OLIVEIRA, F. J. S. Alívio de tensões residuais em junta soldada com arame de baixa temperatura de transformação martensítica. 114 f. 2015. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-02-11T13:28:57Z No. of bitstreams: 1 2015_dis_fjsoliveira.pdf: 7683640 bytes, checksum: 246f11d2265825746ccf246cb9ce15be (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-03-15T18:46:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_dis_fjsoliveira.pdf: 7683640 bytes, checksum: 246f11d2265825746ccf246cb9ce15be (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-15T18:46:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_dis_fjsoliveira.pdf: 7683640 bytes, checksum: 246f11d2265825746ccf246cb9ce15be (MD5) Previous issue date: 2015-09-25 / The multi-pass welding of thick plates imposes to the welded joint a state of residual stresses that can be very harmful when they are in service. There are various phenomena that can alter the levels of residual stresses after materials welding; one of them is phase transformation. This work presents a comparative study of the levels of residual stresses in three welded joints, produced with different filler metals by Flux Cored Arc Welding (FCAW). A martensitic stainless steel wire Fe-12% Cr-5% Ni with low transformation temperature was the first to be used. After this an austenitic stainless steel Fe-18.5% Cr-10% Ni was used and finally a low alloy steel Fe -1.25% Cr-0.5% Mo. In the welding process, we used a workbench robot with multiprocess source for making joints, and the AISI 4140 the base metal.. Residual stresses were measured on the surface of welded joints using X-ray diffraction method. Tensile strength, toughness and hardness, as well as the resultant microstructure in weld metal, heat affected zone and base metal were evaluated. The results showed that the joint produced with wire electrode that has undergone low temperature martensitic transformation presents significant levels of compressive residual stress, unlike the other joints which present tensile residual stress at most of the measured points. In tensile tests, the joint of martensitic stainless steel showed high yield limits and tensile strength, and its rupture occurred at the interface between base metal and weld metal. Results of the impact tests of this joint showed relatively low absorbed energy values at the weld metal and heat affected zone. / A soldagem multipasse de chapas grossas impõe à junta soldada um estado de tensões residuais que pode ser muito prejudicial quando estas estão em serviço. Existem vários fenômenos capazes de alterar os níveis de tensões residuais de soldagem nos materiais, um deles é a transformação de fases. Este trabalho apresenta um estudo comparativo dos níveis de tensões residuais em três juntas soldadas, produzidas com metais de adição diferentes pelo processo arame tubular. Um arame eletrodo de aço inoxidável martensítico Fe-12%Cr-5%Ni com baixa temperatura de transformação foi o primeiro a ser utilizado, o segundo, um aço inoxidável austenítico Fe-18,5%Cr-10%Ni, e finalmente, um aço baixa liga Fe-1,25%Cr-0,5%Mo. No processo de soldagem foi utilizada uma bancada robotizada com fonte multiprocesso para confecção das juntas, sendo o aço ABNT 4140 o metal de base. As tensões residuais foram medidas na superfície das juntas soldadas através do método de difração de raios-X. Também foram avaliadas as seguintes propriedades mecânicas; resistência à tração, tenacidade e microdureza, bem como, as microestruturas resultantes na zona fundida, zona afetada pelo calor e metal de base. Os resultados mostraram que a junta produzida com arame eletrodo que sofreu transformação martensítica a baixa temperatura apresentou níveis consideráveis de tensão residual compressiva, ao contrário das demais juntas que apresentaram tensão residual trativa na maioria dos pontos medidos. Nos ensaios de tração, a junta de baixa temperatura de transformação martensítica apresentou elevados limites de escoamento e de resistência à tração, e a sua ruptura ocorreu na interface entre o metal de base e o metal de solda. Nos ensaios de impacto da mesma junta, os valores de energia absorvida no metal de solda e zona termicamente afetada se apresentaram relativamente baixos.

Orientadores: João Domingos Biagi, Antonio Carlos de Oliveira Ferraz / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricola / Made available in DSpace on 2018-08-12T05:33:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fraiha_Marcos_D.pdf: 1875565 bytes, checksum: a372a466eacf5e49b82f4cdc2d006270 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O objetivo geral deste trabalho foi determinar os efeitos da taxa de cisalhamento, temperatura e pressão gerados no processo de extrusão de alimentos para animais sobre a viabilidade de esporos bacterianos. Baseado na fundamentação teórica de reologia de materiais, foi possível a construção de um reômetro fundamental utilizando materiais e operações simples de tornearia. Para caracterizar o comportamento reológico de alimentos para animais, uma mistura de grãos de milho e soja na proporção 70:30 (massa:massa) foi submetida ao reômetro capilar sob 3 níveis de temperatura e umidade da massa, e 4 taxas de cisalhamento aparente: 80, 120 e 160°C, 26,5±0,08; 30,4±0,31 e 33,4±0,05%; 30,4; 72,9; 304,3 e 728,6 s-1 respectivamente. Diferentes taxas de deformação e dimensões da matriz foram utilizadas para obtenção das taxas de cisalhamento acima. Os efeitos de umidade e temperatura da massa, e taxa de cisalhamento sobre a mistura de milho e soja foram ajustados para uma expressão única (P<0.001, R2 = 0.93): ?=18.769,7 (?) -0,86 e (-9,34U+935T), onde (?) é a taxa de cisalhamento, U é a teor de água na amostra e T é o inverso da temperatura na massa, em escala Kelvin. Como esperado, a mistura moída de milho e soja apresentou comportamento pseudoplástico. Outro experimento objetivou determinar os parâmetros de destruição térmica de esporos de Bacillus sterothermophilus ATCC 7953 e a estimativa de suas dimensões. Os valores de D121,1°C e z para os esporos suspensos em solução salina foram 8,8 min e 12,8 °C, respectivamente. Para aqueles suspensos em mistura milho e soja, D121,1°C e z foram 14,2 min e 23,7 °C , respectivamente. As micrografias indicaram que os esporos apresentam-se como bastonetes, homogêneos em forma e dimensão, cujos comprimento e diâmetro foram estimados em 2 e 1 µm, respectivamente. Outro experimento visou determinar o efeito da taxa de cisalhamento sobre a viabilidade de esporos de B. stearothermophilus sob escoamento viscométrico em reômetro capilar. Os esporos foram inoculados em mistura de milho e soja para contagem e umidade de 106 UFC/5g, e 30,0±0,30%, respectivamente. As amostras foram submetidas às taxas de cisalhamento aparentes variando de 728,6 a 3.643,0 s-1, sob 80°C. As contagens microbiológicas foram menores quando comparadas ao controle (P < 0,001). Baseados nos parâmetros termobacteriológicos dos esporos, a redução de viabilidade observada não pode ser explicada pelo efeito do calor isoladamente, e confirma a hipótese do efeito do fenômeno mecânico sobre a redução celular. Outro trabalho visou determinar o efeito do calor, pressão e taxa de cisalhamento sobre a viabilidade de esporos termodúricos em ração animal submetida ao processo de extrusão. Os esporos foram semeados em mistura de grãos moídos de milho e soja, para contagem final de 106 UFC/5g e umidade de 30%, e submetidos ao processo em extrusora de rosca simples. A pressão estática não influenciou a viabilidade, porém temperatura e tensão cisalhante reduziram a viabilidade dos microorganismos. O percentual da redução da viabilidade dos microorganismos está diretamente relacionado ao volume de material submetido ao gradiente de velocidade de escoamento. / Abstract: The overall objective of this thesis was to determine the effects of mass temperature, pressure and shear rate on the viability of bacterial spores. The first paper describes the design and construction of a capillary rheometer attached to an universal testing machine used to characterize feed ingredients. To characterize the rheological behavior of animal feed under viscometric flow, a 70:30 (mass:mass) mixture of ground corn and soybean grains was submitted to a capillary rheometer at 3 temperatures and moisture levels, and 4 shear rates: 80, 120 and 160 °C, 26.5±0.08; 30.4±0.31 and 33.4±0.05%; 30.4; 72.9; 304.3 and 728.6 s-1 respectively. Based on experimental data, moisture content, mass temperature and shear rate effects on apparent shear viscosity of corn-soy mix were fitted to a single expression (P<0.001, R2 = 0.93): ?=18.769,7 (?) -0,86 e (-9,34U+935T), where (?) is the shear rate, U is the sample moisture and T is the sample reciprocal temperature in Kelvin scale. In order to determine thermobacteriological parameters for B. stearothermophilus spores, they were suspended in saline solution medium (0,85%, pH 6,7) and in ground corn-soy mix to a final count of 106 CFU/mL and 106 CFU/5g, respectively, distributed to TDT tubes and submitted to heat, from 100 to 126 °C, for a period of time varying from 0 to 40 min. D121,1°C and z values for these spores, as determined in the saline solution, were 8.8 min and 12.8 °C, respectively. D121,1°C and z values determined in the corn-soy mix were 14.2 min and 23.7 °C, respectively. The micrographs indicated that the spores are homogeneous in shape and size, which length and diameters are 2 and 1 µm, respectively. Another experiment aimed to determine shear effects on the viability of bacterial spores under viscometric flow. The spores were inoculated in the feed mixture to a final count of 106 CFU/5g, and 30.0±0.30% moisture. Samples were submitted to apparent shear rates varying from 728.6 to 3,643.0 s-1 at 80 °C in a capillary rheometer. Microbial counts were lower after treatments compared to control (P<0.001). A final work determined the heat, pressure and shear rate effects on the viability of the spores sowed into feed, submitted to extrusion. Bacillus stearothermophilus spores were sowed into corn and soy grain mixture to 106 CFU/5g and moisture of 30%, and then submitted to the extrusion process in a single screw extruder. Static pressure had no effect, but heat and shear stress reduced microbial count. The higher shear rate due to rotational speed increase of screw did not affect cell viability. It was concluded that static pressure level did not affect the viability of Bacillus stearothermophilus spores but heat and shear stress did. These conclusions indicated that the volume of feed under a velocity gradient during mass flow through the screw channel remained unchanged in the last case, what resulted in the same percentage of spores submitted to shear stress. / Doutorado / Tecnologia Pós-Colheita / Doutor em Engenharia Agrícola

Orientador: Amauri Garcia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T12:26:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SiqueiraFilho_ClaudioAlvesde_D.pdf: 11667814 bytes, checksum: 2108313a22ae62b09e67dff9002de00a (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A macroestrutura de solidificação de peças fundidas ou lingotes pode apresentar-se na forma de grãos completamente colunares ou totalmente equiaxiais, dependendo da composição química da liga e das condições de solidificação. Uma forma estrutural mais complexa, típica de solidificação em moldes de maiores difusividade de calor como moldes metálicos e refrigerados, é composta pelas duas zonas estruturais. Essa forma mista de solidificação ocorre quando os grãos equiaxiais encontram condições de nuclear e crescer no líquido, à frente da fronteira colunar de crescimento, provocando a transição colunar/equiaxial. A previsão da transição colunar/equiaxial é de grande interesse na programação das propriedades mecânicas de produtos solidificados. Peças com estruturas completamente equiaxiais são mais apropriadas para inúmeras aplicações, uma vez que apresentam isotropia de propriedades fisicas e mecânicas. Por outro lado, a anisotropia das propriedades das estruturas colunares permite aplicações tecnológicas importantes, como por exemplo, no crescimento de lâminas de turbinas de motores a jato. Uma série de experiências é realizada para analisar a transição colunar/equiaxial durante a solidificação direcional de ligas Al-Cu e Sn-Pb em condições transitórias de fluxo de calor para diferentes superaquecimentos e coeficientes variáveis de transferência de calor na interface meta/molde. Uma abordagem teórico-experimental é desenvolvida para a determinação quantitativa de parâmetros térmicos de solidificação: coeficientes variáveis de transferência de calor meta/molde, velocidades de crescimento da ponta da dendrita, gradientes térmicos e taxas de resfriamento. Os resultados de simulações numéricas, confrontados com resultados experimentais obtidos, mostram que critérios para a transição colunar/equiaxial (TCE), baseados ou na velocidade de crescimento ou no gradiente de temperatura na ponta da dendrita isoladamente, não são capazes de determinar a transição estrutural. A análise indica que um critério mais realista deveria envolver ambos os parâmetros térmicos através da taxa de resfriamento na ponta da dendrita. O crescimento colunar deve prevalecer ao longo do fundido para uma taxa de resfriamento maior do que um determinado valor crítico, e que depende do sistema binário. Estas taxas críticas atingem valores de cerca de 0,2 K/s, para ligas Al-Cu e 0,014 K/s, para ligas Sn-Pb, no presente trabalho. As influências de parâmetros de solidificação, como superaquecimento no metal líquido, concentração de soluto e coeficientes de transferência de calor metal/molde na posição da transição colunar/equiaxial são também investigadas / Abstract: The macroestructure of cast ingots can be characterized by either a completely columnar structure or an equiaxed structure, depending on alloy composition and solidification conditions. A more complex structure, typical of solidification in molds of high heat diffusivity, like chill and cooled molds, both structural forms. This mixed mode of solidification occurs when equiaxed grains can nucleate and grow ahead of the columnar front provoking the columnar to equiaxed transition. The prediction of such transition is of great interest for the evaluation and design of the mechanical properties of casting products. On the other hand, the anisotropy of mechanical properties, typical of columnar structures, enables technological applications of great importance like growing of blades for jet engmes. Experiments are conducted to analyze the columnar to equiaxed transition (CET) during the upward unsteady state directional solidification of Al-Cu and Sn-Pb alloys, under different conditions of superheat and heat transfer efficiencies at the metal/mold interface. A combined theoretical and experimental approach is developed to quantitatively determine the solidification thermal parameters: transient heat transfer coefficients, tip growth rates, thermal gradients and cooling rates. A numerical procedure combined with experimental results does not give support to CET criteria based either on tip growth rate or on temperature gradients at the dendrite tips. Rather, the analysis has indicated that a more convenient criterion should encompass both thermal parameters through the tip cooling rate. The columnar growth is expected to prevail throughout the casting for a tip cooling rate higher than a critical value, which depends only on the alloy system and observed to be about 0.2 K/s, for Al-Cu alloys and 0.014 K/s, for Sn-Pb alloys in this investigation. The effects of solidification parameters like melt superheat, solute concentration and metal/mold heat transfer coefficient on the CET position are also investigated. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Existem diversos componentes produzidos por metalurgia do pó que necessitam utilizar uma matéria prima nobre devido a aplicações que causam desgaste em áreas específicas. Desta forma faz-se necessário o desenvolvimento de um material tornando o projeto mais atraente economicamente. O objetivo deste trabalho é analisar e discutir o efeito da densidade nas propriedades mecânicas e microestruturais de materiais com gradiente de função, compostos por metade de ferro comercialmente puro e a outra metade de um material mais nobre, que contém elementos de liga específicos para tratamento de sinterhardening. Corpos de prova foram compactados variando-se a densidade, posteriormente sinterizados e revenidos. Ensaios mecânicos e análise microestrutural foram realizados. Foi possível verificar, de acordo com os resultados, que o aumento da densidade promove o aumento das propriedades mecânicas. Além disso, um pequeno incremento na densidade do componente proporciona a formação do dobro de martensita. Desta forma, é possível fabricar componentes com esta composição levando-se em consideração a distância referente a zona de transição para que as propriedades necessárias estejam presentes nas regiões críticas. / There are several components produced by powder metallurgy that need to use a noble raw material due to applications that cause wear in specific areas. In this way it is necessary to develop a material made the project more economically attractive. The objective of this work is to analyze and discuss the effect of density on the mechanical and microstructural properties of functionally gradient materials composed of half of commercially pure iron and the other half of a more noble material containing specific alloying elements for the treatment of sinterhardening. Test specimens were compacted by varying the density, sintered and tempered. Mechanical tests, metallographic analysis and hardness were performed. It was possible to verify, according to the results, that the increase of the density promotes the increase of the mechanical properties. In addition, a small increase in component density gives the formation of twice martensite.In this way, it is possible to fabricate components with this composition taking into account the distance of the transition zone so that the necessary properties are present in the critical regions.

Fornos petroquímicos constituem a parte mais importante da indústria de derivados de petróleo. São nesses fornos que se processam as reações químicas imprescindíveis ao processamento dos produtos que constituem nosso cotidiano, como os fertilizantes, polímeros, produtos farmacêuticos e alimentícios. Devido ao caráter fortemente endotérmico dos processos, associado a reações catalíticas provocada numa mistura reacional de vapor de água com hidrocarbonetos (caso da reforma para obtenção de hidrogênio) ou craqueamento por pirólise (processo de pirólise), estes fornos são continuamente aquecidos. Com o objetivo de aumento de produção e produtividade, os fornos têm sido submetidos a condições de temperatura e pressão cada vez mais extremas. Nos fornos de pirólise, adicionalmente tem-se aumentado consideravelmente a velocidade do fluido e para tanto têm tido as seções transversais dos condutos diminuídas levando a um aumento das tensões de trabalho. Além disso, paradas e partidas desses fornos têm se mostrado um elemento crucial na operação. É comum que durante a parada desses fornos se detecte fragilização desse material após certo tempo de serviço à temperatura de trabalho. Quedas significativas nos valores de alongamento têm sido reportadas sendo que em algumas situações, componentes apresentam valores nulos de alongamento à temperatura ambiente quando ensaios mecânicos são efetuados em corpos de prova retirados dos mesmos. Devido a essa fragilização, com conseqüente diminuição nos valores de alongamento, operações de reparo por soldagem têm se mostrado freqüentemente impraticáveis resultando no sucateamento do componente. Nesse trabalho caracterizou-se a fragilização ocorrida no material 20Cr32Ni+Nb que é usado nos coletores de saída de fornos que embora operem em temperaturas mais baixas, estão sujeitos também aos mesmos requisitos de pressão do forno. Para melhor caracterizar o material em estudo, um tubo centrifugado foi analisado tomando-se o cuidado de extrair corpos de prova em regiões que propiciassem microestrutura reprodutível. Para garantir que os corpos de prova fossem submetidos a temperaturas e tempos similares com boa precisão, estes foram envelhecidos em equipamento de ensaios de fluência, porém sem aplicação de tensão. Os corpos de prova envelhecidos foram então ensaiados com tração à temperatura ambiente e o alongamento da fratura foi registrado, evidenciando a fragilização. A região da cabeça do corpo de prova foi examinada por metalografia óptica e por microscópio eletrônico de varredura (MEV). As fraturas foram igualmente examinadas no microscópio eletrônico de varredura. Os resultados obtidos na microscopia ótica, com e sem ataque, bem como no MEV não evidenciaram quaisquer alterações microestruturais significativas que justificassem a alteração do comportamento mecânico com o envelhecimento. Análises fratográficas também não evidenciaram alteração significativa no mecanismo de fratura que ocorre pela nucleação de micro-cavidades (dimples). Adicionalmente procurou-se comprovar ou rejeitar a hipótese de que a fragilização seria causada ela precipitação de um intermetálico frágil em contorno de grão: a chamada fase G (um silicieto misto de nióbio e níquel com estequiometria Ni16Nb6Si7, estrutura cúbica de faces centradas e parâmetro de rede a0 = 1,13nm). A análise dos resultados não evidencia fase nova, nem uma mudança de modo de fratura de trans para intergranular, que poderiam comprovar uma influência da fase G no processo de fragilização (ao menos até o limite de resolução das técnicas experimentais aqui empregadas). / Petrochemical furnaces play an important role in the oil industry. In these furnaces, the essential chemical reactions take place in order to get everyday products like fertilizers, polymers, products for pharmaceutic and food industry. Due to the highly endothermic characteristics of these processes, these furnaces are heated up. It is common during shutdowns and startups of these furnaces, to have fragilization of this material after an aging time at working temperatures. This fragilization impairs repair when needed. In order to have an increase in production and productivity, the furnaces are continuously submitted to higher temperature and pressure working conditions. Pyrolisis furnaces have been also subjected to an increase in fluid speed and in order to reach this, the transverse area of tubes has been significantly decreased resulting in an increase in working stresses. Besides, shutdowns and startups have been a crucial part of operation. Fragilization in this material in service at high temperatures is frequently detected during shutdowns. Significant losses in elongation have been reported and sometimes components show no elongation at room temperature when samples are subjected to tensile testing. Due to this fragilization and low elongation values, repair by welding is sometimes useless resulting in scrapping the component. In this work the characterization of the fragilization that occurs in a 20Cr32Ni+Nb centrifugally cast tube, whose application is the outlet collectors that, though operate in lower temperature, are subjected to the pressure requirements of the furnace. In order to better characterize the material, one centrifugally cast tube was analysed taking care of having the test samples from regions that could provide similar microstructures. In order to assure that the samples were submitted to temperature and time with good accuracy, they were aged in a creep testing machine, but without application of load. The aged samples were then tensile tested at room temperature and the fracture elongation was calculated, evidencing the fragilization. The head of the test sample was examined by optical metalography and Scanning Electron Microscopy (SEM). The fractured areas were also examined by SEM. The results from optical microscopy, with or without etching, as well as SEM did not show any microstructural changes that could explain the changes in mechanical behavior with during aging. Additionally one aims to confirm or reject the hypothesis of the fragilization being caused by the precipitation of an fragile intermetallics in the grain boundary: the socalled G-phase (a silicide of Niobium and Nickel with stoichiometry Ni16Nb6Si7 , face centered cubic and lattice parameter of a0 = 1,13nm). The results did not either evidence this new phase nor a change in the fracture mode from trans to intergranular which could confirm the influence of this phase in the fragilization process (at least in the resolution limits of the experimental procedures here employed).

Existem diversos componentes produzidos por metalurgia do pó que necessitam utilizar uma matéria prima nobre devido a aplicações que causam desgaste em áreas específicas. Desta forma faz-se necessário o desenvolvimento de um material tornando o projeto mais atraente economicamente. O objetivo deste trabalho é analisar e discutir o efeito da densidade nas propriedades mecânicas e microestruturais de materiais com gradiente de função, compostos por metade de ferro comercialmente puro e a outra metade de um material mais nobre, que contém elementos de liga específicos para tratamento de sinterhardening. Corpos de prova foram compactados variando-se a densidade, posteriormente sinterizados e revenidos. Ensaios mecânicos e análise microestrutural foram realizados. Foi possível verificar, de acordo com os resultados, que o aumento da densidade promove o aumento das propriedades mecânicas. Além disso, um pequeno incremento na densidade do componente proporciona a formação do dobro de martensita. Desta forma, é possível fabricar componentes com esta composição levando-se em consideração a distância referente a zona de transição para que as propriedades necessárias estejam presentes nas regiões críticas. / There are several components produced by powder metallurgy that need to use a noble raw material due to applications that cause wear in specific areas. In this way it is necessary to develop a material made the project more economically attractive. The objective of this work is to analyze and discuss the effect of density on the mechanical and microstructural properties of functionally gradient materials composed of half of commercially pure iron and the other half of a more noble material containing specific alloying elements for the treatment of sinterhardening. Test specimens were compacted by varying the density, sintered and tempered. Mechanical tests, metallographic analysis and hardness were performed. It was possible to verify, according to the results, that the increase of the density promotes the increase of the mechanical properties. In addition, a small increase in component density gives the formation of twice martensite.In this way, it is possible to fabricate components with this composition taking into account the distance of the transition zone so that the necessary properties are present in the critical regions.

Fornos petroquímicos constituem a parte mais importante da indústria de derivados de petróleo. São nesses fornos que se processam as reações químicas imprescindíveis ao processamento dos produtos que constituem nosso cotidiano, como os fertilizantes, polímeros, produtos farmacêuticos e alimentícios. Devido ao caráter fortemente endotérmico dos processos, associado a reações catalíticas provocada numa mistura reacional de vapor de água com hidrocarbonetos (caso da reforma para obtenção de hidrogênio) ou craqueamento por pirólise (processo de pirólise), estes fornos são continuamente aquecidos. Com o objetivo de aumento de produção e produtividade, os fornos têm sido submetidos a condições de temperatura e pressão cada vez mais extremas. Nos fornos de pirólise, adicionalmente tem-se aumentado consideravelmente a velocidade do fluido e para tanto têm tido as seções transversais dos condutos diminuídas levando a um aumento das tensões de trabalho. Além disso, paradas e partidas desses fornos têm se mostrado um elemento crucial na operação. É comum que durante a parada desses fornos se detecte fragilização desse material após certo tempo de serviço à temperatura de trabalho. Quedas significativas nos valores de alongamento têm sido reportadas sendo que em algumas situações, componentes apresentam valores nulos de alongamento à temperatura ambiente quando ensaios mecânicos são efetuados em corpos de prova retirados dos mesmos. Devido a essa fragilização, com conseqüente diminuição nos valores de alongamento, operações de reparo por soldagem têm se mostrado freqüentemente impraticáveis resultando no sucateamento do componente. Nesse trabalho caracterizou-se a fragilização ocorrida no material 20Cr32Ni+Nb que é usado nos coletores de saída de fornos que embora operem em temperaturas mais baixas, estão sujeitos também aos mesmos requisitos de pressão do forno. Para melhor caracterizar o material em estudo, um tubo centrifugado foi analisado tomando-se o cuidado de extrair corpos de prova em regiões que propiciassem microestrutura reprodutível. Para garantir que os corpos de prova fossem submetidos a temperaturas e tempos similares com boa precisão, estes foram envelhecidos em equipamento de ensaios de fluência, porém sem aplicação de tensão. Os corpos de prova envelhecidos foram então ensaiados com tração à temperatura ambiente e o alongamento da fratura foi registrado, evidenciando a fragilização. A região da cabeça do corpo de prova foi examinada por metalografia óptica e por microscópio eletrônico de varredura (MEV). As fraturas foram igualmente examinadas no microscópio eletrônico de varredura. Os resultados obtidos na microscopia ótica, com e sem ataque, bem como no MEV não evidenciaram quaisquer alterações microestruturais significativas que justificassem a alteração do comportamento mecânico com o envelhecimento. Análises fratográficas também não evidenciaram alteração significativa no mecanismo de fratura que ocorre pela nucleação de micro-cavidades (dimples). Adicionalmente procurou-se comprovar ou rejeitar a hipótese de que a fragilização seria causada ela precipitação de um intermetálico frágil em contorno de grão: a chamada fase G (um silicieto misto de nióbio e níquel com estequiometria Ni16Nb6Si7, estrutura cúbica de faces centradas e parâmetro de rede a0 = 1,13nm). A análise dos resultados não evidencia fase nova, nem uma mudança de modo de fratura de trans para intergranular, que poderiam comprovar uma influência da fase G no processo de fragilização (ao menos até o limite de resolução das técnicas experimentais aqui empregadas). / Petrochemical furnaces play an important role in the oil industry. In these furnaces, the essential chemical reactions take place in order to get everyday products like fertilizers, polymers, products for pharmaceutic and food industry. Due to the highly endothermic characteristics of these processes, these furnaces are heated up. It is common during shutdowns and startups of these furnaces, to have fragilization of this material after an aging time at working temperatures. This fragilization impairs repair when needed. In order to have an increase in production and productivity, the furnaces are continuously submitted to higher temperature and pressure working conditions. Pyrolisis furnaces have been also subjected to an increase in fluid speed and in order to reach this, the transverse area of tubes has been significantly decreased resulting in an increase in working stresses. Besides, shutdowns and startups have been a crucial part of operation. Fragilization in this material in service at high temperatures is frequently detected during shutdowns. Significant losses in elongation have been reported and sometimes components show no elongation at room temperature when samples are subjected to tensile testing. Due to this fragilization and low elongation values, repair by welding is sometimes useless resulting in scrapping the component. In this work the characterization of the fragilization that occurs in a 20Cr32Ni+Nb centrifugally cast tube, whose application is the outlet collectors that, though operate in lower temperature, are subjected to the pressure requirements of the furnace. In order to better characterize the material, one centrifugally cast tube was analysed taking care of having the test samples from regions that could provide similar microstructures. In order to assure that the samples were submitted to temperature and time with good accuracy, they were aged in a creep testing machine, but without application of load. The aged samples were then tensile tested at room temperature and the fracture elongation was calculated, evidencing the fragilization. The head of the test sample was examined by optical metalography and Scanning Electron Microscopy (SEM). The fractured areas were also examined by SEM. The results from optical microscopy, with or without etching, as well as SEM did not show any microstructural changes that could explain the changes in mechanical behavior with during aging. Additionally one aims to confirm or reject the hypothesis of the fragilization being caused by the precipitation of an fragile intermetallics in the grain boundary: the socalled G-phase (a silicide of Niobium and Nickel with stoichiometry Ni16Nb6Si7 , face centered cubic and lattice parameter of a0 = 1,13nm). The results did not either evidence this new phase nor a change in the fracture mode from trans to intergranular which could confirm the influence of this phase in the fragilization process (at least in the resolution limits of the experimental procedures here employed).

A busca por materiais que possam ser modificados em nível molecular tem sido o alvo de numerosas pesquisas no mundo. Desta maneira, as técnicas de fabricação de filmes finos se destacam devido à possibilidade de se reduzir custos e melhorar a eficiência de sistemas como, por exemplo, os fotossensíveis. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi a obtenção e caracterização de filmes finos através da técnica de automontagem (técnica "camada por camada" ou Layer-by-Layer). Os filmes foram depositados sobre diversos substratos (lamínula de vidro, silício e poliestireno). Nesse trabalho foram depositados dois conjuntos diferentes de multicamadas combinados com duas proporções diferentes de cada sistemas de soluções. O sistema catiônico foi composto pela solução do polieletrólito orgânico PDDA e a solução coloidal do semicondutor inorgânico seleneto de cádmio (CdSe). O sistema aniônico foi composto por solução do poli(ácido acrílico) (PAA) e solução de óxido de titânio (TiO2), respectivamente. Os materiais utilizados para a obtenção dos filmes e os filmes finos nanoestruturados produzidos foram caracterizados por meio de diversas técnicas. As regiões de absorção das soluções coloidais inorgânicas foram determinadas por espectroscopia de absorção molecular no ultravioleta-visível (UV-Vis) e apresentaram absorção em 320 nm (TiO2) e 440 nm (CdSe). O diâmetro das nanopartículas inorgânicas de TiO2 e de CdSe foram mensurados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), revelando valores em escala nanométrica. Observou-se no difratograma do pó nanoparticulado de TiO2 que a fase predominante no mesmo é a anatase, e que houve uma sobreposição dos picos de maior intensidade do TiO2 e do CdSe, ambos em 2q = 25,3°. O espectro de refletância difusa (RDUV-Visível) dos filmes automontados apresentou valores compatíveis com as das soluções formadoras dos filmes, indicando que os mesmos apresentam aplicação em dispositivos fotossensíveis. Através dos comprimentos de onda obtidos a partir das técnicas de UV-Vis e RDUV-Vis foi possível estimar os valores de energia de bandas proibidas (Ebg) para os semincondutores TiO2 e CdSe. As espessuras dos filmes foram determinadas pelas técnicas de perfilometria e por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e encontram-se na ordem de grandeza micrométrica. Pelas micrografias de MEV foi possível avaliar a superfície dos filmes que revelaram alta rugosidade, formação de ilhas de TiO2 e aglomeração de grãos esféricos (Se). Nas imagens de MET, observou-se a distribuição das nanopartículas dos semicondutores na seção transversal dos filmes, corroborando as aglomerações observadas por MEV. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-05T16:53:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ana Claudia R Faria.pdf: 12916246 bytes, checksum: 8f6d72e15170865b53f4fc6c7da263b1 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T16:53:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ana Claudia R Faria.pdf: 12916246 bytes, checksum: 8f6d72e15170865b53f4fc6c7da263b1 (MD5) / The search for materials that can be modified at molecular level has been the subject of several studies worldwide. Thus, the production techniques of thin films stand out due to the possibility of reducing costs and improving the efficiency of systems, such as photosensitive systems. In this context, the aim of this study was to obtain and characterize thin films using the self-assembly technique (layer by layer technique or LbL). The thin films were deposited on different substrates (glass coverslips, silicon and polystyrene). In this work two different multilayer sets combined with two different proportions of each solution system were deposited. The cationic system was composed by the poly(diallyldimethilammonium) (PDDA) organic polyelectrolyte solution and the cadmium selenide (CdSe) inorganic semiconductor colloidal solution. The anionic system was composed by the poly(acid acrylic) (PAA) solution and the titanium dioxide (TiO2) solution, respectively. The materials used for the achievement of films and nanostructured thin films produced were characterized through various techniques. The absorption regions of inorganic colloidal solutions were determined by UV-Vis spectroscopy and presented absorption at 320 nm (TiO2) and 440 nm (CdSe). The resulting inorganic nanoparticles diameter of TiO2 and CdSe were measured by X ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM), resulting in values at nanometric scale. It was observed in the nanoparticle TiO2 powder diffractogram that anatase is the most abundant phase, and that there was an overlap of the highest intensity diffraction peaks of TiO2 and CdSe, both at 2q = 25.3 °. The diffuse reflectance spectrum (RDUV-Vis) of self-assembled films presented values compatible with those of the film forming solutions. Using the wavelengths obtained from the UVVis and Vis-RDUV techniques it were possible to evaluate values for the energy band gap (Ebg) seminconductors TiO2 and CdSe. The thicknesses of the films were determined by profilometry and scanning electron microscopy (SEM) techniques, and they are in the micrometric order of magnitude. Using the SEM micrographs, it was possible to evaluate the surface of the films that show a high roughness, the formation of TiO2 clumps and the agglomeration spherical selenium clusters. In TEM images, the distribution of the semiconductor nanoparticles in cross-section of films can be observed, confirming agglomerations observed by SEM.

Neste trabalho foram investigadas a morfologia, a estrutura cristalina e as propriedades térmicas e reológicas de uma blenda de polipropileno isotático (i-PP) e copolímero de etileno, propileno e dieno (EPDM), preparada em laboratório, por processo de mistura reativa, com a adição de argila Cloisite 15A e submetida à deformação uniaxial por tração e compressão à temperatura ambiente. As técnicas utilizadas para caracterização foram a Difração de Raios-X (DRX), o Espalhamento de Raios-X de Baixo Ângulo (SAXS), a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), a Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), a Análise Termogravimétrica (TGA) e a Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). A MEV permitiu observar que ocorreu interação entre a blenda e a argila, o que foi corroborado pelas imagens de MET, a qual permitiu verificar a existência de argila intercalada entre as lamelas da blenda, bem como a existência de alguns pontos de aglomeração da argila na blenda. A análise de DRX também confirmou a intercalação da argila pelo polímero. Da mesma forma, o SAXS nos mostrou que existe um aumento no espaçamento lamelar, com a introdução da argila. Por fim, foi observado também que a deformação uniaxial por compressão do material provocou a quebra de domínios cristalinos na blenda, enquanto na deformação uniaxial por tração o grau de cristalinidade inicial foi mantido. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-10-07T17:04:58Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Arthur Thompson.pdf: 2821768 bytes, checksum: 1e4375e8bb47bdeb964a7ef45a77ae48 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-07T17:04:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Arthur Thompson.pdf: 2821768 bytes, checksum: 1e4375e8bb47bdeb964a7ef45a77ae48 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior. / In this work were investigated the morphological, themal and rheological properties of a isotactic polypropylene/ethylene-propylene-diene terpolymer rubber/nanoclay Cloisite 15A composite, prepared by mixed melt and submitted to uni-axial plane-strain compression and stretching deformations, both at room temperature. The techniques used for characterization were Wide Angle X-ray Diffraction (WAXD), Small Angle X-ray Scattering (SAXS), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The SEM images showed that interaction occured between the clay and the blend, which was corroborated by the TEM images, where it was show the intercalation between blend and clay, as well as the existence of some points of clay’s aglomeration in the blend. The WAXD analysis also confirmed the intercalation of the clay in the blend. Furthermore, the SAXS showed an increase in the lamellar long period with the addition of clay. With the mapping of chemical elements we could see the dispersion of clay’s organometalics into the blend. Finally, it was verified that the uni-axial plain strain compression deformation of the composites contribute to the break of crystalline domains in the blend, while in the uniaxial stretching deformation the degree of initial cristallinity was sustained.

Neste trabalho foram investigadas a morfologia, a estrutura cristalina e as propriedades térmicas e reológicas de uma blenda de polipropileno isotático (i-PP) e copolímero de etileno, propileno e dieno (EPDM), preparada em laboratório, por processo de mistura reativa, com a adição de argila Cloisite 15A e submetida à deformação uniaxial por tração e compressão à temperatura ambiente. As técnicas utilizadas para caracterização foram a Difração de Raios-X (DRX), o Espalhamento de Raios-X de Baixo Ângulo (SAXS), a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), a Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), a Análise Termogravimétrica (TGA) e a Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR). A MEV permitiu observar que ocorreu interação entre a blenda e a argila, o que foi corroborado pelas imagens de MET, a qual permitiu verificar a existência de argila intercalada entre as lamelas da blenda, bem como a existência de alguns pontos de aglomeração da argila na blenda. A análise de DRX também confirmou a intercalação da argila pelo polímero. Da mesma forma, o SAXS nos mostrou que existe um aumento no espaçamento lamelar, com a introdução da argila. Por fim, foi observado também que a deformação uniaxial por compressão do material provocou a quebra de domínios cristalinos na blenda, enquanto na deformação uniaxial por tração o grau de cristalinidade inicial foi mantido. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior. / In this work were investigated the morphological, themal and rheological properties of a isotactic polypropylene/ethylene-propylene-diene terpolymer rubber/nanoclay Cloisite 15A composite, prepared by mixed melt and submitted to uni-axial plane-strain compression and stretching deformations, both at room temperature. The techniques used for characterization were Wide Angle X-ray Diffraction (WAXD), Small Angle X-ray Scattering (SAXS), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The SEM images showed that interaction occured between the clay and the blend, which was corroborated by the TEM images, where it was show the intercalation between blend and clay, as well as the existence of some points of clay’s aglomeration in the blend. The WAXD analysis also confirmed the intercalation of the clay in the blend. Furthermore, the SAXS showed an increase in the lamellar long period with the addition of clay. With the mapping of chemical elements we could see the dispersion of clay’s organometalics into the blend. Finally, it was verified that the uni-axial plain strain compression deformation of the composites contribute to the break of crystalline domains in the blend, while in the uniaxial stretching deformation the degree of initial cristallinity was sustained.