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SÃntese de nanopartÃculas à base de goma do cajueiro para aplicaÃÃo em sistemas de liberaÃÃo de fÃrmacos / Synthesis of nanoparticles based on cashew gum for application in systems for drug deliveryRaquel Evangelista de Moura 01 November 2009 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / NanopartÃculas à base de goma de cajueiro foram obtidas por duas rotas. Na primeira rota, nanopartÃculas de goma de cajueiro foram sintetizadas atravÃs da reaÃÃo de enxertia com poliacrilamida (goma de cajueiro-g-poliacrilamida). Na segunda, a goma foi modificada pela reaÃÃo do polissacarÃdeo com anidrido propiÃnico. A formaÃÃo das nanopartÃculas atravÃs do derivado do polissacarÃdeo foi feita por auto-estruturaÃÃo atravÃs da aplicaÃÃo do processo de diÃlise. NanopartÃculas de goma de cajueiro-g-poliacrilamida foram caracterizadas por espectroscopia na regiÃo do infravermelho (IV), anÃlise termogravimÃtrica (TGA) e tamanho de partÃcula. A espectroscopia no IV confirma a enxertia de poliacrilamida na estrutura do polissacarÃdeo e indica que parte da poliacrilamida foi hidrolisada. A curva TGA da goma de cajueiro-g-poliacrilamida mostra 5 eventos de degradaÃÃo. Este modelo à muito diferente das curvas TGA da goma de cajueiro e da poliacrilamida, no qual foram observados apenas dois eventos de degradaÃÃo, confirmando a modificaÃÃo da estrutura da goma de cajueiro. A mudanÃa da razÃo goma/acrilamida/agente reticulante nÃo interfere no tamanho de partÃcula. NanopartÃculas com distribuiÃÃo unimodal e mÃdia de tamanho de 8 nm foram obtidas. As partÃculas tÃm a superfÃcie carregada negativamente, inferido pelo potencial zeta negativo observado. As nanopartÃculas mostraram propriedades sensÃveis ao pH. AgregaÃÃo foi observada apÃs a liofilizaÃÃo da suspensÃo de nanopartÃculas. Cloroquina, um fÃrmaco usado no tratamento da malÃria, foi incorporado Ãs nanopartÃculas. A liberaÃÃo do fÃrmaco revelou-se dependente do pH, sendo observado liberaÃÃo controlada durante 8 dias em pH 6,0. ModificaÃÃo da goma de cajueiro com anidrido propiÃnico foi conformado por espectroscopia na regiÃo do IV, ressonÃncia magnÃtica nuclear (RMN) de 13C e TGA. A estimativa do grau de substituiÃÃo (GS) de grupos propionato na goma de cajueiro foi calculado por RMN 13C e encontrou-se igual a 1,7. A formaÃÃo de nanopartÃculas atravÃs de diÃlise foi feita usando acetona ou DMSO como solvente para nanopartÃculas e Ãgua como nÃo-solvente. DistribuiÃÃo de tamanho de partÃcula unimodal foi observado em ambos os solventes. Tamanho de partÃcula entre 42 e 142 nm foi observado, dependendo da concentraÃÃo da soluÃÃo ou do solvente usado no processo de diÃlise. Menores partÃculas foram obtidas usando DMSO como solvente. NanopartÃculas mostraram-se estÃveis por um perÃodo de tempo de 120 dias. AgregaÃÃo foi observada depois da liofilizaÃÃo da suspensÃo de nanopartÃculas. / Nanoparticles based on cashew gum were obtained by two rotes. In the first rote, nanoparticles of cashew gum were synthesized by a graft reaction with polyacrylamide (cashew gum-g-polyacrylamide), in the second one the gum was modified by reaction of the polysaccharide with propionic anhydride. The formation of the nanoparticle from the propionic polysaccharide derivative was made by selfassembly applying the dialysis process. Nanoparticles from the cashew gum-graftacrylamide were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), thermalgravimetric analysis (TGA) and particle size. Infrared spectroscopy confirms the graft of acrylamide onto polysaccharide structure and indicates that part of polyacrylamide has been hydrolyzed. TGA analysis of cashew gum-g-polyacrylamide shows five degradation events. This pattern is very different of the TGA curves from cashew gum and polyacrylamide where only two degradation events were observed, confirming the modification on the cashew gum structure. The change in gum/acrylamide/crosslinking agent ratio does not interfere on particle size. Nanoparticles with unimodal particle size distribution and average particle size of 8 nm were obtained. The particles have a negative surface; this was inferred by the negative zeta potential observed. The nanoparticle shows pH sensitive properties. Aggregation was observed after freeze-drying of nanoparticle suspension. Chloroquine a drug for malaria treatment was incorporated into the nanoparticles. The release of the drug shows to be pH dependent with a controlled released observed for 8 days been observed at pH 6.0. Modification of cashew gum with propionic anhydride was confirmed by FT-IR and 13C- nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy and TGA analysis. A estimative of degree of substitution (DS) of propionate groups on cashew gum was calculate by 13C-NMR and found to be equal to 1.7. The formation of nanoparticle through dialysis process was made using acetone or DMSO as solvent for nanoparticles and H2O as a non-solvent. Unimodal particle size distribution was observed in both solvents. Particle size ranging from 42 to 142 nm were obtained their size were found to depend on solution concentration or solvent used in the dialysis process. Small particles were obtained using DMSO as solvent. Nanoparticles were shown to be stable for a storage time up to 120 days. Aggregation was also observed after freeze-drying of nanoparticle suspension.
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SÃntese de Microesferas e NanopartÃculas de Quitosana e Goma do Chichà (Sterculia striata) como Matriz para LiberaÃÃo Controlada de FÃrmaco para Tratamento da MalÃriaGuilherme Augusto Magalhaes Junior 20 April 2012 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho tem como objetivo a sÃntese e caracterizaÃÃo de nano e micropartÃculas para liberaÃÃo de fÃrmaco para tratamento da malÃria. Microesferas de quitosana de alta massa molar (QTa) e goma do chichà (CH) foram sintetizadas por complexaÃÃo polieletrolÃtica e reticuladas com glutaraldeÃdo. Os diÃmetros das microesferas reticuladas e nÃo-reticuladas foram de 544  3 μm e 558  2 μm, respectivamente. As esferas reticuladas nÃo foram solÃveis em meio Ãcido (pH 1,2). Ensaios de intumescimento mostraram que as microesferas intumesciam mais em pH 1,2 do que em pH 7,4 e que as reticuladas possuÃam menor intumescimento do que as nÃo reticuladas. A liberaÃÃo sequenciada de cloroquina, a partir das microesferas, foi realizada por 2 h em pH 1,2 seguida por uma liberaÃÃo em pH 7,4. A microesfera reticulada liberou 64% da cloroquina em pH 1,2, com um total do fÃrmaco liberado de 92%. O perfil de liberaÃÃo da mesma amostra em pH 7,4 apresenta uma liberaÃÃo controlada do fÃrmaco por cerca de 50 h. NanopartÃculas de QT e CH foram produzidas utilizando como rotas de sÃntese a complexaÃÃo polieletrolÃtica e formaÃÃo de base de Schiff. Na formaÃÃo de complexos polieletrolÃticos parÃmetros como massa molar da quitosana, razÃo molar de carga (n+/n-), ordem de adiÃÃo e concentraÃÃo dos polieletrÃlitos influenciam no tamanho, potencial zeta, Ãndice de polidispersividade e estabilidade das nanopartÃculas em soluÃÃo. O potencial zeta das partÃculas com excesso de QT à positivo e quando se diminui a razÃo molar de carga (n+/n-) para 0,1 o potencial torna-se negativo devido o excesso de chichÃ. Os diÃmetros das nanopartÃculas variaram de 80 a 1200 nm dependendo da concentraÃÃo dos polieletrÃlitos e da quitosana utilizada. NanopartÃculas formadas por quitosana de baixa massa molar (QTb) possuem tamanho maior do que as formadas por quitosana de alta massa molar (QTa). Quando a razÃo de cargas (n+/n-) e a concentraÃÃo dos polieletrÃlitos diminuem o tamanho das nanopartÃculas tambÃm diminui. Na liberaÃÃo da cloroquina em matrizes de CH, QTa e QTb de razÃo 5 e 0,1 duraram cerca 15 dias liberando atà 99% do fÃrmaco, porÃm apenas a razÃo de cargas influenciou no perfil da liberaÃÃo. NanopartÃculas formadas via base de Schiff foram preparadas. A influÃncia de parÃmetros tais como: grau de oxidaÃÃo da goma do chichÃ, massa molar da quitosana, ordem de adiÃÃo e razÃo entre as massas dos polissacarÃdeos foram investigados em relaÃÃo ao tamanho, potencial zeta e estabilidade. O potencial zeta mostrou-se positivo para partÃculas com excesso de QT e negativo para partÃculas com excesso de CH. Os diÃmetros das partÃculas variaram de 30 a 450 nm, dependendo do grau de oxidaÃÃo do CH e da massa molar de QT. Para goma do chichà com menor grau de oxidaÃÃo nanopartÃculas de QTa apresentaram-se maiores do que as formadas por QTb, e para a goma com maior grau de oxidaÃÃo nanopartÃculas de QTb possuÃam maiores tamanhos do que as formadas por QTa. / The aim of this work was the synthesis and characterization of nano and microparticles for malaria drug delivery system. Chitosan microspheres of high molar mass (QTa) and chichà gum (CH) were synthesized by polyelectrolyte complexation and crosslinked with glutaraldehyde. The diameters of the microspheres crosslinked and non-crosslinked were 544  3 μm and 558  2 μm, respectively. The crosslinked beads were not soluble in acidic medium (pH 1.2). The swelling of microspheres was higher in pH 1.2 and that the crosslinked beads have less swelling than non-crosslinked. The sequential release of chloroquine from the microspheres was performed for 2 h followed by a release in pH 7.4. The crosslinked microsphere released 64% of chloroquine at pH 1.2, with a total of drug released of 92%. The release profile of the same sample at pH 7.4 provides a controlled release of the drug for about 50h. QT and CH nanoparticles were prepared using polyelectrolyte complexation and formation of Schiff base. In the formation of polyelectrolyte complex, parameters such as molecular weight of chitosan, the molar ratio of charge (n+/ n-), order of addition and concentration of the polyelectrolyte influence the size, zeta potential, polydispersity index and stability of the nanoparticles in solution. The zeta potential of particles in excess of QT was positive and when the charg molar ratio (n+/ n ) decreases to 0.1 the potential becomes negative due to the excess of CH. The nanoparticles diameters vary from 80 to 1,200 nm depending on the concentration of the polyelectrolyte and the chitosan used. Chitosan nanoparticles formed by a low molecular weight (QTb) were larger than those formed by chitosan of high molecular weight (QTa). The decrease of the charge ratio (n+/n-) and the polyelectrolyte concentrations lead to small size nanoparticle. The release of chloroquine in matrices of CH, QTa and QTb ratio ratio 5 and 0.1 lasted 15 days by releasing up to 99% of the drug, however only the ratio influenced the release profile. Nanoparticles formed by Schiff base reaction were produced. The influence of parameters such as degree of oxidation of CH, chitosan molar mass, addition and masses ration of polysaccharides on size, zeta potential and stability were investigated. The zeta-potential was positive for particles with an excess of QT and negative with excess CH. The particle diameters ranged from 30 to 450 nm, depending on the degree of oxidation of CH and the molar mass of QT. Particle formed with low oxidation of CH and high molar mass chitosan are bigger than those formed with low molar mass chitosan. A inverse behavior was observed when high oxidated CH was used.
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