Made available in DSpace on 2016-06-07T17:11:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-18. Added 1 bitstream(s) on 2016-06-07T17:16:30Z : No. of bitstreams: 1 000773399.pdf: 2412044 bytes, checksum: bbf98ec27e8e36a7e1d6408d06d16292 (MD5) / A modificação da superfície de nanopartículas de óxido de ferro tem atraído interesse da comunidade científica devido às várias aplicações deste material em diferentes áreas do conhecimento. A biomedicina é uma área em crescente avanço no uso das nanopartículas, pois a sinergia entre as propriedades magnéticas e a biocompatibilidade da superfície modificada permite o uso destes materiais em diagnóstico e tratamento de doenças, como na liberação controlada de drogas. A aplicação de um campo magnético para guiar as nanopartículas magnéticas conjugadas com fármaco é uma técnica promissora, capaz de reduzir problemas associados a tradicional forma de administração de drogas, aumentando o bem estar de pacientes submetidos a este tratamento. O presente trabalho consiste na funcionalização de nanopartículas magnéticas a base de óxido de ferro pela dextrana derivatizada, utilizando o método da polimerização por miniemulsão inversa, para estudos de liberação de doxorrubicina. As nanopartículas magnéticas de maghemita foram obtidas a partir da oxidação da magnetita sintetizada por coprecipitação, enquanto a dextrana foi derivatizada pelo glicidil metacrilato com intuito de ancorar grupos vinílicos sobre sua estrutura. Estes materiais foram caracterizados por técnicas espectroscópicas, tais como infravermelho, Raman, ressonância magnética de H1 e C13. O óxido de ferro foi encapsulado na dextrana derivatizada através da polimerização por miniemulsão inversa. Nesta etapa, alguns parâmetros de síntese, tais como o tipo e concentração de surfactante, fração de monômeros e teor de óxido de ferro utilizado, foram variados para obter um sistema estável, permitindo seu uso em aplicações biomédicas. O sistema caroço@casca obtido apresentou eficiência de incorporação superior a 80% de doxorrubicina. Entretanto, a porcentagem de liberação da droga por difusão foi baixa durante o período... / The modification of the iron oxide nanoparticles surface has attracted interest of the scientific community due to the large number of applications of this material in different areas of knowledge. The biomedicine is one area in growing improvement in the use of nanoparticles, because the synergy between the magnetic properties and the biocompatibility of the modified surface allows the use these materials in diagnostic and treatment of diseases, as well as the controlled drug delivery. The application of magnetic field to guide the magnetic nanoparticles conjugated with drugs is one promising technique, capable of reduce the problems associated with the traditional way of drugs administration, increasing the welfare of the patients on these treatments. The present work consists in the functionalization of magnetic nanoparticles based on iron oxide by derivatized dextran, using the miniemulsion polymerization method, for doxorubicin release studies. The magnetic nanoparticles of maghemite were obtained from the magnetite oxidation synthesized by coprecipitation, while the dextran was derivatized by the glycidyl methacrylate with the intention of anchor vinyl groups on the surface. These materials were characterized by spectroscopic techniques, as infrared, Raman, magnetic resonance of H1 e C13. The iron oxide was encapsulated in the derivatized dextran through inverse polymerization by miniemulsion. In this phase, some parameters of synthesis, as the type and the surfactant concentration, monomers fraction and percentage of iron oxide, were varied to obtain a stable system, allowing its use in biomedical application. The core@shell system obtained showed incorporation efficiency over 80% of doxorubicin, although the drug release percentage from diffusion was low during the analyzed period.

Submitted by Jéssica Danila Silva null (duarte.jessicasilva@gmail.com) on 2017-09-29T18:36:33Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO.9 VERSÃO FINAL IMPRESSÃO completa.pdf: 1834458 bytes, checksum: 01113398a70288fa7f27f591df665130 (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-09-29T19:23:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_jd_me_bot.pdf: 1834458 bytes, checksum: 01113398a70288fa7f27f591df665130 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-29T19:23:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_jd_me_bot.pdf: 1834458 bytes, checksum: 01113398a70288fa7f27f591df665130 (MD5) Previous issue date: 2017-08-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O pimentão é uma das hortaliças brasileiras de maior expressão, que em virtude de seu alto valor de comercialização está sempre empregando novas tecnologias de manejo que possam aprimorar a eficiência das técnicas de cultivo, reduzindo custos de produção e incrementando a produtividade e qualidade. Uma das principais ferramentas para o monitoramento da evolução dos processos de salinização apresenta-se como a aferição da condutividade elétrica (EC) do solo e/ou substrato. O conhecimento da composição química da solução do solo e/ou substrato é de extrema importância, uma vez que determinadas concentrações salinas são capazes de provocar distúrbios funcionais e metabólitos, bem como redução do potencial total de água no solo e/ou substrato e consequentemente, alterações sobre a disponibilidade de nutrientes para a cultura. Assim, foram avaliadas três faixas de condutividade elétrica sob as condições pé-franco e enxertado para os híbridos Anabell, Cida, Don Santino, Magali, Melina e El Jefe, conduzidos em substrato. Este trabalho foi composto por seis experimentos, conduzidos em ambiente protegido, na Estação Experimental Sakata, pertencente à Sakata Seed Sudamérica, Bragança Paulista/SP. O delineamento experimental para cada material genético utilizado foi um fatorial 3 x 2 (três faixas de condutividade elétrica (1,0 - 2,0; 2,5 - 3,5 e 4,0 - 5,0 dSm-1) e duas condições: pé-franco e enxertado) com quatro repetições, sendo cada parcela composta por cinco vasos com uma planta cada. As características avaliadas foram: altura de plantas; diâmetro do caule; número de frutos fixados por planta; número de frutos colhidos por planta e massa fresca média de frutos. As características físico-químicas avaliadas foram sólidos solúveis; pH; acidez total; açúcar redutor e ácido ascórbico. Nas condições avaliadas conclui-se que as melhores condições de desenvolvimento estão nas faixas de 2,5 – 3,5 dSm-1 para os híbridos Magali enxertado, Melina e pimenta El Jefe e 4,0 – 5,0 dSm-1 para os híbridos Anabell pé-franco, Cida enxertado e Don Santino pé-franco. As características físico-químicas relacionadas a qualidade de frutos sofreram pouca influência dos tratamentos, apresentando dados semelhantes aos descritos pela literatura existente referente a cada análise. / The bell pepper is one of the most important Brazilian vegetables, which, due to its high commercial value, is always employing new management technologies that can improve the efficiency of cultivation techniques, reducing production costs and increasing productivity and quality. One of the main tools for monitoring the evolution of salinization processes is the measurement of the soil electrical conductivity (EC). The knowledge of the chemical composition of the soil solution is of extreme importance, since certain salt concentrations are capable of causing functional disturbances and metabolites, as well as reduction of the total potential of water in the soil and consequently, changes in the availability of nutrients for the soil. culture. Thus, three standard of electrical conductivity ungrafted and grafted conditions were evaluated for the hybrids Anabell, Cida, Don Santino, Magali, Melina and El Jefe. This work was composed of six experiments, conducted in protected environment, at the Sakata Experimental Station, belonging to Sakata Seed South America, Bragança Paulista/SP. The experimental design for each genetic material used was a 3 x 2 factorial (three standard of electrical conductivity (1.0 - 2.0, 2.5 - 3.5 and 4.0 - 5.0 dSm-1) and two conditions: ungrafted and grafted) with four replicates, each plot consisting of five pots with one plant each. The evaluated characteristics were: height of plants; stem diameter; number of fruits fixed per plant; number of fruits harvested per plant and average fresh mass of fruits. The physical-chemical characteristics evaluated were soluble solids; pH; total acidity; reducing sugar and ascorbic acid. Under the conditions evaluated, it is concluded that the best development conditions are in the 2.5 - 3.5 dSm-1 ranges for the grafted Magali hybrids, Melina and El Jefe pepper and 4.0 - 5.0 dSm-1 for the Anabell hybrids ungrafted, Cida grafted and Don Santino ungrafted. The physicochemical characteristics related to fruit quality had little influence on the treatments, presenting data similar to those described in the literature regarding each analysis.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-06-20Bitstream added on 2014-06-13T19:17:16Z : No. of bitstreams: 1 macedo_rs_me_sjrp.pdf: 1014098 bytes, checksum: 22d514f6016c3d545c85ab484bd0c9eb (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / No presente trabalho, estudou-se a interação de cátions metálicos (Cu 2+ , Ni 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ ) com sistemas constituídos por argila, bem como sua interação com PVA para verificar as influências destes cátions na formação de hidrogel. Nos experimentos foi utilizada uma variedade de argila denominada bentonita, composta predominantemente pelo argilomineral montmorilonita, previamente fracionada e purificada, e então saturada com cátion sódio. A argila foi caracterizada por métodos de Kjeldahl, análise térmica e infravermelho. Verificou-se a adsorção dos cátions metálicos (Pb 2+ , Cu 2+ ,Cd 2+ ,Ni 2+ ) em sistema de fração leve de bentonita a pH 7,0 utilizando-se de modelos matemáticos de isotermas de adsorção (Langmuir, Freundlich e DRK), obtendo correlação satisfatória para os modelos de Freundlich e DRK . Foi realizado estudo cinético do sistema pela variação do tempo de sonicação, obtendo correlação apenas com a equação de pseudo-segunda ordem. Submetendo-se a dispersão da bentonita leve e purificada previamente substituída com os cátions metálicos (2% (m/v)), a interação com a solução de poli (vinil álcool) (2% (m/v)) foi determinada a proporção e influência dos cátions metálicos na formação do hidrogel. Os cátions metálicos Pb 2+ e Cd 2+ dificultam a intercalação/esfoliação do PVA nas lamelas da argila, enquanto Ni 2+ e Cu 2+ promovem a interação e intercalação do polímero PVA na estrutura da argila contribuindo assim para formação do hidrogel / The present work was studied interaction of metal ions (Cu 2+ , Ni 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ ) on clay, as well its interaction with PVA to understand the influence of these cátions in the formation of hydrogel. In this study was used bentonite clay, that have a predominantly montmorillonite clay mineral. This clay was previously fractioned and purified, and then saturated with sodium cation. The clay was characterized using Kjeldahl method, thermal analysis and infrared analysis. In aqueous solution was submitted adsorption of metal ions (Cu 2+ , Ni 2+ , Pb 2+ , Cd 2+ ) on light fraction of bentonite at pH 7.0, using mathematical models of adsorption isotherms (Langmuir, Freundlich and DRK), good correlation was observed for the models of Freundlich and DRK. Kinetic study was conducted by varying the system sonication time, obtaining a correlation significant only to pseudo-second order equation. Was subjected dispersion of metal ions previously adsorbed on light bentonite (2% (w / w)) to interact with the polyvinyl alcohol solution (2% (w / w)) and determined which influences metal cátions on formation of the hydrogel. The adsorption sites in clay mineral what are adsorved the metallic cation and particle size have great influence in hydrogel formation

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-02-04Bitstream added on 2014-06-13T19:58:41Z : No. of bitstreams: 1 utuni_vhs_me_araiq_prot.pdf: 1639587 bytes, checksum: f4bdaf4aa28d4643a9768c0498990096 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Nesse trabalho foi desenvolvida e implementada uma interface gráfica avançada para os programas de refinamento de estruturas cristalinas utilizando dados de difração de raios X ou neutrons,...

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2001Bitstream added on 2014-06-13T20:48:16Z : No. of bitstreams: 1 gimenes_r_me_araiq.pdf: 1678142 bytes, checksum: 3c75ee0f98271d9434da60adb9a91ec6 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O projeto desenvolvido buscou o estudo sistemáticos de compósitos com potencial de aplicação médica. Pós cerâmicos de Titanato Zirconato de Chumbo dopado com 0,4 mol% de nióbio (PZTN) e Titanato de Bário (BT) foram preparados pelo método Pechini. Utilizou-se também pó de hidroxiapatita de origem comercial (OSTEOSYNTH) Os pós de PZT+0,4mol%Nb e BT foram compactados e sinterizados a 1100ºC/4h. Os compactos sinterizados foram moídos para garantir pós de alta cristalinidade. Foram obtidos filmes compósitos polímero/cerâmica com cerca de 40μm de espessura, pela homogeneização da solução de fluoreto de polivinilideno (PVDF)/dimetil formamida (DMA) com os pós cerâmicos. Os filmes foram depositados pelo espalhamento de solução sobre placa de vidro e também pela técnica spin coating. Também foram obtidos filmes de PVDF puro e do copolímero P(VDF-TrFE) 60/40 mol%. Os filmes foram cristalizados em temperaturas de 70 a 100ºC. As estruturas cristalinas dos filmes foram verificadas por IV e DRX. Resultados de DRX demostraram que filmes de PVDF obtidos por solução cristalizam preferencialmente na fase α. Os filmes de copolímero apresentaram somente uma fase polar. As microestruturas dos compósitos observada por MEV revelaram que o aumento da concentração de cerâmica favorece a formação de aglomerados. Os filmes foram submetidos a polarização pelo método de Rampas de tensão. A polarização ferroelétrica observada para os filmes de P(VDFTrFE)/ BT foi atribuída a otientação dos dipolos na fase ferroelétrica do polímero. Testes de citotoxidade revelaram que o P(VDF-TrFE)/BT 90/10% é um material atoxico. Experimentos in vivo indicaram que o compósito pode induzir o reparo do osso lesado. / The developed project seeks the systematic studies of composites with medical application. Niobiun dopped Lead Titanate Ziconate (PZTN) and Barium Titanate (BT) powders were prepared by Pechini method. Commercial hidroxiapatite powder was used in this project. The PZTN and BT powders were compacted and sintered at 1100 ºC for 4 hours. Sintered compacts were moiled to obtaining powders with high crystallinity. Composites films polymer/ceramic of 40 μm thick were obtained by mixture of poly(nivylidene fluoride)/dimethylacetamide (DMA) solution with ceramic powders. The films were manufactured by spreading of solution onto a glass sheet and also it was obtained by spin coating method. PVDF pure and P(VDF-TrFE) 60/40 %mol copolymer were obtained. The films were crystallized at temperatures ranges from 70ºC at 100ºC. Films structures were verified by IR and XRD analysis. XRD results demonstrated that PVDF films obtained by solution cast it crystallized in the phase α preferably. Only one polar phase was observed for copolymer films. The microstructure of the composites obtained by MEV revealed that an increase in the ceramic concentration favours the formation of agglomerates. The films were poled by ramp voltage method. Electrical polarization was observed to P(VDF-TrFE)/BT films and it was attributed to dipolar alignment in polymer ferroelectric phase. A Citotoxic testis shows that P(VDF-TrFE)/BT 90/10 mol% is an atoxic material. In vivo composite implanted shows that this material can induce bone repair.

Orientador: Hebe de Las Mercedes Villullas / Banca: Romeu Cardozo Rocha Filho / Banca: Joelma Perez / Resumo: Neste trabalho foram sintetizadas nanopartículas de Pt, PtFe, PtNi, PtCo, PtFeNi e PtFeCo suportadas em pó de carbono através do método da microemulsão, que foram testadas como potenciais eletrocatalisadores frente a reação de redução do oxigênio (RRO). As propriedades eletrônicas dos materiais foram investigadas por XAS (Espectroscopia de Absorção de Raios X) e as propriedades estruturais e morfológicas por DRX (Difração de Raios X) e MET (Microscopia Eletrônica de Transmissão), respectivamente. A área superficial de platina eletroquimicamente ativa foi determinada a partir de dados de voltametria cíclica, enquanto a atividade eletrocatalítica para a RRO foi estudada em soluções de H2SO4 saturadas com O2, utilizando a técnica do eletrodo de disco rotatório. Em geral, a análise dos materiais binários e ternários mostrou uma diminuição no parâmetro de rede em relação à platina pura, o que é um indicativo da formação de liga. O método de síntese escolhido permitiu a obtenção de cristalitos com faixa de tamanhos em torno de 3 nm. Somente os materiais contendo nanopartículas trimetálicas apresentaram alto grau de aglomeração e uma distribuição não homogênea sobre o carbono suporte. As análises eletroquímicas sugerem que a RRO segue majoritariamente o mecanismo via 4 elétrons em todos os catalisadores estudados nesse trabalho. O estudo das propriedades eletrônicas indica que a presença de Fe, Ni e Co contribui para o preenchimento da banda 5d da platina. Todas estas informações foram correlacionadas na tentativa de se entender a razão pela qual os catalisadores trimetálicos, principalmente o PtFeCo/C, apresentaram atividade superior para a RRO quando comparados com os bimetálicos e a Pt/C. Os materiais ternários foram submetidos a tratamento térmico a 150 ºC em atmosfera de H2 por uma hora... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, nanoparticles of Pt, PtFe, PtNi, PtCo, PtFeNi and PtFeCo supported on carbon powder were synthesized by a microemulsion method and tested as potential electrocatalysts for the oxygen reduction reaction (ORR). The electronic properties of the materials were investigated by XAS (X-ray Absorption Spectroscopy) and the structural and morphological properties by XRD (X-ray diffraction) and TEM (Transmission Electronic Microscopy), respectively. The platinum electrochemically active surface area was determined from cyclic voltammetry data while the electrocatalytic activity toward the ORR was studied using the rotating disk electrode technique in O2 saturated H2SO4 solutions. Overall, the analyses of the materials showed a decrease in the lattice parameter when compared to pure Pt, which suggests alloy formation. The chosen synthesis method allowed obtaining small crystallites with average size around 3 nm. Only the catalysts containing trimetallic nanoparticles were highly agglomerated and showed an inhomogeneous distribution of particles on the carbon support. The electrochemical analyses suggest that the ORR occurs mainly through the 4 electron mechanism on all catalysts studied in this work. The study of the electronic properties evidenced that the presence of Fe, Ni and Co increases the platinum 5d-band occupancy. All results were correlated aiming a better understanding of why the trimetallic catalysts, particularly PtFeCo/C, have significantly higher ORR activity than bimetallic materials and Pt/C. The trimetallic catalysts were heat treated at 150 ºC in a H2 atmosphere during one hour. As a result, the materials showed a minor increase in alloying degree, an increase in particle size, a slightly decrease in surface area and a more filled Pt 5d-band. Thermal treatment did not cause any... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Resumo: Neste trabalho, estudou-se a influência de adições de 4, 6, 8, 10 e 12% Ag (m/m) na cinética de precipitação e na resistência de polarização da liga Cu-6%Al, utilizando-se análise térmica diferencial (DTA), difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por dispersão de energias de raios X (EDX), medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo, medidas de potencial em circuito aberto com o tempo (OCP) e curvas de polarização potenciodinâmica (PDS) em solução de NaCl 3,5%(m/v). Os resultados obtidos para as ligas contendo prata foram comparados com aqueles obtidos para as ligas Cu-6%Al. Observou-se que a adição de prata possibilita uma resposta ao tratamento de endurecimento por precipitação nessa liga. A precipitação da prata ocorre preferencialmente nos contornos de grão da fase matriz e o máximo da precipitação foi observado no intervalo de 300 a 500 oC. A formação da fase rica em Ag segue dois processos diferentes, que dependem de concentração de Ag. Para as ligas contendo 4 e 6%Ag a formação de precipitados ocorre por um mecanismo de segunda ordem na velocidade de reação, enquanto que para ligas com 8, 10 e 12%Ag, o mecanismo é de ordem zero. O valor da energia de ativação para o processo de ordem zero foi aproximadamente 50% maior que aquele obtido para o processo de segunda ordem. A análise de variância apresentou uma diferença estatisticamente significativa entre os valores de Rp das ligas estudadas. Esta diferença, indicada pelo teste de Tukey, foi quantificada com intervalos de confiança de 95% para as médias de resistência de polarização populacionais. A resistência à corrosão nessas ligas diminuiu com o aumento da concentração de Ag no sistema. A liga Cu-6%Al (sem adições de Ag) apresentou maior resistência de polarização. / Abstract: In this work the effect of 4, 6, 8, 10 and 12wt.%Ag addition on the aging characteristics of the Cu-6%Al alloy and the silver precipitation were studied by microhardness changes measurements with temperature and time, differential thermal analysis (DTA), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analysis (EDX) and X-ray diffractrometry (XRD). The influence of the Ag content on the alloys corrosion resistance was investigated using electrochemical methods in 3.5%NaCl solution. Open circuit potential (OCP) with time and potentiodynamic direct scanning (PDS) were carried out and the experimental results were analyzed using statistical methods. Regression analysis, variance analysis (one-way ANOVA) and confidence intervals were applied to obtain the different kinetic parameters associated with corrosion resistance for these alloys. The results obtained for the alloys with Ag additions were compared with those obtained for the Cu-6%Al. These results showed that the silver addition enable a response to an age hardening treatment in the Cu-6%Al alloy. The silver precipitation occurs preferentially at the grain boundaries in the matrix, and the precipitation maximum occurred in the temperature range from 300 to 500 oC. The Ag-rich phase formation follows two different processes depending on Ag concentration. For alloys with 4 and 6wt%Ag the precipitation formation occurs as a second-order reaction mechanism while for alloys with 8, 10 and 12wt.%Ag a zero-order reaction was observed. The activation energy value for the zero order process is about 50% larger than that obtained for the second order process. The variance analysis indicated a statistically significant difference between alloys with respect to Rp This difference indicated by the Tukey test was quantified buy confidence intervals of 95 % for the populational polarization resistance averages and the populational corrosion potential. The corrosion resistance in these alloys. / Orientador: Antonio Tallarico Vicente Adorno / Coorientador: Cecílio Sadao Fugivara / Banca: Marisa Veiga Capela / Banca: Sebastião Elias Kuri / Mestre

Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Massao Ionashiro / Banca: Antonio Tallarico Vicente Adorno / Banca: Antonio Carlos Hernandes / Banca: Paulo Sérgio Pizani / Resumo: Neste trabalho, são apresentadas as condições de otimização da decomposição térmica do PZT puro e dopado com níquel e tungstênio, nas concentrações de 2, 4, 6 e 8% molar do dopante, para a obtenção de amostras com baixo teor de matéria orgânica visando à caracterização da propriedade fotoluminescente à temperatura ambiente. Os resultados experimentais da análise térmica mostraram que a condição para a obtenção das amostras amorfas com baixo teor de matéria orgânica está relacionada diretamente com o ordenamento estrutural da estrutura perovsquita. Este fato é devido à estabilidade do grupo carboxílico residual proveniente do processo de síntese, o Pechini. Os resultados de espectroscopia UV visível apresentados corroboram os dados de difratrometria de Raios X quanto à desordem estrutural do sistema amorfo. Os dados de espectroscopia UV visível foram utilizados também para o cálculo do "gap" óptico e energia de multifônons, onde os resultados sugerem a criação de novos estados intermediários dentro da zona proibida, quando a amostra se encontra em alto grau de desordem estrutural relativamente a amostra cristalina. Estes novos estados são responsáveis pela propriedade fotoluminescente observada à temperatura ambiente. Resultados experimentais sugerem que a propriedade fotoluminescente à temperatura ambiente depende somente da desordem estrutural, isto devido ao fato da propriedade fotoluminescente ter sido observada também em amostras amorfizadas mecanicamente, através de moinho de alta energia. Em adição, a análise da cinética do decaimento radiativo do estado excitado apresentada, forneceu o parâmetro característico do tempo de vida da mesma ordem de grandeza para ambas as amostras provenientes das rotas de decomposição térmica e amorfização mecânica...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this research, it is showed the best conditions of thermal decomposition of the pure and doped PZT with nickel and tungsten at the concentration of 2, 4, 6 and 8% molar necessary to obtain powders samples with lower amount of the organic matter, aiming the photoluminescent characterization at room temperature. The experimental results obtained for thermal analysis showed that the condition to obtaining amorphous samples with lower amount of the organic matter is directly related with structural order of the perovskite structure. This fact is due the stability of the carboxyllic residual group which is a result of the synthesizing process, the Pechini. The results of the UV visible spectroscopy presented were confirmed by the X ray difratrometry datas in relation to the structural disorder of the amorphous system. The optical gap and multiphonons energy were also determineted by using the UV visible data where the results suggest the creation of new intermediate states within the forbidden band when the sample is a higher structural disorder relativelly at the crystalline phase. Theses new states are responsible for photoluminescent properties at room temperature. Experimental results suggest that the photoluminescent properties at room temperature depend only on the structural disorder, this due the photoluminescent at room temperature has been observed also in the samples that were mechanically amorphized by high milling ball method. In addition, the radiative decay profile of the excited state presented gave the characteristic parameter of the lifetime of the same order for both samples from the thermal decomposition and mechanical amorphization routes. It was also investigated the proposal of the two lifetime, a faster one and slower one, associated to each emissor center through the time-resolved spectroscopy. / Doutor

Orientador: Hebe de Las Mercedes Villullas / Banca: Ernesto Chaves Pereira de Souza / Banca: Paulo Olivi / Resumo: Nanopartículas de PtV e PtCr, de composição nominal atômica 50:50, foram preparadas utilizando o método do poliol modificado, com adição de trietilborohidreto de lítio como segundo agente redutor, e suportadas em pó de carbono. Os materiais obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de absorção de raios X dispersivos. Para o catalisador de PtV/C, os resultados mostraram que o método de síntese produziu nanopartículas com um grau de liga inferior ao nominal, tamanho de partícula pequeno (3,7 nm) e uma estreita distribuição de tamanho de partícula. Mesmo com um grau de liga em torno de 5%, o catalisador de PtV/C apresentou uma atividade para a reação de redução de oxigênio (RRO) superior ao catalisador comercial de Pt/C, sendo mais ativo tanto na ausência quanto na presença de metanol. Tratamentos térmicos em atmosfera de hidrogênio puro foram realizados em temperaturas de 150°, 200° e 300° C permitiram aumentar ligeiramente o grau de liga do catalisador de PtV/C, mas, em contrapartida, promoveram outras variações nas características físicas e eletrocatalíticas. Para elucidar as mudanças estruturais foi realizado um estudo acompanhando os tratamentos térmicos por difratometria de raios X. Os resultados deste estudo, combinados com as informações obtidas do diagrama de fases do sistema PtV, permitiram interpretar as variações nas propriedades físicas e catalíticas observadas para os materiais tratados. Para o catalisador de PtCr/C, os resultados obtidos mostraram que a rota de síntese produziu nanopartículas com um tamanho médio de cristalito similar ao do catalisador de PtV/C, mas o catalisador de PtCr/C apresentou uma incorporação de Cr a fase liga superior à incorporação de vanádio para o catalisador de PtV/C. A atividade frente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: PtV and PtCr nanoparticles of atomic nominal composition 50:50 were prepared by a modified polyol method with addition of lithium triethyl borohydride as second reducing agent, and supported on carbon powder. The materials thus prepared were characterized by X-ray diffraction, transmission electronic microscopy and dispersive X-ray absortion spectroscopy. For the PtV/C catalyst, results showed that the synthesis method adopted produced nanoparticles with an alloying degree inferior to the nominal composition, small average particle size (3.7 nm) and narrow size distribution. Despite the low V incorporation into the alloy phase (about 5%), the PtV/C catalyst exhibited a catalytic activity for the oxygen reduction reaction (ORR) higher than a commercial Pt/C sample, even in the presence of methanol. Heat treatments in pure hydrogen atmosphere carried out at 150°, 200° e 300° C, produced a slight increase in the degree of alloying and, at the same time, promoted other variations in physical and electrocatalytic properties. To elucidate the structural changes, a study of thermal treatments was made while collecting at the same time X-ray diffraction data. The results of this study, combined with the information extracted from the phase diagram of the PtV system, allow interpreting the observed changes in physical and catalytic properties for the thermally treated materials. For the PtCr/C catalyst, the results obtained showed that the synthesis method produced nanoparticles with average crystallite size similar to that observed for PtV/C, but with larger incorporation of Cr into the Pt lattice in comparison with the amount of V incorporated into the alloy in the PtV/C sample. The ORR activity of PtCr/C is slightly inferior to that of PtV/C while it showed a smaller loss of performance in the presence of methanol. A study of the effects of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Paulo Roberto Bueno / Banca: Alselmo Gomes de Oliveira / Banca: Humberto Gomes Ferraz / Resumo: Nos últimos anos, as doenças degenerativas do cérebro têm aumentado consideravelmente nas pessoas de idade avançada. A doença de Alzheimer representa uma das 10 primeiras causas de morte em pacientes acima dos 60 anos, correspondendo a um problema de saúde pública em todo o mundo. Desta forma, o número de pesquisas tem aumentado em busca de tratamentos mais eficazes que possam amenizar ou reverter os efeitos ocasionados por esta doença. O tratamento da doença de Alzheimer fundamenta-se na administração de fármacos inibidores da enzima colinesterase, tais como Donepezil, Tacrina, Galantamina, entre outros. No entanto, estes fármacos produzem efeitos colaterais graves como insuficiência hepática e renal. Desta forma, os sistemas de liberação modificada, podem reduzir esses efeitos. No presente trabalho, diversos sistemas de matrizes poliméricas foram sintetizados e caracterizados para liberação controlada do fármaco Bromidrato de Galantamina. Estes sistemas carreadores foram baseadas nos polímeros hidroxipropilmetilcelulose, Eudragit L-100 e polivinilpirrolidona, com o objetivo de possíveis carregadores de galantamina, fármaco empregado no tratamento da doença de Alzheimer. Esse procedimento pode evitar assim oscilações da concentração do fármaco no organismo, causada por administrações sucessivas, diminuindo, sim, os efeitos adversos. As características morfológicas, formas de incorporação e testes de estabilidade da atividade do fármaco encapsulado nas matrizes poliméricas foram estudados por meio de diversas técnicas de caracterização. Os resultados obtidos no estudo apresentam efetivamente uma incorporação do fármaco dentro das diferentes matrizes, junto com a formação de interpolimeros, no entanto, a matriz contendo a concentração de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Over the last years, there has been a considerable increase in the degenerative diseases of the brain among the elderly people. Alzheimer is known to be one of the primary causes of mortality of patients over 60 years old, and considered today as a chronic public health problem around the world. For this reason, there has been a huge increase in the number of research works in quest for more efficient treatments capable of diminishing or reversing the effects of this disease. The treatment of Alzheimer involves the use of drugs capable of inhibiting the activity of the cholinesterase enzyme, such as Donepezil, Tacrine, Galantamine, to name just a few. On the other hand, these drugs produce collateral effects in the organism, such as renal and hepatic insufficiency. In virtue of this, diverse polymeric matrix systems were synthesized and characterized for the controlled release of Galantamine Hydrobromide in this present research. These matrix systems were based on the following polymers: HPMC (hydroxypropylmeticellulose), Eudragit L-100, and PVP, with the aim of using them as possible carriers of the drugs used in the treatment of Alzheimer, thereby avoiding oscillations of the drug concentration in the human body and as such diminishing the adverse effects. Morphological characteristics and the form of incorporation as well as stability tests of the encapsulated drug activity in the polymeric matrixes were studied through a range of characterization techniques. The results obtained in the study show an incorporation of the drug within the different matrixes, though the matrix containing 2% concentration of HPMC and 20% of Eudragit L-100 presented a more homogenous morphology as compared to the others, thus making it a possible system that can be used in drug release control / Mestre