Th. doct.-ing.--Physico-chim. des matér.--Toulouse--I.N.P., 1979. N°: 69.

Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Lille 1 : 2001. / N° d'ordre (Lille) : 2946. Résumés en français et en anglais. Bibliogr. en fin de chapitres.

Thèse de doctorat : Science des matériaux : Ecole centrale de Paris : 2009. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. 104 réf.

Fabriqués industriellement depuis seulement une trentaine d'années, les aciers inoxydables austéno-ferritiques, dits duplex, sont encore peu connus. Leur comportement en fatigue plastique a fait l'objet de quelques études portant sur les sollicitations uniaxiales mais d'aucune sur les sollicitations multiaxiales. Or seule une connaissance approfondie des phénomènes influant sur son comportement permet de simuler et de prédire correctement le comportement d'un matériau dans une structure. <br />Ce travail a pour but l'étude et la modélisation du comportement d'un acier inoxydable duplex sous chargement biaxial cyclique. Une démarche en trois étapes a été adoptée.<br />Une première campagne d'essais de traction-torsion cycliques sur éprouvettes tubulaires a été menée. Nous avons étudié l'équivalence des directions de chargement, puis nous avons porté notre attention sur l'influence du trajet et de l'histoire du chargement. Les résultats ont montré que l'acier inoxydable duplex présente un sur-écrouissage sous sollicitations non-proportionnelles, et que son comportement dépend des sollicitations effectuées auparavant.<br />Ensuite, afin d'interpréter les résultats obtenus lors de cette première campagne d'essais, la surface de plasticité a été mesurée plusieurs fois par cycle pendant le même type d'essai cyclique. Un très faible offset de déformation plastique (2 10-5) a été utilisé afin de ne pas perturber la surface à mesurer. Les évolutions des variables d'écrouissage isotrope et cinématique en ont été déduites.<br />Enfin, trois modèles phénoménologiques de comportement ont été identifiés sur la base expérimentale. Nous nous sommes attachés à la simulation des niveaux de contrainte stabilisée ainsi qu'à la représentation du comportement de durcissement/adoucissement cyclique. La comparaison des résultats expérimentaux et numériques nous a permis de tester la validité des modèles identifiés.

L‘objectif de ce travail est de proposer une démarche, mettant en oeuvre les techniques de diffraction ainsi que les approches théoriques de la modélisation auto-cohérente, afin d'analyser et mieux comprendre le comportement mécanique de chaque phase d'un acier inoxydable austéno-ferritique laminé à chaud. L'étude expérimentale vise la caractérisation du comportement mécanique local des phases sous un chargement uniaxial. La diffraction des rayons X et la diffraction neutronique ont été utilisées dans cette optique. Les états de contrainte ont été déterminés par DRX dans les phases austénitique et ferritique chargées en traction. L'évolution des déformations élastiques dans chacune des phases a été mesurée par la diffraction des neutrons en utilisant la technique de « temps-de-vol » au cours d'essais de traction et de compression. Les constantes élastiques radiocristallographiques ont été déterminées en utilisant une procédure de calcul faisant appel au modèle auto-cohérent pour une déformation purement élastique. <br />Pour rendre compte du comportement mécanique du matériau étudié, le modèle micromécanique polycristallin auto-cohérent pour une déformation élastoplastique a été adapté et confronté aux expériences menées. La texture cristallographique et les contraintes résiduelles initiales ont été prises en compte dans cette analyse. Les cissions critiques et les paramètres d'écrouissage de chacune des phases de l'acier duplex étudié ont été identifiés. Les résultats de cette étude ont montré que la phase austénitique représente la phase la moins dure et la plus écrouissable. Lors du calcul, la prise en compte des contraintes résiduelles initiales dans l'échantillon non déformé a expliqué l'asymétrie du comportement mécanique des phases en traction et en compression. Il a été montré que les contraintes initiales modifient considérablement les valeurs des limites d'élasticité des phases. Une bonne correspondance a été notée en comparant les résultats obtenus par DRX à ceux obtenus par la diffraction neutronique. Le problème de la relaxation de la contrainte normale à la surface irradiée par les rayons X a été analysé et discuté. <br />En utilisant la DRX et la modélisation auto-cohérente, l'effet de la composition chimique de l'acier inoxydable austéno-ferritique ainsi que l'influence d'un vieillissement à 400°C pendant 1000h, sur le comportement mécanique de chacune des phases austénitique et ferritique, ont été mis en évidence.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Mécanique : Villeneuve d'Ascq, Ecole centrale de Lille : 2006. / Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. à la suite de chaque chapitre.

L'objectif de ce travail de thèse, est de développer un matériau d'apport et un mode opératoire de soudage associé permettant d'assembler des tôles d'acier K44X pour la fabrication de collecteurs d'échappement automobiles. Les propriétés de l'acier K44X ayant été optimisées pour répondre au mieux aux contraintes de l'application, les conditions de soudage recherchées devront, dans la mesure du possible, éviter de dégrader les caractéristiques de l'acier, en particulier en termes de tenue mécanique à haute température et de résistance à l'oxydation et à la fatigue thermique. Ce mémoire est divisé en quatre chapitres. Le premier chapitre est consacré à une présentation synthétique des évolutions dans le domaine de la fabrication des collecteurs d'échappement automobiles, et des connaissances actuelles dans les domaines des aciers inoxydables ferritiques et sa soudabilité, des procédés de soudage à l'arc. Le second chapitre présente les caractéristiques de l'acier K44X et la problématique de l'étude, puis décrit le travail d'élaboration des matériaux d'apport de différentes compositions. Ainsi que les résultats d'une caractérisation préliminaire des soudures obtenues avec les différents matériaux. Le chapitre 3 traite de la caractérisation de la tenue en service de l'assemblage retenu à l'issu du chapitre précédent. Les tests d'oxydation, de traction à chaud sur zone fondue des soudures ou sur assemblages complets, et de fatigue thermique, utilisés pour réaliser cette caractérisation sont décrits, et les résultats sont discutés. La fin de ce chapitre est consacrée à la caractérisation des précipités formés dans les zones fondues. Enfin, le dernier chapitre est consacré à la modélisation thermique du soudage et à la modélisation de la solidification, dans le but de tenter de prédire le type de microstructure de zone fondue formée lors d'une opération de soudage, en fonction des paramètres procédés. Cette modélisation, qui s'appuie sur les résultats d'un essai de soudage instrumenté, doit notamment permettre de prédire si les conditions de soudage, pour une composition d'acier donnée, permettent ou non de former une structure de grains équiaxe en zone fondue des soudures. / The objective of this work is to develop a filler metal and an associated welding procedure allowing to join sheets of steels K44X for the manufacturing of exhaust manifolds for automotive. The properties of the steel K44X having been optimized to answer at best the constraints of the application, the welding conditions will have to, as possible, avoid degrading the characteristics of the steel, in particular in terms of mechanical strength with high temperature, oxidation resistance and in thermal fatigue.This report is divided into four chapters.The first chapter is dedicated to a synthetic presentation of the evolutions in the field of the manufacturing of the automotive exhaust manifolds, and current knowledge in the domains of ferritic stainless steels and its weldability, and in arc welding processes.The second chapter presents the characteristics of the steel K44X and the problem of the study, then described the work of elaboration of the filler metals with various compositions. As well as the results of a preliminary characterization of the welds obtained with the various materials.The chapter 3 is about the characterization of the in-service behavior of the assembly stemming from the previous chapter. The tests of oxidation, hot traction on molten zone of the welds or on complete assemblies, and of thermal fatigue, used to realize this characterization are described, and the associated results are discussed. The end of this chapter is dedicated to the characterization of precipitates formed in the molten zones.Finally, the last chapter is dedicated to the thermal modelling of the welding and to the modelling of the solidification, with the aim of trying to predict the type of microstructure of molten zone formed during a welding operation, according to the process parameters. This modelling, based on the results of a instrumented experimental test of welding, has to allow in particular to predict if the welding conditions, for a given composition of steel, allow or not to form a structure of grains equiaxed in molten zone of the welds.

Les aciers ferritiques-martensitiques (FeCr) renforcés par une dispersion fine et dense d'oxydes (acier ODS - Oxide Dispersion Strengthened) possèdent une bonne résistance à l'irradiation et des propriétés mécaniques élevées à haute température. Les aciers ODS sont ainsi de bons candidats comme matériaux des structures de cœur des réacteurs de Génération IV. Il est envisageable de renforcer ces aciers par des nitrures nanométriques plutôt que par des oxydes (aciers NDS - Nitride Dispersion Strengthened). Dans cette thèse, des aciers ODS et NDS élaborés au CEA Saclay par 2 procédés distincts (mécanosynthèse et nitruration) sont étudiés par sonde atomique tomographique et d'autres techniques complémentaires, à différentes étapes du procédé d'élaboration (brut de broyage/nitruration, après recuit, après consolidation). Dans les aciers ODS, il apparait que deux mécanismes se produisent pendant la mécanosynthèse : la dissolution de la poudre d'oxyde d'yttrium initiale et la formation d'amas riches en Y et O. Il n'a pas été possible de déterminer si ces amas résultent d'un phénomène de précipitation ou d'une dissolution incomplète de l'oxyde initial. Pendant les recuits et la consolidation, ces amas servent de germes à la formation de particules riches en Y, Ti et O. En ce qui concerne les aciers NDS, que la mécanosynthèse est un procédé efficace pour obtenir une fine et dense dispersion de nitrures. Ces nitrures germent pendant l'étape de broyage mécanique. La taille et la densité numérique de ces nano-renforts dans le matériau consolidé sont similaires à ce qui est généralement observé dans les aciers ODS. Concernant le procédé de nitruration, différents nitrures sont observés (CrN, TiN). Il apparait que la microstructure obtenue est très hétérogène et que le procédé doit être optimisé.

Ce travail est une contribution à l'étude des conséquences mécaniques des transformations de phase à l'état solide dans les aciers, en particulier la plasticité de transformation (TRIP), en prenant en compte l'effet de la taille de grain austénitique (AGS). L'évolution de l'AGS a été étudiée sous différentes conditions d'austénitisation. Des essais de plasticité de transformation ont été conduits avec les mêmes conditions d'austénitisation afin d'observer l'évolution du TRIP avec l'AGS. Trois types de chargement mécanique sont considérés : la traction uniaxiale, la torsion uniaxiale et le cas biaxial de traction + torsion. Les résultats montrent que : i) le TRIP augmente avec l'AGS dans le cas de la traction ; ii) il est indépendant de l'AGS pour la torsion; iii) pour le cas du changement biaxial, le TRIP diminue légèrement. Ceci montre que les modèles décrivant le TRIP doivent être revus afin de prendre en compte l'AGS. / This work is a contribution to the study of mechanical consequences of solid-solid state phase transformations in steels, particularly the Transformation Induced Plasticity (TRIP), and the effect of the Austenite Grain Size (AGS). The evolution of AGS was studied taking into account different austenitization conditions. Then, TRIP tests were carried out with the same conditions to observe the evolution of TRIP with AGS. Three types of loading are considered: the uniaxial tension case, torsion case and biaxial tension and torsion case. The resuslts show that: i)the TRIP increase with AGS in the tensile case. ii) It is independant for the torsion case. iii) For the biaxial loading case, the TRIP decreases slightly. This shows that the micromechanical models describing the TRIP should be reviewed to take account of the AGS.

L'objectif de ce travail était double : le développement d'un réacteur d'implantation par immersion plasma et l'analyse des mécanismes de nitruration. En ce qui concerne la nitruration des aciers, nous avons montré que des traitements de nitruration au potentiel flottant à des températures aussi basses que 300 °C étaient réalisables dans le réacteur URANOS avec des longueurs de diffusion de plusieurs centaines de microns. Pour les aciers faiblement alliés, les diffusions réalisées à 380 °C, conduisent à une amélioration notable des propriétés mécaniques de surface. Ainsi la dureté de surface est triplé et la limite d'endurance en fatigue augmente de 30 %, pour un traitement de 4 heures. Dans le cas des aciers inoxydables, des couches très dures (5 fois la dureté du substrat) d'austénite dilatée sont formées en surface. Le rôle de l'hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d'oxyde présente en surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d'enrichissement d'azote en profondeur, cela quelque soit le type d'acier. Le second objectif de cette thèse était le développement d'un nouveau réacteur d'implantation par immersion plasma. A basse température l'implantation d'azote sur des aciers entraîne la formation d'une couche dure de surface. L'implantation d'azote sur des alliages base aluminium révèle, toujours à basse température, la formation d'un film de nitrure d'aluminium (AlN). La grande originalité du réacteur que nous avons développé est de pouvoir réaliser des implantations à température élevée (300-1000 °C). Nous avons ainsi pu montrer qu'à 900 °C, sur des alliages base titane, on peut réaliser la croissance de films épais de TiN et Ti2N et au-delà induire la formation d'une couche de diffusion sur plus de 60 µm. L'implantation de silicium à température contrôlée a permis de montrer qu'un film transparent, de nitrure de silicium, pouvait croître grâce à un transport combinant l'action thermique et l'implantation ionique. Dans ce cas et pour des doses suffisamment élevées, la couche atteint 40 nanomètres et présente la stœchiométrie du nitrure Si3N4. Ce résultat est parfaitement inaccessible aux autres techniques de nitruration puisque, la croissance de nitrure est auto-limitée à des épaisseurs inférieurs à 5 nm.