Nanoesferas de sílica contendo fluoróforos encapsulados (o complexo quercetina- Al+3 e o corante rodamina B) foram preparadas com alto controle de tamanho e morfologia, utilizando catálise ácida e básica do tetraetilortossilicato (TEOS). As nanopartículas obtidas apresentaram diâmetro da ordem de 200-300 nm, possuindo maior regularidade quando preparadas em meio alcalino. Nas preparações foram utilizados o método de Stöber e o método caroço-casca. Devido à hidrólise da quercetina em meio básico, as partículas funcionalizadas com o flavonóide ou com o complexo quercetina-Al+3, apresentaram maior intensidade de emissão sob catálise ácida. No caso da catálise básica, as partículas apresentaram emissão significativa quando preparadas utilizando um sol de alumina, porém foram obtidos paralelepípedos nanométricos. Os decaimentos de fluorescência para o sistema quercetina-alumina são biexponenciais, em concordância com os dois complexos quercetina-Al+3 formados no interior da nanopartícula de sílica. No caso da rodamina B, foram realizadas medidas de espectroscopia de correlação de fluorescência, que mostraram uma relação entre relaxação difusional com tamanho e autoagregação das partículas. / Silica nanospheres doped with quercetin-Al+3 and rhodamine B were synthesized with high size control and morphology, using acid and basic catalysis of tetraethylorthosilicate (TEOS). The nanoparticle diameter obtained was about 200- 300 nm, with higher regularity when synthesized in alkaline media. The Stöber\'s and core-shell methods were used as preparation methods. Because the alkaline hydrolysis of quercetin, the flavonoid or the quercetin-Al+3 complex doped nanoparticles showed higher emission intensity when acid catalysis was used. When basic catalysis was performed, the particles prepared with an alumina-sol showed expressive emission intensity, but nanometric parallelepipeds were obtained. The quercetin-alumina fluorescence decays are biexponential, agreeing with the two types of quercetin-Al+3 complexes formed in the nanoparticles domain. In the case of rhodamine B, fluorescence correlation spectroscopy (FCS) measurements were performed, showing a relation between diffusion relaxation with size and aggregation behavior.

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2017-11-13T13:30:12Z No. of bitstreams: 1 PDF - Ysa Helena Diniz Morais de Luna.pdf: 14969298 bytes, checksum: 0533a4f938f12c09a36b687414201b77 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-13T13:30:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Ysa Helena Diniz Morais de Luna.pdf: 14969298 bytes, checksum: 0533a4f938f12c09a36b687414201b77 (MD5) Previous issue date: 2017-04-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The biological sludge approprieate treatment must be developed in order to take advantages of the products generated during the process. However, the anaerobic sludge treatment is arduous due to the complexity of the substances present in sludge flakes, granules and biofilms, becoming indispensable a pre-treatment step in order to raise the solubilization of the materials. At this study, anaerobic sludges produced by anaerobic reactos with low cell retention time (CRT) (2, 4, 6, 8, 10 and 20 days) were characterized and the 2 and 8 day sludge were submitted to solubilization from pre- treatment commonly called alkaline hydrolysis, consisting of the use of NaOH to reach pH 12, and subjected to stirring for 48 hours at room temperature. The objective of this study was to characterize the anaerobic sludges and evaluate the increase of organic materials solubilization, and make comparisons. The results of the soluble organic materials at 2 and 8 days, showed an increase in the concentrations of 14 and 28 times COD, 20 and 40 times to DQOS, 21 and 63 times to carbohydrates and 31 to 60 times to proteins respectively The solubilization of the 8-day solubilized sludge showed higher solubilization than the 2-day sludge, showing that the use of anaerobic low-CRT reactor to generate sludge is interesting in order to produce a sludge that releases higher amounts of soluble materials after a hidrolisis process, be rapidly degradeted by the anaerobic digestion. / O tratamento adequado do lodo biológico deve ocorrer visando tirar proveito dos produtos gerados durante o processo. No entanto o tratamento anaeróbio do lodo biológico é dificultado pela complexidade das substâncias formadoras dos flocos, grânulos e biofilmes, fazendo-se indispensável uma etapa de pré-tratamento empregada de modo a elevar a solubilização dos materiais. No presente trabalho foram caracterizados 6 lodos anaeróbios provenientes de reatores com baixo tempo de retenção celular (2, 4, 6, 8, 10 e 20 dias) e destes, os lodos de 2 e 8 dias (fase acidogênica) foram submetidos à solubilização a partir do pré-tratamento químico comumente chamado de hidrólise alcalina, consistindo na utilização de NaOH para alcançar pH 12, sob agitação por 48 horas em 28°C. Objetivou-se caracterizar os lodos anaeróbios de baixo tempo de retenção celular (TRC) e avaliar o aumento da solubilização dos materiais orgânicos nos lodos de 2 e 8 dias. Os resultados dos materiais orgânicos solúveis nos lodos de 2 e 8 dias, apresentaram incremento nas concentrações de 14 e 28 vezes para COD, 20 e 40 vezes para DQOS, 21 e 63 vezes para carboidratos e 31 e 60 vezes para proteínas respectivamente. Evidencia-se em todos os parâmetros analisados uma maior solubilização do lodo solubilizado de 8 dias em relação ao lodo de 2 dias, mostrando assim ser interessante a utilização de reatores anaeróbios de baixo TRC para gerar um lodo que após hidrolisado, se solubilize seus materiais e seja degradado mais rapidamente.

Nanoesferas de sílica contendo fluoróforos encapsulados (o complexo quercetina- Al+3 e o corante rodamina B) foram preparadas com alto controle de tamanho e morfologia, utilizando catálise ácida e básica do tetraetilortossilicato (TEOS). As nanopartículas obtidas apresentaram diâmetro da ordem de 200-300 nm, possuindo maior regularidade quando preparadas em meio alcalino. Nas preparações foram utilizados o método de Stöber e o método caroço-casca. Devido à hidrólise da quercetina em meio básico, as partículas funcionalizadas com o flavonóide ou com o complexo quercetina-Al+3, apresentaram maior intensidade de emissão sob catálise ácida. No caso da catálise básica, as partículas apresentaram emissão significativa quando preparadas utilizando um sol de alumina, porém foram obtidos paralelepípedos nanométricos. Os decaimentos de fluorescência para o sistema quercetina-alumina são biexponenciais, em concordância com os dois complexos quercetina-Al+3 formados no interior da nanopartícula de sílica. No caso da rodamina B, foram realizadas medidas de espectroscopia de correlação de fluorescência, que mostraram uma relação entre relaxação difusional com tamanho e autoagregação das partículas. / Silica nanospheres doped with quercetin-Al+3 and rhodamine B were synthesized with high size control and morphology, using acid and basic catalysis of tetraethylorthosilicate (TEOS). The nanoparticle diameter obtained was about 200- 300 nm, with higher regularity when synthesized in alkaline media. The Stöber\'s and core-shell methods were used as preparation methods. Because the alkaline hydrolysis of quercetin, the flavonoid or the quercetin-Al+3 complex doped nanoparticles showed higher emission intensity when acid catalysis was used. When basic catalysis was performed, the particles prepared with an alumina-sol showed expressive emission intensity, but nanometric parallelepipeds were obtained. The quercetin-alumina fluorescence decays are biexponential, agreeing with the two types of quercetin-Al+3 complexes formed in the nanoparticles domain. In the case of rhodamine B, fluorescence correlation spectroscopy (FCS) measurements were performed, showing a relation between diffusion relaxation with size and aggregation behavior.

Submitted by Maitê Bernardo Correia dos Santos (maite.bernardo2@hotmail.com) on 2018-05-04T17:55:37Z No. of bitstreams: 1 DissertaçãoMaitê.pdf: 1281035 bytes, checksum: ae5f2a503b5f4d55e78f35720d549551 (MD5) / Rejected by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br), reason: Solicitamos que realize correções na submissão seguindo as orientações abaixo: Seus resumos e lista de figuras e tabelas estão fora de ordem, seguir a norma ABNT NBR14724 de TRABALHO ACADÊMICO (TESES, DISSERTAÇÕES, TCCs), Elementos Pré-Textuais: Capa (obrigatório) Folha de rosto (obrigatório) –-[a contagem das folhas começa aqui] Errata (opcional) Folha de aprovação (obrigatório) Dedicatória(opcional) Agradecimento (opcional) Epígrafe (opcional) Resumo na língua vernácula (obrigatório) Resumo em língua estrangeira (obrigatório) Lista de ilustrações (opcional) Lista de tabelas (opcional)Lista de abreviaturas e siglas (opcional) Lista de símbolos (opcional) Sumário (obrigatório). Agradecemos a compreensão. on 2018-05-04T21:01:13Z (GMT) / Submitted by Maitê Bernardo Correia dos Santos (maite.bernardo2@hotmail.com) on 2018-05-10T19:50:31Z No. of bitstreams: 3 DissertaçãoMaitê.pdf: 1281035 bytes, checksum: ae5f2a503b5f4d55e78f35720d549551 (MD5) Dissertação Maitê.pdf: 1411585 bytes, checksum: cecbb98727975b6bfb0e62e9b1f46093 (MD5) Dissertação Maitê.pdf: 1411585 bytes, checksum: cecbb98727975b6bfb0e62e9b1f46093 (MD5) / Approved for entry into archive by Paula Torres Monteiro da Torres (paulatms@sjrp.unesp.br) on 2018-05-10T20:15:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santos_mb_me_sjrp_int.pdf: 1411585 bytes, checksum: cecbb98727975b6bfb0e62e9b1f46093 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-10T20:15:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santos_mb_me_sjrp_int.pdf: 1411585 bytes, checksum: cecbb98727975b6bfb0e62e9b1f46093 (MD5) Previous issue date: 2018-04-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O Brasil, por sua condição de grande produtor agrícola, também é grande produtor de resíduos lignocelulósicos. Esses resíduos, muitas vezes considerados sub-produtos ou co-produtos, são fontes de açúcares, derivados da celulose e hemicelulose, e de compostos aromáticos, oriundos da lignina, que servem de substratos para diversos processos químicos e biológicos para obtenção de produtos de alto valor agregado. Um dos compostos liberados em abundância durante a desconstrução do material lignocelulósico é o ácido ferúlico cuja biotransformação pode resultar em derivados químicos com aplicações nas indústrias farmacêutica, de alimentos e de cosméticos. Neste trabalho estudou-se a bioconversão bacteriana do ácido ferúlico comercial e daquele obtido a partir da hidrólise alcalina da lignina, em 4-vinilguaiacol. A biotransformação de ácido ferúlico comercial em 4-vinilguaiacol foi estudada em meio líquido sintético contendo o ácido ferúlico em concentração inicial de 300 mg L-1, por 48 horas. Após 24 horas de cultivo, obteve-se um rendimento de 0,5 mmol L-1 de 4-vinilguaiacol que correspondeu a uma conversão de 32,4% do ácido ferúlico. Na continuidade do trabalho, a cepa foi utilizada para bioconverter o ácido ferúlico oriundo da hidrólise da lignina contido no lícor obtido por hidrólise alcalina do bagaço de cana-de-açúcar, cuja concentração de ácido ferúlico era de 310,14 mg L-1. Após 32 horas de cultivo obteve-se um rendimento de 1,3 mmol L-1 de 4-vinilguaiacol que correspondeu a uma conversão de 81,7% do ácido ferúlico presente no licor. Esses resultados obtidos demonstraram que a bactéria estudada atuou na descarboxilação do ácido ferúlico a 4-vinilguaiacol. / Brazil, is an important agricultural producer and also a big producer of lignocellulosic wastes. These material can generate sugars from cellulose and hemicellulose saccharification and aromatic compounds, derived from lignin, which serve as substrates for various chemical and biological processes to obtain the high added values products. One of the compounds released during the deconstruction of lignocellulosic material is ferulic acid whose biotransformation can lead to the generation of important products. This work aims at the bacterial bioconversion of commercial ferulic acid and those obtained from the alkaline hydrolysis of lignin to 4-vinylguaiacol. The biotransformation of commercial ferulic acid in 4-vinylguaiacol was studied in synthetic liquid medium containing the ferulic acid in an initial concentration of 300 mg L-1 , for 48 hours. After 24 hours of cultivation a yield of 0.5 mmol L-1 of 4- vinylguaiacol was obtained which corresponded to a conversion of 32.4% of the ferulic acid. In the continuity of the work, the strain was used to bioconvert the ferulic acid from the hydrolysis of the lignin contained in the lycor obtained by alkaline hydrolysis of the sugarcane bagasse that presented the ferulic acid concentration of 310.14 mg L- 1 . After 32 hours of cultivation, a yield of 4-vinylguaiacol was 1.3 mmol L-1 corresponding to a conversion of 81.7% of the ferulic acid. The results showed that the strain decarboxylated the ferulic acid to 4-vinylguaiacol.

O trabalho tem como objetivo determinar a influencia da concentração de monoestearato de sorbitano, componente do núcleo oleoso das nanocápsulas, na cinética de liberação do éster etílico de indometacina a partir de nanocápsulas de poli(ε-caprolactona) (PCL). Com este propósito o éster etílico de indometacina foi associado a cada sistema e sua hidrólise alcalina foi realizada para simular uma condição sink. A velocidade de consumo do éster etílico de indometacina foi menor conforme o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano. O tempo de meia-vida do consumo do éster etílico de indometacina associado as nanocápsulas foi relacionado com a concentração do monoestearato de sorbitano, sendo maior, enquanto maior a concentração do monoestearato. O mecanismo de liberação foi determinado como sendo transporte anômalo. Foi observada uma relação linear direta entre o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano e a concentração de partículas nas suspensões de nanocápsulas (R2=0,9711). Mistura de outras nanopartículas que não as nanocápsulas, foram observadas e caracterizadas. O fluxo difusional do éster a partir das nanocápsulas foi determinado e diminuiu significativamente com o aumento da concentração do monoestearato, devido a mudanças na viscosidade do núcleo das nanocápsulas com o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano. Por fim, os resultados demonstraram que o principal fator que contribui para o retardo no tempo para o consumo do éster etílico de indometacina é a relação direta entre a concentração do monoestearato de sorbitano e a permeabilidade das nanocápsulas (R=0,9894). / The aim of this work was to evaluate the influence of the sorbitan monoestearate concentration, one of the components of the oil core of the nanocapsules, in the release kinetic of the indomethacin ethyl ester-loaded poli(ε-caprolactone) nanocapsules. In this way, the indomethacin ethyl ester was entrapped within each system and its alkaline hydrolysis was carried out to simulate a sink condition. The rate for the indomethacin ethyl ester consumption decreased with the increase in sorbitan monostearate concentrations. The indomethacin ethyl ester half-live was related to the sorbitan monostearate concentration, increasing as the sorbitan monostearate concentration increased. The drug release mechanism was determined as anomalous transport. Linear correlations were obtained between the increase in the sorbitan monostearate concentration and the particles concentration in the suspensions (R2 = 0.9711). Mixture of different nanoparticles that are not nanocapsules were observed by density gradient and characterized. The indomethacin ethyl ester fluxes from the nanocapsules were determined and presented a decrease of the flux as the sorbitan monostearate concentration increased. This result was related to changes in the oil core viscosity caused by the variation of the sorbitan monostearate concentration. Finally, the results demonstrated that the main factor that contributes for the delaying in the time for the indometahcin ethyl ester consumption was the direct relation between the sorbitan monostearate concentration and the apparent permeability of the nanocapsules (R2 = 0.9894).

O trabalho tem como objetivo determinar a influencia da concentração de monoestearato de sorbitano, componente do núcleo oleoso das nanocápsulas, na cinética de liberação do éster etílico de indometacina a partir de nanocápsulas de poli(ε-caprolactona) (PCL). Com este propósito o éster etílico de indometacina foi associado a cada sistema e sua hidrólise alcalina foi realizada para simular uma condição sink. A velocidade de consumo do éster etílico de indometacina foi menor conforme o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano. O tempo de meia-vida do consumo do éster etílico de indometacina associado as nanocápsulas foi relacionado com a concentração do monoestearato de sorbitano, sendo maior, enquanto maior a concentração do monoestearato. O mecanismo de liberação foi determinado como sendo transporte anômalo. Foi observada uma relação linear direta entre o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano e a concentração de partículas nas suspensões de nanocápsulas (R2=0,9711). Mistura de outras nanopartículas que não as nanocápsulas, foram observadas e caracterizadas. O fluxo difusional do éster a partir das nanocápsulas foi determinado e diminuiu significativamente com o aumento da concentração do monoestearato, devido a mudanças na viscosidade do núcleo das nanocápsulas com o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano. Por fim, os resultados demonstraram que o principal fator que contribui para o retardo no tempo para o consumo do éster etílico de indometacina é a relação direta entre a concentração do monoestearato de sorbitano e a permeabilidade das nanocápsulas (R=0,9894). / The aim of this work was to evaluate the influence of the sorbitan monoestearate concentration, one of the components of the oil core of the nanocapsules, in the release kinetic of the indomethacin ethyl ester-loaded poli(ε-caprolactone) nanocapsules. In this way, the indomethacin ethyl ester was entrapped within each system and its alkaline hydrolysis was carried out to simulate a sink condition. The rate for the indomethacin ethyl ester consumption decreased with the increase in sorbitan monostearate concentrations. The indomethacin ethyl ester half-live was related to the sorbitan monostearate concentration, increasing as the sorbitan monostearate concentration increased. The drug release mechanism was determined as anomalous transport. Linear correlations were obtained between the increase in the sorbitan monostearate concentration and the particles concentration in the suspensions (R2 = 0.9711). Mixture of different nanoparticles that are not nanocapsules were observed by density gradient and characterized. The indomethacin ethyl ester fluxes from the nanocapsules were determined and presented a decrease of the flux as the sorbitan monostearate concentration increased. This result was related to changes in the oil core viscosity caused by the variation of the sorbitan monostearate concentration. Finally, the results demonstrated that the main factor that contributes for the delaying in the time for the indometahcin ethyl ester consumption was the direct relation between the sorbitan monostearate concentration and the apparent permeability of the nanocapsules (R2 = 0.9894).

O trabalho tem como objetivo determinar a influencia da concentração de monoestearato de sorbitano, componente do núcleo oleoso das nanocápsulas, na cinética de liberação do éster etílico de indometacina a partir de nanocápsulas de poli(ε-caprolactona) (PCL). Com este propósito o éster etílico de indometacina foi associado a cada sistema e sua hidrólise alcalina foi realizada para simular uma condição sink. A velocidade de consumo do éster etílico de indometacina foi menor conforme o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano. O tempo de meia-vida do consumo do éster etílico de indometacina associado as nanocápsulas foi relacionado com a concentração do monoestearato de sorbitano, sendo maior, enquanto maior a concentração do monoestearato. O mecanismo de liberação foi determinado como sendo transporte anômalo. Foi observada uma relação linear direta entre o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano e a concentração de partículas nas suspensões de nanocápsulas (R2=0,9711). Mistura de outras nanopartículas que não as nanocápsulas, foram observadas e caracterizadas. O fluxo difusional do éster a partir das nanocápsulas foi determinado e diminuiu significativamente com o aumento da concentração do monoestearato, devido a mudanças na viscosidade do núcleo das nanocápsulas com o aumento da concentração do monoestearato de sorbitano. Por fim, os resultados demonstraram que o principal fator que contribui para o retardo no tempo para o consumo do éster etílico de indometacina é a relação direta entre a concentração do monoestearato de sorbitano e a permeabilidade das nanocápsulas (R=0,9894). / The aim of this work was to evaluate the influence of the sorbitan monoestearate concentration, one of the components of the oil core of the nanocapsules, in the release kinetic of the indomethacin ethyl ester-loaded poli(ε-caprolactone) nanocapsules. In this way, the indomethacin ethyl ester was entrapped within each system and its alkaline hydrolysis was carried out to simulate a sink condition. The rate for the indomethacin ethyl ester consumption decreased with the increase in sorbitan monostearate concentrations. The indomethacin ethyl ester half-live was related to the sorbitan monostearate concentration, increasing as the sorbitan monostearate concentration increased. The drug release mechanism was determined as anomalous transport. Linear correlations were obtained between the increase in the sorbitan monostearate concentration and the particles concentration in the suspensions (R2 = 0.9711). Mixture of different nanoparticles that are not nanocapsules were observed by density gradient and characterized. The indomethacin ethyl ester fluxes from the nanocapsules were determined and presented a decrease of the flux as the sorbitan monostearate concentration increased. This result was related to changes in the oil core viscosity caused by the variation of the sorbitan monostearate concentration. Finally, the results demonstrated that the main factor that contributes for the delaying in the time for the indometahcin ethyl ester consumption was the direct relation between the sorbitan monostearate concentration and the apparent permeability of the nanocapsules (R2 = 0.9894).