração líquido-líquido. / Abstract: Vegetable oils can be deacidified by conventional process such as aIkaline and physical refining. AIkaline refining is applicable for all raw materiaIs, however, it can result in great losses of neutral oil. For high acidity oils, physical refining is aIso a possibility, but can cause undesirable alterations in color and reduction of stability to oxidation. Another possibility is the deacidification through liquid-liquid extraction, process carried out at room temperature and atmosferic pressure. A knowledge of the liquid-liquid equilibrium of vegetable oils, fatty acids and solvents is important for the design of adequate equipments for the implementation of the liquid-liquid extraction. In the present work, NRTL and UNIQUAC models were adjusted to experimental data for systems of canola oil, oleic acid and short chain alcohols. Some UNIFAC and ASOG group interaction parameters were aIso adjusted to ternary experimental data and these parameters allowed a quite sucessful prediction of liquid-liquid equilibrium for multicomponent systems.The diglyceride transfer and loss of triglycerides to the extract phase were calculated and presented a good agreement with the experimental data. The algorithm developed by Naphtali and Sandholm was adapted to liquid-liquid extraction. The results obtained indicate the best conditions for deacidification by solvent extraction. The solvent to crude oil ratio, the number of stages and the water percent in ethanol could be selected to reach the ftee fatty acids content lower than 0.3 % in the refined oil with minimum losses of neutral oil. Factorial design and surface analysis response were used as a powerful tool in the optimization of the liquid-liquid extraction. / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Maria Regina Wolf Maciel, Antonio Jose de Almeida Meirelles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T19:29:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pinto_RenataTorresPereira_D.pdf: 4605615 bytes, checksum: 462cc9c2cd777c907472953a4cd37bfe (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este tese teve como motivação a realização de um amplo estudo do efeito da adição de um eletrólito para a recuperação de ácido cítrico utilizando-se o processo de extração líquido - líquido. A utilização de sais inorgânicos tem ampla aplicação na recuperação de compostos orgânicos proveniente de seu caldo de fermentação. 1-Butanol e 2-butanol foram utilizados como solventes. Os sais estudados foram: cio reto de lítio, cio reto de magnésio hexahidratado, acetato de magnésio tetrahidratado, cio reto de cálcio dihidratado, sulfato de potássio, cio reto de potássio, sulfato de sódio, cloreto de sódio, acetato de potássio, iodeto de potássio e nitrato de sódio. O efeito da adição destes sais no coeficiente de distribuição, seletividade e região heterogênea do sistema ternário água + 1butanol + ácido cítrico foi analisado. Os resultados mostraram que, para a maioria dos sais estudados, aumentos no coeficiente de distribuição, seletividade e região heterogênea foram observados. Os sais mais eficazes foram cloreto de magnésio e lítio, sendo portanto, utilizados no estudo de efeito da adição de um eletrólito no sistema ternário água + 2-butanol + ácido cítrico. Os mesmos resultados foram obtidos, i.e., a adição do sal aumentou o coeficiente de distribuição, seletividade e região heterogênea neste sistema. Uma ampla avaliação de modelos termodinâmicos e métodos de contribuição de grupos foram realizadas, possibilitando que a simulação do processo seja avaliada. O software comercial de processos Aspen Plus (Aspen Technology Inc.) foi utilizado para este fim, onde os resultados mostram que o processo de extração líquido - líquido tem ampla aplicabilidade para a recuperação de ácidos orgânicos. Através do estudo das variáveis operacionais e de processo foi possível se obter uma alta recuperação do ácido cítrico / Abstract: This work had as motivation a study of the salting-out effect to recover citric acid using the liquid - liquid extraction process. The use of inorganic salts has wide application in the recuperation of organic compounds arising from broth fermentation. 1-Butanol and 2-butanol were the used solvents. Llithium chloride, magnesium chloride hexahydrate, magnesium acetate tetrahydrate, calcium chloride dihydrate, potassium sulphate, potassium chloride, sodium sulphate, sodium chloride, potassium acetate, potassium iodide, and sodium nitrate were the studied salts, and their effect on the distribution coefficient, selectivity and heterogeneous region of the ternary system water + 1-butanol + citric acid analysed. The results show that for the most of studied salts, increase in the distribution coefficient, selectivity and heterogeneous region were observed. The most effective salts were magnesium chloride and lithium chloride, being it, so, used in the study of the salting-out effect in the ternary system water + 2-butanol + citric acid, where the same results were obtained, i.e., the salting-out effect increases the distribution coefficient, selectivity and heterogeneous region. The wide evaluation of thermodynamic models and of group contribution methods, becoming possible that the process simulation can be evaluated. The commercial process simulator, Aspen Plus (Aspen Technology Inc.), was used to carry out the simulations. The results show that the liquid - liquid extraction process has wide applicability to recover organic acids. Through of the study of the operational and process variables were possible to get high citric acid recovering / Doutorado / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T17:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moro_JoseaneRodrigues_M.pdf: 3167683 bytes, checksum: 1b1a07712fbc086745e5a80fcd30575d (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: A viabilidade da produção e comercialização de substâncias obtidas por meio de processos biotecnológicos depende das técnicas de separação empregadas na purificação dos compostos desejados. Algumas características das misturas envolvidas nesses processos, tais quais baixa concentração inicial, necessidade de produtos de alto grau de pureza, sensibilidade térmica e necessidade de preservar as propriedades dos compostos, fazem com que a etapa de purificação exija um processo econômico e que seja biologicamente compatível com os produtos envolvidos. Neste sentido, a extração líquido-líquido por micelas reversas se apresenta como uma técnica de separação extremamente interessante. Tendo-se em vista o desenvolvimento de extratores mais eficientes, é fundamental o estudo da hidrodinâmica e dos mecanismos de transferência de massa no interior dos extratores. Este trabalho teve como objetivo principal o estudo de uma micro-coluna agitada por campânulas perfuradas pulsadas que foi usada para extração de proteína. O sistema de agitação formado pelas campânulas pulsadas tem como objetivo promover uma melhor mistura dos líquidos no interior da coluna e assim, aumentar a transferência de massa. O sistema de extração foi formado por proteína modelo (tripsina -que se encontra em meio aquoso), e dioctilsulfossuccinato de sódio (AOT) em isooctano, que formam um sistema de micelas reversas. ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The production and commercialization suitability of substances obtained by means of biotechnologica1processes depend on the separation techniques used for the purification of the desired compounds. Some features of the mixtures involved in these processes, such as low initial concentration, high purity level products desired, thermal sensitivity and the need of preserving the compounds' properties, require a purification step that must be economical and biologically compatible with the chemica1sinvolved. As a matter of fact, liquid-liquid extraction by reversed micelles is presented as an out standing separation technique. The hydrodynamics and the mass transfer mechanismin the interior of the extractors are fundamental for the development of more efficient equipment. The main goal of this work was the study of a micro-column stirred by bell-shaped meshes for the extraction of a protein. The stirring system composed by the bell-shaped meshes promotes a better mixture of the fluids in the inner side of the column and, as a result, increase the mass transfer. The extraction system was composed of a model protein (tripsin, which is in aqueous medium), and sodium dioctilsulfosuccinate (AOT) dissolved in iso-octane, that is a reversed micellar system. The first part of this work was conducted in sampling tubes to find the optimum parameters of the chemical solutions involved, such as pH, ionic strength and AOT concentration, for the column operation. ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Sistemas de Processos Quimicos e Informatica / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Rubens Maciel Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T19:45:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Boss_EdinaraAdelaide_M.pdf: 310959 bytes, checksum: 7ac694352b803fbbc11eee01989c502a (MD5) Previous issue date: 2000 / Mestrado