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Método potenciométrico não-titulométrico (método de 2 pontos) para determinação de acidez em bebidas e gás carbônico em atmosfera controlada / Method potentiometric non-titration (method of 2 point) for determination of acitidy in beverages and carbon dioxide in a controlled atmosphereChagas, Francielle de Oliveira 18 February 2016 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-02-23T18:22:17Z
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Previous issue date: 2016-02-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O desenvolvimento e aplicação de um método analítico para determinação da acidez de néctares de laranja, vinhos e para o controle da concentração de dióxido de carbono em câmara de carbonatação foi proposto neste trabalho. O método denominado Método de Dois Pontos (M2P) é fundamentado na variação de pH de uma solução tampão citrato de concentração e pH inicial conhecidos. A otimização do método foi realizada através de Planejamento Experimental pela Matriz de Doehlert, onde o pH inicial do tampão, sua concentração e volume de amostra foram estudados. A construção de um eletrodo de PbO2 para aumento da sensibilidade do M2P também foi avaliada. O eletrodo apresentou inclinação nerstiana de -100,8 mV dec-1 e os resultados para a determinação da acidez em néctares de laranja apresentaram-se análogos ao do eletrodo de vidro, com erros entre 4,24 e 16,82%. Em ambas as bebidas a condição ótima foi em pH inicial do tampão 6,8 e concentração do tampão 25 mmol L-1 pela adição de 1 mL de amostra. Para o néctar de laranja a faixa analítica foi de 5 a 50 mmol L-1, no estudo da precisão o método apresentou coeficiente de variação entre 0,57 e 5,00%. Para o vinho a faixa analítica foi de 5 a 75 mmol L-1, a exatidão apresentou erros entre 0,55 e 9,25%, para a precisão o coeficiente de variação esteve entre 0,80 e 2,94%. O controle da concentração de dióxido de carbono em uma câmara de carbonatação do Departamento de Engenharia Civil da Universidade Federal de Viçosa também foi avaliado. Isso foi realizado através da injeção de determinado volume de gás presente na câmara em soluções de tampão borato com pH 10. As concentrações exibidas pelo M2P estiveram entre 42,45 e 402,68 mg L-1 de CO2. O método proposto é simples, rápido e de baixo custo, com resultados semelhantes aos do método titulométrico, com a vantagem de não depender da decisão do analista para determinação do ponto de viragem e sim da resposta de um instrumento analítico. / The development and application of an analytical method for determining the acidity of orange nectars, wines and control of carbon dioxide concentration in carbonation chambers was proposed in this paper. The method called Two Points Method (M2P) is based on the pH variation of a citrate buffer concentration and initial pH know. The optimization method was performed by the Doehlert Experimental Design where the initial pH of the buffer, concentration and sample volume were studied. The construction of a PbO2 electrode to increase the sensitivity M2P was also evaluated. The electrode showed slope of -100.8 mV dec-1 and the results for the determination of the acidity present in orange nectar is similar to the glass electrode with errors between 4.24 and 16.82%. In both drinks optimum condition was the initial pH 6.8 and buffer concentration of 25 mmol L-1 by adding 1 mL of sample. For orange nectars analytical range was 5-50 mmol L-1, the accuracy of the study method showed coefficient of variation between 0.57 and 5.00%. For wine the analytical range was 5-75 mmol L-1, accuracy errors between 0.55 and 9.25%, for the precision coefficient of variation was between 0.80 and 2.94%. The control of carbon dioxide concentration in a carbonation chamber of the Civil Engineering Department of the Universidade Federal de Viçosa was also evaluated. This was done by injecting a given volume of gas present in the chambers in borate buffer at pH 10. The concentration shown by M2P were between 42.45 and 402.68 mg L-1 of CO2. The proposed method is simple, fast and low cost, with results similar to the titration method, with the advantage of not depend on the decision of the analyst to determine the turning point, but the response of an analytical instrument.
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Comportamento Alimentar Infantil – Efeitos de Intervenção Baseada em Modelação com uso de Mídia e Reforçamento Positivo no Consumo de Frutas.Ferreira, Makerley Stefanine da Silva 29 September 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-09-29 / The increased incidence of chronic noncommunicable diseases (NCDs) are directly related
to changes in the patterns standard of living and public consumption, especially the eating
habits changes and insufficient consumption of FLVs (fruits and vegetables). In the long
term, increased fruit and vegetable intake in the country, for the entire population, can be
achieved if the target of intervention for children and adolescents, who are more prone to
behavioral changes and development of food preferences. The main psychological factors
that influence food choices of children, highlighted by other surveys, are: exposure to the
taste of food, the audiovisual media and offer consequences for consumption. This study
aims to evaluate the effect of modeling through the use of audiovisual media (cartoon) and
consequences for the consumption of fruits with children in pre-school environment. The
study included 8 children aged 2-4 years separated into two experimental groups. The
results showed effects in all experimental manipulations participants to 6, wherein the
average consumption was higher than the initial baseline. It proved more effective use of
audiovisual media combined with consequencing consumption, as was observed greater
effect of peer modeling in 'eating together'. For 2 participants manipulations showed no
increase in the consumption of fruit. The results strengthens the need for research and
programs promoting healthy eating and fruit and vegetable intake, as well as the
involvement of parents, school, , the political system, education, health and
communication, as the consumption of fruits is of interest to various social levels because
it involves aspects related to health children. Studies on this subject can bring many
benefits on understanding the learning of food consumption in children. / O aumento na incidência de doenças crônicas não transmissíveis (DCNT) está diretamente
relacionada a mudanças no padrão de vida e consumo da população, principalmente às
modificações de hábitos alimentares e o consumo insuficiente de FLVs (frutas, legumes e
verduras). Em longo prazo, o aumento do consumo de FLV no país, por toda a população,
poderá ser alcançado se o alvo da intervenção for crianças e adolescentes, que são mais
propensas a mudanças comportamentais e desenvolvimento de preferências alimentares.
Os principais fatores psicológicos que influenciam as escolhas alimentares das crianças,
ressaltado em algumas pesquisas, são: exposição ao sabor dos alimentos, as mídias
audiovisuais e a oferta de consequências ao consumo. O presente trabalho tem como
objetivo avaliar o efeito da modelação através do uso de mídias audiovisuais (desenhos
animados) e de consequências para o consumo de frutas com crianças no ambiente préescolar.
Participaram do estudo 8 crianças com idade de 2 a 4 anos, separadas em 2 grupos
experimentais. Os resultados mostraram efeitos em todas as manipulações experimentais
para 6 participantes, em que a média de consumo foi maior que na Linha de Base inicial.
Mostrou-se mais eficaz o uso de mídias audiovisuais combinado com a consequenciação
do consumo, assim como foi observado maior efeito da modelação de pares no ‘comer em
conjunto’. Para 2 participantes as manipulações não apresentaram aumento no consumo de
frutas. Os resultados enfatizam a necessidade de pesquisas e programas de promoção da
alimentação saudável e consumo de FLV, assim como o envolvimento dos pais, da escola,
do sistema político, educacional, de saúde e de comunicação, visto que o consumo de
frutas é de interesse de várias instâncias sociais por envolver aspectos relacionados à saúde
das crianças. Estudos com essa temática podem trazer muitos benefícios sobre a
compreensão da aprendizagem de consumo alimentar em crianças.
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Processamento de néctar de goiaba (Psidium guajava L. var. Paluma): compostos voláteis, características físicas e químicas e qualidade sensorial / Guava (Psidium guajava L. var. Paluma) nectar processing: volatile compounds, physical and chemical characteristics and sensory qualityCorrêa, Maria Ivaneide Coutinho 20 August 2002 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-10-26T16:22:25Z
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Previous issue date: 2002-08-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Realizou-se um estudo dos efeitos do processamento térmico (85 oC/42 seg), sobre as características físico-químicas e sensoriais de três formulações de néctar de goiaba com aproximadamente 10 12 e 14 oBrix, mantidas à temperatura ambiente (25 ± 5 oC) e sob refrigeração (5 ± 2 oC). As formulações foram armazenadas por 120 dias, analisadas aos 0, 40, 80 e 120 dias. A estabilidade microbiológica foi determinada pelo teste de esterilidade comercial no tempo zero, verificando-se que nenhuma das formulações apresentou alterações indicadoras de processamento inadequado. Após o tratamento térmico, ocorreu redução da acidez, licopeno e nos valores de cor L e a, e acréscimo no valor do b e na relação oBrix/Acidez, não ocorrendo praticamente nenhuma alteração na vitamina C (mg ác. ascórbico/100 g), no oBrix e no pH. A qualidade do néctar apresentou maiores mudanças ao longo do tempo de estocagem quando armazenado em condições de temperatura ambiente para as características físico-químicas analisadas, com exceção para o pH, que não mostrou alteração e para o teor de licopeno, que apresentou comportamento inverso, ou seja, diminuição mais pronunciada quando armazenado sob refrigeração e exposto à luz fluorescente. Quanto à aceitação sensorial, para os atributos cor e aroma ocorreu maior aceitação para as formulações mantidas sob refrigeração. Para o sabor e a impressão global, ao longo do armazenamento, ocorreu maior aceitação para as formulações com maior oBrix (entre 12 e 14), por se situarem na região dos gráficos gerados pelo Mapa de Preferência Interno (MDPREF), que convergiam o maior número de provadores, não havendo quase distinção entre as formulações mantidas à temperatura ambiente das sob refrigeração. As correlações significativas (p ≤ 0,10) indicam que néctares de goiaba com maior oBrix podem aumentar a aceitação do produto e, quando armazenados sob refrigeração, mantêm maior teor de vitamina C (mg ác. ascórbico/100 g). Dos compostos voláteis, hexanal, (E)-hex-2-enal, hexanol, (Z)-hex-3- enol, acetato de (Z)-hex-3-enila, acetato de 3-fenilpropila e acetato de cinamila e o ácido acético, apenas o hexanal e o acetato de (Z)-hex-3-enila apresentaram diferença significativa (p<0,05), com decréscimo nos seus teores, quando comparados com o néctar sem pasteurizar e após pasteurização. O (E)-hex-2-enal e o hexanol foram os compostos que apresentaram menor decréscimo. Os que mostraram maior sensibilidade ao armazenamento, por apresentarem os maiores decréscimos em seus teores, foram os ésteres, principalmente o acetato de cinamila. As formulações do néctar de goiaba mantidas à temperatura refrigerada, de modo geral, proporcionaram melhor estabilidade ao produto. / This experiment studied the effects of thermal processing (85 oC/42sec) on some physical, chemical and sensory properties of three guava nectar formulations. The nectars were formulated to be approximately 10, 12 or 14 o Brix. The products were hot filled in white glass bottles, stored at room temperature (25 ± 5 oC), refrigerated (5 ± 2 oC) and analyzed at 0, 40, 80 and 120 days after storing. Microbial stability was determined by the sterility test on the day after thermal processing and packaging. None of the three guava nectar formulations presented signs of quality changes on the sterility test, which is an indication of effective thermal processing. Thermal processing did reduce guava nectar titrable acidity, lycopene content and Hunter color coordinate values L and a. After this treatment, there was an increase in Hunter color coordinate b and on the Brix/Acidity ratio. There was pratically no change in Vitamin C content (mg ascorbic acid/100g), nor on Brix or pH values. More important changes on guava nectar quality were observed over the storage time when stored at room temperature. All the physical and chemical characteristics analyzed changed over time under room temperature condition, except for the pH value which was practically unchanged. Lycopene content reduced over time when nectar was stored under refrigeration temperature and under fluorescent light exposure. As for sensory acceptance, products stored under refrigeration had better scores for color and aroma. For flavor and overall quality, over storage time, there was a trend of better acceptance for nectars higher in sugar content (12 and 14 oBrix). On the internal preference map (MDPREF) there was a consumer preference in the area coordinate closer to these products, with no practical difference among those under refrigeration or room temperature. Significant correlations (p < 0,10) among quality attributes suggests that guava nectars with higher o Brix are better accepted. Also products under refrigeration keep better its Vitamin C content. As for the volatile compounds, hexanal and (Z)-hex-3-enila acetate had its content decreased with pasteurization thermal treatment. Guava nectar thermal treatment did not change the contents of the volatiles (E)-hex-2-enal, hexanol, (Z)-hex-3-enol, phenyl-3-propila acetate, cinnemyl acetate and acetic acid. The volatiles (E)- hex-2-enal and hexanol suffered small decreases over storage, either refrigerated or room temperature. The esters were the most sensible to storing time, with higher decrease in its content, notably cinnamyl acetate. Overall, refrigerated temperature was more effective for guava nectar keeping quality. The concentration of volatile compounds, hexanol and (Z)-hex-3-enila decreased with pasteurization thermal treatment.
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Atividade antioxidante e anticolinesterase dos extratos etanólicos dos frutos: Siriguela Spondia purpurea Linnaeus; Umbu Spondia tuberosa Arruda; Genipapo Genipa americana Linnaeus e Mangaba Hancornia speciosa Gomes / Antioxidant and anticholinesterase activities of ethanol extracts of fruits: Siriguela Spondia purpurea Linnaeus; Umbu Spondia tuberosa Arruda; Genipapo Genipa americana Linnaeus and Mangaba Hancornia speciosa GomesOmena, Cristhiane Maria Bazílio de 28 May 2012 (has links)
Ethanol extracts of “jenipapo” (Genipa americana Linnaeus), “umbu" (Spondia tuberosa Arruda), “siriguela” (Spondia purpurea Linnaeus) and “mangaba” (Hancornia speciosa Gomes) were prepared from separate pulp, seeds and peel; except mangaba which are used pulp and peel. The investigation of antioxidant capacity of the ethanol extracts were carried out by the methods of determining the
content of ascorbic acid and total phenolics; scavenging 2, 2 -diphenyl-1-picrilhydrazyl and 2, 2’- azinobis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) radical, antioxidant capacity of reduction of iron and copper and lipid peroxidation using a biomimetic membrane system, and measurement enzymatic of catalase and superoxide dismutase. It was also analyzed the acetylcholinesterase inhibitory activity, cytotoxic effect on corneal epithelial cells of sheep, as well as phytochemicals assays and identification of phenolic compounds and organic acids present in the extracts by UPLC - MS. The highest values of total phenolic content were obtained with peel and seed extracts and to ascorbic acid in the seed of
siriguela, showing better antioxidant activities of seeds and peel extracts of siriguela and umbu. Lipid peroxidation assays indicated that genipap pulp is a promising antioxidant. Genipap pulp and siriguela seed ethanol extracts presented an acetylcholinesterase inhibition zone similar to that of the positive control, carbachol. The investigation of phenols and organic acid contents revealed the presence of
quercetin (48,38 to 3,88 μg.g-1), quinic acid (43,28 to 41,88 μg.g-1) and citric acid (3,78 to 0,43 μg.g-1) in several extracts and chlorogenic acid with the highest amount found in siriguela seeds (356,93 μg.g-1). These data suggest new uses for these foods as potential antioxidant supplements for the food, pharmaceutical and cosmetic industries. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A partir das cascas, polpas e sementes do jenipapo (Genipa americana Linnaeus), umbu (Spondia tuberosa Arruda), siriguela (Spondia purpurea Linnaeus) e mangaba (Hancornia speciosa Gomes) foram preparados extratos etanólicos, com exceção da mangaba onde o extrato foi preparado utilizando casca e polpa. Os extratos foram submetidos à investigação da capacidade antioxidante através dos métodos de determinação do conteúdo de ácido ascórbico e fenóis totais, sequestro do radical 2,2-difenil-1-picril-hidrazil e 2,2´- azinobis (3-etilbenzotiazolina-6-ácido sulfônico), capacidade antioxidante de redução do ferro e cobre, lipoperoxidação utilizando um sistema de membranas biomimético e mensuração enzimática da catalase e superóxido dismutase. Também foi avaliada a atividade inibitória da enzima acetilcolinesterase, o efeito citotóxico em células epiteliais da córnea de ovelhas, além da realização de ensaios fitoquímicos e a identificação de compostos fenólicos e ácidos orgânicos presentes nos extratos. Os maiores teores de fenóis totais foram obtidos nos extratos das cascas e sementes e no referente ao ácido ascórbico na semente da siriguela, apresentando melhor atividade antioxidante os extratos das sementes e cascas da siriguela e do umbu. Porém, no ensaio de peroxidação lipídica, o extrato etanólico da polpa de jenipapo demonstrou ser um antioxidante promissor. Os extratos etanólicos da polpa do jenipapo e da semente da siriguela apresentaram uma zona de inibição da enzima acetilcolinesterase semelhantes ao controle positivo, carbacol. Na investigação dos compostos fenólicos e ácidos orgânicos por UPLC-MS verificou-se a presença nos extratos de quercetina (48,38 a 3,88 μg.g-1), ácido quínico (43,28 a 41,88 μg.g-1), ácido cítrico (3,78 a 0,43 μg.g-1) em vários extratos. E ácido clorogênico, na semente da siriguela (356,93 μg.g-1). Os
resultados obtidos desses extratos sugerem novas formas de utilização desses alimentos como potenciais suplementos antioxidantes na indústria alimentícia, farmacêutica e cosmética.
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Desenvolvimento de estratégias de pré-concentração para eletroforese capilar (CE) visando a análise de pesticidas em frutas e leguminosas / Development of preconcentration strategies for pesticides analysis by capillary electrophoresis (CE) in fruits and tubersSilva, Clóvis Lúcio da 30 April 2003 (has links)
O uso de pesticidas constitui um importante aspecto na agricultura moderna, com inquestionável beneficio na produção agrícola. Porém a contaminação dos alimentos por pesticidas constitui um sério risco a saúde do consumidor. A determinação de resíduo de pesticidas em alimentos envolve procedimentos laboriosos, com elevado tempo de análise e várias etapas de pré-concentração. Neste trabalho, procedimentos alternativos de extração e pré-concentração para analise multiresíduo de pesticida em água, frutas e tubérculos foram desenvolvidos. A eletroforese capilar em seu modo MEKC em condições de alto e baixo fluxo eletrosmótico foi empregado para a otimização da separação de diferentes classes de pesticidas (triazinas, organofosforado, carbendamidazóis, feniluréia e carbamatos). A composição do eletrólito de separação otimizada para condições de alto EOF foi: 10 mmol L-1 de tetraborato de sódio (pH 9,3),50 mmol L-1 de SDS e 5% etanol e 5% propanol, enquanto que para condições de baixo EOF foi: 10 mmol L-1 de tampão fosfato (pH 2,5), 25 mmol L-1 de SDS e 10% metanol. Estratégias de pré-concetração on-line conhecida como sweeping (SW) e stacking nos modos de migração reversa das micelas (SRMM) e migração reversa com um plug de água (SWR) bem como as suas versões modificadas foram avaliadas, obtendo fatores de pré-concetração de variaram de 2,6 a 19 para o SW, 2,9 a 15 para o SRW e de 5,5 a 15 para o método SRMM modificado. Varias metodologias de extração envolvendo extração em fase sólida (SPE) e extração líquido-líquido (LLE) foram testada. A estratégia de extração por cloud point foi aplicada a uma amostra de abacaxi. O procedimento denominado dispersão da matriz em fase sólida (sigla inglesa MSPD), que minimiza o uso de solventes orgânicos e é de fácil implementação foi aplicado a amostras de cenoura. A combinação do SPE off-line e das estratégias de pré-concentração anteriormente mencionadas permitiram a determinação de alguns pesticidas na concentração de 0,1 µg L-1 em amostras de água potável. O método de extração e clean-up MSPD seguida da análise de MEKC em alto EOF foi otimizado e algumas figuras de mérito foram estabelecidas baseados em protocolos de validação para análise de pesticidas (IAEA-FAO). Boa linearidade (r > 0,99) foi obtido para todos os pesticidas estudados, exceto para linuron e dimetoato. A precisão do método foi estimada através de testes de recuperação. Dois níveis de fortificação foram utilizados para a avaliação, foram obtidos recuperações de 51 a 89 % para o nível mais baixo e 67 a 100% para o maior nível. Foi obtida uma boa precisão intraensaio (CV < 15%). O método otimizado foi aplicado para análise multiresíduo de cenouras. Uma amostra adquirida no comércio local foi quantificada encontrando-se 0,88 mg kg-1 de simazina, 0,13 mg kg-1 de atrazina e 0,08 mg kg-1 de propazina. / The use of pesticides constitutes an important aspect of modem agriculture, with unquestionable impact on crop production. However, food contamination by pesticide residues is a serious risk for the consumer. The determination of pesticide residues in food usually involves laborious procedures, with time consuming sample clean up and preconcentration steps prior to the analysis. In this work, alternative methodologies for extraction, pre-concentration and analysis of pesticide multi-residue in water, fruits and tubers were developed. Capillary electrophoresis in its micellar mode (micellar electrokinetic Chromatography, MEKC) under low and high electroosmotic flow (EOF) conditions was used for the separation of pesticides from different chemical classes (triazines, organophosphorous, carbendamidazols, phenilurea and carbamates). Optimized electrolyte compositions were: high EOF - 10 mmol L-1 tetraborate (pH 9.3), 50 mmol L-1 SDS, 5 % ethanol and 5 % propanol; low EOF - 10 mmol L-1 phosphate buffer (pH 2.5), 25 mmol L-1 SDS and 10 % methanol. On-line preconcentration strategies for MEKC known as sweeping (SW) and stacking with reverse migrating micelles with (SRW) and without (SRMM) a plug of water prior to the sample plug as well as modified versions of SRW and RMM were evaluated and contrasted in terms of signal enhancement factor (peak height ratios) Signal enhancement factors for SW varied from 2,6 to 19 for SRW from 2,9 to 15, whereas for modified-SRMM from 5,5 to 15. Among the extraction methodologies, several procedures involving solid-phase extraction (SPE) and liquid-liquid extraction (LLE) were tested. It is worth mentioning a strategy based upon cloud point extraction, which was applied to pineapple samples and a procedure denominated matrix solid-phase dispersion (MSPD), which combines low cost, saves in solvents and easy implementation, applied to carrots. The combination of off-line SPE and the above mentioned on-line preconcentration strategies allowed the determination of selected pesticides in the 0.1 µ/L level (drinking water sample). A complete methodology involving MSPD for extraction and sample clean-up followed by MEKC in high EOF was optimized and a few figures of merit were established based on method validation protocols for pesticide analysis (IAEA-FAO). Good linearity (r>0.99) was obtained for all pesticides under investigation, except for linuron and dimetoate. The method accuracy was estimated by recovery tests. Two level standard spiking were conducted with recoveries of 51 to 89 % for the lowest level and 67 to 100 % for the highest level. Acceptable intra-day precision was obtained (CV < 15 %). The optimized method was applied to the analysis of multi-residue pesticides in carrots. In a sample acquired in a local grocery store an unusual amount of triazines was found: simazine (O,88 mg/kg), atrazine (0,13 mg/kg) and propazine (0,088mg/kg).
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Desenvolvimento de estratégias de pré-concentração para eletroforese capilar (CE) visando a análise de pesticidas em frutas e leguminosas / Development of preconcentration strategies for pesticides analysis by capillary electrophoresis (CE) in fruits and tubersClóvis Lúcio da Silva 30 April 2003 (has links)
O uso de pesticidas constitui um importante aspecto na agricultura moderna, com inquestionável beneficio na produção agrícola. Porém a contaminação dos alimentos por pesticidas constitui um sério risco a saúde do consumidor. A determinação de resíduo de pesticidas em alimentos envolve procedimentos laboriosos, com elevado tempo de análise e várias etapas de pré-concentração. Neste trabalho, procedimentos alternativos de extração e pré-concentração para analise multiresíduo de pesticida em água, frutas e tubérculos foram desenvolvidos. A eletroforese capilar em seu modo MEKC em condições de alto e baixo fluxo eletrosmótico foi empregado para a otimização da separação de diferentes classes de pesticidas (triazinas, organofosforado, carbendamidazóis, feniluréia e carbamatos). A composição do eletrólito de separação otimizada para condições de alto EOF foi: 10 mmol L-1 de tetraborato de sódio (pH 9,3),50 mmol L-1 de SDS e 5% etanol e 5% propanol, enquanto que para condições de baixo EOF foi: 10 mmol L-1 de tampão fosfato (pH 2,5), 25 mmol L-1 de SDS e 10% metanol. Estratégias de pré-concetração on-line conhecida como sweeping (SW) e stacking nos modos de migração reversa das micelas (SRMM) e migração reversa com um plug de água (SWR) bem como as suas versões modificadas foram avaliadas, obtendo fatores de pré-concetração de variaram de 2,6 a 19 para o SW, 2,9 a 15 para o SRW e de 5,5 a 15 para o método SRMM modificado. Varias metodologias de extração envolvendo extração em fase sólida (SPE) e extração líquido-líquido (LLE) foram testada. A estratégia de extração por cloud point foi aplicada a uma amostra de abacaxi. O procedimento denominado dispersão da matriz em fase sólida (sigla inglesa MSPD), que minimiza o uso de solventes orgânicos e é de fácil implementação foi aplicado a amostras de cenoura. A combinação do SPE off-line e das estratégias de pré-concentração anteriormente mencionadas permitiram a determinação de alguns pesticidas na concentração de 0,1 µg L-1 em amostras de água potável. O método de extração e clean-up MSPD seguida da análise de MEKC em alto EOF foi otimizado e algumas figuras de mérito foram estabelecidas baseados em protocolos de validação para análise de pesticidas (IAEA-FAO). Boa linearidade (r > 0,99) foi obtido para todos os pesticidas estudados, exceto para linuron e dimetoato. A precisão do método foi estimada através de testes de recuperação. Dois níveis de fortificação foram utilizados para a avaliação, foram obtidos recuperações de 51 a 89 % para o nível mais baixo e 67 a 100% para o maior nível. Foi obtida uma boa precisão intraensaio (CV < 15%). O método otimizado foi aplicado para análise multiresíduo de cenouras. Uma amostra adquirida no comércio local foi quantificada encontrando-se 0,88 mg kg-1 de simazina, 0,13 mg kg-1 de atrazina e 0,08 mg kg-1 de propazina. / The use of pesticides constitutes an important aspect of modem agriculture, with unquestionable impact on crop production. However, food contamination by pesticide residues is a serious risk for the consumer. The determination of pesticide residues in food usually involves laborious procedures, with time consuming sample clean up and preconcentration steps prior to the analysis. In this work, alternative methodologies for extraction, pre-concentration and analysis of pesticide multi-residue in water, fruits and tubers were developed. Capillary electrophoresis in its micellar mode (micellar electrokinetic Chromatography, MEKC) under low and high electroosmotic flow (EOF) conditions was used for the separation of pesticides from different chemical classes (triazines, organophosphorous, carbendamidazols, phenilurea and carbamates). Optimized electrolyte compositions were: high EOF - 10 mmol L-1 tetraborate (pH 9.3), 50 mmol L-1 SDS, 5 % ethanol and 5 % propanol; low EOF - 10 mmol L-1 phosphate buffer (pH 2.5), 25 mmol L-1 SDS and 10 % methanol. On-line preconcentration strategies for MEKC known as sweeping (SW) and stacking with reverse migrating micelles with (SRW) and without (SRMM) a plug of water prior to the sample plug as well as modified versions of SRW and RMM were evaluated and contrasted in terms of signal enhancement factor (peak height ratios) Signal enhancement factors for SW varied from 2,6 to 19 for SRW from 2,9 to 15, whereas for modified-SRMM from 5,5 to 15. Among the extraction methodologies, several procedures involving solid-phase extraction (SPE) and liquid-liquid extraction (LLE) were tested. It is worth mentioning a strategy based upon cloud point extraction, which was applied to pineapple samples and a procedure denominated matrix solid-phase dispersion (MSPD), which combines low cost, saves in solvents and easy implementation, applied to carrots. The combination of off-line SPE and the above mentioned on-line preconcentration strategies allowed the determination of selected pesticides in the 0.1 µ/L level (drinking water sample). A complete methodology involving MSPD for extraction and sample clean-up followed by MEKC in high EOF was optimized and a few figures of merit were established based on method validation protocols for pesticide analysis (IAEA-FAO). Good linearity (r>0.99) was obtained for all pesticides under investigation, except for linuron and dimetoate. The method accuracy was estimated by recovery tests. Two level standard spiking were conducted with recoveries of 51 to 89 % for the lowest level and 67 to 100 % for the highest level. Acceptable intra-day precision was obtained (CV < 15 %). The optimized method was applied to the analysis of multi-residue pesticides in carrots. In a sample acquired in a local grocery store an unusual amount of triazines was found: simazine (O,88 mg/kg), atrazine (0,13 mg/kg) and propazine (0,088mg/kg).
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