Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-07Bitstream added on 2014-06-13T18:46:11Z : No. of bitstreams: 1 takahashi_pm_dr_araiq.pdf: 1259895 bytes, checksum: 92de4af23f7861fe3881c3842923b417 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A primeira etapa deste trabalho consistiu na síntese e caracterização espectroscópica e térmica dos complexos inéditos de níquel (II) contendo pirazóis e grupos aniônicos: [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1) {HPz = pirazol}, [Ni(H2O)2(HdmPz)4](NO3)2 (2) {HdmPz = 3,5- dimetilpirazol}, [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3) {HIPz = 4-iodopirazol}, [Ni(H2O)2(HIPz)4](NO3)2 (4), [Ni(NCS)2(HIPz)4] (5), [Ni(N3)2(HIPz)4] (6), [Ni(NCS)2(HdmIPz)4] (7) {HdmIPz = 3,5- dimetil-4-iodopirazol} e [Ni(μ-1,1-N3)(μ-1,3-N3)(HdmIPz)2]n (8) pelo método de síntese via úmida. A partir de reações no estado sólido e usando como precursores os compostos [NiCl2(HdmPz)4]n.n2H2O (9) e [Ni(NCS)2(HdmPz)4]n.n2H2O (10), foram também obtidos neste trabalho o dímero [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) e o polímero de coordenação [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12), respectivamente. Também foi realizado um estudo sobre o comportamento vapocrômico do composto amarelo [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11), que na presença de vapor de água, amônia e piridina transforma-se, respectivamente, nos compostos azul claro [NiCl2(H2O)2(HdmPz)2] (11ag), lilás [Ni(NH3)4(HdmPz)2]Cl2.4H2O (11am) e azul [Ni(py)4(HdmPz)2]Cl2.H2O (11py). Estas espécies foram caracterizadas pelas técnicas de análise elementar, espectroscopia vibracional no IV e reflectância difusa na região do UV-Vis. Experimentos de susceptibilidade magnética a baixa temperatura, realizados para os compostos [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1), [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3), [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11), [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12), [Ni(NCS)2(HPz)4]n (13) e [Ni(N3)2(HPz)4]n (14), revelaram que os complexos monoméricos 1, 3, 13 e 14 não apresentaram acoplamento magnético, enquanto que os compostos 11 e 12 exibem acoplamentos antiferromagnético e ferromagnético, respectivamente. / This present work initiates with the synthesis and spectroscopic and thermal characterization of inedit nickel(II) complexes containing pyrazolyl ligands and anionic groups: [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1) {HPz = pyrazole}, [Ni(H2O)2(HdmPz)4](NO3)2 (2) {HdmPz = 3,5-dimethylpyrazole}, [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3) {HIPz = 4-iodopyrazole}, [Ni(H2O)2(HIPz)4](NO3)2 (4), [Ni(NCS)2(HIPz)4] (5), [Ni(N3)2(HIPz)4] (6), [Ni(NCS)2(HdmIPz)4] (7) {HdmIPz = 3,5-dimethyl-4-iodopyrazole} and [Ni(μ-1,1-N3)(μ-1,3-N3) (HdmIPz)2]n (8) by wet-chemical route. From reactions in the solid state and using the compounds [NiCl2(HdmPz)4]n.n2H2O (9) and [Ni(NCS)2(HdmPz)4]n.n2H2O (10) as precursor materials, the dimeric complex [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) and the coordination polymer [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12) were obtained, respectively. Studies on vapochromic behavior of the yellow [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) were also carried out in this work. This compound, when in the presence of water, ammonia or pyridine vapors becomes, respectively, in the light-blue [NiCl2(H2O)2(HdmPz)2] (11ag), purple [Ni(NH3)4(HdmPz)2]Cl2.4H2O (11am) and blue [Ni(py)4(HdmPz)2]Cl2.H2O (11py) complexes. These species were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy and diffuse reflectance in the UV-Vis region. Low-temperature magnetic measurements revealed that the monomeric compounds [Ni(H2O)2(HPz)4](NO3)2 (1), [NiCl2(HIPz)4].C3H6O (3), [Ni(NCS)2(HPz)4]n (13) and [Ni(N3)2(HPz)4]n (14) did not show magnetic exchange interaction while the dimmer [Ni2(μ-Cl)2Cl2(HdmPz)4] (11) and the coordination polymer [Ni(μ-1,3-NCS)2(HdmPz)2]n (12) are antiferromagnetically and ferromagnetically coupled, respectively.

Neste trabalho foram medidas a magnetoresistência, as curvas de magnetização e remanência magnética de sistemas granulares Co-Ag e Co-Cu submetidos a tratamentos térmicos. Relacionou-se a variação da magnetoresistência, associada ao efeito GMR, com os parâmetros obtidos de curvas 8M, obtidas a partir das medidas de remanência, que são relacionados às interações entre partículas e efeitos de anisotropia. Obteve-se uma correlação entre as amplitudes das curvas 8M e a magnetoresistência, para todas as amostras estudadas. É discutido como interpretar as curvas de 8M, quais as suas vantagens e suas limitações e como os possíveis efeitos de anisotropia podem levar a interpretações equivocadas quanto às manifestações das interações. Verificou-se que os efeitos de anisotropia precisam ser contabilizados no caso de partículas com anisotropia predominante não uniaxial, caso dos sistemas estudados. A partir destas considerações são avaliados os efeitos das possíveis interações entre partículas na magnetoresistência destes sistemas. / In this work were measured the magnetoresistance, magnetization and remanence curves of Co-Cu and Co-Ag granular systems, submitted to thermal treatments. The magnetoresistance change values due to GMR effect, was associated to the parameters from bM curves, extracted from remanence measurements, as a function of the annealing temperature. It was found that there is a correlation between the b M amplitudes and the magnetoresistance, for ali the samples studied. The interpretation of the bM curves, its advantages and limitations, and the importance of the anisotropic effects on these curves, is discussed. The anisotropic effect must be considered iJ:l the case of predominantly non-uniaxial particle systems, as the case of study here. From these considerations, the possible interparticle interaction effects are related to the magnetoresistance of this systems.

Foram investigados os efeitos de tratamentos térmicos nas propriedades estruturais, magnéticas e de magnetotransporte eletrônico de fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas (“melt-spun”) enfatizando o estudo de possíveis relações entre as interações magnéticas entre grãos, camadas e cristais presentes nestes materiais e a magnetoresistência. A análise combinada da evolução estrutural e da intensidade das interações entre os grãos magnéticos mostra claramente o papel de alguns parâmetros estruturais (tamanho e densidade de partículas, distância entre partículas) e da própria intensidade das interações entre as partículas nas propriedades de transporte eletrônico em presença de um campo magnético.

Neste trabalho foram medidas a magnetoresistência, as curvas de magnetização e remanência magnética de sistemas granulares Co-Ag e Co-Cu submetidos a tratamentos térmicos. Relacionou-se a variação da magnetoresistência, associada ao efeito GMR, com os parâmetros obtidos de curvas 8M, obtidas a partir das medidas de remanência, que são relacionados às interações entre partículas e efeitos de anisotropia. Obteve-se uma correlação entre as amplitudes das curvas 8M e a magnetoresistência, para todas as amostras estudadas. É discutido como interpretar as curvas de 8M, quais as suas vantagens e suas limitações e como os possíveis efeitos de anisotropia podem levar a interpretações equivocadas quanto às manifestações das interações. Verificou-se que os efeitos de anisotropia precisam ser contabilizados no caso de partículas com anisotropia predominante não uniaxial, caso dos sistemas estudados. A partir destas considerações são avaliados os efeitos das possíveis interações entre partículas na magnetoresistência destes sistemas. / In this work were measured the magnetoresistance, magnetization and remanence curves of Co-Cu and Co-Ag granular systems, submitted to thermal treatments. The magnetoresistance change values due to GMR effect, was associated to the parameters from bM curves, extracted from remanence measurements, as a function of the annealing temperature. It was found that there is a correlation between the b M amplitudes and the magnetoresistance, for ali the samples studied. The interpretation of the bM curves, its advantages and limitations, and the importance of the anisotropic effects on these curves, is discussed. The anisotropic effect must be considered iJ:l the case of predominantly non-uniaxial particle systems, as the case of study here. From these considerations, the possible interparticle interaction effects are related to the magnetoresistance of this systems.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física. / Made available in DSpace on 2012-10-21T18:18:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 207726.pdf: 3525171 bytes, checksum: e6dbf258853a53ea14f7a66fa361e8e7 (MD5) / Este trabalho, desenvolvido na maior parte no Laboratório de Filmes Finos e Superfícies (LFFS), teve como objetivo principal a preparação e caracterização de ligas amorfas de CoP eletrodepositadas. O trabalho consiste de proposta inserida no cenário atual de pesquisas, aliando o estudo dos conceitos básicos da física com desenvolvimento de novos materiais e métodos de produção compatíveis com o mercado de novas tecnologias. Durante o trabalho foram produzidos filmes amorfos de CoP, por eletrodeposição, utilizando diferentes tipos de substratos: lâminas de Si (100) do tipo-n com ou sem uma camada tampão de CuNi; lâminas ou fios de Cu; e ainda camadas de Au/Cr e Cu/Au/Cr depositadas sobre vidro. A caracterização estrutural, morfológica e magnética das ligas foi realizada através de diferentes técnicas experimentais, sendo estas, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia por espalhamento de energia (EDS) e de retroespalhamento Rutherford (RBS), magnetometria de gradiente de força e de efeito Kerr magneto-ótico, e ainda medidas de magnetoimpedância gigante (GMI). A topografia foi estudada através de imagens obtidas por microscopia de ponta de prova e cálculo da rugosidade superficial.

Foram investigados os efeitos de tratamentos térmicos nas propriedades estruturais, magnéticas e de magnetotransporte eletrônico de fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas (“melt-spun”) enfatizando o estudo de possíveis relações entre as interações magnéticas entre grãos, camadas e cristais presentes nestes materiais e a magnetoresistência. A análise combinada da evolução estrutural e da intensidade das interações entre os grãos magnéticos mostra claramente o papel de alguns parâmetros estruturais (tamanho e densidade de partículas, distância entre partículas) e da própria intensidade das interações entre as partículas nas propriedades de transporte eletrônico em presença de um campo magnético.

Neste trabalho foram medidas a magnetoresistência, as curvas de magnetização e remanência magnética de sistemas granulares Co-Ag e Co-Cu submetidos a tratamentos térmicos. Relacionou-se a variação da magnetoresistência, associada ao efeito GMR, com os parâmetros obtidos de curvas 8M, obtidas a partir das medidas de remanência, que são relacionados às interações entre partículas e efeitos de anisotropia. Obteve-se uma correlação entre as amplitudes das curvas 8M e a magnetoresistência, para todas as amostras estudadas. É discutido como interpretar as curvas de 8M, quais as suas vantagens e suas limitações e como os possíveis efeitos de anisotropia podem levar a interpretações equivocadas quanto às manifestações das interações. Verificou-se que os efeitos de anisotropia precisam ser contabilizados no caso de partículas com anisotropia predominante não uniaxial, caso dos sistemas estudados. A partir destas considerações são avaliados os efeitos das possíveis interações entre partículas na magnetoresistência destes sistemas. / In this work were measured the magnetoresistance, magnetization and remanence curves of Co-Cu and Co-Ag granular systems, submitted to thermal treatments. The magnetoresistance change values due to GMR effect, was associated to the parameters from bM curves, extracted from remanence measurements, as a function of the annealing temperature. It was found that there is a correlation between the b M amplitudes and the magnetoresistance, for ali the samples studied. The interpretation of the bM curves, its advantages and limitations, and the importance of the anisotropic effects on these curves, is discussed. The anisotropic effect must be considered iJ:l the case of predominantly non-uniaxial particle systems, as the case of study here. From these considerations, the possible interparticle interaction effects are related to the magnetoresistance of this systems.

Foram investigados os efeitos de tratamentos térmicos nas propriedades estruturais, magnéticas e de magnetotransporte eletrônico de fitas de Co10Cu90 rapidamente resfriadas (“melt-spun”) enfatizando o estudo de possíveis relações entre as interações magnéticas entre grãos, camadas e cristais presentes nestes materiais e a magnetoresistência. A análise combinada da evolução estrutural e da intensidade das interações entre os grãos magnéticos mostra claramente o papel de alguns parâmetros estruturais (tamanho e densidade de partículas, distância entre partículas) e da própria intensidade das interações entre as partículas nas propriedades de transporte eletrônico em presença de um campo magnético.

Orientador: Marcelo Nalin / Banca: Sidney Jose Lima Ribeiro / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Hellmut Eckert / Banca: Cleber Renato Mendonça / Resumo: O trabalho apresenta a obtenção de vidros fosfatos contendo nanopartículas de CdFe2O4, CoPt e Fe3-xO4, com diâmetros médios de 3,9, 16,1 e 20 nm, respectivamente, as quais foram recobertas por uma camada de sílica com a finalidade de protege-las durante a fusão dos precursores vitreos. As nanopartículas de CdFe2O4 foram sintetizadas pelo método de coprecipitação enquanto as nanopartículas de Fe3-xO4 foram obtidas por decomposição térmica, ambas apresentaram comportamento superparamagnético à 300 K. As nanopartículas de CoPt foram sintetizadas por redução dos precursores metálicos em solvente orgânico em alta temperatura, e após tratamento térmico a 900 °C apresentaram comportamento ferromagnético à 300 K. As nanopartículas foram primeiramente incorporadas no coacervato de polifosfato de cálcio, o qual foi o precursor dos vidros fosfatos, e em seguida o material foi transformado em vidro pelo método de fusão seguido de choque térmico. Foram preparadas amostras de vidro fosfato com 1, 4 e 8 % em massa de CdFe2O4-SiO2 e vidros com 0,5, 1 e 2 % de CoPt-SiO2, fundidos por 15 min a 1000 °C. Também foram preparadas três amostras contendo 8% em massa de nanopartículas monodispersas de Fe3-xO4@SiO2, as quais foram fundidas por 15, 45 e 75 min a 1050 °C. Em todos os casos a incorporação das nanopartículas se mostrou viável, e foram observadas nas imagens de Microscopia Eletrônica de Transmissão que as nanopartículas foram incorporadas satisfatoriamente. A amostra contendo Fe3-xO4@SiO2 ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The work presents the obtaining of phosphate glasses containing nanoparticles of CdFe 2 O 4, CoPt and Fe 3 - x O 4, with average diameters of 3.9, 16.1 and 20 nm, respectively, which were covered by a layer of silica in order to protect them during the melting of vitreous precursors. The nanoparticles of CdFe 2 O 4 were synthesized by the coprecipitation method, while the nanoparticles of Fe 3 - x O 4 were obtained by thermal decomposition, both p resented superparamagnetic behavior at 300 K. CoPt nanoparticles were synthesized by reduction of the metal precursors in organic solvent at high temperature, and after heat treatment at 900 °C the particles presented a ferromagnetic behavior at 300 K. The nanoparticles were first incorporated into the calcium polyphosphate coacervate, which was the precursor of the phosphate glasses, and then the material was transformed into glass by melt - quenching method. Samples of phosphate glass with 1, 4 and 8 % in m ass of CdFe 2 O 4 - SiO 2 and glasses with 0.5, 1 and 2 % of CoPt - SiO 2, melted for 15 min at 1000 °C, were prepared. Also, three samples containing 8 % in mass of monodisperse nanoparticles of Fe 3 - x O 4 @SiO 2 were prepared, and were melted by 15, 45 and 75 min at 1050 °C. In all cases the incorporation of the nanoparticles was shown to be feasible, and it was observed in the transmission electron microscopy images that the nanoparticles were satisfactorily incorporated. The sample containing Fe 3 - x 4 @SiO 2 melted b... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T13:38:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A estabilidade térmica de ímãs sinterizados à base de Nd-Fe-B, aplicados em compressores, foi estudada. Amostras de dois fabricantes, chamados A e B, foram selecionadas, sendo que cada fabricante possuía amostras sem recobrimento e recobertas por níquel. Primeiramente, as propriedades magnéticas dos ímãs de cada fabricante foram medidas em função do aumento da temperatura e comparadas. O comportamento das propriedades magnéticas em função da temperatura apresentou-se bastante semelhante para ambos os fabricantes. Em seguida, ensaios de envelhecimento ao ar foram realizados e a queda em termos de fluxo magnético, remanência, foi medida ao longo dos ensaios. Foram realizados ensaios a 80, 130, 180 e 230 °C, por 300 horas. As perdas mais expressivas começaram a ser verificadas somente nos ensaios realizados em 180 °C. Para os ímãs A, as amostras recobertas por níquel apresentaram as menores perdas em termos de fluxo magnético, quando comparadas com as amostras sem recobrimento. Entretanto, o oposto aconteceu com as amostras B, onde os ímãs recobertos por níquel apresentaram as maiores perdas comparados aos ímãs sem recobrimento. Ensaios de envelhecimento com atmosfera contendo hidrogênio, em 180 °C, também foram realizados, sendo que os ímãs não recobertos sofreram decrepitação por hidrogênio. Ensaios conduzidos no ambiente do compressor revelaram que as perdas ocasionadas por conta destas condições de trabalho são menores que aquelas ocasionadas em ensaios de envelhecimento ao ar. A influência do circuito magnético sobre as perdas de propriedades magnéticas também foi estudada, observando-se que a média das perdas em circuito fechado foi menor que aquela ocorrida em circuito aberto.