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Posouzení kvality piva v minipivovarech / Evaluate quality of beer in microbreweriesJIRÁKOVÁ, Tereza January 2015 (has links)
The aim of this thesis was to evaluate quality of beer in microbreweries. The theoretical part deals with the characteristics of microbreweries, their history, brewing beer in a microbrewery and used materials. This part ends with an overview of methods by which it is possible to analyze beer. In the practical part we are evaluating the quality of beer from the microbreweries on the base of sensory and instrumental analysis. In the work we processed survey which focuses on the production and consumption of beer in restaurant breweries.
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Aspectos de qualidade para caracterização de salsichas comerciais / Aspects of quality for characterization of commercial frankfurters type sausageAndrade, Juliana Cunha de 19 August 2018 (has links)
Orientador: Helena Maria André Bolini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-19T15:33:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2012 / Resumo: A industria de embutidos representa um importante segmento no setor de carnes. O preco acessivel, a praticidade no preparo, e o valor proteico desses produtos contribuem para a evolucao significativa do consumo, tornando-os parte do habito alimentar de uma parcela consideravel de consumidores brasileiros. Este estudo teve por objetivo avaliar a qualidade de salsichas comerciais com maior representatividade no mercado varejista na cidade de Campinas/SP, a fim de encontrar atributos fisicos, quimicos e sensoriais associados a aceitacao do produto pelos consumidores. Foram selecionadas seis marcas de salsicha (A, B, C, D, E e F) e avaliadas quanto ao teor de sodio, amido, nitrito, nitrato, composicao centesimal, pH, analises instrumentais de cor (sistema CIE Lab) e textura, Analise Descritiva Quantitativa (ADQ) e teste de aceitacao. Foi aplicado Analise de Variancia (ANOVA) e Teste de Media de Tukey pelo programa estatistico SAS. Utilizando o programa XLStat foram gerados o Mapa de Preferencia Interno e a Correlacao dos Quadrados Minimos Parciais. As analises fisico-quimicas indicaram que somente duas amostras (E e F) atenderam aos requisitos de amido, carboidratos totais, umidade, gordura e proteina estabelecidos pela legislacao brasileira sobre os padroes de identidade e qualidade de salsicha. Os resultados das medidas objetivas de cor indicaram que as amostras C, E e F apresentaram maiores valores de luminosidade, coloracao vermelha menos intensa, tanto na superficie externa quanto na interna. Na avaliacao instrumental de textura, os valores medios da forca de cisalhamento foram menores para as amostras C, D e F. A analise de perfil de textura evidenciou que a amostra F apresentou menores dureza e mastigabilidade. A amostra A apresentou o menor valor medio de forca de compressao. Na ADQ, 24 descritores caracterizaram as seis amostras de salsicha. As amostras D, E e F caracterizaram-se principalmente por apresentarem aroma e sabor caracteristico de salsicha e menores intensidades de aroma e sabor de frango. Por outro lado, a amostra C caracterizou-se por apresentar aroma e sabor de frango e soja. A amostra B destacou-se das demais amostras por apresentar sabor de tempero mais intenso e coloracao artificial. E a amostra A destacou-se por apresentar as maiores intensidades de aroma de frango, de soja, cor laranja, cor característica de curado, maciez, arenosidade, sabor de pimenta e de soja, e menores intensidades de aroma e sabor característico de salsicha, suculência, elasticidade e gosto salgado. A Análise de Componentes Principais segmentou as amostras em três grupos, um formado pelas amostras D, E e F, outro formado pela amostra B e o terceiro formado pelas amostras A e C. Os resultados do teste de aceitação indicaram que todas as amostras apresentaram boa aceitação, com exceção da amostra A, enquanto o Mapa de Preferência Interno revelou que as amostras D, E e F foram as preferidas. Por meio da Correlação dos Quadrados Mínimos Parciais observou-se que os aspectos positivos mais importantes para a aceitação de uma amostra de salsicha foram o aroma e o sabor característico de salsicha, enquanto os aspectos negativos foram a maciez e o sabor de pimenta, sendo o sabor de pimenta considerado o mais importante para não estar presente em salsichas. O atributo arenosidade contribuiu negativamente para a aceitabilidade dos produtos / Abstract: The sausage industry represents an important segment in the meat sector. The accessible price of some brands, the convenient preparation and the protein amount in this type of product contribute to the significant increase in the consumption and has made it part of the eating habits of a considerable amount of the Brazilian consumers. This research aimed to evaluate the quality of commercial frankfurter type sausage with greater representativeness in the retail market in the city of Campinas/SP to select physical, chemical and sensory characteristics related to its acceptability by the consumers. Six sausage brands were selected and the amount of sodium, starch, nitrite, nitrate, pH value and proximate composition determined. Instrumental color (CIE Lab system), texture profile analysis, Quantitative Descriptive Analysis and acceptability were carried on. The data were subjected to analysis of variance (ANOVA) and differences between mean values were evaluated by Tukey¿s multiple range test using SAS software. Using XLStat the Internal Preference Map and Partial Least Squares correlations were obtained. The physical and chemical analysis indicated that only two samples (E and F) met the requirements of starch, total carbohydrates, moisture, fat and protein within the Brazilian Legislation on standards of identity and quality of the sausage. Objective measures of color (CIE Lab System) indicated that samples C, E and F presented the highest levels of lightness, less intense red coloring, on its external surface as well as internally. In the instrumental evaluation of texture the mean values of shear force were smaller for samples C, D and F. The texture profile analysis showed that sample F presented the lowest values for hardness and chewiness, while sample A presented the lowest average of compression force among samples. In the Quantitative Descriptive Analysis (QDA) 24 attributes characterized the six samples of sausages. Samples D, E and F, were mainly characterized by its aroma, typical sausage flavor, less intensity of chicken aroma and flavor. However, sample C was characterized by its chicken and soybean aroma and flavor. Sample B stood out due to its intense seasoning flavor and artificial color, while sample A stood out due to its intensity of the aroma of chicken, soybean, orange color, cured color, softness, sandiness (perception of tiny hard bone particles), pepper, soybean flavor and less intensity of aroma and flavor of typical sausage, juiciness, springiness and salty taste. The Principle Components Analysis divided the samples in three groups, one formed by sample D, E and F, another formed by sample B and the third formed by sample A and C. The results of the acceptance test revealed that samples D, E and F were the most preferred. All samples presented a good acceptance except for sample A. By correlation of Partial Least Squares between the samples, regarding the attributes of QDA and overall impression of the acceptance test, it was observed that the most important characteristics for the acceptance of a sample of sausage were the typical aroma and flavor of sausage, meanwhile the negative aspects were softness and the pepper flavor, which was the most important to not be present in the sausage. The attribute sandiness contributed negatively for the samples acceptance / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição
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Advanced diagnostics and innovative solutions for leather defects: the problem of yellowingFlorio, Claudia, Aveta, R., Calvanese, G., Naviglio, B. 26 June 2019 (has links)
Content:
Providing peculiar enhanced features to leather items is a factor of primary importance for the marketing of high-end articles; although the tanning production is oriented to satisfy a wide market range, it is mainly in the 'high end' and 'premium luxury' categories that the quality properties of the material are more expressed, indeed, and where the main current challenges have been focalized, in terms of technological innovation, sustainability and product quality.
The light-coloured leathers belongs to the category of materials designed especially for the luxury market. For this type of articles, the uniformity of the colour and the agreeableness of the overall surface
appearance are crucial requirements for the most of international fashion and luxury brands. One of the most common and undesirable defects of this type of article is the alteration of the color, with
particular reference to the effects of yellowing of the surface of the material. There are several causes able to contribute to this type of defects, due to the complexity of the matrix and to the variability of traditional or innovative production processes used: from the fragility, photosensitivity and thermo-sensitivity of the finishing polymers, to the chemical instability of some finishing pigments, further than the presence of photosensitive additives, the migration of skin components or assembly components of the articles (fats, fillers, plasticizers, glues, etc.), up to the indirect contribution of environmental and thermo-climatic factors able to affect negatively the performance of the material.
SSIP, which has always been involved in research and consulting activities for the leather industry with regards to defect monitoring, through this work, would offer an overview of all the main tools for advanced diagnostics (with particular reference to Scanning Electronic Microscopy and to chromatographic and spectroscopic methods) aimed to the identification of the causes of yellowing, beside to explore innovative solutions for the development of strategies for the resolution and / or minimization of the problem of yellowing.
The technical solutions will include innovative tanning processes, innovative finishing methods, and leather surface treatments carried out in order to provide a sensible attenuation of surface absorption of IR
(infrared) and UV (ultraviolet)-visible radiation.
Take-Away:
Advanced Diagnostics and innovative solutions for leather yellowing
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O desenvolvimento da Química Analítica na Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras da Universidade de São Paulo: contribuições de Paschoal Senise / The development of Analytical Chemistry teaching at the Faculty of Philosophy, Sciences and Letters of the University of São Paulo: the role of Paschoal SeniseAraújo, Mariana Corrêa 19 October 2016 (has links)
Buscamos investigar a relação entre a atuação do Prof. Paschoal Ernesto Américo Senise (1917-2011) e o desenvolvimento do ensino de Química Analítica na Universidade de São Paulo. O período em estudo abrange desde o ingresso de Senise na primeira turma do curso da Química oferecido pela antiga Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras da USP até o início dos anos 1970, quando suas atividades se voltaram especialmente para questões administrativas. Assim, procuramos delinear o contexto em que se desenvolveu essa trajetória e entender a participação do Prof. Senise nos processos que resultaram: na atualização do ensino de Química Analítica; na expansão dessa área de pesquisa na universidade; na introdução de conhecimentos e práticas relacionados à Análise Instrumental; e nas mudanças estruturais que o curso de graduação em Química sofreu no período em estudo. A pesquisa se fundamentou nos documentos que compõem o Acervo Paschoal Senise, depositado no Centro de Memória do Instituto de Química da USP, bem como entrevistas com ex-alunos e colegas do Prof. Senise, visando obter informações complementares às fontes documentais. O presente estudo de caso pretende oferecer uma contribuição para a compreensão das transformações ocorridas no ensino de Química Analítica no período de implantação e consolidação do curso de graduação em Química na Universidade de São Paulo. / This dissertation aims at investigating the relationship between the work of Prof. Paschoal Ernesto Américo Senise (1917-2011) and the development of Analytical Chemistry teaching at the University of São Paulo. The study ranges from Senise\'s enrollment in the first class of the undergraduate Chemistry program offered by the former Faculty of Philosophy, Sciences and Letters of USP to the early 1970s, when his activities turned especially to administrative issues. The context in which the Chemistry program developed is outlined and the role of Prof. Senise is discussed. It was possible to identify his decisive influence on: the updating of Analytical Chemistry teaching; the expansion of this research area in the university; the introduction of knowledge and practices related to Instrumental Analysis; and structural changes in the undergraduate Chemistry program during the period in focus. This research was based on the documents gathered in the Paschoal Senise Archive, deposited in the Memorial Center of the Institute of Chemistry of USP, as well as on interviews with former students and colleagues of Professor Senise, who offered further information from the documentary sources. This case study aims to provide a contribution to the understanding of the transformations in Analytical Chemistry teaching during the beginning and consolidation years of the undergraduate Chemistry program at the University of São Paulo.
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Análise instrumental de uma maquete tátil para a aprendizagem de probabilidade por alunos cegos / Instrumental analysis of a tactile-type model for learning probability of blind studentsVita, Aida Carvalho 13 April 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2016-04-27T16:57:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Aida Carvalho Vita.pdf: 9489491 bytes, checksum: d0baf2b4a92f6c10897b773e1bf16394 (MD5)
Previous issue date: 2012-04-13 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This thesis aimed to identify the potential of didactic material (DM), the tactile-type model, for blind
students' learning of basic concepts of Probability (bcP). The qualitative research investigated the
design, construction and evaluation of MD and for this purpose we proceeded with the curricular
adaptations necessary to meet the established objective. The theoretical framework was derived
from cognitive ergonomics, particularly the Rabardel instrumental approach. The model was
constructed as sequence from five prototypes (M1, M2, M3, M4, M5). Each followed the five steps
of user-centred design (UCD) methodology. The relations among the four poles of the collective
activities of instrumented situations (CAIS) model, adapted from Rabardel s model, were used as
an instrumental analysis of each prototype's. There were poles of this model: blind student (S),
tactile model (I), bcP (O) researchers/specialists (P). After conclusion of the analysis, M5 was
validated as the (I) of this thesis for learning bcP by blind students. This, in turn, was composed of
a board, two hundred and forty letters EVA terry and flat, seven hives, three hundred toys, a
stroller, two plastic covers (terry and flat) to sort and tasks. The participants were four students with
acquired blindness, one from Sao Paulo and three from Bahia. The investigation of the model's
capability was based on the concept of usability, i.e. effectiveness, efficiency and satisfaction, in
accordance with Nielsen's design principles. The bcP were approached from the perspective of the
probabilistic literacy model proposed by Gal to solve a sequence of tasks in the situation known as
Jefferson's random walks. The model has the potential to be used as a DM in the educational
environment, especially in learning bcP. It was considered to be an efficient tool for moulding
curricular adaptations to meet the needs of blind students in solving tasks. It was also considered
effective for presenting a configuration that allowed experienced students or beginners to develop
similar strategies for solving the tasks, demonstrating skills and increasing speed of movement on
the board and records in hives. The physical arrangement of the model, with its aesthetic and
minimalist design, showed a level of usability adequate to meet the students' needs. Finally, the
model proved to be an MD compatible with the physical characteristics of the students, who used
touch to gather information and said they were satisfied with the model. Moreover, it seemed to be
in accordance with the predetermined dimensions of efficiency, effectiveness and satisfaction in
terms of learning bcP. It enabled the students, for example, to demonstrate competence and
proficiency in the random experiment and the construction of pictograms. Regarding limitations
encountered, the MD did not allow students to act with autonomy during the experiment. To
minimize this limitation, the researcher played the role of facilitator between the MD, the student
and the bcP. It is hoped that this DM will contribute to inclusive education, even though its
presence in the classroom does not guarantee by itself the learning of bcP / Esta tese teve como objetivo identificar a potencialidade de um material didático (MD), do tipo
maquete tátil, para a aprendizagem de conceitos básicos de Probabilidade (cbP) por alunos cegos.
A pesquisa, de cunho qualitativo, investigou a concepção, construção e avaliação do MD e, para
tal, procedeu com as adaptações necessárias para atender ao objetivo estabelecido. A
fundamentação teórica utilizada adveio da Ergonomia Cognitiva, particularmente, da abordagem
Instrumental de Rabardel. A maquete foi construída de forma sequenciada a partir de cinco
protótipos (M1, M2, M3, M4, M5). Cada construção seguiu as cinco etapas da Metodologia do
Design Centrado no Usuário (DCU). Foi utilizado a análise instrumental de cada protótipo as
relações entre os quatro pólos do modelo das situações de atividades coletivas instrumentadas
(S.A.C.I.), adaptado do modelo de Rabardel. Foram polos: aluno cego (S), maquete tátil (I), cbP
(O), pesquisadores/especialistas (P). Após análise, o M5 foi validado como o I desta tese para a
aprendizagem de cbP por alunos cegos. Este I, por sua vez, foi composto por: um tabuleiro,
duzentos e quarenta cartas em EVA atoalhado e liso, sete colmeias ou artefatos de registro,
trezentos brinquedos, um carrinho, duas tampas plásticas para sorteio e as tarefas. Participaram
da pesquisa quatro alunos cegos da Educação de Jovens e Adultos, especificamente com
cegueira adquirida, sendo um deles de São Paulo e três da Bahia. A potencialidade da maquete
foi investigada a partir do conceito de usabilidade, ou seja, eficácia, eficiência e satisfação na
perspectiva dos princípios de design de Nielsen. Os cbP foram abordados sob a ótica do modelo
de letramento probabilístico proposto por Gal, na sequência de tarefas dentro da situação que
denominamos Os passeios aleatórios do Jefferson. A maquete apresentou potencial para ser
utilizada como MD no ambiente educacional, na aprendizagem de cbP. Ela foi considerada como
eficiente por ser um instrumento facilmente moldável às adaptações curriculares para atender as
necessidades dos alunos cegos na resolução das tarefas. Igualmente foi considerada eficaz por
apresentar uma configuração que permitiu que alunos experientes ou inexperientes com maquetes
desenvolvessem estratégias semelhantes na resolução das tarefas, demonstrando competência e
ritmo crescente em seus movimentos sobre o tabuleiro e registros nas colmeias. O arranjo físico
da maquete, com sua estética e design minimalista, apresentou um nível de usabilidade adequado
para atender os alunos. Por fim, pode-se afirmar que a maquete se mostrou um MD coerente com
as características físicas dos alunos que utilizam o tato para coletar as informações, os quais se
disseram satisfeitos com sua utilização. Além disso, ela pareceu estar em conformidade com as
dimensões pré-estabelecidas de forma eficiente, eficaz e satisfatória para a aprendizagem dos
cbP, pois possibilitou aos alunos, por exemplo, demonstrar competência e proficiência no
experimento aleatório e na construção de pictogramas. Entres as limitações, o MD não permitiu
aos alunos agirem com autonomia durante o experimento. Para minimizar tal limitação, a
pesquisadora desempenhou o papel de facilitadora entre o MD, o aluno e os cbP. Espera-se com
este MD contribuir para o processo educacional inclusivo, ainda que se tenha consciência de que
sua presença em sala de aula não garanta, por si só, a aprendizagem dos cbP
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O desenvolvimento da Química Analítica na Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras da Universidade de São Paulo: contribuições de Paschoal Senise / The development of Analytical Chemistry teaching at the Faculty of Philosophy, Sciences and Letters of the University of São Paulo: the role of Paschoal SeniseMariana Corrêa Araújo 19 October 2016 (has links)
Buscamos investigar a relação entre a atuação do Prof. Paschoal Ernesto Américo Senise (1917-2011) e o desenvolvimento do ensino de Química Analítica na Universidade de São Paulo. O período em estudo abrange desde o ingresso de Senise na primeira turma do curso da Química oferecido pela antiga Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras da USP até o início dos anos 1970, quando suas atividades se voltaram especialmente para questões administrativas. Assim, procuramos delinear o contexto em que se desenvolveu essa trajetória e entender a participação do Prof. Senise nos processos que resultaram: na atualização do ensino de Química Analítica; na expansão dessa área de pesquisa na universidade; na introdução de conhecimentos e práticas relacionados à Análise Instrumental; e nas mudanças estruturais que o curso de graduação em Química sofreu no período em estudo. A pesquisa se fundamentou nos documentos que compõem o Acervo Paschoal Senise, depositado no Centro de Memória do Instituto de Química da USP, bem como entrevistas com ex-alunos e colegas do Prof. Senise, visando obter informações complementares às fontes documentais. O presente estudo de caso pretende oferecer uma contribuição para a compreensão das transformações ocorridas no ensino de Química Analítica no período de implantação e consolidação do curso de graduação em Química na Universidade de São Paulo. / This dissertation aims at investigating the relationship between the work of Prof. Paschoal Ernesto Américo Senise (1917-2011) and the development of Analytical Chemistry teaching at the University of São Paulo. The study ranges from Senise\'s enrollment in the first class of the undergraduate Chemistry program offered by the former Faculty of Philosophy, Sciences and Letters of USP to the early 1970s, when his activities turned especially to administrative issues. The context in which the Chemistry program developed is outlined and the role of Prof. Senise is discussed. It was possible to identify his decisive influence on: the updating of Analytical Chemistry teaching; the expansion of this research area in the university; the introduction of knowledge and practices related to Instrumental Analysis; and structural changes in the undergraduate Chemistry program during the period in focus. This research was based on the documents gathered in the Paschoal Senise Archive, deposited in the Memorial Center of the Institute of Chemistry of USP, as well as on interviews with former students and colleagues of Professor Senise, who offered further information from the documentary sources. This case study aims to provide a contribution to the understanding of the transformations in Analytical Chemistry teaching during the beginning and consolidation years of the undergraduate Chemistry program at the University of São Paulo.
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Novas cultivares de batatas-doces (Ipomoea batatas L. Lam.): potencial nutricional, composição de bioativos, propriedades antioxidantes e análise digital de imagem / Sweet potato (Ipomoea batatas L. Lam.) new cultivars: nutritional potential, bioactive composition, antioxidant activity and digital image analysisLeite, Cláudio Eduardo Cartabiano 30 March 2017 (has links)
CAPES; Fundação Araucária / Distribuída e cultivada em vários países, a batata-doce (Ipomoea batatas L. Lam.) é um alimento de suma importância na dieta diária da população, principalmente no continente asiático, o qual detém a maior parcela de sua produção. Essa raiz tuberosa é rica em nutrientes e fonte de energia. Além disso, algumas cultivares possuem em sua composição compostos bioativos como antocianinas, carotenoides e polifenóis, os quais apresentam atividade antioxidante e podem contribuir beneficamente para a manutenção do organismo humano. Nesse sentido, o presente trabalho objetivou a análise biométrica, a caracterização físico-química, a quantificação do total de compostos bioativos, o potencial antioxidante e o uso da tecnologia de imagem digital para estabelecer um comparativo entre o conteúdo de cor e as características físico-químicas, de novas cultivares de batatas-doces. Foram obtidas junto a Epagri-EEI/SC, amostras das raízes tuberosas das cultivares de batatas-doces denominadas SCS370 Luiza, SCS371 Katiy, SCS372 Marina, Beauregard, Uruguaia e Americana, sendo que cada variedade foi avaliada na condição in natura e liofilizada (lote um (LT1) e lote dois (LT2), respectivamente). Realizaram-se as medidas em triplicata dos parâmetros de atividade de água, acidez titulável, umidade, cinzas, proteínas, lipídeos, teor de vitamina C, açúcares totais e redutores, conteúdo total de fenólicos, flavonoides, antocianinas e carotenoides, o potencial antioxidante (ABTS+ e FRAP), cor instrumental nos espaço de cor CIE L*a*b*, CIE L*C*h° e XYZ, e imagens digitais, as quais foram obtidas por câmara digital e processadas em software desenvolvido exclusivamente para o estudo das imagens digitais de batatas-doces. O teor de minerais Cu (Cobre), Fe (Ferro), Zn (Zinco), Mn (Manganês), Na (Sódio), K (Potássio), Ca (Cálcio), Mg (Magnésio), P (Fósforo), Co (Cobalto), Cd (Cádmio), Cr (Cromo), Pb (Chumbo) resultou de uma única determinação. Outras características foram avaliadas em função de: Espectroscopia na Região de Absorção no Infravermelho, Difratometria de Raios-X, Análise por Termogravimetria e Microscopia de Varredura Eletrônica. As características resultantes para as diferentes coordenadas de cor (L*, a*, b*; C*, h°, X, Y, Z) das batatas-doces, demonstraram ser influenciadas pelas propriedades intrínsecas de cada cultivar, porém os resultados médios de cor estabeleceram uniformidades para as amostras entre seus lotes. O comparativo entre as coordenadas de cor instrumental e a análise dos diferentes canais de cor das imagens digitais (RGB, XYZ, LUV, HSV) indicaram ser possível estabelecer uma correlação entre as cultivares liofilizadas e suas imagens digitais. O teor de umidade para todas as cultivares foi característico para batatas-doces, sendo o maior valor para a cultivar (cv.) Uruguaia LT2 (83,93±0,04 %) in natura e cv. Americana LT2 (3,27±0,15 %) na condição liofilizada. A cv. SCS370 Luiza LT2 nas amostras in natura (0,94±00), exibiu o maior valor para atividade de água (Aw) sendo que todas as amostras liofilizadas apresentaram valor foi inferior a 0,15. Os valores de acidez titulável variaram para as amostras in natura de 2,77±0,08 % (cv. Beauregard LT1) a 1,51±0,07 % (cv. SCS371 Katiy LT2), e para as amostras liofilizadas de 1,86±0,09 % (cv. Americana LT2) a 0,52±0,07 % (cv. SCS371 Katiy LT1). Para o conteúdo de 9 cinzas, houve variação para as amostras in natura de 1,19±0,04 % (cv. SCS370 Luiza LT1) a 0,04%±0,00 % (cv. SCS372 Marina LT2), sendo que para as amostras liofilizadas o teor de cinzas foi superior. O conteúdo de proteínas variou entre 2,80±0,18 % (cv. Americana LT2) a 0,49±0,21 % (cv. SCS371 Katiy LT1) para as amostras in natura, e 8,20±0,09 % (cv. Americana LT2) e 3,14±0,57 % (cv. SCS370 Luiza LT1) para as amostras liofilizadas. As amostras de batatas-doces exibiram baixos valores para lipídios totais e não diferiram estatísticamente entre as cultivares. Os açúcares totais variaram entre 32,85±0,07 % (cv. SCS372 Marina LT2) e 16,99±0,044 % (cv. SCS371 Katiy LT1). Já para vitamina C, o maior conteúdo foi observado para cv. SCS370 Luiza LT2 (57,17±4,32 %) sendo o menor para cv. SCS372 Marina LT1 (17,00±1,00 %) para as amostras in natura, e entre as amostras liofilizadas o maior valor foi novamente observado para cv. SCS370 Luiza LT2 (69,78±2,20 %). Todas as cultivares de batatas-doces apresentaram conteúdo satisfatório para os minerais avaliados, com destaque para o teor de macrominerais das cv. Beauregard LT1 e SCS370 Luiza LT1. A avaliação do conteúdo total de bioativos indicou alta variabilidade entre as cultivares. O maior valor para fenólicos totais foi observado para a cv. SCS370 Luiza LT2 (3311,10±57,17 mg EAG.100g-1), e o menor valor para cv. Americana LT2 (102,62±1,22 mg EAG.100g-1), sendo estas as mesmas amostras a apresentarem o maior (148,45±1,31 mgCE.100g-1, cv. SCS370 Luiza LT2) e o menor (2,18±0,10 mgCE.100g-1, cv. Americana) conteúdo de flavonoides totais. Já para antocianinas totais, o maior valor foi observado novamente para a cv. SCS370 Luiza LT2 (155,30±6,48 mg.100g-1) e o menor valor para cv. SCS372 Marina LT2 (1,28±1,24 mg.100g-1). Os resultados para carotenoides totais variaram entre 34,04±0,66 mg.100g-1 (cv. Beauregard LT1) e 0,63±0,06 mg.100g-1 (cv.SCS371 Katiy LT2). A atividade antioxidante das amostras de batatas-doces foi satisfatória, sendo que os resultados pela metodologia de ABTS+ variaram entre 466,85±1,96 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS370 Luiza LT2) e 128,26±4,40 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS372 Marina LT1). Pela metodologia FRAP, a maior atividade antioxidante foi novamente observada para cv. SCS370 Luiza LT2 (734,19±63,09 mM FeSO4.100g-1), sendo a menor atividade antioxidante da cv. Beauregard LT1 (18,42±1,28 mM FeSO4.100g-1). A análise de difração de Raios X possibilitou uma tentativa de atribuição de cristalinidade das amostras liofilizadas de batata-doce, sendo classificadas como Tipo A e Tipo B. A análise de espectroscopia de absorção por infravermelho (FTIR) revelou semelhanças de grupos funcionais quando comparamos as diferentes cultivares. A análise termogravimétrica indicou os limites da resistência térmica das amostras. A microscopia eletrônica de varredura ilustrou as estruturas lamelares, os bloquetes, e a geometria dos grânulos presentes nas amostras de batatas-doces. Em função dos resultados encontrados, pode-se afirmar que as novas cultivares de batatas-doces apresentam valor econômico e nutricional agregado, tornando-se uma alternativa de cultivo para os pequenos agricultores, aumentando assim sua disponibilidade no comércio varejista, bem como sua utilização como matéria-prima industrial. / Sweet potato (Ipomoea batatas L. Lam.) is largely cultivated and greatly consumed as part of the regular diet, mainly in Asian continent, that is it’s the major producer. This tuber crop is rich in nutrient and energy source. Thus, some cultivars have bioactive compounds such as anthocyanins, carotenoids and polyphenols, which have antioxidant activity and can be beneficial to the body maintenance. In this sense, the objective of this work is to analyze the biometric, physical chemistry, quantification of bioactive compounds, antioxidant activity, and analyze digital image analysis of new sweet potato cultivars to do a comparative with their colour and physical chemistry composition. We received from Epagri-EEI/SC samples of sweet potato tuber roots named SCS370 Luiza, SCS371 Katiy, SCS372 Marina, Beauregard, Uruguaia and Americana being that cultivars analyzed in natura and lyophilized condition from batch one (LT1) and batch two (LT2). All analyses were performed in triplicate to water activity, titratable acidity, humidity, ashes, protein, lipids, vitamin C, total and reducers carbohydrates, total phenolic, flavonoids, anthocyanins and carotenoids, antioxidant activity (ABTS+ and FRAP), colour by coordinates CIE L*a*b*, CIE L*C*h° and XYZ, and digital images that was obtained by digital camera and processed with exclusive developed software to analyze that images. Mineral composition evaluation of Cu (Copper), Fe (Iron), Zn (Zinc), Mn (Manganese), Na (Sodium), K (Potassium), Ca (Calcium), Mg (Magnesium), P (Phosphorus), Co (Cobalt), Cd (Cadmium), Cr (Cromium), Pb (Lead) was performed by once. Another set of characteristics was evaluated by Infra-Red Spectroscopy with Fourier Transformed, X Rays Diffractometry, Thermogravimetric Analysis and Scanning Electron Microscopy. The sweet potato colour results from different coordinates (L*, a*, b*; C*, h°, X, Y, Z) showed be influenced by cultivar intrinsic properties but the standard results establish sample uniformities to different batches. Comparison between colour coordinates and digital images colour channels (RGB, XYZ, LUV, HSV, HLS) showed to be possible to establish a correlation between the lyophilized samples and they digital images. Sweet potatoes humidity quantification showed high value to cultivar (cv.) Uruguaia LT2 (83.93±0.04 %) in natura and lyophilized cv. Americana LT2 (3.27±0.15 %). The cv. SCS370 Luiza LT2 in natura (0.94±00) showed the highest value to water activity, and all lyophilized samples showed low value as 0.15. Titratable acidity values ranges for in natura samples by 2.77±0.08 % (cv. Beauregard LT1) to 1.51±0.07 % (cv. SCS371 Katiy LT2), and 1.86±0.09 % (cv. Americana LT2) to 0.52±0.07 % (cv. SCS371 Katiy LT1) for lyophilized samples. Ashes content showed variation for in natura samples by 1.19±0.04 % (cv. SCS370 Luiza LT1) to 0.04%±0.00 % (cv. SCS372 Marina LT2), but lyophilized samples showed highest ashes values then in natura. Protein content ranges by 2.80±0.18 % (cv. Americana LT2) to 0.49±0.21 % (cv. SCS371 Katiy LT1) for in natura samples, and 8.20±0.09 % (cv. Americana LT2) to 3.14±0.57 % (cv. SCS370 Luiza LT1) for lyophilized samples. Sweet potatoes cultivars exhibited low values to total lipids and their values do not shows statistical variation. Total carbohydrates composition ranges between 32.85±0.07 % (cv. SCS372 Marina LT2) 11 and 16.99±0.044 % (cv. SCS371 Katiy LT1). The vitamin C content was highest to cv. SCS370 Luiza LT2 (57.17±4.32 %) and lowest to cv. SCS372 Marina LT1 (17.00±1.00 %) for in natura samples, but cv. SCS370 Luiza LT2 (69.78±2.20 %) shows the highest value for lyophilized samples. All sweet potatoes cultivars showed great content for the evaluated minerals with emphasis for the macrominerals content of cv. Beauregard LT1 and SCS370 Luiza LT1. The bioactive compound shows high variation between sweet potatoes cultivars. The phenolic highest values was observed to cv. SCS370 Luiza LT2 (3311.10±57.17 mg GAE.100g-1), and the lowest value was cv. Americana LT2 (102.62±1.22 mg GAE.100g-1), and those same samples showed the highest (148.45±1.31 mg CE.100g-1, cv. SCS370 Luiza LT2) and lowest (2.18±0.10 mgCE.100g-1, cv. Americana) total flavonoid composition. The total anthocyanins composition showed again highest value to cv. SCS370 Luiza LT2 (155.30±6.48 mg.100g-1) and lowest value to cv. SCS372 Marina LT2 (1.28±1.24 mg.100g-1). Total carotenoids result ranges by 34.04±0.66 mg.100g-1 (cv. Beauregard LT1) to 0.63±0.06 mg.100g-1 (cv.SCS371 Katiy LT2). The sweet potatoes antioxidant activity was great and the results by ABTS+ test ranges by 466.85±1.96 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS370 Luiza LT2) to 128.26±4.40 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS372 Marina LT1). By the FRAP teste, the highest antioxidant activity was again observed to cv. SCS370 Luiza LT2 (734.19±63.09 mM FeSO4.100g-1), and the lowest antioxidant activity was cv. Beauregard LT1 (18.42±1.28 mM FeSO4.100g-1). The X Rays diffractometry analysis enabled an attempt to assign the lyophilized sampled crystallinity that was considered by Type A and Type B. The infrared spectroscopy analyses showed similarity to the functional groups when compared the sweet potato samples among different batches. Thermogravimetric analysis indicates the sample thermal resistance. The electron microscopy scanning shows the lamella structure, blocks, and granular geometrical structure in the samples. Having in mind the results obtained, it is possible to support the new cultivars of sweet potatoes have an economic and nutritional added value, as they become an alternative of cultivation for small farmers, increasing their availability in the retail trade, as well as their use as industrial feedstock.
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Novas cultivares de batatas-doces (Ipomoea batatas L. Lam.): potencial nutricional, composição de bioativos, propriedades antioxidantes e análise digital de imagem / Sweet potato (Ipomoea batatas L. Lam.) new cultivars: nutritional potential, bioactive composition, antioxidant activity and digital image analysisLeite, Cláudio Eduardo Cartabiano 30 March 2017 (has links)
CAPES; Fundação Araucária / Distribuída e cultivada em vários países, a batata-doce (Ipomoea batatas L. Lam.) é um alimento de suma importância na dieta diária da população, principalmente no continente asiático, o qual detém a maior parcela de sua produção. Essa raiz tuberosa é rica em nutrientes e fonte de energia. Além disso, algumas cultivares possuem em sua composição compostos bioativos como antocianinas, carotenoides e polifenóis, os quais apresentam atividade antioxidante e podem contribuir beneficamente para a manutenção do organismo humano. Nesse sentido, o presente trabalho objetivou a análise biométrica, a caracterização físico-química, a quantificação do total de compostos bioativos, o potencial antioxidante e o uso da tecnologia de imagem digital para estabelecer um comparativo entre o conteúdo de cor e as características físico-químicas, de novas cultivares de batatas-doces. Foram obtidas junto a Epagri-EEI/SC, amostras das raízes tuberosas das cultivares de batatas-doces denominadas SCS370 Luiza, SCS371 Katiy, SCS372 Marina, Beauregard, Uruguaia e Americana, sendo que cada variedade foi avaliada na condição in natura e liofilizada (lote um (LT1) e lote dois (LT2), respectivamente). Realizaram-se as medidas em triplicata dos parâmetros de atividade de água, acidez titulável, umidade, cinzas, proteínas, lipídeos, teor de vitamina C, açúcares totais e redutores, conteúdo total de fenólicos, flavonoides, antocianinas e carotenoides, o potencial antioxidante (ABTS+ e FRAP), cor instrumental nos espaço de cor CIE L*a*b*, CIE L*C*h° e XYZ, e imagens digitais, as quais foram obtidas por câmara digital e processadas em software desenvolvido exclusivamente para o estudo das imagens digitais de batatas-doces. O teor de minerais Cu (Cobre), Fe (Ferro), Zn (Zinco), Mn (Manganês), Na (Sódio), K (Potássio), Ca (Cálcio), Mg (Magnésio), P (Fósforo), Co (Cobalto), Cd (Cádmio), Cr (Cromo), Pb (Chumbo) resultou de uma única determinação. Outras características foram avaliadas em função de: Espectroscopia na Região de Absorção no Infravermelho, Difratometria de Raios-X, Análise por Termogravimetria e Microscopia de Varredura Eletrônica. As características resultantes para as diferentes coordenadas de cor (L*, a*, b*; C*, h°, X, Y, Z) das batatas-doces, demonstraram ser influenciadas pelas propriedades intrínsecas de cada cultivar, porém os resultados médios de cor estabeleceram uniformidades para as amostras entre seus lotes. O comparativo entre as coordenadas de cor instrumental e a análise dos diferentes canais de cor das imagens digitais (RGB, XYZ, LUV, HSV) indicaram ser possível estabelecer uma correlação entre as cultivares liofilizadas e suas imagens digitais. O teor de umidade para todas as cultivares foi característico para batatas-doces, sendo o maior valor para a cultivar (cv.) Uruguaia LT2 (83,93±0,04 %) in natura e cv. Americana LT2 (3,27±0,15 %) na condição liofilizada. A cv. SCS370 Luiza LT2 nas amostras in natura (0,94±00), exibiu o maior valor para atividade de água (Aw) sendo que todas as amostras liofilizadas apresentaram valor foi inferior a 0,15. Os valores de acidez titulável variaram para as amostras in natura de 2,77±0,08 % (cv. Beauregard LT1) a 1,51±0,07 % (cv. SCS371 Katiy LT2), e para as amostras liofilizadas de 1,86±0,09 % (cv. Americana LT2) a 0,52±0,07 % (cv. SCS371 Katiy LT1). Para o conteúdo de 9 cinzas, houve variação para as amostras in natura de 1,19±0,04 % (cv. SCS370 Luiza LT1) a 0,04%±0,00 % (cv. SCS372 Marina LT2), sendo que para as amostras liofilizadas o teor de cinzas foi superior. O conteúdo de proteínas variou entre 2,80±0,18 % (cv. Americana LT2) a 0,49±0,21 % (cv. SCS371 Katiy LT1) para as amostras in natura, e 8,20±0,09 % (cv. Americana LT2) e 3,14±0,57 % (cv. SCS370 Luiza LT1) para as amostras liofilizadas. As amostras de batatas-doces exibiram baixos valores para lipídios totais e não diferiram estatísticamente entre as cultivares. Os açúcares totais variaram entre 32,85±0,07 % (cv. SCS372 Marina LT2) e 16,99±0,044 % (cv. SCS371 Katiy LT1). Já para vitamina C, o maior conteúdo foi observado para cv. SCS370 Luiza LT2 (57,17±4,32 %) sendo o menor para cv. SCS372 Marina LT1 (17,00±1,00 %) para as amostras in natura, e entre as amostras liofilizadas o maior valor foi novamente observado para cv. SCS370 Luiza LT2 (69,78±2,20 %). Todas as cultivares de batatas-doces apresentaram conteúdo satisfatório para os minerais avaliados, com destaque para o teor de macrominerais das cv. Beauregard LT1 e SCS370 Luiza LT1. A avaliação do conteúdo total de bioativos indicou alta variabilidade entre as cultivares. O maior valor para fenólicos totais foi observado para a cv. SCS370 Luiza LT2 (3311,10±57,17 mg EAG.100g-1), e o menor valor para cv. Americana LT2 (102,62±1,22 mg EAG.100g-1), sendo estas as mesmas amostras a apresentarem o maior (148,45±1,31 mgCE.100g-1, cv. SCS370 Luiza LT2) e o menor (2,18±0,10 mgCE.100g-1, cv. Americana) conteúdo de flavonoides totais. Já para antocianinas totais, o maior valor foi observado novamente para a cv. SCS370 Luiza LT2 (155,30±6,48 mg.100g-1) e o menor valor para cv. SCS372 Marina LT2 (1,28±1,24 mg.100g-1). Os resultados para carotenoides totais variaram entre 34,04±0,66 mg.100g-1 (cv. Beauregard LT1) e 0,63±0,06 mg.100g-1 (cv.SCS371 Katiy LT2). A atividade antioxidante das amostras de batatas-doces foi satisfatória, sendo que os resultados pela metodologia de ABTS+ variaram entre 466,85±1,96 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS370 Luiza LT2) e 128,26±4,40 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS372 Marina LT1). Pela metodologia FRAP, a maior atividade antioxidante foi novamente observada para cv. SCS370 Luiza LT2 (734,19±63,09 mM FeSO4.100g-1), sendo a menor atividade antioxidante da cv. Beauregard LT1 (18,42±1,28 mM FeSO4.100g-1). A análise de difração de Raios X possibilitou uma tentativa de atribuição de cristalinidade das amostras liofilizadas de batata-doce, sendo classificadas como Tipo A e Tipo B. A análise de espectroscopia de absorção por infravermelho (FTIR) revelou semelhanças de grupos funcionais quando comparamos as diferentes cultivares. A análise termogravimétrica indicou os limites da resistência térmica das amostras. A microscopia eletrônica de varredura ilustrou as estruturas lamelares, os bloquetes, e a geometria dos grânulos presentes nas amostras de batatas-doces. Em função dos resultados encontrados, pode-se afirmar que as novas cultivares de batatas-doces apresentam valor econômico e nutricional agregado, tornando-se uma alternativa de cultivo para os pequenos agricultores, aumentando assim sua disponibilidade no comércio varejista, bem como sua utilização como matéria-prima industrial. / Sweet potato (Ipomoea batatas L. Lam.) is largely cultivated and greatly consumed as part of the regular diet, mainly in Asian continent, that is it’s the major producer. This tuber crop is rich in nutrient and energy source. Thus, some cultivars have bioactive compounds such as anthocyanins, carotenoids and polyphenols, which have antioxidant activity and can be beneficial to the body maintenance. In this sense, the objective of this work is to analyze the biometric, physical chemistry, quantification of bioactive compounds, antioxidant activity, and analyze digital image analysis of new sweet potato cultivars to do a comparative with their colour and physical chemistry composition. We received from Epagri-EEI/SC samples of sweet potato tuber roots named SCS370 Luiza, SCS371 Katiy, SCS372 Marina, Beauregard, Uruguaia and Americana being that cultivars analyzed in natura and lyophilized condition from batch one (LT1) and batch two (LT2). All analyses were performed in triplicate to water activity, titratable acidity, humidity, ashes, protein, lipids, vitamin C, total and reducers carbohydrates, total phenolic, flavonoids, anthocyanins and carotenoids, antioxidant activity (ABTS+ and FRAP), colour by coordinates CIE L*a*b*, CIE L*C*h° and XYZ, and digital images that was obtained by digital camera and processed with exclusive developed software to analyze that images. Mineral composition evaluation of Cu (Copper), Fe (Iron), Zn (Zinc), Mn (Manganese), Na (Sodium), K (Potassium), Ca (Calcium), Mg (Magnesium), P (Phosphorus), Co (Cobalt), Cd (Cadmium), Cr (Cromium), Pb (Lead) was performed by once. Another set of characteristics was evaluated by Infra-Red Spectroscopy with Fourier Transformed, X Rays Diffractometry, Thermogravimetric Analysis and Scanning Electron Microscopy. The sweet potato colour results from different coordinates (L*, a*, b*; C*, h°, X, Y, Z) showed be influenced by cultivar intrinsic properties but the standard results establish sample uniformities to different batches. Comparison between colour coordinates and digital images colour channels (RGB, XYZ, LUV, HSV, HLS) showed to be possible to establish a correlation between the lyophilized samples and they digital images. Sweet potatoes humidity quantification showed high value to cultivar (cv.) Uruguaia LT2 (83.93±0.04 %) in natura and lyophilized cv. Americana LT2 (3.27±0.15 %). The cv. SCS370 Luiza LT2 in natura (0.94±00) showed the highest value to water activity, and all lyophilized samples showed low value as 0.15. Titratable acidity values ranges for in natura samples by 2.77±0.08 % (cv. Beauregard LT1) to 1.51±0.07 % (cv. SCS371 Katiy LT2), and 1.86±0.09 % (cv. Americana LT2) to 0.52±0.07 % (cv. SCS371 Katiy LT1) for lyophilized samples. Ashes content showed variation for in natura samples by 1.19±0.04 % (cv. SCS370 Luiza LT1) to 0.04%±0.00 % (cv. SCS372 Marina LT2), but lyophilized samples showed highest ashes values then in natura. Protein content ranges by 2.80±0.18 % (cv. Americana LT2) to 0.49±0.21 % (cv. SCS371 Katiy LT1) for in natura samples, and 8.20±0.09 % (cv. Americana LT2) to 3.14±0.57 % (cv. SCS370 Luiza LT1) for lyophilized samples. Sweet potatoes cultivars exhibited low values to total lipids and their values do not shows statistical variation. Total carbohydrates composition ranges between 32.85±0.07 % (cv. SCS372 Marina LT2) 11 and 16.99±0.044 % (cv. SCS371 Katiy LT1). The vitamin C content was highest to cv. SCS370 Luiza LT2 (57.17±4.32 %) and lowest to cv. SCS372 Marina LT1 (17.00±1.00 %) for in natura samples, but cv. SCS370 Luiza LT2 (69.78±2.20 %) shows the highest value for lyophilized samples. All sweet potatoes cultivars showed great content for the evaluated minerals with emphasis for the macrominerals content of cv. Beauregard LT1 and SCS370 Luiza LT1. The bioactive compound shows high variation between sweet potatoes cultivars. The phenolic highest values was observed to cv. SCS370 Luiza LT2 (3311.10±57.17 mg GAE.100g-1), and the lowest value was cv. Americana LT2 (102.62±1.22 mg GAE.100g-1), and those same samples showed the highest (148.45±1.31 mg CE.100g-1, cv. SCS370 Luiza LT2) and lowest (2.18±0.10 mgCE.100g-1, cv. Americana) total flavonoid composition. The total anthocyanins composition showed again highest value to cv. SCS370 Luiza LT2 (155.30±6.48 mg.100g-1) and lowest value to cv. SCS372 Marina LT2 (1.28±1.24 mg.100g-1). Total carotenoids result ranges by 34.04±0.66 mg.100g-1 (cv. Beauregard LT1) to 0.63±0.06 mg.100g-1 (cv.SCS371 Katiy LT2). The sweet potatoes antioxidant activity was great and the results by ABTS+ test ranges by 466.85±1.96 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS370 Luiza LT2) to 128.26±4.40 mM Trolox.100g-1 (cv. SCS372 Marina LT1). By the FRAP teste, the highest antioxidant activity was again observed to cv. SCS370 Luiza LT2 (734.19±63.09 mM FeSO4.100g-1), and the lowest antioxidant activity was cv. Beauregard LT1 (18.42±1.28 mM FeSO4.100g-1). The X Rays diffractometry analysis enabled an attempt to assign the lyophilized sampled crystallinity that was considered by Type A and Type B. The infrared spectroscopy analyses showed similarity to the functional groups when compared the sweet potato samples among different batches. Thermogravimetric analysis indicates the sample thermal resistance. The electron microscopy scanning shows the lamella structure, blocks, and granular geometrical structure in the samples. Having in mind the results obtained, it is possible to support the new cultivars of sweet potatoes have an economic and nutritional added value, as they become an alternative of cultivation for small farmers, increasing their availability in the retail trade, as well as their use as industrial feedstock.
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Desenvolvimento de métodos para coleta e determinação de poluentes em fase gasosa da atmosfera utilizando amostragem por difusão com membranas capilares microporosas / Development of methods for sampling and determination of gaseous pollutants in the atmosphere using diffusional microporous capillary membrane scrubberCoelho, Lúcia Helena Gomes 23 November 2009 (has links)
A tese enfatiza o desenvolvimento e aplicação de amostradores difusionais para pré-concentração de traços de poluentes gasosos e sua conjugação com técnicas de separação e determinação, especialmente, a eletroforese capilar. Foram implementadas novas aplicações para um amostrador com múltiplos filamentos microporosos de polipropileno, previamente desenvolvido pelo grupo de pesquisa, e para o novo dispositivo de coleta de dimensões reduzidas, composto por monofilamento microporoso de polipropileno (CMDS) com volume interno de 30 µL. Para o estabelecimento da vazão estável em 1,0 µL min-1 de fase aceptora pelo capilar poroso, recorreu-se à pressurização do reservatório com uma bomba pneumática de aquário e regulagem de vazão por um capilar de sílica fundida e uma válvula de agulha. Outra bomba pneumática foi utilizada para aspirar o fluxo de ar amostrado. As amostras foram coletadas seqüencialmente em frascos de 200 µL, mantidos sob temperatura reduzida em unidade de refrigeração do tipo Peltier acoplado ao amostrador. O CMDS monofilamentar, mais compacto e robusto, apresentou alta eficiência de coleta para a pré-concentração de formaldeído (CH2O), ácidos fórmico e acético e amônia da fase gasosa da atmosfera. Para as espécies com elevada constante de Henry, água deionizada serviu como fase aceptora, enquanto que para amônia, recorreu-se ao deslocamento do equilíbrio por um aceptor ácido, de modo a reter o analito na forma de NH4 +. A concentração das espécies em fase líquida foi determinada posteriormente por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D). Os limites de detecção, em fase líquida, para formiato, acetato, formaldeído (determinado na forma do aduto hidroximetanosulfonato HMS) e amônio foram estimados em 1,0, 1,5, 1,2 e 1,2 µmol L-1, respectivamente (equivalentes à 0,9, 3,0, 1,0 e 0,7 µg m-3 dessas espécies na atmosfera, respectivamente). Para a determinação de CH2O por injeção em fluxo (FIA) acoplada à detecção amperométrica em eletrodo de ouro platinizado, fez-se uso do coletor multifilamentar, por atender melhor à necessidade de volume de amostra. A interferência de espécies comumente presentes na atmosfera, como H2O2 e SO2, pôde ser contornada realizando coletas em presença de peróxido de hidrogênio para promover a oxidação do S(IV) à S(VI) e, posteriormente, destruindo o oxidante em reator contendo enzima catalase imobilizada. A determinação de CH2O foi implementada com sucesso por FIA com detecção por amperometria em eletrodo de ouro platinizado. Um CMDS portátil que funciona à pilha, próprio para amostragens em campo, foi desenvolvido utilizando, para o deslocamento do ar amostrado, uma bomba de pistão retirada de aparelho automático para medida de pressão arterial. O amostrador foi empregado na coleta de H2S, SO2 e alquil-mercaptanas em fase gasosa da atmosfera, utilizando fase aceptora alcalina para promover a desprotonação e conseqüente fixação das espécies em meio líquido. Os analitos foram determinados por CE-C4D ou por microextração em fase sólida (SPME) seguida de determinação por GC. O uso conjunto do antioxidante ascorbato para conservação das amostras e de etanol para fixação dos compostos voláteis em meio aquoso permitiu o estabelecimento de um protocolo completo para coleta e detecção dessas espécies reduzidas de enxofre, com sensibilidade suficiente para monitorar emissões de origem biogênica, o que foi exemplificado na prática coletando amostras próximo a um córrego contaminado com esgoto. A perfeita combinação do diminuto volume de fase aceptora do CMDS com a demanda de nanolitros de amostra da CE-C4D culminou com o desenvolvimento de um sistema de análise total (TAS) com gerenciamento de fluidos baseado em propulsão por bombas de aquário (de baixo custo e alta durabilidade) e válvulas solenóide de estrangulamento, controladas por computador. Como exemplo de aplicação inovador e bem sucedido do TAS desenvolveu-se a análise concomitante e em tempo quase real de ácidos fórmico e acético no ar, com freqüência de 10 pares de dados por hora. As vantagens do sistema CMDS-CE-C4D incluem simplicidade, versatilidade, consumo de reagentes e amostra e geração de resíduos minimizada, robustez e rapidez enquanto uma amostra é coletada, o eletroferograma da anterior é adquirido sem necessidade de bombas de alta pressão ou colunas dispendiosas como as requeridas para HPLC / The development and application of porous membrane diffusion samplers for fast and efficient pre-concentration of an array of trace air pollutants was emphasized in this thesis, in conjunction with compatible separation and determination techniques, especially capillary electrophoresis. New applications were found for a formerly developed diffusion scrubber based on a bundle of microporous hollow polypropylene capillary membranes and for a scaled down version with a single core capillary membrane diffusion scrubber (CMDS) comprising an internal volume of 30 µL, were used for sampling of the trace level pollutants to an adequate liquid acceptor. The low-flow of acceptor solution, 1.0 µL min-1, required by the CMDS was satisfied by pressurization of the reservoir with an aquarium pump combined with flow regulation by a silica capillary as hydrodynamic resistor and a needle valve. Another aquarium pump was used for the aspiration of the sampled air through the sampler. The low volumes collected in the CMDS were stored in 200 µL vials inserted in a cooling plate of a Peltier device. The robust and compact system was used for sampling of formaldehyde (CH2O), formic acid, acetic acid and ammonia in the gaseous phase of the atmosphere. For chemical species with high Henry´s constant, deionized water suffices as acceptor phase. Otherwise, equilibria displacement to a non-volatile ion, like NH4 + for NH3 sampling, promoted quantitative retention in the acceptor phase. The concentrations of the analytes in the liquid phase were determined by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductometric detection (CEC4D). The detection limits obtained in the liquid phase for formate, acetate, formaldehyde (in the form of the adduct hydroxymethanesulfonate HMS) and ammonium were 1,0, 1,5, 1,2 e 1,2 µmol L-1 respectively (what corresponds to 0,9, 3,0, 1,0 e 0,7 µg m-3 of the respective gaseous species in the air). The higher volume of acceptor phase provided by the sampler with a bundle of microporous membrane capillaries (~600 µL) are in tune with the needs of flow injection analysis (FIA), as demonstrated for amperometric detection of CH2O on a platinized gold electrode. The interferences from SO2 and H2O2 were overcome by adding H2O2 to the acceptor solution to promote the oxidation of S(IV) to S(VI) and destruction of the oxidant afterwards in a column with immobilized catalase enzyme. The aquarium pump used for gas aspiration was substituted to a piston pump, taken from arterial blood pressure meter fed with 8 V D.C., to turn possible field collections with the CMDS device. The system was used for the sampling of H2S, SO2 e alkyl-mercaptans in the gaseous phase of the atmosphere. To succeed on that, the samplings were performed in alkaline media to promote deprotonation of the species (and stabilization in non-volatile forms). The collected analytes were determined by CE-C4D or by solid phase microextraction (SPME) followed by GC analysis. The joint use of the antioxidant ascorbate for sample preservation and ethanol for fixation of the volatile compounds allowed the establishment of a complete protocol for sampling, storage and detection of the sulfur reduced species with enough sensitivity for monitoring biogenic emissions from waste discharge. Perfect matching of the low-volume characteristics of the CMDS device and the CE-C4D equipment led to the conception of a low-cost automatic CMDS-CE-C4D total analysis system (TAS) and its innovative and successful application to near-realtime simultaneous analysis of formic acid and acetic acid in air. During the evaluation of one sample, the TAS collects a new one, with valves, pumps and high voltage delivery under software control. Advantages include rapidity (10 data points per hour for each analyte), high preconcentration efficiency, simplicity and versatility, minimum sample and reagent consumption and residue generation (green analytical method), no need of costly high pressure pumps and separation columns like those used in HPLC
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Desenvolvimento de métodos para coleta e determinação de poluentes em fase gasosa da atmosfera utilizando amostragem por difusão com membranas capilares microporosas / Development of methods for sampling and determination of gaseous pollutants in the atmosphere using diffusional microporous capillary membrane scrubberLúcia Helena Gomes Coelho 23 November 2009 (has links)
A tese enfatiza o desenvolvimento e aplicação de amostradores difusionais para pré-concentração de traços de poluentes gasosos e sua conjugação com técnicas de separação e determinação, especialmente, a eletroforese capilar. Foram implementadas novas aplicações para um amostrador com múltiplos filamentos microporosos de polipropileno, previamente desenvolvido pelo grupo de pesquisa, e para o novo dispositivo de coleta de dimensões reduzidas, composto por monofilamento microporoso de polipropileno (CMDS) com volume interno de 30 µL. Para o estabelecimento da vazão estável em 1,0 µL min-1 de fase aceptora pelo capilar poroso, recorreu-se à pressurização do reservatório com uma bomba pneumática de aquário e regulagem de vazão por um capilar de sílica fundida e uma válvula de agulha. Outra bomba pneumática foi utilizada para aspirar o fluxo de ar amostrado. As amostras foram coletadas seqüencialmente em frascos de 200 µL, mantidos sob temperatura reduzida em unidade de refrigeração do tipo Peltier acoplado ao amostrador. O CMDS monofilamentar, mais compacto e robusto, apresentou alta eficiência de coleta para a pré-concentração de formaldeído (CH2O), ácidos fórmico e acético e amônia da fase gasosa da atmosfera. Para as espécies com elevada constante de Henry, água deionizada serviu como fase aceptora, enquanto que para amônia, recorreu-se ao deslocamento do equilíbrio por um aceptor ácido, de modo a reter o analito na forma de NH4 +. A concentração das espécies em fase líquida foi determinada posteriormente por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D). Os limites de detecção, em fase líquida, para formiato, acetato, formaldeído (determinado na forma do aduto hidroximetanosulfonato HMS) e amônio foram estimados em 1,0, 1,5, 1,2 e 1,2 µmol L-1, respectivamente (equivalentes à 0,9, 3,0, 1,0 e 0,7 µg m-3 dessas espécies na atmosfera, respectivamente). Para a determinação de CH2O por injeção em fluxo (FIA) acoplada à detecção amperométrica em eletrodo de ouro platinizado, fez-se uso do coletor multifilamentar, por atender melhor à necessidade de volume de amostra. A interferência de espécies comumente presentes na atmosfera, como H2O2 e SO2, pôde ser contornada realizando coletas em presença de peróxido de hidrogênio para promover a oxidação do S(IV) à S(VI) e, posteriormente, destruindo o oxidante em reator contendo enzima catalase imobilizada. A determinação de CH2O foi implementada com sucesso por FIA com detecção por amperometria em eletrodo de ouro platinizado. Um CMDS portátil que funciona à pilha, próprio para amostragens em campo, foi desenvolvido utilizando, para o deslocamento do ar amostrado, uma bomba de pistão retirada de aparelho automático para medida de pressão arterial. O amostrador foi empregado na coleta de H2S, SO2 e alquil-mercaptanas em fase gasosa da atmosfera, utilizando fase aceptora alcalina para promover a desprotonação e conseqüente fixação das espécies em meio líquido. Os analitos foram determinados por CE-C4D ou por microextração em fase sólida (SPME) seguida de determinação por GC. O uso conjunto do antioxidante ascorbato para conservação das amostras e de etanol para fixação dos compostos voláteis em meio aquoso permitiu o estabelecimento de um protocolo completo para coleta e detecção dessas espécies reduzidas de enxofre, com sensibilidade suficiente para monitorar emissões de origem biogênica, o que foi exemplificado na prática coletando amostras próximo a um córrego contaminado com esgoto. A perfeita combinação do diminuto volume de fase aceptora do CMDS com a demanda de nanolitros de amostra da CE-C4D culminou com o desenvolvimento de um sistema de análise total (TAS) com gerenciamento de fluidos baseado em propulsão por bombas de aquário (de baixo custo e alta durabilidade) e válvulas solenóide de estrangulamento, controladas por computador. Como exemplo de aplicação inovador e bem sucedido do TAS desenvolveu-se a análise concomitante e em tempo quase real de ácidos fórmico e acético no ar, com freqüência de 10 pares de dados por hora. As vantagens do sistema CMDS-CE-C4D incluem simplicidade, versatilidade, consumo de reagentes e amostra e geração de resíduos minimizada, robustez e rapidez enquanto uma amostra é coletada, o eletroferograma da anterior é adquirido sem necessidade de bombas de alta pressão ou colunas dispendiosas como as requeridas para HPLC / The development and application of porous membrane diffusion samplers for fast and efficient pre-concentration of an array of trace air pollutants was emphasized in this thesis, in conjunction with compatible separation and determination techniques, especially capillary electrophoresis. New applications were found for a formerly developed diffusion scrubber based on a bundle of microporous hollow polypropylene capillary membranes and for a scaled down version with a single core capillary membrane diffusion scrubber (CMDS) comprising an internal volume of 30 µL, were used for sampling of the trace level pollutants to an adequate liquid acceptor. The low-flow of acceptor solution, 1.0 µL min-1, required by the CMDS was satisfied by pressurization of the reservoir with an aquarium pump combined with flow regulation by a silica capillary as hydrodynamic resistor and a needle valve. Another aquarium pump was used for the aspiration of the sampled air through the sampler. The low volumes collected in the CMDS were stored in 200 µL vials inserted in a cooling plate of a Peltier device. The robust and compact system was used for sampling of formaldehyde (CH2O), formic acid, acetic acid and ammonia in the gaseous phase of the atmosphere. For chemical species with high Henry´s constant, deionized water suffices as acceptor phase. Otherwise, equilibria displacement to a non-volatile ion, like NH4 + for NH3 sampling, promoted quantitative retention in the acceptor phase. The concentrations of the analytes in the liquid phase were determined by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductometric detection (CEC4D). The detection limits obtained in the liquid phase for formate, acetate, formaldehyde (in the form of the adduct hydroxymethanesulfonate HMS) and ammonium were 1,0, 1,5, 1,2 e 1,2 µmol L-1 respectively (what corresponds to 0,9, 3,0, 1,0 e 0,7 µg m-3 of the respective gaseous species in the air). The higher volume of acceptor phase provided by the sampler with a bundle of microporous membrane capillaries (~600 µL) are in tune with the needs of flow injection analysis (FIA), as demonstrated for amperometric detection of CH2O on a platinized gold electrode. The interferences from SO2 and H2O2 were overcome by adding H2O2 to the acceptor solution to promote the oxidation of S(IV) to S(VI) and destruction of the oxidant afterwards in a column with immobilized catalase enzyme. The aquarium pump used for gas aspiration was substituted to a piston pump, taken from arterial blood pressure meter fed with 8 V D.C., to turn possible field collections with the CMDS device. The system was used for the sampling of H2S, SO2 e alkyl-mercaptans in the gaseous phase of the atmosphere. To succeed on that, the samplings were performed in alkaline media to promote deprotonation of the species (and stabilization in non-volatile forms). The collected analytes were determined by CE-C4D or by solid phase microextraction (SPME) followed by GC analysis. The joint use of the antioxidant ascorbate for sample preservation and ethanol for fixation of the volatile compounds allowed the establishment of a complete protocol for sampling, storage and detection of the sulfur reduced species with enough sensitivity for monitoring biogenic emissions from waste discharge. Perfect matching of the low-volume characteristics of the CMDS device and the CE-C4D equipment led to the conception of a low-cost automatic CMDS-CE-C4D total analysis system (TAS) and its innovative and successful application to near-realtime simultaneous analysis of formic acid and acetic acid in air. During the evaluation of one sample, the TAS collects a new one, with valves, pumps and high voltage delivery under software control. Advantages include rapidity (10 data points per hour for each analyte), high preconcentration efficiency, simplicity and versatility, minimum sample and reagent consumption and residue generation (green analytical method), no need of costly high pressure pumps and separation columns like those used in HPLC
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