Les techniques d'élaboration par déformation plastique intense permettent d'obtenir des matériaux nanostructurés à l'état massif. La grande quantité de défauts (dislocations, lacunes,...) peut donner lieur à des transformations de phases hors équilibre. L'objectif de ce travail à été de produire par HPT (high pressure torsion) une solution solide hors équilibre à partir du système modèle Cu-Fe et de comprendre les mécanismes physiques à l'origine de sa formation. Le matériau initial est un nanocomposite filamentaire Cu-cfc/Fe-α. Des tranches de ce composite ont été déformées par HPT pour une large gamme de taux de déformation. Le matériau obtenu a été caractérisé par DRX, spectroscopie Mössbauer, MET et sonde atomique tomographique. Les filaments de ferrite sont dans une premier temps amincis jusqu'à environ 5nm. Le mélange forcé commence alors par diffusion de Fe dans Cu-cfc pour enfin aboutir à une solution solide homogène de Fe dans Cu-cfc. A la vue des données, les dislocations et le cisaillement répété des interfaces ne peuvent pas expliquer la formation du mélange forcé. Celle-ci est attribuée à la diffusion accélérée par les lacunes en excès.

Plusieurs phénomènes modifient la redistribution du bore dans le silicium fortement implanté. Pendant le recuit thermique d'activation, les interactions entre les dopants et les défauts d'implantations viennent affecter et complexifier la redistribution du bore. A cela peut venir s'ajouter des phénomènes de précipitation dans les régions sursaturées en dopants. Ces interactions peuvent conduire à la désactivation partielle des dopants. Cette thèse traite en particulier de la précipitation ou mise amas du bore dans le silicium fortement implanté. Ces questions sont étudiées en sonde atomique tomographique. Des outils statistiques sont développés pour caractériser la mise en amas. Les théories non classiques de germination sont explorées pour comprendre la formation de germes dilués. Enfin, un modèle couplant diffusion et germination classique est proposé pour prédire l'allure des profils de concentration en dopant après recuit thermique.

Ce travail de thèse concerne l'étude de l'influence de la nanostructuration du système Cu-Co sur ses propriétés magnétiques et magnétorésistives. Dans un premier temps, l'alliage granulaire Cu 80 Co 20 a été synthétisé sous différentes formes : poudres, couches minces et nanofils. Les poudres d'alliage ont été obtenues par broyage mécanique et les couches minces et nanofils par électrodépôt. Cela a permis d'étudier, d'une part, l'influence de la forme de l'échantillon et, d'autre part, l'influence de la technique d'élaboration sur la nanostructure et les propriétés magnétiques et magnétorésistives des échantillons. Dans un second temps, des nanofils multicouches Cu/Co ont été réalisés par électrodépôt. Des protocoles expérimentaux pour l'analyse à l'échelle nanométrique par microscopie électronique à transmission et par sonde atomique tomographique ont été mis en place. De telles analyses se sont avérées indispensables à la compréhension et à la corrélation complète des propriétés magnétiques et magnétorésistives. Contrairement aux nombreuses études publiées, qui ont souvent conclu à l'obtention de solutions solides sur la base de caractérisations microstructurales, les analyses à l'échelle nanométrique par sonde atomique tomographique et par microscopie électronique à transmission de nos alliages granulaires ont montré qu'aucune solution solide Cu-Co n'a pu être obtenue. De plus, un effet positif de magnétorésistance sous faible champ magnétique appliqué a été observé, et corrélé à la présence d'oxydes.

L'intégration du siliciure de nickel allié à un faible pourcentage de platine dans un environnement de transistors CMOS génère des difficultés à contrôler sa formation. Ces problèmes peuvent se traduire par une migration anormale du nickel court-circuitant le transistor, impactant les rendements de fabrication. L'objectif de cette thèse est d'améliorer la compréhension de ce phénomène physique apparaissant de manière aléatoire à l'échelle d'un circuit intégré pour la microélectronique avancée. L'étude de ce phénomène rare a été conduite à l'aide de méthodes de caractérisation locales aux limites des possibilités techniques actuelles : détection des fuites par contraste de tension, SIMS, Microscopie électronique et sonde atomique tomographique. L'ensemble des résultats statistiques et des caractérisations réalisées ont permis de proposer un scénario de formation des défauts du siliciure en fonction des conditions de sa formation et de la redistribution des éléments chimiques en présence.

Les alliages Al-Mg-Si-(Cu) de la série 6016 sont utilisés sous forme de tôles pour<br />la réalisation d'ouvrants dans l'industrie automobile. Leur particularité est de pouvoir<br />être durcis durant la cuisson des peintures (typiquement 30 minutes à 185°C). Ce phénomène<br />s'explique par un durcissement structural : le traitement thermique de cuisson des<br />peintures appliqué à une solution solide sursaturée active la diffusion des solutés et la précipitation<br />de phases métastables plus ou moins cohérentes avec la matrice d'aluminium<br />qui vont ralentir le mouvement des dislocations.<br />Ces différentes phases métastables ont des tailles extrêmement petites (parfois inférieures<br />à 1nm), ce qui les rend difficiles à analyser autrement qu'en sonde atomique tomographique.<br />Une attention toute particulière a été apportée au développement de nouvelles<br />techniques d'interprétation et de traitement des données afin de faire reculer les limites de<br />l'instrument.<br />Grâce à la sonde atomique, parfois couplée au microscope électronique en transmission,<br />les mécanismes de précipitation de la phase beta" ont été mieux compris. En particulier,<br />nous avons montré qu'un traitement de prérevenu à 90°C appliqué avant le revenu rendait<br />ce dernier plus efficace par la formation d'amas diffus de Mg et de Si qui augmentent la<br />densité numérique d'objets durcissants (amas +beta"). La présence d'aluminium dans les<br />précipités a été démontrée.<br />L'effet du prérevenu sur la corrélation entre les atomes durant les tout premiers stades<br />de décomposition a été étudié directement par le calcul de fonctions partielles de corrélation<br />de paires. Cette méthode a également permis de suggérer un scénario expliquant le<br />durcissement pendant le stockage à l'ambiante par la formation d'atmosphères de solutés<br />autour des dislocations, ralentissant ainsi leur mouvement.

Ce travail de thèse a pour but l'élaboration et la caractérisation microstructurale / magnétique de systèmes multicouches Fe/Mn présentant un couplage d'échange anisotrope. La caractérisation structurale a été effectuée par microscopie électronique en transmission, ce qui a permis d'identifier les structures α-Fe et α-Mn ainsi que l'évolution de la rugosité aux interfaces avec la température de dépôt. Les analyses en sonde atomique tomographique ont permis d'obtenir une analyse locale des interfaces. Les profils linéaires de concentration obtenus ont révélé une asymétrie des interfaces Fe/Mn et Mn/Fe avec la formation de mélange Fe-Mn à concentration modulée aux interfaces, ainsi qu'une augmentation de la largeur de l'interface Fe/Mn avec la température de dépôt. Les mesures de spectroscopie Mössbauer ont permis d'identifier l'environnement local des atomes de Fe. Les zones riches en Fe sont ferromagnétiques avec une distribution de champ hyperfin reflétant la composition modulée, et les zones riches en Mn sont antiferromagnétiques avec une température de Néel sensiblement proche de celle du α-Mn. La caractérisation magnétique a été effectuée dans un premier lieu par magnétométrie à SQUID, ce qui a permis de déterminer l'évolution de l'aimantation globale des échantillons, le champ de d'échange et le champ coercitif. Par ailleurs, les profils d'aimantation en profondeur ont été obtenus par réflectométrie de neutrons polarisés, ce qui a permis d'identifier deux types de couches de Fe, ainsi que l'influence de la température d'élaboration sur le champ coercitif.

Ce travail de thèse est consacré à la corrélation entre propriétés structurales à l'échelle atomique et propriétés magnétiques de multicouches (Pt/Co)3/Pt /IrMn à anisotropie d'échange perpendiculaire. Ces multicouches sont utilisées dans le domaine de l'électronique de spin. Une attention particulière a été portée à la caractérisation nanostructurale de l'interface Co/IrMn, cette interface jouant un rôle prédominant dans le phénomène d'anisotropie d'échange, caractérisée par le champ d'échange HE. L'étude structurale, réalisée principalement en sonde atomique tomographique a permis de révéler la structure des multicouches étudiées dont certaines couches sont d'épaisseur sub-nanométrique. Les résultats des mesures magnétiques ont montré que l'insertion d'une couche mince (spacer) de Pt à l'interface Co/IrMn augmente les valeurs de HE pour la multicouche dont l'épaisseur des couches de Co est tCo = 0,4 nm, mais diminue HE lorsque tCo = 0,6 nm. Les analyses nanostructurales montrent qu'en l'absence du spacer et pour tCo =0,4 nm, les atomes d'Ir et de Mn diffusent dans toute l'épaisseur de la couche de Co sur laquelle repose la couche IrMn alors que pour tCo = 0,6 nm la diffusion de ces atomes est beaucoup plus réduite. Quelle que soit l'épaisseur de la couche de Co, la présence du spacer réduit très fortement la diffusion d'Ir et de Mn, montrant ainsi que le spacer agit comme une barrière de diffusion. Pour tCo =0,4 nm, l'ajout du spacer, en limitant très fortement l'interdiffusion à l'interface entraîne l'augmentation de HE . Pour tCo =0,6 nm, la diffusion étant limitée, l'ajout d'un spacer entraîne une diminution de HE en raison de l'éloignement des spins de Co et Mn.

L'application d'une déformation plastique intense à des alliages métalliques conduit généralement à la réduction de la taille de grains, ainsi à la formation d'une très forte densité de défauts (dislocations, lacunes, joints de grains,...), poussant le système loin de son équilibre thermodynamique. Ceci peut affecter la stabilité des microstructures et influencer les mécanismes de transformations de phases. L'objectif de ce travail est de comprendre l'effet d'une déformation plastique intense préalable sur deux types de transformations de phases diffusives : la précipitation et la mise en ordre. Deux alliages modèles ont été choisis, CuCr1 et Fe50Pd50. L'étude de l'alliage CuCr1 consiste dans un premier temps, à caractériser les premiers stades de la précipitation du Cr dans le Cu dans un état initialement non déformé. Les analyses en sonde atomique tomographique et les observations en microscopie électronique en transmission ont montré clairement la coexistence de trois familles de précipités riches en Cr. Les structures et compositions des précipités ont été analysées en détails. La cinétique de précipitation a été modélisée sur la base des arguments thermodynamique, prenant en compte les différents termes énergétiques (chimique, élastique et interface) qui rentrent en compétition lors de la précipitation du Cr dans le Cu. Par ailleurs, la déformation plastique par laminage de l'alliage CuCr, conduit à une accélération de la cinétique de précipitation, à cause d'une germination hétérogène des précipités riches en Cr sur les lignes de dislocations. Pour l'alliage Fe 50 Pd 50 , nous avons étudié l'effet d'une déformation plastique par torsion sous pression intense sur le mécanisme de mise en ordre. Les observations en microscopie électronique en transmission ont montré que le processus de mise en ordre dans un état nanostructuré est associé à la recristallisation. Tel que, les domaines ordonnés germent aux niveaux des joints de grains et grossissent au détriment de grains non recristallisés. Il est à noter qu'un champ coercitif record a été obtenu pour cet alliage dans l'état nanostructuré.

Les aciers ferritiques-martensitiques (FeCr) renforcés par une dispersion fine et dense d'oxydes (acier ODS - Oxide Dispersion Strengthened) possèdent une bonne résistance à l'irradiation et des propriétés mécaniques élevées à haute température. Les aciers ODS sont ainsi de bons candidats comme matériaux des structures de cœur des réacteurs de Génération IV. Il est envisageable de renforcer ces aciers par des nitrures nanométriques plutôt que par des oxydes (aciers NDS - Nitride Dispersion Strengthened). Dans cette thèse, des aciers ODS et NDS élaborés au CEA Saclay par 2 procédés distincts (mécanosynthèse et nitruration) sont étudiés par sonde atomique tomographique et d'autres techniques complémentaires, à différentes étapes du procédé d'élaboration (brut de broyage/nitruration, après recuit, après consolidation). Dans les aciers ODS, il apparait que deux mécanismes se produisent pendant la mécanosynthèse : la dissolution de la poudre d'oxyde d'yttrium initiale et la formation d'amas riches en Y et O. Il n'a pas été possible de déterminer si ces amas résultent d'un phénomène de précipitation ou d'une dissolution incomplète de l'oxyde initial. Pendant les recuits et la consolidation, ces amas servent de germes à la formation de particules riches en Y, Ti et O. En ce qui concerne les aciers NDS, que la mécanosynthèse est un procédé efficace pour obtenir une fine et dense dispersion de nitrures. Ces nitrures germent pendant l'étape de broyage mécanique. La taille et la densité numérique de ces nano-renforts dans le matériau consolidé sont similaires à ce qui est généralement observé dans les aciers ODS. Concernant le procédé de nitruration, différents nitrures sont observés (CrN, TiN). Il apparait que la microstructure obtenue est très hétérogène et que le procédé doit être optimisé.

Les propriétés optiques et électriques de nanoparticules de silicium enrobées de silice ont été au centre de nombreuses études ces vingt dernières années en raison de leurs potentielles applications pour les futures générations de cellules photovoltaïques, de mémoires flash et d'amplificateurs optiques. Ces matériaux présentent des propriétés d'émission lumineuse et de piégeage de charges qui dépendent fortement de leurs caractéristiques structurales. La distribution en taille des nanoparticules, leur densité volumique, leur interface ainsi que la qualité de l'oxyde sont des paramètres clés qui gouvernent la longueur d'onde des photons émis, la quantité de charges piégées... L'objectif de cette thèse vise à mieux comprendre la formation des nanoparticules de silicium à l'échelle atomique en fonction des paramètres d'élaboration (excès de Si, épaisseur des couches actives, température et temps de recuit, ...). Une évolution du coefficient de diffusion du Si dans la silice en fonction de l'excès de silicium est mise en évidence. Parallèlement, un changement drastique du mécanisme de décomposition en fonction de l'épaisseur des couches a été observé, pour passer parfois d'un mécanisme de germination / croissance à un processus de décomposition spinodale. De plus, des simulations Monte Carlo ont été mises en place afin d'étudier la décomposition spinodale confinée dans une couche d'épaisseur nanométrique.