Universiẗat, Diss., 2001--Bonn.

University, Diss., 2004--Kiel.

Universiẗat, Diss., 2003--Saarbrücken.

Techn. Universiẗat, Diss., 2005--Dresden.

Thesis (M.S.)--Rochester Institute of Technology, 2007. / Typescript. Includes bibliographical references (leaves 91-98).

Thesis (Ph. D.)--Lehigh University, 2006. / Includes bibliographical references and vita.

Orientador: Celso Valentim Santilli / Coorientador: Karim Dahmouche / Banca: Elisabete Frollini / Banca: Miguel Jafelicci Junior / Banca: Sidney J.L. Ribeiro / Banca: Marcia Carvalho de A. Fantini / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-05-21Bitstream added on 2014-06-13T19:09:19Z : No. of bitstreams: 1 floriano_ea_me_bauru.pdf: 894423 bytes, checksum: af1367103a69a956bc553795ee950833 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Dióxido de estanho, 'SNO IND.2', é um material semicondutor com transição de banda de energia (bandgap) larga, sendo que para o cristal (bulk), a energia pode variar de 3,6 até 4,2 eV, dependendo do método utilizado no preparo do material e também do teórico utilizado para o cálculo do bandgap. Suas propriedades ópticas, elétricas e estruturais são responsáveis pela grande quantidade de aplicações tecnológicas, tais como sensores para deteccção de gases, dispositivos óptico-eletrônicos, varistores e mostradores (displays) de cristal liquido entre outras. A natureza de transição de bandas de energia de 'SNO IND.2' tem sido motivo de controvérsia entre vários trabalhos já publicados, tanto teóricos quanto experimentais. Neste trabalho, apresentamos uma revisão de trabalhos teóricos e experimentais, selecionados da literatura, a respeito da natureza da transição direta ou indireta do bandgap do material. Apresentamos também um estudo das propriedades ópticas e estruturais de filmes finos de 'SNO IND.2', depositados sobre substrato de vidro e principalmente sobre substrato de quartzo, pela técnica de dip-coating via sol-gel. A influência dos dopantes foi analisada através de caracterização estrutural por difração de raios-X e também de medidas de absorção óptica. Além disso, também foram realizados cálculos da estrutura de bandas de cristal (bulk), superfície (110) e superfície (101), usando métodos de Primeiros-Princípios. Estes resultados são comparados ao bandgap obtido experimentalmente através de dados de absorção óptica e fotocondutividade em função do comprimento de onda da luz. / Tin dioxide, 'SNO IND.2', is a wide bandagap semiconductor. For the bulk, the bandgap energy may vary in the range 3.6 to 4.2 eV, depending on the method used for its preparation or on the theoretical method employed for the bandgap calculation. The combination of its optical, electrical and structural properties is responsible by the large number of technological applications, such as gas sensors, opto-electronic devices, varistors and liquid crystal display, among others. The bandgap nature has been the focus of controversy among many published papers, either experimental as well as theoretical. In this work, we present a review of published theoretical and experimental papers, selected from the literature, concerning the driect or indirect bandgap nature. A study of optical and structural properties od 'SNO IND.2' thin films, deposited by sol-gel-dip-coating technique, on glass and mainly quartz substrates, is also shown. The influence of doping is also analyzed by the structural characterization through X-ray diffraction data as well as optical absorption measurements. Besides, band structure calculation is also shown, performed on bulk, besides (110) and (101) surfaces, using the First Principles method. These results are compared to experimentally obtained bandgap, through experimental data of optical absorption and photoconductivity as function of light wavelength.

Submitted by Gustavo Nascimento (gustavo.diniz@ufcg.edu.br) on 2017-12-01T15:25:13Z No. of bitstreams: 1 ALUSKA DO NASCIMENTO SIMÕES BRAGA- TESE PPGCEMAT 2014.pdf: 11683416 bytes, checksum: a8afd950128c0e4c1101db98ee19b8f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-01T15:25:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALUSKA DO NASCIMENTO SIMÕES BRAGA- TESE PPGCEMAT 2014.pdf: 11683416 bytes, checksum: a8afd950128c0e4c1101db98ee19b8f4 (MD5) Previous issue date: 2014-11-03 / Capes / Mulita sintética é um material que tem recebido atenção especial devido as suas propriedades químicas, físicas e mecânicas, que estão correlacionadas com o método de síntese utilizado. O método sol-gel destaca-se frente aos outros métodos químicos devido a possibilidade de obtenção de materiais com elevado grau de pureza e baixas temperaturas de síntese. Sendo assim, este trabalho tem por objetivo a análise da influência do solvente na obtenção de mulita por meio de diferentes rotas sol-gel: rota Pechini, rota por gelificação lenta e rota por gelificação rápida. Para cada rota estudada foi analisada a influência dos solventes água, álcool etílico, álcool isopropílico e tetrahidrofurano (THF), na obtenção da mulita. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), análise térmica (TG e ATD), adsorção por nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados mostraram a influência das diferentes rotas e solventes na obtenção da mulita. Através da Rota Pechini a fase mulita foi formada quando se usou apenas o álcool etílico como solvente. Na gelificação lenta e rápida todos os solventes estudados cristalizaram mulita dependendo do controle de outras variáveis do processo, tais como: solvente utilizado, concentração da solução, temperatura, etc. Comparativamente, a Rota Pechini obteve mulita com menor cristalinidade do que todas as demais rotas, possuindo a maior área superficial e a morfologia mais porosa. Na gelificação lenta a mulita foi sintetizada em praticamente todas as condições de síntese e com todos os solventes, porém, o uso dos alcoóis como solvente proporcionou a obtenção das amostras mais cristalinas, com elevada reatividade, possuindo as menores áreas de superfície, com uma morfologia formada por agregados e partículas individualizadas. Na gelificação rápida a baixa concentração da solução juntamente com o uso dos alcoóis como solvente, foi a condição mais indicada. Porém, esta rota apresentou mais heterogeneidades, possuindo menor cristalinidade, e com isso maiores áreas superficias, em relação a gelificação lenta, sendo a morfologia formada por grandes agregados e considerável quantidade de fase vítrea. / Mullite is a synthetic material that has received particular attention due to their chemical, physical and mechanical properties, which are correlated with the synthesis method used. The sol-gel method stands out compared to the other chemical methods due to the possibility of obtaining materials with high purity and low temperatures for synthesis. Therefore, this study aims to analyze the influence of the solvent to obtain mullite via different sol-gel routes: Pechini route, route by route by slow gelation and rapid gelation. Studied for each route was examined the influence of the solvents water, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and tetrahydrofuran (THF), to obtain mullite. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG and DTA), nitrogen adsorption (BET), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results showed the influence of different routes and solvents in obtaining the mullite. By the Pechini Route mullite was formed when it used only ethanol as a solvent. In the slow and fast gelling all solvents studied crystallized mullite depending on the control of other process variables, such as solvent used, the solution concentration, temperature, etc. Comparatively, the Pechini Route mullite obtained with lower crystallinity than all other routes, has the largest surface area and a more porous morphology. In the slow gelation mullite was synthesized in almost all synthesis conditions and all solvents, however, the use of alcohols as solvent gave obtaining the most crystalline samples with high reactivity, having the smaller surface areas, with a morphology formed by aggregates and individual particles. In the fast gelation of the solution at low concentration with the use of alcohols as solvent, was indicated condition. However, this route showed more heterogeneities having lower crystallinity, and thus superficias larger areas, for the slow gelation morphology being formed by large aggregates and considerable amount of glassy phase.

Orientador: Newton Luiz Dias Filho / Resumo: Este trabalho descreve as sínteses e caracterizações de materiais à base de silício organofuncionalizados com 2-amino-5-(4-piridil)-1,3,4-tiadiazol (T8-Pr-APT e SG-Pr-APT) e 4 -amino-5-(4-piridil)-4H-1,2,4-triazol-3-tiol (T8-Pr-APTT e SG-Pr-APTT). Os materiais foram caracterizados por: espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), ressonância magnética nuclear 29Si e 13C no estado sólido (RMN) e Microscopia eletrônica de varredura com Espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (MEV-EDS). Nos estudos de batelada para os materiais, foram utilizados os íons metálicos de V(III), Fe(III), Cr(III), Cu(II), Pb(II) e os solventes foram água e etanol. Determinou-se a dose de adsorvente na solução e o tempo de equilíbrio, na qual, para o material T8-Pr-APT em todos os meios para os metais Cu, Pb e Cr, a capacidade máxima de adsorção ocorreu em 60 mg de adsorvente e para os metais restantes de 100 mg de adsorvente, o equilíbrio de adsorção em ambos os meios foi de aproximadamente 20 minutos para os metais Cu, Pb e Cr e 30 minutos para os demais, enquanto que, para o SGPr- APT em todos os meios para os metais Cu e Cr, a capacidade máxima de adsorção ocorreu em 60 mg de adsorvente e para os metais restantes de 100 mg de adsorvente, o equilíbrio de adsorção em ambos os meios foi de aproximadamente 40 minutos para todos os metais estudados. Estudou-se ainda a capacidade máxima de adsorção (Nf) para os solventes, na qual a capacidade máxima se deu em meio etanólico > aquoso. Em segu... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes how syntheses and characterizations of silicon-based materials organofunctionalized with 2-amino-5- (4-pyridyl) -1,3,4-thiadiazole (T8-Pr-APT and SG-Pr- APT) and 4- Amino-5- (4-pyridyl) -4H-1,2,4-triazol-3-thiol (T8-Pr-APTT and SG-Pr-APTT). The materials were characterized by: infrared spectroscopy (FTIR), 29Si and 13C solid state nuclear magnetic resonance (NMR) and scanning electron microscopy with X-ray dispersive energy spectroscopy (SEM-EDS) V (III), Fe (III), Cr (III), Cu (II), Pb (II) and the solvents for ethanol and water. Determination of a adsorption dose in the solution and the equilibration time in quality for the T8-Pr-APT material in all media for the Cu, Pb and Cr metals, a maximum adsorption capacity occurred in 60 mg of adsorbent and for the remaining 100 mg adsorbent, the adsorption equilibrium in both media for approximately 20 minutes for the Cu, Pb and Cr metals and 30 minutes for the others, whereas for the SG-Pr-APT at all means for Cu and Cr metals, a maximum adsorption capacity occurred at 60 mg adsorbent and for other 100 mg adsorbent, the adsorption equilibrium in both media was about 40 minutes for all metals studied. A maximum adsorption capacity (Nf) was also studied for the solvents, in which a maximum capacity is given in ethanolic> aqueous medium. Then, as adsorption isotherms were adjusted by the Langmuir, Freundlich, Temkin and Dubinin-Radushkevich (D-R) models. For kinetics of adsorption of metals, three kinetic models w... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor