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Utilização de técnicas hifenadas para o desenvolvimento de programações para analise de Acmella oleracea (L.) RK JansenSILVA, Ianna Dias Ribeiro da 31 August 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-08-31 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O emprego de técnicas hifenadas que permitam a separação e o isolamento de substâncias de um extrato vegetal mostra-se necessário tanto para o conhecimento da composição química, de um composto, como também para a determinação de uma substância, ou grupo de substâncias, que sirvam como marcadora de determinada espécie. A espécie Acmella oleracea (L.) R.K.Jansen, cresce na Amazônia Legal, uma região sociogeográfica no norte do Brasil, onde é conhecido como Jambu, Agrião Bravo ou Agrião do Pará. É utilizada na medicina popular na forma de chá, xaropes e tinturas e indicada para o uso como anestésico e antisséptico. O objetivo deste trabalho foi utilizar a HPLC-UV-ELSD e a UHPLC-DAD-MS para o desenvolvimento de programações que possam identificar metabólitos de interesse em Acmella oleracea. O material vegetal foi adquirido no município de Tailândia, estado do Pará, sítio Santa Inês na microrregião de Tomé-Açu as margens da rodovia PA150, posicionado a 260 km da capital Belém, nas coordenadas 02º56‘22‘‘ de latitude sul e 48º57‘03‘‘ de longitude oeste, e consistia de 10 maços de Acmella oleracea (jambu) frescos, compostos de folhas, flor, raiz e caule, após a higienização o material in natura foi triturado e em seguida macerado por 7 dias com etanol a 92,8 ºGL numa proporção de 1:10. Os extratos hidroetanólicos, de cada parte da planta, foram filtrados e concentrados a baixa pressão e em seguida liofilizados para posterior análise com técnicas hifenadas. O espilantol foi registrado nas análises por UHPLC-DAD-ESI-MS em modo Scan e Produto de íon, através da detecção do íon m/z 222 em todos os órgãos analisados. Uma substância que apresentou m/z 376.80 para análise com etoh/água e m/z 388.20 para acn/água, que apresenta perfil promissor foi encontrada através das análises por UHPLC-DAD-MS e precisa de experimentos específicos para a confirmação de flavonoides. Durante o desenvolvimento das programações, observou-se que os melhores perfis cromatográficos de EEAOFOC e EEAOR foram obtidos quando a fase móvel era composta por etanol e água. / The use of hyphenated techniques that allow the separation and isolation of substances of a herbal extracts is necessary both for the knowledge of the chemical composition of a compound, as well as for the determination of a substance or a group that serve as marker of particular species. The species Acmella oleracea (l.) R. K. Jansen, grows in Legal Amazon, a geographic region in northern Brazil, where is known as Jambu, Agrião Bravo ou Agrião do Pará. It is used in folk medicine in the form of tea, syrups and tinctures and indicated for use as anesthetic and antiseptic. The aim of this study was to use the HPLC-UV-ELSD and HPLC-DAD-MS for the development of methods that can identify metabolites of interest on Acmella oleracea. The plant material was acquired in Tailândia, State of Pará, in the Santa Inês farm, city of Tomé-Açu, PA150 highway margins, positioned the 260 km from Belém, at 02° 56 ' 22 '' south latitude and 48° 57 ' 03 '' west longitude, and consisted of 10 packs of Acmella oleracea (jambu), composed of leaves, flower, root and stem, after cleaning the material was grinded and then macerated for 7 days with 92.8° GL ethanol at a ratio of 1:10. Hydroethanolic extracts, of each part of the plant, were filtered and concentrated at a low pressure and then lyophilized for further analysis with hyphenated techniques. The Spilanthol was registered in the analysis by HPLC-DAD-ESI-MS, Scan mode and Product ion, through the detection of ion m/z 222 in all analyzed organs. A substance which showed m/z 376.80 for analysis with etoh/water and m/z 388.20 for acn/water, which has promising profile was found through the analysis by HPLC-DAD-MS and needs specific experiments for confirmation of flavonoids. During the development of methods, it was observed that the best chromatographic profiles of EEAOFOC and EEAOR were obtained when the mobile phase was composed of ethanol and water.
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