[pt] A síntese de nanomateriais com morfologia unidimensional 1-D a base de TiO2 recebeu um grande impulso a partir de 1998, depois da introdução da rota hidrotérmica alcalina a partir de óxidos de titânio. Dezenas de publicações logo se seguiram, não apenas devido à simplicidade desta rota de síntese, dispensando o uso de templates, mas também pelas propriedades físico-químicas que este novo material apresentava, tais como: alta área superficial, facilidade de troca iônica e propriedades de semicondutor. Nos últimos anos os nanomaterias (nanotubos e/ou nanofitas) com estrutura lamelar de titanato (H2Ti3O7) obtidos por esta rota, como também os nanomateriais (nanobastões e nanopartículas) a base de TiO2 resultantes dos seus pós-tratamentos, térmico (calcinação) e ácido, passaram a ser considerados e otimizados para aplicações fotocatalíticas. O presente trabalho teve como objetivo investigar a síntese e a aplicação de tais materiais na degradação fotocatalítica de poluentes gasosos (ex. NOx), a qual poderia vir a ser empregada em unidades de craqueamento catalítico fluido (UFCC), pois tal processo é a fonte individual que mais emite NOx em uma refinaria e, portanto, de grande interesse da indústria do petróleo para reduzir o nível de emissões gasosas. Os materiais foram sintetizados em escala laboratorial e caracterizados por difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão, difração de elétrons, análise termogravimétrica, adsorção de nitrogênio, fluorescência de raios-X, análise elementar para enxofre, fotometria de chama e técnicas espectroscópicas de infravermelho e de refletância difusa no UV-Visível. A atividade fotocatalítica foi testada em uma unidade experimental para abatimento de NO acoplada a um cromatógrafo gasoso com espectrômetro de massas. Verificou-se que o nanomaterial na forma de nanotubos de H2Ti3O7, obtido pela rota hidrotérmica alcalina e protonizado após lavagem ácida, não apresenta boa atividade fotocatalítica para degradação de NO apesar de sua alta área superficial, enquanto que seus derivados pós-tratados por calcinação apresentam boa atividade fotocatalítica. Isto se deve, entre outros fatores, a mudança de fases onde a 450˚C tem-se nanobastões de anatásio com pequenas quantidades de TiO2(B) e a 550ºC apenas nanobastões de anatásio estão presentes. Em relação aos materiais pós-tratados com ácido somente aqueles que tiveram conversão completa para anatásio apresentaram boa atividade fotocatalítica. A amostra mais ativa para a degradação fotocatalítica foi a chamada A5, que foi calcinada a 550°C e formada de nanobastões, tendo sido mais ativa que seu par, também de fase anatásio, mas obtido por tratamento ácido e formado de nanopartículas na forma de bi-pirâmide truncada. A morfologia dos nanobastões de anatásio no primeiro caso desenvolveu facetas no plano (001) com considerável extensão e energia superficial, mais alta que os planos (101) encontrados predominantemente nas nanopartículas de anatásio bi-piramidal (encontradas no segundo caso), é possível que essa diferença explique as diferentes atividades fotocatalíticas. O SO(-2)4 remanescente nas amostras de anatásio que sofreram tratamento ácido foi dependente do pH de tratamento com H2SO4, e pode ser uma possível explicação para a menor atividade fotocatalítica das amostras de anatásio de alta área superficial, uma vez que os radicais hidroxila na superfície podem ser prejudicados na reação com NO adsorvido. As atividades de todas as amostras foram comparadas com a atividade do padrão comercial P-25 da Degussa (anatásio 70% : rutilo 30%). A atividade da amostra A5 com a morfologia de nanobastões é ~20% mais alta que a do padrão comercial P-25. / [en] The development of TiO2 based 1-D nanomaterials received a significant stimulus since alkali hydrothermal process has been proposed as a new template-free method for obtaining nanotubes and/or nanobelts with high surface area. This new nanomaterial offers a novel combination of chemistry, morphology, structural, physical and chemical properties. From the structural point of view, they are layered titanates with general chemical formula H2Ti3O7. Due to their high surface area and semiconductor properties these new 1-D nanomaterials have been studied in photocatalytic applications for the degradation of liquid and/or gas pollutants. At the same time 1-D nanostructure titanates are being considered as potential precursors for further development of novel TiO2 based photocatalytic nanomaterials through thermal and/or soft-chemical (acid) post-treatments. The study presented here aims at the development of active TiO2 based nanomaterials capable of photo-oxidative degradation of NOx, which are of potential interest for petroleum refineries since they are one of the main industrial sources of NOx pollution and because environmental regulations tend to become more and more rigid. Titanate nanotubes have been synthesized by submitting a commercial anatase powder to a selected alkaline hydrothermal condition, followed by acid washing of the precipitate. The as-prepared titanate nanotubes (TTNT) were post-treated, either through calcination in air or by aging in the presence of sulfuric acid, in order to produce different TiO2 based nanomaterials. These have been thoroughly characterized by X-ray powder diffraction, transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, thermogravimetric analysis, BET analysis, diffuse-reflectance UV–Vis spectroscopy, infra-red spectroscopy and elementary analysis for sulphur, while their photocatalytic activity have been evaluated by flowing NO (100 ppm in He) through a photo-reactor equipped with three UV lamps attached to a Gas chromatograph / Mass spectrometer system. Despite its high surface area and typical optical properties of semiconductors, the as synthesized titanate nanotubes (H2Ti3O7) proved to be poor photocatalysts for the degradation of NO. In contrast, some of their derivatives obtained through thermal and acid post-treatments showed promising photocatalytic activities. In the case of the heat treated samples, the improved photocatalytic activity was due to the phase transition into TiO2 phases occurring above 350oC and that resulted in the formation of anatase nanorods. For the acid treated samples exhibiting high photocatalytic activities a complete phase transformation into anatase was verified as well. Therefore, anatase was the predominant phase for all good photocatalysts prepared in this study. The most active anatase sample in the study (named A5) was the one formed of nanorods obtained by calcining the precursor TTNT at 550oC. Its counterpart obtained via acidic treatment with similar chemical composition and surface area but constituted of truncated bipyramidal nanoparticles, was less active. The rod-like morphology of anatase in the former case developed (001) facets with considerable extension and the higher surface energy of its prevailing (001) planes relative to the (101) planes predominantly found in the truncated bipyramidal anatase nanoparticles (synthesized in the second case), was suggested to explain the differences in their photocatalytic activity. The remaining SO42- content in the other anatase samples derived from acidic aging was dependent on the pH of the H2SO4 treatment and was assigned as a possible explanation for the lower photocatalytic activity of the high surface anatase samples obtained via this route, since it might be impairing surface hydroxyl radicals to react with the adsorbed NO. The photocatalytic activity of all samples has been compared to the activity of the commercial TiO2 P-25 (Degussa) which is considered a benchmark photocatalysts. The sample A5 presented 20% higher photocatalytic activity for NO degradation as com

[pt] Neste trabalho, as zeólitas mordenita, ferrierita e ZSM-5 foram preparadas através de síntese hidrotérmica com a variação dos parâmetros fontes de alumínio e silício, quantidade de água, utilização de sementes, temperatura e tempo de cristalização com a finalidade de obter zeólitas nanocristalinas. As amostras preparadas foram caracterizadas por espectrofotometria de absorção atômica, difração de raios-X com refinamento através do método de Rietveld, adsorção física de N2, microscopia de força atômica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e ressonância magnética nuclear no estado sólido de 27Al e 29Si. Para se obter um controle do tamanho de cristal foi importante encontrar um equilíbrio entre temperatura e tempo de síntese. A fonte de alumínio mais adequada seria o aluminato de sódio enquanto que a de silício variou de acordo com tipo de zeólita. Foram obtidas amostras de mordenita de tamanho médio de cristalito entre 56 e 292 nm com diferentes percentuais de cristalinidades. As amostras de ferrierita preparadas possuíam tamanho médio de cristalito entre 61 e 82 nm. Já em relação à ZSM-5, foram obtidas uma amostra de tamanho médio de cristalito de 46 nm e uma de 58 nm. Este estudo mostrou a necessidade do conhecimento aprofundado da influência dos diversos parâmetros, individualmente, no processo de cristalização de cada uma zeólitas para se obter um controle eficaz do tamanho da zeólita. Finalmente, foi possível propor um mecanismo de cristalização para cada zeólita estudada. / [en] In this work, the mordenite, ferrierite and ZSM-5 zeolites were prepared by hydrothermal synthesis, modifying the parameters aluminium and silicium sources, water content, seeding, crystallization time and temperature. The objective was to obtain nanocrystalline zeolites. The prepared samples were characterized by atomic absorption spectrophotometry, X-ray diffraction with Rietveld refinement, N2 physical adsorption, atomic force microscopy, scanning electronic microscopy, transmission electronic microscopy and 27Al and 29Si solid state nuclear magnetic resonance. To achieve crystal size control it was important to find the equilibrium between synthesis time and temperature. Sodium aluminate was found to be the most suitable aluminium source. As for the silicium source, each zeolite type had a more suitable source. Mordenite samples with crystallite size between 56 and 292 nm and different crystallinity percentages were obtained. Ferrierite samples with crystallite size between 61 and 82 nm were obtained. Two ZSM-5 samples with crystallite size of 46 nm and 58 nm were prepared. This study showed that to obtain an efficient crystal size control, it is necessary to have a deep knowledge of the influence of all individual parameters in each zeolite`s crystallization process. Finally, it was possible to propose a crystallization mechanism to each zeolite studied.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paulo Gedeao Mendes.pdf: 2017754 bytes, checksum: 3f94b050f56fcc2783560dbc2c535119 (MD5) Previous issue date: 2009-08-21 / Several synthesis methods exist for ceramic materials. According to the method of synthesis used to prepare oxide materials different morphologic and microstructural properties can be obtained. This work consisted of studying the Co-doped tin dioxide powders synthetized by microwave-assisted hydrothermal synthesis (MAHS) and the results were compared to powders synthesized by Pechini method. Powders synthesized by MAHS presented size of particles in the order of 5 nm while the size of particles obtained by Pechini was about five times greater. Besides the characterization of those materials in the powder form, the material was compacted and sintered. Sintering at different constant hating rates of constant heating allowed the calculation of the apparent global energy of sintering using the master sintering curve model. The material synthesized by MAHS presented a smaller apparent global energy of sintering than that obtained by Pechini route, and in the same proportion of their size differences. The results of this work lead to the conclusion that the sintering process and the saturation of dopants are strongly influenced by the particle size of starting powders. / Vários são os métodos de síntese dos materiais cerâmicos. Conforme o método de síntese utilizado para preparar materiais óxidos, diferentes serão suas propriedades morfológicas e microestruturais. Este trabalho consistiu em estudar o dióxido de estanho dopado com óxido de cobalto a partir da síntese de hidrotermalização assistida por micro-ondas (HTMW) e os resultados foram comparados aos da síntese via método Pechini. Pós sintetizados via HTMW apresentaram tamanho de partículas da ordem de 5 nm enquanto via Pechini em torno de cinco vezes maior. Além da caracterização desses materiais na forma de pó, o material foi compactado e sinterizado em dilatômetro. A sinterização a partir de diferentes taxas de aquecimento constante tornou possível o cálculo da energia global aparente de sinterização a partir do modelo da curva mestre de sinterização. O material sintetizado via HTMW apresentou energia global aparente de sinterização menor que o sintetizado via Pechini, na mesma proporção de suas diferenças de tamanho. Assim com este trabalho conclui-se que o processo de sinterização e a saturação de dopantes são fortemente influenciados pelo tamanho de partícula do pó de partida.

[pt] Várias formas de produção de material nanoestruturado têm sido estudadas, mas uma alternativa bastante atrativa e de baixo custo surgiu no final da década de 1990, se trata da síntese hidrotérmica alcalina de nanotubos monocristalinos à base de TiO2 (método de Kasuga). Diversos óxidos de Ti já foram empregados com sucesso como precursores para a produção de nanotubos/nanofios através do método de Kasuga. O uso de areias minerais contendo Ti como precursor é uma opção muito atrativa devido ao seu baixo custo. No presente trabalho, nanomateriais 1-D de titanatos foram produzidos através do método de Kasuga utilizando areia mineral de rutilo brasileira com 89 porcento de TiO2. E o principal objetivo é verificar a relação entre o tamanho da partícula do precursor, areia de rutilo, com a morfologia nanoestruturada do produto obtido após o tratamento hidrotérmico, alcançando uma melhor compreensão do mecanismo de formação dos nanotubos/nanofios. Também foi estudado o efeito do tempo de síntese na morfologia final e a estabilidade deste material em solução aquosa ácida. / [en] Various forms of production of nanostructured material were studied, but a attractive alternative and the low cost came in the end of the 1990 decade, it is the alkali hydrothermal synthesis of nanotubos monocrystalline formed by TiO2 (Kasuga method). Various oxides of Ti already were used how precursors to production of nanotubes/nanowire through Kasuga method with success. The use of minerals sands containing Ti with precursor is an option so attractive due its low cost. In this present work, titanates 1-D nanomaterials were produced through Kasuga method using Brazilian rutile mineral sand with 89 per cent of TiO2. And the principal objective is check the relation between the particle size of precursor, rutile sand, with the morphology nanostructured of the product obtained after hydrothermal treatment, reaching a better understanding of the mechanism of nanotubes/nanowire formation. Was studied the effect of synthesis time in the morphology and the stability this material in acid aqueous solution too.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientadores: Roberto Perez Xavier, Rúbia Ribeiro Viana / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociências / Made available in DSpace on 2018-08-20T22:16:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_RosanaMara_M.pdf: 7467149 bytes, checksum: 0b427a9b34399220f506b5a3a8d909f9 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Depósitos auríferos na Província Aurífera de Alta Floresta (PAAF), localizada no centro-sul do Craton Amazônico, extremo norte do Estado de Mato Grosso, geralmente hospedam-se em suítes graníticas geradas em ambiente de arcos magmáticos que se desenvolveram e se agregaram progressivamente no decorrer do Paleoproterozóico (1,98 Ga - 1,87 Ga). A mineralização aurífera nesses depósitos está comumente associada a sulfetos (dominantemente pirita) que ocorrem tanto disseminados quanto em veios de quartzo. Em especial na sua porção leste, essa província contém mais de uma centena de depósitos e ocorrências auríferas que se concentram ao longo de um cinturão de direção NW-SE, denominado informalmente de Peru-Trairão, na região correspondente aos municípios de Nova Santa Helena, Peixoto de Azevedo, Matupá, Guarantã do Norte e Novo Mundo (MT). Neste contexto, o depósito X1 (alvo deste trabalho) representa um dos principais exemplos neste setor da PAAF de mineralização aurífera sulfetada e disseminada em rochas graníticas. Descrições de testemunhos de sondagem e estudos petrográficos no depósito X1 revelaram que o minério está hospedado em dois litotipos: (i) granodiorito fino a grosso e (ii) quartzo-feldspato pórfiro (QFP). Dados litogeoquímicos mostram que o granodiorito do depósito X1 representa um magmatismo cálcio-alcalino, de médio K, peraluminoso, magnesiano, moderado a fortemente oxidado e evoluído (granito tipo I). Entretanto, estudos geoquímicos no QFP não foram realizados em virtude da escassez de amostras sem ou com pouca alteração hidrotermal. Ambos litotipos mostram-se afetados por ampla alteração potássica com feldspato potássico que comumente baliza as zonas mineralizadas do depósito e alteração com muscovita + quartzo + sulfetos. De forma bastante restrita, ainda ocorrem alteração propilítica distal à mineralização, além de cloritização e carbonatação. Nesse cenário, as zonas mineralizadas encontram-se espacial e geneticamente relacionadas à intensa alteração com muscovita + quartzo que oblitera as zonas de alteração potássica. O minério é caracterizado por concentrações significativas de pirita disseminada, frequentemente acompanhada por calcopirita, rutilo e hematita, e mostra teores de ouro entre 0,5 e 10 ppm. De modo mais restrito, essa mesma associação paragenética também é encontrada em veios de quartzo sulfetados, porém com menores teores de ouro (~0,2 ppm). O ouro, frequentemente associado a minerais de Bi, Te e Ag, como tsumoita e hessita, além de galena, monazita, esfalerita e apatita, possui concentrações de Ag que variam de 20% a 30% e ocorre como inclusões de 20?m na pirita. Adicionalmente, as zonas mineralizadas do depósito X1 exibem assinatura geoquímica representada por Au + Ag + Bi ± Cu. Estudos de inclusões fluidas em amostras de veios de quartzo ± pirita ± calcopirita ± muscovita provenientes da zona mineralizada do depósito X1 revelam a existência de dois tipos de fluidos. O tipo I é representado por inclusões aquo-carbônicas trifásicas à temperatura ambiente. Essas inclusões mostram baixa salinidade (6 a 9% eq. NaCl) e temperaturas de homogeneização total entre 251,6 e 297,4ºC. Esses fluidos exibem variação no grau de preenchimento (40% - 95%) indicando aprisionamento heterogêneo, possivelmente por meio de imiscibilidade. O tipo II é representado por inclusões fluidas aquosas bifásicas à temperatura ambiente. São geralmente pobres em CO2, de salinidade baixa a elevada (0 a 25% eq. NaCl) e mostram temperaturas de homogeneização total entre 68,4ºC e 126,5. A forte relação da alteração hidrotermal e mineralização aurífera associada com dois pulsos magmáticos (granodiorito e QFP) sugerem que o depósito X1 tenha se originado a partir de um sistema magmático-hidrotermal. A presença de estruturas (e.g. lineamentos NW e NE observados na área do depósito X1) podem ter promovido ou auxiliado uma maior circulação de fluidos provenientes da cristalização magmática e/ou permitido o acesso de fluidos externos (e.g. meteóricos?). A mineralização aurífera pode estar relacionada tanto à imiscibilidade de fluidos como à interação de fluidos magmáticos quentes, aquo-carbônicos, provenientes da cristalização do sistema magmático local, com fluidos externos, mais frios e oxidantes. Esse mecanismo teria causado o resfriamento do sistema, intensificação da zona de muscovita e quartzo através da substituição progressiva do feldspato potássico e aumento da ¿O2 (hematita estável) causando a precipitação do ouro. Neste contexto, a íntima associação espacial com plútons graníticos oxidados, do tipo I, alojados em ambiente de arcos vulcânicos, os tipos e padrões da alteração hidrotermal assim como a associação paragenética do minério, sugerem que o depósito X1 possa estar geneticamente relacionado a sistemas magmáticos-hidrotermais similares aos sistemas do tipo ouro pórfiro, ricos em ouro, porém, pobres em cobre, similar aos depósitos de Maricunga (Chile) e La Colosa (Colômbia). O depósito X1 também poderia ser enquadrado no modelo IRGS (intrusion-related gold systems), pela forte associação do Au com minerais de Bi e Te, contudo, a natureza oxidada das hospedeiras graníticas e dos fluidos mineralizantes, presença de hematita no minério, assim como o extenso e zonado padrão da alteração hidrotermal, não se mostram coerentes com essa classe de depósitos auríferos / Abstract: The Alta Floresta Gold Province (PAAF) is located in the southern sector of the Amazon Craton, northern sector of Mato Grosso state, and contains a series of gold deposits hosted by granitic suites generated in continental arc settings during the Paleoproterozoic (1.98 Ga - 1.87 Ga). Gold mineralization in these deposits is commonly associated with sulfides (dominantly pyrite) that occur disseminated in the host rocks, as well in quartz veins. Particularly in the eastern portion of this province, in the Nova Santa Helena, Peixoto de Azevedo, Matupá, Guarantã do Norte and Novo Mundo (MT) region, the great majority of these gold occurrences and deposits concentrate along a NW-SE-striking belt informally named Peru-Trairão. In this context, the X1 deposit (case study of this work) represents a prime example in this sector of the PAAF of disseminated gold - sulfide mineralization in granitic rocks. Descriptions of drill core samples and petrographic investigations reveal that the gold mineralization at the X1 deposit is hosted by two granitic rock types: (i) fine to coarse-grained granodiorite and (ii) quartz-feldspar porphyry (QFP). Lithogeochemical data show that the granodiorite represents a calc-alkaline, medium K, peraluminous, magnesium, moderate to strongly oxidized and I-type magmatism. No geochemical data could be obtained for the QFP due to the lack of samples without or with little hydrothermal alteration. Both rocks have been affected by pervasive potassic alteration with K-feldspar, which usually envelope the main orebodies and by muscovite + quartz + sulfide alteration. Propylitic alteration, generally distal to the mineralized zones, chloritization and carbonation, are very restricted alteration types. In this scenario, the mineralized zones are spatially and genetically related to intense muscovite + quartz alteration that overprints the potassic alteration. The mineralization is marked by significant concentrations of disseminated pyrite, often accompanied by chalcopyrite, rutile and hematite, with gold grades ranging from 0.5 to 10 ppm. More subordinately, the same paragenetic association is also found in quartz veins, but with lower gold grades (~ 0.2 ppm). Gold is frequently found as inclusions of up to 20 ?m in pyrite, often in association with Bi, Te and Ag-bearing minerals, such as tsumoite (Bi = 60% + Te = 40%), Bi + Mo, hessita (Ag = 63% + Te = 37%), as well as galena, monazite, sphalerite and apatite. Gold also contains Ag concentrations in the 20% - 30% range. As a consequence, the X1 deposit exhibits a geochemical signature represented by Au + Ag + Bi ± Pb ± Cu. Fluid inclusion studies in quartz ± pyrite ± chalcopyrite ± muscovite veins from the mineralized zones reveal the existence of two types of fluids. The type I is represented by three-phase inclusions with aqueous-carbonic fluids of low salinity (6-9% eq. NaCl) and total homogenization varying from 251,6 to 297.4ºC. These aqueous-carbonic fluids exhibit variation in the degree of fill (40% - 95%) which indicates heterogeneous entrapment, possibly by means of immiscibility. The type II is represented by two-phase CO2-poor aqueous fluids of low to high salinity (0-25% eq. NaCl) and total homogenization between 68.4 ° C to 126.5. The strong spatial relationship between the hydrothermal alteration types and the gold mineralization with two magmatic pulses (granodiorite and QFP) suggest that the deposit X1 may have developed from a magmatic-hydrothermal system. The presence of structures, such as the NW and NE lineaments observed in the X1 deposit area may have promoted a higher flow rate of magmatic fluids and/or allowed access of external fluids (e.g. meteoric?). The gold mineralization may be related both to fluid immiscibility and the interaction of magmatic fluids with colder and oxidizing fluids. This mechanism likely caused the development of the muscovite - quartz zone with the progressive cooling of the system, as well as increase in ¿O2 (hematite stable) which may have caused the gold precipitation. Collectively, the close spatial relationship with relatively oxidized (magnetite-bearing) I-type granitic plutons emplaced in a volcanic arc setting, the types and distribution of the hydrothermal alteration and the ore mineral association, suggest that the X1 deposit may be genetically linked to magmatic-hydrothermal systems similar to gold-only, Cu-poor porphyry systems, as those from the Maricunga belt (Chile) and La Colosa (Colombia). Despite containing some features also encountered in intrusion-related gold deposit class, such as the correlation of Au with Bi and Te, the oxidized nature of the granitic host rocks and the conspicuous occurrence of hematite in the gold ore, seem not to be consistent with this gold mineral system / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Geociências

[pt] A síntese de nanopartículas (NP) de níquel metálico via rota solvotérmica foi estudada com o intuito de produzir estruturas híbridas destas NP ancoradas na superfície de titanatos nanoestruturados. Inicialmente os parâmetros ideais para a formação das NP com os menores e monodispersos diâmetros foram determinados com o auxílio das técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica. Em seguida, nanotubos de titanatos foram sintetizados via rota hidrotérmica alcalina. Esses titanatos foram adicionados à rota solvotérmica já estudada, buscando a nucleação heterogênea das NP de Ni metálico em sua superfície. Os produtos das sínteses foram analisados por diversas técnicas de caracterização a fim de determinar a nanoestrutura dos produtos formados, a estabilidade térmica das NP, assim como identificar os subprodutos da síntese solvotérmica e medir as eficiências catalíticas e fotocatalíticas dos materiais. Os resultados permitiram concluir sobre as características estruturais dos materiais e a eficácia da ancoração, bem como os mecanismos envolvidos na síntese solvotérmica para a redução do Ni2, presente no precursor organometálico, para Ni0, apresentando uma nova rota para a produção destas NP. / [en] The synthesis of metallic nickel nanoparticles (Ni-NP) via a solvothermic route was studied to produce hybrid structures of these NP anchored to the surface of nanostructured titanates. Initially the ideal parameters for the formation of NP with the smallest and monodisperse diameters were determined with the aid of Xray diffraction and electron microscopy techniques. Then, titanate nanotubes were synthesized via alkaline hydrothermal route. These titanates were added to the studied solvothermic route, seeking the heterogeneous nucleation of Ni-NP on its surface. The synthesis products were analyzed by several characterization techniques to determine the nanostructure of the products, the thermal stability of the NP, to identify the by-products of the solvothermic synthesis and to measure the catalytic and photocatalytic efficiencies of the materials. The results include the structural characteristics of the materials and the anchoring efficiency, as well as the mechanisms involved in the solvothermic synthesis to reduce the Ni2 ion, a component of the organometallic precursor, to Ni0, introducing a new route for the synthesis of these NPs.