Les matériaux BGaAs et BInGaAs ont été élaborés par EPVOM sur GaAs. Ces matériaux sont proposés comme voie possible pour l'émission à 1,3 μm sur substrats de GaAs. Les précurseurs utilisés pour la croissance de ces matériaux sont le diborane, le triéthylgallium, l'arsine et le triméthylindium. L'incorporation et la solubilité du bore ont été étudiées en fonction des paramètres de croissance. Le mode de croissance des couches de B(In)GaAs a été exploré par microscopie à force atomique. L'épitaxie de puits quantiques de BInGaAs/GaAs a également été réalisée. Les propriétés optiques de ces puits ont été caractérisées par photoluminescence (PL). L'incorporation de bore dégrade fortement l'intensité de PL du matériau. L'émission de PL à basse température pourrait être attribuée à la recombinaison d'excitons localisés piégés dans des puits de potentiel. A plus haute température, elle est dominée par la transition E1H1 du puits.

L'étude de l'endommagement induit par les ions lourds dans le volume des isolants, nous a permis de classer les isolants en deux catégories : les matériaux amorphisables et les matériaux non amorphisables. Les résultats expérimentaux des matériaux non amorphisables posent plusieurs questions concernant l'origine défauts surfacique ainsi que la sensibilité des techniques de caractérisations utilisées. Notre étude concerne l'apparition des défauts créés à la surface, proche de la surface et dans le volume de trois isolants d'amorphisabilité différente : Y3Fe5O12, CaF2 et Al2O3. Pour cela trois techniques de caractérisations ont été utilisées : la profilométrie de surface, la rétro-diffusion Rutherford en canalisation et la microscopie à force atomique. Nos résultats montrent que la réponse de la surface est une conséquence de ce qui se produit dans le volume. De plus la sensibilité des matériaux non amorphisables aux ions lourds est identique à celle des matériaux amorphisables.

Les interactions entre du Fe(II) en solution et une montmorillonite sont étudiées dans des conditions anoxiques et à température ambiante, sur une échelle de temps variant de l'heure à la semaine. Le Fe2+ s'adsorbe sur les sites d'échange cationique de l'argile avec la même affinité que le Ca2+ ; en présence de chlore, le Fe(II) forme des paires ioniques, FeCl+, qui s'adsorbent avec une affinité comparable à celles de CaCl+ et MgCl+. Les simulations montrent qu'en fond anionique chloré concentré (comme l'eau de mer) les ions monovalents (Na+ et paires ioniques du type CaCl+ et MgCl+) sont majoritaires sur les sites d'échange cationique. Le Fe2+ s'adsorbe sur les surfaces de bordure de la montmorillonite avec une affinité très forte. Cette adsorption spécifique peut être modélisée convenablement avec des modèles simples de complexation de surface. Le Fe2+ s'adsorbe sur l'argile avec une affinité d'environ 1000 fois plus forte que celle du Zn2+. Des expériences couplées d'adsorption, de titrage, de dissolution et de spectroscopie Mössbauer montrent que l'adsorption spécifique du Fe2+ est due à plusieurs réactions distinctes : une adsorption compétitive avec remplacement de cations présents sur les surfaces de bordure ou dans la structure (ex : Mg2+, Zn2+) ; une adsorption coopérative avec H4SiO4, ce mécanisme étant compatible avec la précipitation de surface d'une phase Fe - Si ; un mécanisme d'adsorption suivi d'une oxydation du Fe2+ en Fe3+, cette réaction libérant deux H+ en solution par Fe2+ adsorbé. Ces phénomènes ne peuvent pas tous être pris en compte dans les modèles classiques de complexation de surface. Une approche nouvelle pour les argiles est donc développée pour modéliser les interactions solutés - argiles, basée sur une approche morphologique et structurale de l'argile. Les surfaces de la montmorillonite sont caractérisées par deux méthodes indépendantes, la microscopie à force atomique (AFM) et l'adsorption de gaz à très basse pression, qui donnent le même résultat pour les surfaces de bordure : 8,5 m2 g-1. L'étude théorique de la structure de l'interface argiles - solutés montre qu'elle ne porte pas moins de 27 sites réactionnels différents pour les interactions argile - H+. Le modèle MUSIC est utilisé pour prédire leur réactivité. L'excellent accord entre les données expérimentales de titrage potentiométrique et leur simulation nous encourage à poursuivre dans cette voie et à compléter le modèle pour prédire les interactions surface - cations métalliques.

Le greffage covalent de monocouches organiques à la surface du silicium permet de contrôler ses propriétés électroniques. Un des challenges des nanotechnologies est de construire des assemblages ordonnés de nano-objets pour positionner et orienter précisément les éléments actifs des futurs dispositifs. Parmi les techniques de lithographie à l'échelle nanométrique, l'utilisation de microscopes à sonde locale est une méthode très versatile pour l'élaboration de nanostructures superficielles. Ces travaux présentent l'utilisation du microscope à force atomique comme un outil de structuration de surface et plus précisément, l'oxydation anodique locale avec une pointe AFM conductrice de surfaces de silicium précédemment passivé par une monocouche organique dense et organisée. L'oxyde de silicium généré est ensuite dissout par trempage dans de l'acide fluorhydrique dilué. Les surfaces obtenues possèdent alors des sites de silicium hydrogéné potentiellement réactifs entourés d'une matrice organique isolante. Ensuite, nous présentons les résultats de dépôt sélectif de particules d'or dans ces structures réactives. De part la différence de potentiel d'oxydoréduction, le sel d'or se réduit spontanément à la surface du silicium. Il serait aussi possible d'utiliser la chimie du silicium pour fonctionnaliser directement les structures de silicium hydrogéné. La dernière partie de cette thèse rapporte l'étude d'immobilisation d'unités électroactives (ferrocènes) et de nano-objets (clusters métalliques et nanotubes de carbone) sur des surfaces de silicium homogènes et structurées.

Avec l'intégration de circuits intégrés de plus en plus denses, le besoin d'outils de caractérisation adaptés à ces échelles se fait ressentir. Identifier et analyser les problèmes de fiabilité survenant dans ces structures à des dimensions inférieures à 100 nm demande la mise au point d'instruments innovants. Ce travail de thèse a consisté dans un premier temps à développer un appareil à champs proches sensible aux propriétés mécaniques de surface, et dans un second temps à analyser les résultats expérimentaux en s'appuyant sur des approches analytiques et/ou numériques. Désigné sous le nom de microscope à force atomique à résonance de contact (CR-AFM), cet appareil est sensible à la rigidité effective de films minces sur substrat, ce qui lui permet de cartographier la rigidité mécanique de films minces. Nous avons mené un important travail de développement instrumental afin d'obtenir des résultats expérimentaux répétables et fiables, condition indispensable à une analyse quantitative. Puis nous avons utilisé le CR-AFM sur divers échantillons : empilements modèles (films de silice sur silicium, avec épaisseurs variables de silice), films de silice avec porosité variable, structures damascènes d'interconnexion cuivre,... Des images traduisant les variations d'élasticité de surface ont ainsi pu être construites. Pour quantifier ces variations, nous avons analysé nos résultats à l'aide de différents modèles (approches analytiques et numériques). Des simulations par éléments finis ont été réalisées pour étayer ces résultats.

Cette thèse a comme objectif principal la combinaison en temps réel et in-situ de deux types de spectroscopies différentes: la microscopie en champ proche et la spectroscopie avec la lumière de synchrotron. Donc cette thèse a pour but l'introduction de nouvelles techniques expérimentales qui permettent d'explorer les propriétés des matériaux à l'échelle nanométrique. Ces nouveaux instruments sont sensés permettre d'obtenir à la fois une image topographique et un contraste chimique avec une résolution latérale de 10-40 nm. Ceci repousserait les limites de chacune de ces deux familles de spectroscopies et ouvrirait la porte à de nouvelles opportunités de recherche et de défis. Pour réussir cette combinaison in situ et en temps réel, un microscope à force atomique (AFM) a spécialement été construit. Ce microscope a été développé autour d'un diapason à cristal de quartz qui était le capteur de force avec lequel des forces à l'échelle manométrique ont été mesurées. Le microscope développé ici a été utilisé dans différentes lignes de lumières au synchrotron (ESRF) avec deux objectifs essentiellement différents. Un premier objectif était de faire de la spectroscopie, comme la mesure d'un seuil d'absorption, localement au moyen de la pointe de l'AFM. Ce type de mesures a effectivement été fait, mais la résolution latérale obtenue n'était pas donnée par la géométrie de la pointe mais par la taille du faisceau X. La pointe de l'AFM a également été utilisée pour mesurer la diffraction de Bragg dans des cristaux de tailles inférieures au micromètre. Un deuxième objectif a été d'utiliser la pointe de l'AFM pour interagir mécaniquement avec des systèmes à l'échelle nanométrique et simultanément utiliser un faisceau X pour mesurer des changements du paramètre de mailles dans les systèmes en question. Ainsi, la pointe de l'AFM a été utilisée pour déformer élastiquement un cristal de SiGe pendant que le signal de diffraction été mesuré. Ceci a permis d'observer des décalages des pics de Bragg en fonction de la pression appliquée par la pointe. La combinaison in-situ de microscopie atomique avec la diffraction a, cette fois ici, permis d'obtenir le module d'Young d'un cristal à l'échelle nanométrique sans aucun paramètre ajustable.

Dans cette thèse, nous avons étudié plusieurs structures carbonées par microscopie et à effet tunnel et microscopie à force atomique à l'air et à température ambiante. La première section concerne l'étude du graphite HOPG, utilisé comme substrat au cours de nos mesures. Nous montrons et expliquons la résolution atomique sur le graphite puis l'étudions par spectroscopie à effet tunnel. Les courbes sont ensuite comparées avec la densité d'états calculée du graphite. Une figure de Moiré est aussi analysée en détail. Elle est obtenue par la rotation d'un feuillet graphitique dans l'empilement ABAB. La résolution atomique est obtenue à la fois sur la superstructure et sur la couche supérieure du graphite. Une analyse théorique est effectuée et permet d'attribuer les zones de densité d'états différentes dans l'image STM à des empilement graphitiques variés. Une étude de l'influence de la variation de la tension de polarisation sur l'image STM est aussi effectuée. Elle révèle qu'à très faible tension, l'interaction entre la pointe et l'échantillon est prépondérante. Elle donne lieu à une structure d'ordre six dans les images STM, témoin de la différence de compressibilités entre les empilements stables et intermédiaires. Un joint entre deux grains graphitiques a aussi été mesuré en détail. La résolution atomique présente une superstructure comprenant des cercles de plus haute densité d'états disposés de manière périodique. Plusieurs modèles théoriques sont élaborés de manière à rendre compte de l'image expérimentale. Les deux premiers prennent en considération des défauts de Stone-Wales dans le réseau hexagonal non déformé. Le troisième modélise un joint entre deux grains d'orientations différentes grâce à l'adjonction de pentagones et heptagones. Pour chaque structure, une image STM théorique est calculée et comparée aux mesures expérimentales. Ils montrent que la signature STM des pentagones est un cercle de plus haute densité d'états et indiquent la probable présence de pentagones le long de la ligne formant la jonction entre les grains graphitiques. Le dernier modèle reproduit assez fidèlement l'image mesurée. Le chapitre suivant présente les résultats obtenus par microscopie à force atomique et microscopie électronique (SEM) sur des nanotubes de carbone multifeuillets hélicoïdaux. Nous expliquons d'abord la méthode de préparation des substrats. Ensuite, nous analysons un nanotube hélicoïdal de très faible pas par microscopie électronique. Cette technique nous permet de mesurer l'hélice. Ensuite, le même nanotube est observé par microscopie à force atomique. Une image à trois dimension de l'hélice est réalisée et comparée avec les mesures SEM. On remarque que la hauteur de l'hélice ne correspond pas à son diamètre. Plusieurs hypothèses sont envisagées pour expliquer cela. Nous en concluons que c'est la contamination dans la chambre du microscope électronique qui est à l'origine de cette différence. Des mesures de modulation de force ainsi qu'une tentative de microscopie à effet tunnel sur un nanotube hélicoïdal sont aussi présentées. Enfin, des nanotubes monofeuillets ont été observés par microscopie et spectroscopie à effet tunnel. La résolution atomique a été obtenue sur plusieurs tubules différents et leur indices (m,n) déterminés. De plus, la résolution atomique sur la totalité des tubules formant une corde a été réalisée. Elle prouve qu'à l'intérieur d'une même corde, la chiralité des tubes varie. Nous avons continué cette recherche par l'étude de l'extrémité d'un nanotube monofeuillet. La résolution atomique a aussi été réalisée. Elle montre une capsule de type hémisphérique. Deux pentagones formant la capsule ont également été mis à jour. Enfin, des mesures de spectroscopie à effet tunnel réalisées sur une corde de nanotube résolue atomiquement sont discutées.

Les microscopes en champ proche sont très largement utilisés pour caractériser des propriétés physiques à l'échelle du nanomètre. Afin d'assurer la cohérence des mesures et l'exactitude des résultats mesurés, ces microscopes ont besoin d'être étalonnés périodiquement. Ce raccordement à la définition de l'unité de longueur est assuré par le biais d'étalons de transfert dont les caractéristiques dimensionnelles peuvent être mesurées à l'aide d'un microscope à force atomique métrologique. Les travaux réalisés au cours de cette thèse ont pour but de développer en France le premier microscope à force atomique métrologique (mAFM) capable d'étalonner ces échantillons de référence. Il s'agit d'un AFM dont les courses disponibles sont de 60 μm dans le plan horizontal et 15 μm suivant l'axe vertical. Les mesures de la position relative de la pointe AFM par rapport à l'échantillon sont réalisées à l'aide d'interféromètres différentiels dont la longueur d'onde est étalonnée afin d'assurer un raccordement direct à la définition du mètre étalon. Les incertitudes de mesure de la position de la pointe par rapport à l'échantillon sont de l'ordre du nanomètre. Quatre axes de développement concourent à cet objectif : (i) la minimisation des erreurs d'Abbe, (ii) l'optimisation de la chaîne métrologique, (iii) la réduction des effets thermiques sur le processus de

Thèse de doctorat : Electronique : Lille 1 : 2000. / Résumé en français. Textes en français et en anglais (publications). Bibliogr. en fin de chapitres.

Thèse doctorat : Micro-Electronique. Dispositifs de l'Electronique Intégrée : Villeurbanne, INSA : 2005. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. à la fin de chaque chapitre.