O presente trabalho busca o entendimento do aparecimento da fase cristalina em compósitos de polipropileno isotático, que contém carbonato de cálcio, em presença ou não de polipropileno modificado com anidrido maléico (PPMA). Vários tipos de CaCO3 foram utilizados: com diâmetros médios de 0,9 m, com e sem tratamento superficial, 2,5 m e 3,0 m. As duas séries de compósitos, com e sem PPMA, denominadas iPP/CaCO3/PPMA e iPP/CaCO3, foram formuladas com as seguintes razões mássicas, 94,5/5/0,5% e 95/5, respectivamente. Em ambas as séries, observou-se a ocorrência das fases cristalinas e do polipropileno; entretanto, a concentração relativa variou de acordo com o tipo de compósito. A caracterização das fases cristalinas presentes nos compósitos foi realizada utilizando a difratometria de raio-x (DRX) e análises térmicas, principalmente, calorimetria diferencial exploratória (DSC). As análises por DSC incluíram o estudo cinético da cristalização isotérmica e não isotérmica dos compósitos. Os resultados obtidos permitiram identificar os compósitos com maior concentração de fase cristalina e relacionar a sua formação com os constituintes presentes nos compósitos. / The present work aims to understand the occurrence of the beta crystalline phase in composites of isotactic polypropylene with calcium carbonate in the presence or not of polypropylene grafted maleic anhydride (PPMA). CaCO3 having different average diameter were used: 0.9 m with and without surface treatment, 2.5 m and 3.0 m. Both series of composites, one with PPMA and another without, named iPP/CaCO3/PPMA and iPP/CaCO3, were formulated at the following mass proportions: 94.5/5/0.5% and 95/5, respectively. The presence of the e crystalline phases in polypropylene were observed. However, the relative concentration of such phases depended on the composite composition. The characterization of the crystalline phases in composites were performed by using x-ray diffraction (DRX) and thermal analyses, mainly, differential scanning calorimetry (DSC). DSC analysis was used to investigate isothermal crystallization kinetic and nonisothermal crystallization kinetic. The results allowed the identification of the composites with higher concentration of crystalline phase and it was possible to attribute the phase occurrence to the presence of specific constituents of the composites.

O presente trabalho busca o entendimento do aparecimento da fase cristalina em compósitos de polipropileno isotático, que contém carbonato de cálcio, em presença ou não de polipropileno modificado com anidrido maléico (PPMA). Vários tipos de CaCO3 foram utilizados: com diâmetros médios de 0,9 m, com e sem tratamento superficial, 2,5 m e 3,0 m. As duas séries de compósitos, com e sem PPMA, denominadas iPP/CaCO3/PPMA e iPP/CaCO3, foram formuladas com as seguintes razões mássicas, 94,5/5/0,5% e 95/5, respectivamente. Em ambas as séries, observou-se a ocorrência das fases cristalinas e do polipropileno; entretanto, a concentração relativa variou de acordo com o tipo de compósito. A caracterização das fases cristalinas presentes nos compósitos foi realizada utilizando a difratometria de raio-x (DRX) e análises térmicas, principalmente, calorimetria diferencial exploratória (DSC). As análises por DSC incluíram o estudo cinético da cristalização isotérmica e não isotérmica dos compósitos. Os resultados obtidos permitiram identificar os compósitos com maior concentração de fase cristalina e relacionar a sua formação com os constituintes presentes nos compósitos. / The present work aims to understand the occurrence of the beta crystalline phase in composites of isotactic polypropylene with calcium carbonate in the presence or not of polypropylene grafted maleic anhydride (PPMA). CaCO3 having different average diameter were used: 0.9 m with and without surface treatment, 2.5 m and 3.0 m. Both series of composites, one with PPMA and another without, named iPP/CaCO3/PPMA and iPP/CaCO3, were formulated at the following mass proportions: 94.5/5/0.5% and 95/5, respectively. The presence of the e crystalline phases in polypropylene were observed. However, the relative concentration of such phases depended on the composite composition. The characterization of the crystalline phases in composites were performed by using x-ray diffraction (DRX) and thermal analyses, mainly, differential scanning calorimetry (DSC). DSC analysis was used to investigate isothermal crystallization kinetic and nonisothermal crystallization kinetic. The results allowed the identification of the composites with higher concentration of crystalline phase and it was possible to attribute the phase occurrence to the presence of specific constituents of the composites.

O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual devido à utilização de materiais compósitos de diferentes misturas, que vem desempenhando um papel fundamental no desenvolvimento da sociedade moderna. Com a finalidade de explorar o crescente interesse nas pesquisas de novos materiais, este trabalho apresenta um estudo sobre as propriedades do compósito elastomérico a base de poli(éter-siloxano) e sólido particulado cerâmico de titanato de bário (3 BaTiO). Amostras com quantidades adequadas dos componentes, matriz polimérica não curada e particulada de titanato de bário, foram curadas em diferentes concentrações (puro, 10, 20, 30, 40 e 50 %) por meio de mistura em massa em uma câmara glove box em ambiente de nitrogênio, até obtenção de mistura homogênea. O copolímero puro e uma série de compósitos com diferentes concentrações foram submetidos a ensaios de inchamento, análises térmicas gravimétricas, calorimetria diferencial exploratória, caracterização morfológica por microscopia eletrônica de varredura, ensaios mecânicos de tração e medidas elétricas. Por meio dessa série de técnicas de caracterização foram observadas propriedades bem distintas entre o polímero puro e os compósitos, caracterizado pelo aumento das ligações cruzadas. Neste trabalho foi também construído um capacitor de placas paralelas para teste de capacitância elétrica dos materiais preparados, visando o estudo do comportamento elétrico dos materiais em estudo. / The present development of the human society should be credited to the use of the composite and blend materials. In this dissertation composites of an elastomer, poly(ether-siloxane), along with barium titanate are prepared and their properties are studied. Nanoparticles of barium titanate were incorporated in the elastomer in the range 0-50 wt% through bulk mixing under nitrogen atmosphere in a glovebox, using a porcelain mortar and pestle. The mixtures thus prepared were placed in molds and allowed to cure in order to prepare specimens for properties analyses. The composites were submitted to swelling tests, thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), mechanical strength tension test, electrical measurements and electron scanning microscopy (SEM). It was possible to make a correlation between the observed properties and the morphology and composition of the composites. Additionally, a parallel plates capacitor for injection and test of small samples was built and used to evaluate the electrical capacitance of the composites prepared in this work.

O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual devido à utilização de materiais compósitos de diferentes misturas, que vem desempenhando um papel fundamental no desenvolvimento da sociedade moderna. Com a finalidade de explorar o crescente interesse nas pesquisas de novos materiais, este trabalho apresenta um estudo sobre as propriedades do compósito elastomérico a base de poli(éter-siloxano) e sólido particulado cerâmico de titanato de bário (3 BaTiO). Amostras com quantidades adequadas dos componentes, matriz polimérica não curada e particulada de titanato de bário, foram curadas em diferentes concentrações (puro, 10, 20, 30, 40 e 50 %) por meio de mistura em massa em uma câmara glove box em ambiente de nitrogênio, até obtenção de mistura homogênea. O copolímero puro e uma série de compósitos com diferentes concentrações foram submetidos a ensaios de inchamento, análises térmicas gravimétricas, calorimetria diferencial exploratória, caracterização morfológica por microscopia eletrônica de varredura, ensaios mecânicos de tração e medidas elétricas. Por meio dessa série de técnicas de caracterização foram observadas propriedades bem distintas entre o polímero puro e os compósitos, caracterizado pelo aumento das ligações cruzadas. Neste trabalho foi também construído um capacitor de placas paralelas para teste de capacitância elétrica dos materiais preparados, visando o estudo do comportamento elétrico dos materiais em estudo. / The present development of the human society should be credited to the use of the composite and blend materials. In this dissertation composites of an elastomer, poly(ether-siloxane), along with barium titanate are prepared and their properties are studied. Nanoparticles of barium titanate were incorporated in the elastomer in the range 0-50 wt% through bulk mixing under nitrogen atmosphere in a glovebox, using a porcelain mortar and pestle. The mixtures thus prepared were placed in molds and allowed to cure in order to prepare specimens for properties analyses. The composites were submitted to swelling tests, thermal gravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), mechanical strength tension test, electrical measurements and electron scanning microscopy (SEM). It was possible to make a correlation between the observed properties and the morphology and composition of the composites. Additionally, a parallel plates capacitor for injection and test of small samples was built and used to evaluate the electrical capacitance of the composites prepared in this work.

RESUMO A tensão de contração desenvolvida durante a polimerização de um compósito aderido às paredes do preparo cavitário pode comprometer a integridade da interface dente/restauração. O objetivo deste trabalho foi verificar a relação entre a tensão de contração e o grau de conversão em compósitos híbridos (Z250 e Tetric Ceram) e microparticulados (A110 e Heliomolar). Para o teste de tensão de contração foram utilizados bastões de vidro de silicato de boro (Pyrex), com 5 mm de diâmetro e 5 cm de altura. Os bastões foram presos às garras de uma máquina de ensaios (modelo 5565, Instron, Canton, MA, EUA) e o compósito foi aplicado às superfícies planas do vidro, as quais passararam por jateamento com óxido de alumínio (250 mm), seguido de silanização e aplicação de adesivo. A distância entre as superfícies dos vidros foi ajustada em 2 mm (Fator C=1,25). O grau de conversão (GC) foi determinado através de espectroscopia fotoacústica no infravermelho (PAS-IR) utilizando-se as razões entre as bandas correspondentes às duplas ligações carbônicas alifáticas (1640 cm -1 ) e aromáticas (1610 cm -1 ). Para cada compósito, tanto no teste de tensão como na análise do grau de conversão, foram constituídos cinco grupos variando-se o tempo de irradiação, a fim de se obter diferentes níveis de densidade de energia (4,8; 13,5; 27,0; 54,0 e 108,0 J/cm 2 ). Foram registrados os valores de tensão máxima e de grau de conversão observados no período de 10 minutos, contados a partir do início da fotoativação. A análise de dados foi feita através de ANOVA de fator duplo e teste de Tukey (a=0,05). Para os valores de tensão de contração, a interação compósito x densidade de energia foi significante. Os valores de tensão de contração para o compósito A110 variaram entre 1,2 e 7,0 MPa, para o Heliomolar entre 0,6 e 6,6 MPa, para o compósito Tetric Ceram entre 1,3 e 8,1 MPa e para o Z250 entre 2,0 e 6,6 MPa. Em geral, valores de tensão maiores foram observados nos níveis de densidade de energia mais elevados. Para o compósito A110 4,8<13,5<27,0<54,0=108,0 J/cm 2 . Para o compósito Heliomolar todos os níveis foram diferentes exceto entre 27,0 e 54,0 J/cm 2 . O compósito Tetric Ceram apresentou 4,8<13,5<27,0<54,0=108,0 J/cm 2 enquanto o compósito Z250 obteve 4,8=13,5<27,0=54,0<108,0 J/cm 2 . O GC foi influenciado pelo compósito (A110: 24% = Heliomolar: 28% = Z250: 32% < Tetric: 39%) e pela densidade de energia. As densidades de energia de 27,0 (33%); 54,0 (35%) e 108,0 (36%) J/cm 2 forneceram graus de conversão estatisticamente semelhantes, o mesmo ocorrendo entre 4,8 (23%) e 13,5 (26%) J/cm 2 e entre 13,5 e 27,0 J/cm 2 . Os resultados mostraram ainda que existe uma relação não-linear entre a tensão de contração e o grau de conversão de compósitos restauradores. Pode-se concluir que densidades de energia elevadas não necessariamente contribuem para um aumento significante no GC, mas podem acentuar o desenvolvimento de tensões de contração. / ABSTRACT The contraction stress developed during polymerization of composites bonded to cavity walls cavity is often associated with marginal gaps and interfacial failure. The aim of this study was to verify the relationship between contraction stress and degree of conversion (DC) in four composites (Z250, A110 – 3M ESPE; Tetric Ceram, Heliomolar – Vivadent). For the contraction stress test, composite (2 mm thick) was bonded between sandblasted and silane-treated glass stubs (Pirex: 5 mm diameter), mounted in a testing machine (model 5565, Instron, Canton, MA, EUA) equipped with a tensilometer to monitor the distance between the rods (C-factor=1.25). DC was determined by Infrared Photoacustic spectrometry (PAS-IR). The ratio between the aliphatic (1640 cm -1 ) and the aromatic (1610 cm -1 ) carbon double-bonds was used for calculating the DC. In both tests, each composite was light-cured for different times in order to provide different energy densities (4.8, 13.5, 27.0, 54.0, 108.0 J/cm 2 ). Maximum contraction stress and DC were measured 10 minutes after the beginning of polymerization. Results were analyzed by two-way ANOVA and Tukey’s test (a=0.05). For contraction stress, the interaction between composite and energy density was significant. Contraction stress values for A110 were between 1,2 and 7,0 MPa, Heliomolar between 0,6 and 6,6 MPa, Tetric Ceram between 1,3 and 8,1 Mpa and Z250 between 2,0 and 6,6 MPa. In general, contraction stress increases with higher energy density levels. For A110, 4.8<13.5<27.0<54.0=108.0 J/cm 2 . Heliomolar showed significant differences between all energy densities, except 27.0 and 54.0 J/cm 2 . Tetric was 4.8<13.5<27.0<54.0=108.0 J/cm 2 and Z250 showed 4.8=13.5<27.0=54.0<108.0 J/cm 2 . DC was influenced by composite (A110: 24%;Heliomolar: 28%, Z250: 32%; Tetric: 39%) and by energy density. The 27.0 (33%), 54.0 (35%) and 108.0 (36%) J/cm 2 energy densities showed similar DC, the same occurring with 4.8 (23%) and 13.5 (26%) J/cm 2 and between 13.5 and 27.0 J/cm 2 .The results showed a non-linear relationship between contraction stress and degree of conversion. It can be concluded that higher energy densities will not necessary contribute to increase DC, but may result in increased contraction stress development.

Este trabalho estuda a influência do carbonato de cálcio (CaCO3) nas propriedades mecânicas e na formação da fase cristalina beta do polipropileno (PP). Com o intuito de produzir amostras para o estudo, foi feita uma análise preliminar sobre o enxerto do anidrido maléico no polipropileno, porque este material graftizado (PP-g-MA) contribui significativamente em blendas e compósitos ao melhorar a adesão superficial entre o PP e o CaCO3. Foram estudados dois métodos de obtenção deste produto (PP-g-MA) utilizando-se peróxido orgânico e os produtos obtidos foram caracterizados e comparados. Apesar dos resultados das análises feitas por calorimetria diferencial exploratória (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) indicarem importantes diferenças entre os dois métodos, a análise por espectroscopia no infravermelho (FTIR) trouxe conclusões sobre a eficácia dos métodos de graftização. Duas séries de compósitos a base de PP contendo CaCO3 foram produzidos por mistura intensiva em fusão (misturador Drais), uma contendo PP-g-MA e a outra sem. Quatro tipos de CaCO3 foram utilizados, diâmetros de 0,9 µm, 2,5 µm e 3 µm, sendo que o CaCO3 0,9 µm apresentou-se com superfície tratada e não-tratada. A concentração de CaCO3 foi mantida em 5% e a de PP-g-MA em 5% quando presente. Os compósitos foram submetidos a testes de resistência à tração, módulo na flexão e resistência ao impacto em duas temperaturas. As amostras contendo menores tamanhos de partículas de CaCO3 e PP-g-MA apresentaram melhora sinérgica na resistência mecânica, em que aumentos da resistência a impacto e da resistência a flexão foram observados. A análise da fase cristalina beta nestas amostras foi feita utilizando-se DSC e difratometria de raios-x. Também foi analisada a influência da adesão superficial entre a carga e a matriz de PP, quanto maior a adesão superficial e menor o tamanho de partícula do CaCO3, maior a formação da fase cristalina beta, o que contribuiu para a sinergia entre todas as propriedades mecânicas avaliadas neste trabalho. / This study aimed at improving the comprehension of the influence of calcium carbonate (CaCO3) in the formation of the beta crystalline phase of polypropylene (PP), as well as the changes in the mechanical properties of this polymer. A preliminary analysis of the grafting of the maleic anhydride in the polypropylene was carried out in order to produce specimens for the study, owing to the fact that this grafted polypropylene (PP-g-MA) contributes substantially to change the polarity of the polymer and therefore, enhance the superficial adhesion between PP and CaCO3. Two grafting methods using organic peroxide were studied. The grafted copolymers were analyzed by DSC, TGA, SEM, EDS, and FTIR. Two series of PP composites containing CaCO3 were produced by intensive melt mixing (Drais mixer), one of them having MA-g-PP. Four types of CaCO3 were used, which diameters were 0.9 µm, 2.5 µm and 3 µm, though the CaCO3 0.9 µm was surface-treated and non-treated. The concentration of CaCO3 was maintained at 5% and PP-g-MA at 5 % also, when present. The composites were tested for tensile strength, flexural modulus and impact strength (at two temperatures). Samples containing smaller particle sized CaCO3 and PP-g-MA showed synergistic improvement in the mechanical strength, and increases in the impact resistance and flexural strength were observed. Analysis of the beta crystal phase in these samples was performed using DSC and x-ray diffractometry. The influence of superficial adhesion between CaCO3 and PP was also analyzed, higher concentration of the beta crystalline phase was observed for better surface adhesion and smaller CaCO3 particle size, which contributed to the synergy between all the mechanical properties evaluated in this work.

Este trabalho apresenta o estudo da incorporação de fibra de vidro curta em composto rígido de poli(cloreto de vinila) - PVC - por meio de equipamentos e técnicas de processamento convencionais da indústria brasileira. Foram avaliadas as influências de: a) tamanho de fibra de vidro (tipo E), b) dosagem de fibra de vidro, c) dosagem de dióxido de titânio (TiO2) e d) a temperatura de processamento nas propriedades físicas, térmicas, mecânicas e na adesão entre matriz polimérica e fibra de vidro (analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura). O custo-benefício dos compósitos foi calculado por meio de Índices de Mérito para os modos de carregamento mecânico encontrados nos tubos pressurizados para água fria (Cilindro com Pressão Interna) e perfis rígidos utilizados em construção civil (Barra em Flexão), dado o grande uso de PVC nestas aplicações. Entre os resultados obtidos, destaca-se o aumento de 45% no módulo de elasticidade para os compósitos com 20% de fibra de vidro moída que, para algumas aplicações, pode apresentar uma relação custo-benefício bastante favorável. / This work presents the impact of the short glass fiber incorporation in rigid PVC compound through conventional processing techniques currently employed in the Brazilian industry. It were studied the influences of a) glass fiber geometry (E type), b) glass fiber content, c) titanium dioxide content and d) processing temperature in the physical, mechanical and thermal properties. The adhesion conditions between polymeric matrix and glass fiber was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Cost-benefit relation of composites was evaluated using materials index technique for mechanical conditions found in pressurized water pipes (cylinder with internal pressure) and in building construction profiles (beam loaded in bending). The results attained suggested that, in some cases, the mechanical properties enhancement (such as the increase of 45% in the modulus of elasticity for composites containing 20% of glass fiber) and the processing techniques required to produce it can present an interesting cost-benefit relation.

Este trabalho apresenta o estudo da incorporação de fibra de vidro curta em composto rígido de poli(cloreto de vinila) - PVC - por meio de equipamentos e técnicas de processamento convencionais da indústria brasileira. Foram avaliadas as influências de: a) tamanho de fibra de vidro (tipo E), b) dosagem de fibra de vidro, c) dosagem de dióxido de titânio (TiO2) e d) a temperatura de processamento nas propriedades físicas, térmicas, mecânicas e na adesão entre matriz polimérica e fibra de vidro (analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura). O custo-benefício dos compósitos foi calculado por meio de Índices de Mérito para os modos de carregamento mecânico encontrados nos tubos pressurizados para água fria (Cilindro com Pressão Interna) e perfis rígidos utilizados em construção civil (Barra em Flexão), dado o grande uso de PVC nestas aplicações. Entre os resultados obtidos, destaca-se o aumento de 45% no módulo de elasticidade para os compósitos com 20% de fibra de vidro moída que, para algumas aplicações, pode apresentar uma relação custo-benefício bastante favorável. / This work presents the impact of the short glass fiber incorporation in rigid PVC compound through conventional processing techniques currently employed in the Brazilian industry. It were studied the influences of a) glass fiber geometry (E type), b) glass fiber content, c) titanium dioxide content and d) processing temperature in the physical, mechanical and thermal properties. The adhesion conditions between polymeric matrix and glass fiber was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Cost-benefit relation of composites was evaluated using materials index technique for mechanical conditions found in pressurized water pipes (cylinder with internal pressure) and in building construction profiles (beam loaded in bending). The results attained suggested that, in some cases, the mechanical properties enhancement (such as the increase of 45% in the modulus of elasticity for composites containing 20% of glass fiber) and the processing techniques required to produce it can present an interesting cost-benefit relation.

Este trabalho estuda a influência do carbonato de cálcio (CaCO3) nas propriedades mecânicas e na formação da fase cristalina beta do polipropileno (PP). Com o intuito de produzir amostras para o estudo, foi feita uma análise preliminar sobre o enxerto do anidrido maléico no polipropileno, porque este material graftizado (PP-g-MA) contribui significativamente em blendas e compósitos ao melhorar a adesão superficial entre o PP e o CaCO3. Foram estudados dois métodos de obtenção deste produto (PP-g-MA) utilizando-se peróxido orgânico e os produtos obtidos foram caracterizados e comparados. Apesar dos resultados das análises feitas por calorimetria diferencial exploratória (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS) indicarem importantes diferenças entre os dois métodos, a análise por espectroscopia no infravermelho (FTIR) trouxe conclusões sobre a eficácia dos métodos de graftização. Duas séries de compósitos a base de PP contendo CaCO3 foram produzidos por mistura intensiva em fusão (misturador Drais), uma contendo PP-g-MA e a outra sem. Quatro tipos de CaCO3 foram utilizados, diâmetros de 0,9 µm, 2,5 µm e 3 µm, sendo que o CaCO3 0,9 µm apresentou-se com superfície tratada e não-tratada. A concentração de CaCO3 foi mantida em 5% e a de PP-g-MA em 5% quando presente. Os compósitos foram submetidos a testes de resistência à tração, módulo na flexão e resistência ao impacto em duas temperaturas. As amostras contendo menores tamanhos de partículas de CaCO3 e PP-g-MA apresentaram melhora sinérgica na resistência mecânica, em que aumentos da resistência a impacto e da resistência a flexão foram observados. A análise da fase cristalina beta nestas amostras foi feita utilizando-se DSC e difratometria de raios-x. Também foi analisada a influência da adesão superficial entre a carga e a matriz de PP, quanto maior a adesão superficial e menor o tamanho de partícula do CaCO3, maior a formação da fase cristalina beta, o que contribuiu para a sinergia entre todas as propriedades mecânicas avaliadas neste trabalho. / This study aimed at improving the comprehension of the influence of calcium carbonate (CaCO3) in the formation of the beta crystalline phase of polypropylene (PP), as well as the changes in the mechanical properties of this polymer. A preliminary analysis of the grafting of the maleic anhydride in the polypropylene was carried out in order to produce specimens for the study, owing to the fact that this grafted polypropylene (PP-g-MA) contributes substantially to change the polarity of the polymer and therefore, enhance the superficial adhesion between PP and CaCO3. Two grafting methods using organic peroxide were studied. The grafted copolymers were analyzed by DSC, TGA, SEM, EDS, and FTIR. Two series of PP composites containing CaCO3 were produced by intensive melt mixing (Drais mixer), one of them having MA-g-PP. Four types of CaCO3 were used, which diameters were 0.9 µm, 2.5 µm and 3 µm, though the CaCO3 0.9 µm was surface-treated and non-treated. The concentration of CaCO3 was maintained at 5% and PP-g-MA at 5 % also, when present. The composites were tested for tensile strength, flexural modulus and impact strength (at two temperatures). Samples containing smaller particle sized CaCO3 and PP-g-MA showed synergistic improvement in the mechanical strength, and increases in the impact resistance and flexural strength were observed. Analysis of the beta crystal phase in these samples was performed using DSC and x-ray diffractometry. The influence of superficial adhesion between CaCO3 and PP was also analyzed, higher concentration of the beta crystalline phase was observed for better surface adhesion and smaller CaCO3 particle size, which contributed to the synergy between all the mechanical properties evaluated in this work.

RESUMO A tensão de contração desenvolvida durante a polimerização de um compósito aderido às paredes do preparo cavitário pode comprometer a integridade da interface dente/restauração. O objetivo deste trabalho foi verificar a relação entre a tensão de contração e o grau de conversão em compósitos híbridos (Z250 e Tetric Ceram) e microparticulados (A110 e Heliomolar). Para o teste de tensão de contração foram utilizados bastões de vidro de silicato de boro (Pyrex), com 5 mm de diâmetro e 5 cm de altura. Os bastões foram presos às garras de uma máquina de ensaios (modelo 5565, Instron, Canton, MA, EUA) e o compósito foi aplicado às superfícies planas do vidro, as quais passararam por jateamento com óxido de alumínio (250 mm), seguido de silanização e aplicação de adesivo. A distância entre as superfícies dos vidros foi ajustada em 2 mm (Fator C=1,25). O grau de conversão (GC) foi determinado através de espectroscopia fotoacústica no infravermelho (PAS-IR) utilizando-se as razões entre as bandas correspondentes às duplas ligações carbônicas alifáticas (1640 cm -1 ) e aromáticas (1610 cm -1 ). Para cada compósito, tanto no teste de tensão como na análise do grau de conversão, foram constituídos cinco grupos variando-se o tempo de irradiação, a fim de se obter diferentes níveis de densidade de energia (4,8; 13,5; 27,0; 54,0 e 108,0 J/cm 2 ). Foram registrados os valores de tensão máxima e de grau de conversão observados no período de 10 minutos, contados a partir do início da fotoativação. A análise de dados foi feita através de ANOVA de fator duplo e teste de Tukey (a=0,05). Para os valores de tensão de contração, a interação compósito x densidade de energia foi significante. Os valores de tensão de contração para o compósito A110 variaram entre 1,2 e 7,0 MPa, para o Heliomolar entre 0,6 e 6,6 MPa, para o compósito Tetric Ceram entre 1,3 e 8,1 MPa e para o Z250 entre 2,0 e 6,6 MPa. Em geral, valores de tensão maiores foram observados nos níveis de densidade de energia mais elevados. Para o compósito A110 4,8<13,5<27,0<54,0=108,0 J/cm 2 . Para o compósito Heliomolar todos os níveis foram diferentes exceto entre 27,0 e 54,0 J/cm 2 . O compósito Tetric Ceram apresentou 4,8<13,5<27,0<54,0=108,0 J/cm 2 enquanto o compósito Z250 obteve 4,8=13,5<27,0=54,0<108,0 J/cm 2 . O GC foi influenciado pelo compósito (A110: 24% = Heliomolar: 28% = Z250: 32% < Tetric: 39%) e pela densidade de energia. As densidades de energia de 27,0 (33%); 54,0 (35%) e 108,0 (36%) J/cm 2 forneceram graus de conversão estatisticamente semelhantes, o mesmo ocorrendo entre 4,8 (23%) e 13,5 (26%) J/cm 2 e entre 13,5 e 27,0 J/cm 2 . Os resultados mostraram ainda que existe uma relação não-linear entre a tensão de contração e o grau de conversão de compósitos restauradores. Pode-se concluir que densidades de energia elevadas não necessariamente contribuem para um aumento significante no GC, mas podem acentuar o desenvolvimento de tensões de contração. / ABSTRACT The contraction stress developed during polymerization of composites bonded to cavity walls cavity is often associated with marginal gaps and interfacial failure. The aim of this study was to verify the relationship between contraction stress and degree of conversion (DC) in four composites (Z250, A110 – 3M ESPE; Tetric Ceram, Heliomolar – Vivadent). For the contraction stress test, composite (2 mm thick) was bonded between sandblasted and silane-treated glass stubs (Pirex: 5 mm diameter), mounted in a testing machine (model 5565, Instron, Canton, MA, EUA) equipped with a tensilometer to monitor the distance between the rods (C-factor=1.25). DC was determined by Infrared Photoacustic spectrometry (PAS-IR). The ratio between the aliphatic (1640 cm -1 ) and the aromatic (1610 cm -1 ) carbon double-bonds was used for calculating the DC. In both tests, each composite was light-cured for different times in order to provide different energy densities (4.8, 13.5, 27.0, 54.0, 108.0 J/cm 2 ). Maximum contraction stress and DC were measured 10 minutes after the beginning of polymerization. Results were analyzed by two-way ANOVA and Tukey’s test (a=0.05). For contraction stress, the interaction between composite and energy density was significant. Contraction stress values for A110 were between 1,2 and 7,0 MPa, Heliomolar between 0,6 and 6,6 MPa, Tetric Ceram between 1,3 and 8,1 Mpa and Z250 between 2,0 and 6,6 MPa. In general, contraction stress increases with higher energy density levels. For A110, 4.8<13.5<27.0<54.0=108.0 J/cm 2 . Heliomolar showed significant differences between all energy densities, except 27.0 and 54.0 J/cm 2 . Tetric was 4.8<13.5<27.0<54.0=108.0 J/cm 2 and Z250 showed 4.8=13.5<27.0=54.0<108.0 J/cm 2 . DC was influenced by composite (A110: 24%;Heliomolar: 28%, Z250: 32%; Tetric: 39%) and by energy density. The 27.0 (33%), 54.0 (35%) and 108.0 (36%) J/cm 2 energy densities showed similar DC, the same occurring with 4.8 (23%) and 13.5 (26%) J/cm 2 and between 13.5 and 27.0 J/cm 2 .The results showed a non-linear relationship between contraction stress and degree of conversion. It can be concluded that higher energy densities will not necessary contribute to increase DC, but may result in increased contraction stress development.