Submitted by João Arthur Martins (joao.arthur@ufpe.br) on 2015-03-03T18:16:33Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Marcella Auxiliadora de Melo Lucena.pdf: 6289742 bytes, checksum: f7c92de0e29465f2aff09175a7482db4 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T18:16:33Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Marcella Auxiliadora de Melo Lucena.pdf: 6289742 bytes, checksum: f7c92de0e29465f2aff09175a7482db4 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012 / CNPq, INCT-INAMI, PROPESQ, CAPES e FACEPE / Anualmente o número de mortes com o uso de armas de fogo tem crescido e tornando a violência armada uma das maiores preocupações da sociedade atual. No que diz respeito ao uso delituoso de armas de fogo, uma importante ferramenta para a produção de prova material é a caracterização de resíduos de tiro (GSR, Gunshot Residue). Entretanto, nos dias atuais, os peritos criminais encontram grandes dificuldades para a sua caracterização de forma rápida e precisa, em especial quando o GSR é gerado por munição livre de chumbo (NTA). Neste trabalho o espinélio ZnAl2O4:TR3+ (TR = Eu, Tb, Dy, Eu-Dy ou Tb-Dy) foi utilizado como marcador luminescente para identificação de GSR. A luminescência do material, conferida pelos íons TR3+, associada a sua estabilidade térmica e química, foi utilizada para que o GSR pudesse ser identificado visualmente, coletado e submetido a análises complementares. Amostras de ZnAl1,95TR0,05O4 (TR = Tb3+, Dy3+, Eu3+-Dy3+ ou Tb3+-Dy3+) foram sintetizadas pelo método de combustão, caracterizadas óptica e estruturalmente e submetidas a testes de incorporação na munição (carga de projeção ou massa iniciadora/primer). Os resultados mostraram que foi possível visualizar facilmente as partículas luminescentes de GSR sobre as mãos do atirador, sobre a arma e no local do disparo, bem como nos suportes utilizados para os testes com primer sob radiação UV (254 nm). Estas partículas foram coletadas e analisadas por FTIR, Raman, Espectroscopia de Emissão e MEV/EDS. Observou-se que, por meio da adição do marcador, é possível caracterizar de forma inequívoca o GSR, mesmo quando produzido por NTA. A presença do marcador ZnAl2O4:TR3+ efetivamente confere uma assinatura química e óptica ao GSR que permite tal caracterização. Observou-se também que o uso de diferentes centros emissores permite a marcação seletiva da munição, abrindo perspectivas para uma futura codificação. Os melhores resultados foram obtidos com marcadores contendo Eu3+ ou Tb3+ e com alta cristalinidade. No tocante à estrutura todas as amostras apresentaram como fase majoritária o espinélio ZnAl2O4, e contaminação de ZnO.

[pt] No presente trabalho realizou-se um estudo preliminar do desempenho de três luminóforos, sendo eles um composto a base de pontos quânticos de grafeno (GQDs) e dois compostos do tipo benzotiadiazola (BTDs), na formulação de tintas de segurança, com a intenção de avaliar a capacidade dessas substâncias de conferirem a um determinado produto características de autenticidade, durabilidade e confiabilidade metrológica. Para tal, foi desenvolvida uma sequência de ensaios a serem aplicados em formulações de tintas líquidas contendo o pigmento. As tintas formuladas foram submetidas a testes de durabilidade, incluindo resistências químicas, físicas e mecânicas. A exposição contínua a luminosidade promoveu degradação precoce das amostras contendo GQDs (nível 1 escala de lã azul), que foi então descartada com opção viável. Os testes prosseguiram para as tintas contendo BTDs, onde apenas uma das formulações foi aprovada quanto ao teste de abrasão contra papel. No tocante às resistências químicas e ao calor, as BTDs apresentaram desempenho aceitável, atendendo aos requisitos da norma técnica ISO 10373-1 e do documento orientativo publicado pela Organização da Aviação Civil Internacional – OACI (em inglês, ICAO), para qualidade de cartões inteligentes e passaportes. Após tratamento estatístico dos dados, considerando o teste de Mann-Whitney como ferramenta de avaliação, foi possível concluir que a amostras a base de BTDs, ora denominada BTD-01, apresentou desempenho satisfatório para aplicação como marcador de segurança. / [en] In the present work a preliminary study regarding the evaluation of two BTD-based compounds and graphene quantum dots (GQDs) as luminophores in the formulation of security inks was achieved. The intention was to determine the ability of these substances to promote to a given product characteristics of authenticity, durability and, metrological reliability. For this purpose, a sequence of tests was developed using liquid inks containing the pigments on its formulations. The formulated inks were subjected to durability tests, including chemical, physical and mechanical resistances. Continuous exposure to light led to early degradation of samples containing GQDs (level 1 blue wool scale), which was then discarded as a viable option. The inks containing BTDs where further explored, where only one of the formulations was approved at the quartant abrasion test against paper. Regarding the chemical and heat resistance, the BTDs presented acceptable performance, meeting the requirements of the ISO 10373-1 technical standard and the guidance document published by the International Civil Aviation Organization - ICAO, for the quality of smart cards and passports. After statistical treatment of the data, considering the Mann-Whitney test as an evaluation tool, it was possible to conclude that the samples based on BTDs, here called BTD-01, presented satisfactory performance for application as a security taggant.