農林水産研究情報センターで作成したPDFファイルを使用している。

A digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular, de diferentes amostras vegetais arranjadas em três grupos: forragens, madeiras ou bambus, foi correlacionada com os teores de lignia estimados por três métodos analíticos. Os métodos empregados foram: lígnina em detergente ácido (LDA). lignina Klason (LK) e lignina permanganato de potássio (LPer). Os teores de lignina foram diferentes entre os métodos, para as mesmas amostras analisadas, sendo no geral maiores para LK e LPer. Para quase todas as amostras, os teores de lignina foram negativamente correlacionadas com a digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras e bambus, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Quanto às madeiras, nenhum dos três métodos foi um bom indicador da digestibilidade, mesmo o método LK, tradicionalmente usado para madeiras. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. / The in vitro digestibility either dry matter or cell wall of different vegetable samples arranged in three groups: forages, wood or bamboos was correlated with lignin concentration determined through three analytical methods. The employed methods were: acid detergent lignin (ADL), Klason lignin (KL) and potassium permanganate lignin (PerL). Lignin concentrations were different among the methods for the same samples, generally larger for KL and PerL. For almost all samples, lignin concentration was negatively correlated with in vitro digestibility of dry matter and cell wall. ADL method predicted digestibility of grasses and bamboos reasonably well, followed by PerL. KL content was not a good predictor of grass digestibility. Concerning woods, none of the three methods was a good predictor of digestibilty, even the KL method, traditionally used for wood. It is concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that analytical determination of lignin needs more research effort.

Quantificou-se o teor de lignina em cinco amostras de plantas forrageiras, nas frações caule e folha, em quatro estádios de maturidade, através de três métodos analíticos: lignina detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio (LPer) e lignina Klason (LK), todos de natureza gravimétrica. Os três métodos não foram concordantes entre si, sendo que para a maioria das amostras, o método LK mostrou valores mais elevados que os outros dois métodos, e o método LDA exibindo os menores valores. A fração caule exibiu teores mais elevados de lignina do que a folha; forrageiras maduras mostraram maiores concentrações de lignina do que plantas mais novas. Para quase todas as amostras, a digestibilidade in vitro da matéria seca foi negativamente correlacionada com os teores de lignina estimados pelos três métodos analíticos. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. Este trabalho também quantificou as frações de carboidratos pelas equações da ″Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS)″. A utilização da preparação parede celular (PC) nas equações da CNCPS, em substituição à fibra em detergente neutro (FDN), não proporcionou diferenças quanto aos teores de carboidratos de todas as frações. Porque foi realizada a comparação entre PC e FDN, foi descoberto que a equação da fração C, que estima os carboidratos indigeríveis da parede celular, pode ser simplificada, relacionando a fração indigerível em função do teor de lignina na matéria seca, e não em função da FDN, como é atualmente amplamente utilizado. Em outras palavras, o cálculo da fração indigerível da parede celular pode ser obtido independentemente da FDN isenta de cinzas e proteína. Como os valores da fração B1 (amido e pectina) pelo sistema CNCPS foram menores em relação à determinação laboratorial e com base nos resultados obtidos pelo emprego da PC nas equações de Cornell, sugere-se que a fração B2 seja destinada exclusivamente à pectina. E para os carboidratos digeríveis da parede celular, uma nova fração seja denominada, a B3 . Evidências colhidas na presente pesquisa sugerem que, pelas equações de Cornell, a pectina nunca esteve presente na fração B1 e sim na fração A. Portanto, do conteúdo da fração A, dever-se-ia subtrair o valor da pectina. A fração C continuaria inalterada e a fração B1 seria constituída apenas de amido / Lignin was quantified in five forage samples, in the fractions stem and leaf, at four maturity stages, through three analytical methods: acid detergent lignin (ADL), permanganate lignin (PerL) and Klason lignin (KL), all gravimetric procedures. The three techniques yielded different values for the same samples; in general, the KL method showed higher lignin concentrations than the two other methods, being the ADL which showed the lowest data. Stem fraction exhibited higher levels of lignin than leaf tissue; mature forages had higher concentrations of lignin than younger plants. For almost all the samples, lignin concentration was negatively correlated with the in vitro dry matter digestibility. The method ADL estimated reasonably well the digestibility of grasses, followed by PerL. The KL method was not a good predictor of digestibility of grasses. It was concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that the analytical determination of lignin should be more deeply studied. This work also quantified the carbohydrate fractions through the Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS). The utilization of crude cell wall instead of neutral detergent fiber in the CNCPS equations showed no differences in the estimates of all carbohydrate fractions. Because it was made a comparison between CW and NDF, it was discovered that the equation for the fraction C could be simplified where lignin expressed as a ratio of NDF, could be described on dry matter basis and not on NDF basis as it is largely used nowadays. In another words, estimate of indigestible cell wall could be obtained independently of ash + protein-free NDF. Because estimates of B1 fraction (starch and pectin) by means of CNCPS equations were lower than wet chemistry determinations and based on the results obtained by the substitution of NDF for PC in the Cornell equations, we suggest that B2 fraction be allocated exclusively for pectin. And for the digestible cell wall carbohydrates a new fraction, B3, be named. Evidences collected in the present experiment suggest that in the Cornell equations pectin was never part of B1 fraction but present in the A fraction. Thus, from the content of fraction A, pectin must be subtracted. The fraction C would remain unaltered and the fraction B1 would be constituted only by starch

Quantificou-se o teor de lignina em cinco amostras de plantas forrageiras, nas frações caule e folha, em quatro estádios de maturidade, através de três métodos analíticos: lignina detergente ácido (LDA), lignina permanganato de potássio (LPer) e lignina Klason (LK), todos de natureza gravimétrica. Os três métodos não foram concordantes entre si, sendo que para a maioria das amostras, o método LK mostrou valores mais elevados que os outros dois métodos, e o método LDA exibindo os menores valores. A fração caule exibiu teores mais elevados de lignina do que a folha; forrageiras maduras mostraram maiores concentrações de lignina do que plantas mais novas. Para quase todas as amostras, a digestibilidade in vitro da matéria seca foi negativamente correlacionada com os teores de lignina estimados pelos três métodos analíticos. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. Este trabalho também quantificou as frações de carboidratos pelas equações da ″Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS)″. A utilização da preparação parede celular (PC) nas equações da CNCPS, em substituição à fibra em detergente neutro (FDN), não proporcionou diferenças quanto aos teores de carboidratos de todas as frações. Porque foi realizada a comparação entre PC e FDN, foi descoberto que a equação da fração C, que estima os carboidratos indigeríveis da parede celular, pode ser simplificada, relacionando a fração indigerível em função do teor de lignina na matéria seca, e não em função da FDN, como é atualmente amplamente utilizado. Em outras palavras, o cálculo da fração indigerível da parede celular pode ser obtido independentemente da FDN isenta de cinzas e proteína. Como os valores da fração B1 (amido e pectina) pelo sistema CNCPS foram menores em relação à determinação laboratorial e com base nos resultados obtidos pelo emprego da PC nas equações de Cornell, sugere-se que a fração B2 seja destinada exclusivamente à pectina. E para os carboidratos digeríveis da parede celular, uma nova fração seja denominada, a B3 . Evidências colhidas na presente pesquisa sugerem que, pelas equações de Cornell, a pectina nunca esteve presente na fração B1 e sim na fração A. Portanto, do conteúdo da fração A, dever-se-ia subtrair o valor da pectina. A fração C continuaria inalterada e a fração B1 seria constituída apenas de amido / Lignin was quantified in five forage samples, in the fractions stem and leaf, at four maturity stages, through three analytical methods: acid detergent lignin (ADL), permanganate lignin (PerL) and Klason lignin (KL), all gravimetric procedures. The three techniques yielded different values for the same samples; in general, the KL method showed higher lignin concentrations than the two other methods, being the ADL which showed the lowest data. Stem fraction exhibited higher levels of lignin than leaf tissue; mature forages had higher concentrations of lignin than younger plants. For almost all the samples, lignin concentration was negatively correlated with the in vitro dry matter digestibility. The method ADL estimated reasonably well the digestibility of grasses, followed by PerL. The KL method was not a good predictor of digestibility of grasses. It was concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that the analytical determination of lignin should be more deeply studied. This work also quantified the carbohydrate fractions through the Cornell Net Carbohydrate and Protein System (CNCPS). The utilization of crude cell wall instead of neutral detergent fiber in the CNCPS equations showed no differences in the estimates of all carbohydrate fractions. Because it was made a comparison between CW and NDF, it was discovered that the equation for the fraction C could be simplified where lignin expressed as a ratio of NDF, could be described on dry matter basis and not on NDF basis as it is largely used nowadays. In another words, estimate of indigestible cell wall could be obtained independently of ash + protein-free NDF. Because estimates of B1 fraction (starch and pectin) by means of CNCPS equations were lower than wet chemistry determinations and based on the results obtained by the substitution of NDF for PC in the Cornell equations, we suggest that B2 fraction be allocated exclusively for pectin. And for the digestible cell wall carbohydrates a new fraction, B3, be named. Evidences collected in the present experiment suggest that in the Cornell equations pectin was never part of B1 fraction but present in the A fraction. Thus, from the content of fraction A, pectin must be subtracted. The fraction C would remain unaltered and the fraction B1 would be constituted only by starch

A digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular, de diferentes amostras vegetais arranjadas em três grupos: forragens, madeiras ou bambus, foi correlacionada com os teores de lignia estimados por três métodos analíticos. Os métodos empregados foram: lígnina em detergente ácido (LDA). lignina Klason (LK) e lignina permanganato de potássio (LPer). Os teores de lignina foram diferentes entre os métodos, para as mesmas amostras analisadas, sendo no geral maiores para LK e LPer. Para quase todas as amostras, os teores de lignina foram negativamente correlacionadas com a digestibilidade in vitro da matéria seca e da parede celular. O método LDA estimou razoavelmente bem a digestibilidade de forrageiras e bambus, seguindo-se a LPer. A LK não estimou bem a digestibilidade de gramíneas. Quanto às madeiras, nenhum dos três métodos foi um bom indicador da digestibilidade, mesmo o método LK, tradicionalmente usado para madeiras. Conclui-se que, nenhum dos três métodos foi totalmente satisfatório, sugerindo que a determinação analítica da lignina seja mais profundamente estudada. / The in vitro digestibility either dry matter or cell wall of different vegetable samples arranged in three groups: forages, wood or bamboos was correlated with lignin concentration determined through three analytical methods. The employed methods were: acid detergent lignin (ADL), Klason lignin (KL) and potassium permanganate lignin (PerL). Lignin concentrations were different among the methods for the same samples, generally larger for KL and PerL. For almost all samples, lignin concentration was negatively correlated with in vitro digestibility of dry matter and cell wall. ADL method predicted digestibility of grasses and bamboos reasonably well, followed by PerL. KL content was not a good predictor of grass digestibility. Concerning woods, none of the three methods was a good predictor of digestibilty, even the KL method, traditionally used for wood. It is concluded that none of the three methods was totally satisfactory, suggesting that analytical determination of lignin needs more research effort.

L’identification de marqueurs susceptibles de mettre en évidence et quantifier l’altération du bois par différents agents de dégradation peut présenter un grand intérêt dans la mise au point de méthodes de contrôle du matériau. Dans la première partie de ce travail, la caractérisation et le dosage des composés extractibles de deux essences non durables, le hêtre et le chêne soyeux, exposées à différents champignons de pourritures blanches ou brunes préalablement traitées ou non avec du propiconazole a été effectué. L’évolution de la quantité et de la nature des extractibles dépend directement de la présence du biocide et permet de différencier clairement les éprouvettes en fonction du taux de dégradation de ces dernières. C’est le cas notamment de la catéchine présente dans les extraits de hêtre, qui disparaît rapidement lorsque le bois est exposé à un agent de pourriture et qui peut à ce titre constituer un marqueur de l’attaque du bois. Dans la seconde partie de ce travail, l’évolution de la composition chimique du bois traité par pyrolyse douce à 240°C sous azote a été étudiée. Bien que les résultats obtenus confirment en grande partie ceux décrits précédemment dans la littérature, le dosage des différentes fractions du bois (lignine et holocellulose) et l’analyse des monosaccharides constitutifs de la fraction holocellulose du bois ont permis de mettre en évidence un important phénomène de carbonisation rapporté jusqu’à présent pour des températures plus élevées. Ce phénomène confirmé par RMN13C peut être à l’origine de certaines des nouvelles propriétés du matériau. / The identification of markers able to highlight and quantify wood deterioration by different degradation agents can be of great interest in the development of material control methods. In the first part of this work, the characterization and the quantification of the two non durable wood species extractives, beech and silky oak, treated or not with propiconazole and exposed to various white rot or brown rot fungi were carried out. The evolution of the quantity and the nature of extractives depend directly on the presence of biocide and allowed to clearly differentiate degraded and non-degraded samples. This is particularly true in the case of catechin identified in the extracts of beech, which is rapidly degraded by rotting fungi constituting therefore a valuable marker of wood degradation. In the second part of this work, the evolution of the chemical composition of wood treated by mild pyrolysis at 240°C under nitrogen was investigated. Although the results mainly confirm those described previously in the literature, isolation of lignin and holocellulose fractions and analysis of monosaccharides constitutive of holocellulose fraction highlighted an important carbonization of wood reported up to now for higher temperatures. This phenomenon is confirmed by 13C NMR and could be at the origin of some of the new properties of the material.

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