Spontaneous imbibition of water into Fontainebleau Sandstone matrix because of capillary gradient is an important mechanism for oil recovery from Fontainebleau Sandstone reservoirs. Spontaneous imbibition characteristics of Fontainebleau Sandstone core were determined by measuring the Wettability Index of four Fontainebleau Sandstone core samples under laboratory conditions. This was done by utilizing a combination of a Benchtop Relative Permeameter Flooding System and Amott Cups. The specimen had a diameter of 38mm and a height of 47mm. Permeability and porosity of the cores varied from 12 to 14 mD and 10 to 14% respectively. The fluids and chemicals used were kerosene, synthetic brine and Sodium dodecyl sulphate. Amott’s method was used to measure the wettability index. This method consists of four steps: (1) brine flooding, (2) spontaneous imbibition of brine, (3) kerosene flooding, (4) spontaneous imbibition of kerosene. One core was saturated with kerosene and then flooded with brine, followed by spontaneous imbibition of brine. Similarly, another core was saturated with brine and then flooded with kerosene, followed by spontaneous imbibition of kerosene. Similar procedures were used for other two cores except the addition of surfactant to the synthetic brine. All cores were then cleaned and re-saturated for spontaneous imbibition of kerosene and brine. All Experiments were performed under laboratory temperature conditions. Oil and water wettability values were obtained along with secondary and tertiary oil recoveries. These values were used to calculate the wettability index of Fontainebleau sandstone cores. Spontaneous imbibition characteristics of the cores obtained from the experimental data indicate that Fontainebleau Sandstone formation is a potential candidate for Secondary and Tertiary oil recovery by water injection and spontaneous imbibition.

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Les écoulements en milieux poreux sont omniprésents tant dans la nature que dans l'industrie. Les travaux menés dans cette thèse ont pour objectif d’étudier ces écoulements en présence de liquide et de gaz. Cela correspond aux situations d'imbibition (ou invasion capillaire), de drainage (ou déplacement d'un fluide mouillant par la mise en pression d'un fluide non mouillant), et d'évaporation (ou de séchage). L'étude se base sur l'utilisation de systèmes modèles artificiels. Une première partie de ce travail se concentre sur les écoulements liquide-gaz dans les milieux dont la taille des pores est inférieure à 100 nm. Ces milieux sont dits nanoporeux. A cette échelle, différents phénomènes sont susceptibles de modifier les écoulements liquide-gaz par rapport à ce qui est observé à l’échelle micrométrique : accrochage de la ligne de contact, pression fortement négative en phase liquide ou cavitation par exemple. Des expériences sont donc nécessaires pour mieux caractériser ces écoulements. En parallèle, les récents progrès en nanofabrication permettent d’obtenir des systèmes dont la profondeur peut descendre jusqu’à quelques nanomètres. Cette approche, désormais classique à plus grande échelle, nous fournit un outil innovant pour étudier les écoulements dans des milieux nanoporeux modèles, en deux dimensions. Un atout évident de ce type de modèles est qu'ils permettent une visualisation directe des deux phases, liquide et gaz. Des dispositifs nanofluidiques en silicium-verre et à profondeur constante ont été réalisés dans la gamme 20-500 nm. Un nouveau procédé de nanofabrication basé sur une lithographie laser à niveau de gris a été développé afin d’obtenir des dispositifs à profondeurs variables en une seule étape. Les expériences d'imbibition et un modèle théorique ont mis en avant que la pressurisation du gaz accélère son transport dans le liquide. Ensuite, des expériences de drainage ont été réalisées dans des dispositifs nanofluidiques avec des pressions de l’ordre de 20 bars. Des simulations sur réseau de pores utilisant l’algorithme de percolation d'invasion ont montré que les motifs d'invasion expérimentaux correspondaient à ce qui était attendu à l’échelle micrométrique pour des écoulements à faible nombre capillaire. Enfin, l'évaporation en nanocanaux a révélé des cinétiques intéressantes d'apparition et de croissance de bulles dans le liquide. Une ouverture est faite sur l'intérêt de poursuivre ces études dans des systèmes déformables. La deuxième partie de cette thèse s'est focalisée sur la cristallisation du chlorure de sodium à l'échelle d’un pore micrométrique. Dans le cas particulier du séchage d'une solution de sel, l'évaporation amène à la cristallisation des espèces dissoutes. Ce phénomène est largement impliqué dans la problématique de la conservation des oeuvres d'arts ou de la détérioration précoce des édifices. Les mécanismes qui conduisent à la génération de contraintes par un cristal sur une paroi, appelée pression de cristallisation, ne sont pas encore admis tant à l’échelle macro que microscopique. Des déformations induites par la cristallisation du sel ont été observées dans des dispositifs microfluidiques verre-polymère (PDMS). La vitesse de croissance d’un cristal a été mesurée à haute cadence d'acquisition, aboutissant à une nouvelle valeur de la constante de cinétique de réaction, supérieure d'un à deux ordres de grandeur aux données de la littérature. Un modèle numérique prédit l'évolution du champ de concentration en sel dissous lors de la croissance du cristal. Complété par une analyse théorique qui a mis en avant un nombre de Damkhöler prenant en compte les propriétés de transport et la taille du pore, il a permis de construire un diagramme de phase qui traduit les conditions favorables à la génération de contraintes par un cristal sur une paroi. Enfin, un mécanisme de génération de contraintes négatives entraînant la fermeture du pore a été observé. / Flows in porous media are ubiquitous in nature and industry. The aim of this thesis work is to study these flows in presence of liquid and gas, relying on the use of artificial model systems. They correspond to imbibition (or capillary invasion), drainage (or the displacement of a wetting fluid by a non-wetting fluid), and evaporation (or drying). A first part of this work focuses on the liquid-gas flows in porous media whose pore size is lower than 100 nm. They are called nanoporous media. At this scale, several phenomenamight modify the liquid-gas flows in comparison with what is known at the micrometer scale: e.g. contact line pinning, high negative pressure in liquid or cavitation. Thus, experiments are needed to better characterize these flows. In parallel, recent progresses in nanofabrication allow fabricating devices whose depth drop down to few nanometers. This approach provide an innovative tool to study the flows in nanoporous model systems in two dimensions, as it has been already performed at larger scale. A clear advantage to this system is that it allows direct observation of different phases. Silicon-glass nanofluidic devices were fabricated with constant depth in the 20-500 nm range. A new fabrication process was developed to obtain nanochannel with non-uniform depth in one step. It is based on grayscale laser lithography. Imbibition experiments and a numerical model showed that the gas pressurization increased the gas transfer throw the liquid. Drainage experiments were performed in devices with pressure as high as 20 bars. Pore networks modeling with invasion percolation algorithmshowed that the experimental invasion patterns correspond to those expected at micrometer scale for low Capillary number. Evaporation in nanochannels revealed interesting kinetics of bubbles appearance and growth. A prospective study is shown at the end to argue the importance of pursuing these studies in deformable media. The second part of this work concentrates on the sodium chloride crystallization at the scale of a micrometer pore. In the specific case of the drying of a salt solution, evaporation leads to the crystallization of the dissolved species. This phenomenon is involved in the issue of art conservation or building salt weathering. The mechanisms which lead to a stress on wall induced by a crystal are not generally admitted both at macro and microscale. Deformations induced by crystal growth were observed in glass-polymer (PDMS) microfluidic devices. The crystal growth kinetics was measured at high acquisition rate and allowed giving a new value of the parameter of kinetics of crystal growth by reaction, one to two orders of magnitude higher than the ones used in literature. A numerical model was developed to predict the evolution of dissolved salt concentration during crystal growth. It allowed designing a phase diagram which gives the condition to favors the stress generation by a crystal on a wall. A theoretical analysis defined a Damkhöler number, taking into account transport properties and pore size. At last, a stress generation mechanism was observed, leading to the pore closure.

L’extraction de matières premières du sol à des fins énergétiques (récupération assistée d’huile) et environnementales (dépollution des sols) fait l’objet de recherches intensives en lien avec des thématiques telles que la séquestration du carbone ou la fracturation hydraulique. L’objectif est de trouver des méthodes moins destructives, moins gourmandes en matériel et en énergie, mais aussi plus efficaces et moins coûteuses. Nous proposons d’étudier une méthode alternative aux moyens conventionnels avec l’utilisation de mousses aqueuses comme agent extracteur d’huile. Les mousses aqueuses sont souvent utilisées en présence d'huile : dans des applications quotidiennes comme la cosmétique et la détergence, mais aussi dans des domaines moins connus comme la décontamination des centrales nucléaires ou l’industrie pétrolière. Ainsi, des tensioactifs et du gaz sont couramment injectés dans le sol afin d'améliorer les procédés de récupération de pétrole. Nous explicitons deux mécanismes d'extraction que nous quantifions en termes d'efficacité et de stabilité. Tout d'abord, la mousse peut aspirer de l'huile en son sein, comme le ferait une éponge. Ensuite, lorsque celle-ci est mise en écoulement, elle peut entraîner de l'huile confinée dans la rugosité d'une surface par cisaillement. Notre étude s’appuie en particulier sur une analyse théorique et expérimentale, à la fois multi-échelle, statique et dynamique pour laquelle nous avons systématiquement fait varier les paramètres géométriques (configuration de l'huile, taille des bulles et fraction volumique de liquide dans la mousse) et physico-chimiques (tensions interfaciales, rigidité des interfaces entre bulles et viscosité) / The extraction of raw materials from the soil for energetical (enhanced oil recovery) and environmental purposes (soil remediation) is the subject of intense fundamental and applied research. This field is related to other important topics, such as carbon sequestration and hydraulic fracturing. The goal is to find fewer destructive, as well as energy and material-saving methods. These techniques should also be cost-effective and more efficient. To find a substitution to conventional means, we study an alternative method that puts aqueous foams on the map as the extraction material. Aqueous foams are often used in numerous daily applications, such as cosmetics and detergency, but also in less known fields, such as the decommissioning of nuclear power plants and the oil industry. Thus, surfactants and gas are commonly injected into the soil to improve the recovery processes of oil. We explain two extraction mechanisms that we quantify in terms of efficiency and stability. On one hand, the foam is able to absorb oil, similarly to a solid sponge. On the other hand, when a flow of foam is induced, the foam can entrain oil confined in the roughness of a surface by shearing the oil-water interface. Our work especially lies on a theoretical and experimental analysis, which is multiscale, static and dynamic. We systematically vary the geometrical parameters (oil configuration, bubble size and liquid fraction in the foam) and the physical and chemical parameters (interfacial tensions, interfacial rigidity and viscosity)

La performance des inserts d’outils tricône et des taillants d’outils PDC commerciaux est soumise au compromis dureté/ténacité principalement régi par la proportion de cobalt et la taille des grains de carbures cémentés WC-Co et du PDC. Les traitements de graduation basés sur l’imbibition de cobalt et les revêtements de nitrure de bore des carbures cémentés permettent d’augmenter la résistance à l’abrasion au niveau de la surface active des inserts et des taillants tout en générant une ténacité accrue au cœur des carbures cémentés. Des essais d’usure à l’aide d’un tribomètre rotatif avec une contreface en alumine pour les inserts WC-Co et à l’aide d’un tour d’usure avec une contreface en béton à forte teneur en silice pour les taillants ont permis d’étudier leur comportement tribologique. Pour les inserts, le coefficient de frottement et les cinétiques d’usure (modèle d’Archard), mais aussi l’évaluation de la température de contact et de l’émission acoustique générée au contact, ont permis de mieux comprendre l’effet des traitements réalisés sur les carbures cémentés. Pour les taillants PDC un modèle de qualité, basé sur un compromis usure/efficacité de coupe, a été développé afin de caractériser la résistance à l’usure des taillants. Des analyses physicochimiques (EDX, DRX, Raman) ont permis d’associer l’évaluation de la résistance à l’abrasion des échantillons à des mécanismes d’usure en considérant les éléments constitutifs des systèmes tribologiques et la formation de troisièmes corps. Les résultats ont ainsi montré l’importance de la proportion de cobalt générée dans les débits d’usure sur la stabilité des débris abrasifs (alumine et silice) et ainsi sur la résistance à l’usure des inserts et taillants. Les mécanismes de rupture des microstructures WC-Co et PDC sont aussi mis en avant afin d’expliquer leur influence sur la résistance à l’abrasion des échantillons. Enfin, des mesures de ténacité des inserts ont permis de juger de l’apport des traitements d’imbibition sur la résistance à la propagation de fissures des carbures cémentés WC-Co. Aussi, des essais complémentaires de chocs ont permis de montrer que les traitements améliorant la résistance à l’abrasion des taillants ne se traduisent pas par la chute de leur résistance aux chocs. / The performance of commercial tricone bit inserts and PDC bit cutters is defined by the compromise between hardness and fracture toughness controlled by the cobalt proportion and the grain size of WC-Co cemented carbide and PDC. On one hand, graduation treatments based on reactive imbibition of cobalt and boron nitride coating of cemented carbides lead to an improvement of abrasive wear resistance of inserts and cutters active surfaces. On the other hand, greater fracture toughness is obtained in the cemented carbides core as a result of imbibition. Wear experiments were performed with a rotary tribometer using an alumina contreface for the WC-Co inserts and with a lathe and its silica based concrete contreface for the PDC cutters. For the inserts, the friction coefficient and wear kinetics (Archard model), but also contact temperature measurement and acoustic emission consideration, permitted to clarify the treatments effects on cemented carbides tribological behaviour. For PDC cutters, a quality model, based on wear/cutting efficiency compromise, was developed in order to characterize the wear resistance. Physicochemical analyses (EDX, XRD, Raman) made a link between mechanical results and wear mechanisms considering the tribological systems and the third body formation. These analyses highlighted the influence of the proportion of cobalt generated in the wear flows on the stability of abrasive debris (alumina and silica) and thus on the wear resistance of inserts and cutters. The Fracture mechanisms of WC-Co and PDC microstructures have also been studied and their effects on the wear resistance have been demonstrated here. At last, fracture toughness measurements showed that the imbibition treatments could maintain a good resistance to cracks propagation of inserts. In addition, complementary impacts experiments prove that the improvement of wear resistance of PDC cutters did not produce reduction of impact strength

L’appauvrissement en lubrifiant d’un contact élasto-hydrodynamique peut menacer la pérennité du film interfacial séparant les surfaces, entraîner l’augmentation des forces de frottement et l’endommagement rapide du tribosystème. Industriellement, la volonté de réduire les quantités de lubrifiant embarquées et de limiter les opérations de maintenance favorisent la sous-alimentation. L’objectif de cette thèse est de contrôler l’alimentation d’un contact EHD sous-alimenté par une texturation de surface multi-échelle, afin d’assurer une lubrification minimale à l’interface. Une démarche scientifique s’appuyant sur la dissociation des échelles spatiales, temporelles ainsi que sur l’analyse des contributions des écoulements dans les différentes zones du contact a été mise en oeuvre. La compréhension de l’interaction laser/matière en irradiation ultra-brève a permis de générer des texturations nanométriques (ripples) et micrométriques (ondulations et réseaux de cavités) à l’aide d’un laser femtoseconde. La contribution de chaque échelle topographique sur la lubrification d’un contact a été étudiée. Lorsque les forces hydrodynamiques sont faibles (contact statique), l’alimentation d’un contact résulte d’une compétition entre une contribution capillaire et une contribution visqueuse. La macro géométrie des solides déformés ainsi que la viscosité pilotent au premier ordre la propagation du lubrifiant à l’extérieur de la zone haute pression. L’imbibition de la zone de Hertz n’est possible qu’avec l’introduction d’une surface nanotexturée et sa cinétique dépend de l’orientation et de l’amplitude des ripples. Pour des nombres capillaires élevés (contact dynamique), un critère de prédiction de l’apparition de la sous-alimentation a été établi. En présence de réseaux de cavités et sous l’action d’un cisaillement interfacial, les surfaces texturées possédant une capacité de rétention élevée réalimentent la zone de haute pression. Le volume piégé envahit alors le contact puis crée une surépaisseur de lubrifiant qui protège les solides de l’endommagement tout en limitant l’augmentation du frottement. Les texturations nanométriques (ripples) et micrométriques, anisotropes et périodiques, modifient l’équilibre entre les débits de réalimentation et les débits de fuite. Une orientation adaptée des motifs peut contenir le drainage du lubrifiant dans le contact et ainsi empêcher ou retarder l’apparition d’un régime de sous-alimentation totale. Au final, chaque échelle topographique contribue à la réalimentation d’un contact sousalimenté, soit en favorisant l’expansion des réservoirs latéraux, soit en apportant localement du lubrifiant, ou en maintenant un film fluide résiduel sur les surfaces. / The lubricant depletion of an elasto-hydrodynamic contact may threaten the sustainability of the interfacial film separating the surfaces, can result in the increase of frictional forces and a rapid damage of the tribosystem. Industrially, the trend to reduce the amount of initial lubricant and to limit maintenance promotes starvation of the lubricated contact. The aim of this work is to control the lubricant feeding of a starved EHL contact by a multi-scale surface texturing, in order to ensure minimal lubrication at the interface. A scientific approach based on the separation of spatial and temporal scales, as well as the analysis of the flow contributions in different zones of the contact has been implemented.The understanding of the laser/matter interaction in ultra-short irradation has helped us to generate both nanoscale texturing (ripples) and microscale texturing such as microwaves and networks of micrometric cavities, using a femtosecond laser. The contribution of each topographic scale on the contact lubrication has been analysed. When the hydrodynamic forces are low (static contact), the feeding of the contact results from a competition between capillary and viscous contributions. The macro geometry of the deformed solids and the lubricant viscosity mainly control the lubricant spread around the high-pressure zone. The imbibition of the Hertz contact area is only possible with the introduction of a nanotextured surface. The imbibition kinetics depends on the orientation and amplitude of the ripples. For high capillary numbers (dynamic contact), a criterion has been established in order to predict the occurrence of starvation. Using a network of micro cavities and the action of an interfacial shear, the high retention capacity textured surfaces brings lubricant to the high-pressure zone. The trapped volume propagates inside the contact and creates a film thickness that protects the solids from damages while limiting the increase in friction. Anisotropic and periodic nanoscale and microscale texturing, like ripples, influences the balance between re-feeding and leakage flow rates. A suitable orientation of the geometries may prevent the lubricant from drainage and thus delay the onset of a starved lubrication regime. In conclusion, each topographic scale contributes to re-feed a starved contact, by promoting lateral reservoir extension, by providing lubricant locally where it is needed, or maintaining a residual fluid film on surfaces.

L'objectif général de ce travail est la compréhension des mécanismes d'imbibition et de dissolution de matériaux poreux. Par ailleurs, ce travail vise également à expliquer le ralentissement, observé en présence de tensioactif, des cinétiques de dissolution des tablettes. Nous montrons qu'il est possible de prévoir la vitesse d'imbibition d'une tablette par l'eau en fonction de sa structure poreuse. Ainsi, un modèle dérivé de la loi de Washburn nous permet de calculer l'épaisseur de la couche imbibée, en tenant compte à la fois du gaz présent dans la tablette, qui s'oppose à la pénétration de l'eau, et de l'érosion de la tablette. Ces cinétiques d'imbibition expliquent les différences obtenues, en fonction de la porosité des tablettes, sur les temps de dissolution. En effet, différents régimes cinétiques sont observés selon que l'imbibition ou la dissolution gouverne le processus global. Ainsi, la tablette se désintègre après quelques secondes lorsqu'elle est très poreuse et donc rapidement imbibée par l'eau. En revanche, une tablette plus compacte se dissout lentement, selon un processus d'érosion, car la vitesse d'imbibition est lente devant celle de dissolution de la poudre. Par ailleurs, nous démontrons expérimentalement que l'air occlus au sein du matériau poreux s'échappe par les pores les plus gros du matériau. Une fois les mécanismes généraux compris, l'effet ralentisseur du tensioactif sur la dissolution des tablettes est expliqué. Il résulte en fait d'un ralentissement des cinétiques d'imbibition de la tablette. Celui-ci a pour causes principales la diminution de la tension superficielle de la solution et l'augmentation de sa viscosité.

Ce travail de thèse expérimental porte sur les dynamiques d'imbibition en milieu confiné. Cette situation survient lorsqu'un fluide mouillant les parois d'un solide vient déplacer un second fluide non-miscible. La divergence des contraintes visqueuses au niveau de la ligne de contact avec le solide complexifie la description de la forme et de la dynamique d'invasion du ménisque qui ne peut se résumer, même aux échelles macroscopique du confinement solide, à l'avancement d'un front liquide homogène. L'absence de longueur caractéristique intrinsèque aux fluides nécessite de tenir compte des couplages entre écoulement et forme des interfaces à toutes les échelles, depuis le nanomètre (interactions moléculaires) jusqu'à l'échelle du confinement (une centaine de micromètres dans nos expériences). Ce caractère multi-échelle est au centre des travaux effectués durant cette thèse. A l'aide du développement de nouveaux outils microfluidiques, nous étudions quantitativement l'imbibition dans une géométrie de type Hele-Shaw. Une étude à la fois expérimentale et numérique nous permet de mettre en évidence l'existence d'une nouvelle transition d'entrainement. Une étude complète du modèle numérique nous permet ensuite d'unifier ce nouveau mode avec celui reporté jusqu'à présent dans la littérature. Nous nous intéressons aussi à l'imbibition dans des réseaux poreux modèle. Nous identifions alors expérimentalement un nouveau mode d'invasion généralisant l'entrainement obtenu précédemment. Ce scénario est piloté par l'écoulement en film de coin autour des obstacles constituant le poreux. Nous proposons alors un critère géométrique simple pour discriminer les différents modes d'invasions. / This experimental thesis deals with imbibition in confined media. This situation occurs when a fluid which preferentially wets the solid displaces another immiscible fluid. The divergence of the viscous stress at the contact line with the solid complicates the description of both the shape and the invasion dynamic of the meniscus that can no longer be described, even at the macroscopic length scale of the solid confinement, by only the displacement of a homogeneous liquid front. The absence of any intrinsic fluids length scale requires to take into account the coupling between the interface shape and the flow at all scales, from nanometers (molecular interaction) to solid confinement scale (hundred micrometers in our experiments). Multi-scale behavior will be the central point of this thesis. Using new microfluidics tools, we first made a quantitative study of imbibitions in Hele-Shaw geometry. We demonstrate a new class of liquid entrainment transition both experimentally and numerically. In addition, an extensive analysis of our numerical model shows that it consistently describes all scenarios that have been reported so far. We then study imbibitions in model porous media. We demonstrate a new invasion process, where the flow occurs along the corner of the porous? obstacles, that generalizes the previous entrainment. We finally propose a geometric criterion that discriminates between the different invasion scenarios.

O objetivo do presente trabalho foi o de estudar as relações entre as variações na hidratação inicial, no tamanho e na qualidade fisiológica das sementes de soja. Para tanto, 3 lotes (cultivar BRS-157), com qualidade fisiológica distinta, tiveram as sementes padronizadas por espessura (13/64 de polegada) e submetidas a embebições a 20ºC em períodos variáveis (3, 6, 9 e 12h). Após as embebições, as sementes foram reclassificadas por espessura e, posteriormente à estimativa da freqüência de indivíduos presentes em cada fração, submetidas às avaliações da qualidade fisiológica. Foi verificado que a qualidade fisiológica afeta o teor de água e a espessura alcançados pelas sementes de soja durante a embebição; assim, há a possibilidade de comparar o desempenho fisiológico relativo de lotes por intermédio dos dados de freqüência de espessura em sementes hidratadas. / The objective of the present work was to study the relationships among the variations in the initial hydration, size and on physiologic quality of soybean seeds. Three lots (cv.BRS-157) with different physiologic quality had the seeds standardized according to thickness (13/64 inches) and submitted to hydration at 20ºC in variable periods (3, 6, 9 and 12h). After the hydration, the seeds were classified according to thickness and subsequently the individuals' frequency in each fraction was estimated, submitted to evaluations of the physiologic quality. The physiologic quality was verified to affect the water content and the thickness reached by the soybean seeds during the hydration; therefore, it is possible to compare the relative physiologic quality of lots through the thickness frequency data in moisturized seeds.