Selective laser melting (SLM) is a method of additive manufacturing that has become increasingly popular in recent years for fabricating complex components, especially in the medical and aerospace industries. By fabricating components in a layerwise fashion, SLM provides users the freedom to design components based on their desired functionality rather than their manufacturability. The current state-of-the-art for SLM is limited though, as defects induced by the SLM process have proven to greatly alter the material properties of fabricated parts. In addition, traditional post-process nondestructive inspection methods have experienced significant difficulty in accurately detecting these process-induced defects. Therefore, the objective of this study is to investigate methods of processing and analysis for optical in-situ monitoring data recorded during SLM fabrication of six test samples. Four of the samples were designed with seeded (i.e., intentional) defects located at their center to serve as a reference defect signatures in the resulting in-situ data. An off-axis optical tomography (OT) sensor was used to capture near-infrared (NIR) melt pool emissions during the fabrication of each layer. Image analysis was subsequently performed using a custom squared difference (SD) operator to enhance defect signatures in the OT data. Results from the SD operator were then used to perform k-means clustering to partition the data into k relevant clusters, where the optimal number of k clusters for each image is employed as metric for detecting the onset of defects in the samples. By employing OT image data from samples containing seeded intentional defects, the k-means clustering approach was investigated as a method of defect detection for the in-situ OT images. Results showed that the SD operator is capable of elucidating anomalous signatures in the in-situ data. However, variations within the SD distributions ultimately limited detection capabilities as the output from k-means clustering was unable to accurately distinguish the seeded defects from the fused regions of material.

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Rešerše se zabývá teorií technologického způsobu zpracování materiálů, tzv. povrchového tavení. V první části rešerše je popsána samotná technologie a základní parametry ovlivňující proces tavení. Ve druhé části je uvedeno srování dvou základních typů laserů, a to Nd:YAG a CO2 laser. CO2 laser byl použit v případě našeho experimentu. Třetí část se zabývá vlastnostmi TiAl intermetalických slitin, především jejich fázemi -TiAl a -Ti3Al. Na závěr teoretické části je zmíněna oxidace TiAl intermetalických slitin. Experimentální část je věnována přetavování povrchu slitiny Ti-46Al-0,7Cr-0,1Si-7Nb-0,2Ni, a to v ochranné atmosféře dusíku. Tato část obsahuje výsledky několika experimentů, na jejichž základě bylo nutné stanovit potřebné parametry pro požadovaný proces tavení. Posledním krokem experimentu byla snaha o zvýšení hmotnosti vzorků v důsledku následné oxidace.

Subscription articles: Theses and dissertations which contain embedded PJAs as part of the formal submission can be posted publicly by the awarding institution with DOI links back to the formal publications on ScienceDirect.doi:10.1016/j.msec.2015.10.069 / 京都大学 / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(医学) / 甲第19578号 / 医博第4085号 / 新制||医||1013(附属図書館) / 32614 / 京都大学大学院医学研究科医学専攻 / (主査)教授 安達 泰治, 教授 開 祐司, 教授 妻木 範行 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Medical Science / Kyoto University / DFAM

京都大学 / 0048 / 新制・論文博士 / 博士(医学) / 乙第13162号 / 論医博第2149号 / 新制||医||1029(附属図書館) / (主査)教授 武田 俊一, 教授 松田 文彦, 教授 清水 章 / 学位規則第4条第2項該当 / Doctor of Medical Science / Kyoto University / DFAM

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Unter den verschiedenen additiven Fertigungsverfahren stellt das selektive Laserschmelzen (SLM) eine optimale Technologie für die Herstellung von metallischen Bauteilen mit komplexen Geometrien und hervorragenden Eigenschaften dar. SLM-Bauteile werden Schicht für Schicht mit hochenergetischen Laserstrahlen hergestellt, was das SLM flexibler als konventionelle Produktionstechnologien wie das Gießen macht. Die beim SLM auftretenden schnellen Aufheiz-/Kühlraten können zu deutlich unterschiedlichen Gefügen im Vergleich zu herkömmlichen Herstellungsverfahren führen. Die beim SLM entstehenden Hochtemperaturgradienten können sich weiterhin positiv auf die Gefügeentstehung (Phasenbildung, Morphologie, …) und damit auf die mechanischen Eigenschaften der SLM-Bauteile auswirken. Darüber hinaus können die mit SLM gefertigten Teile mit der Notwendigkeit einer minimalen Nachbearbeitung in den Einsatz genommen werden. Bisher wurden mehrere Studien zu den Parametern: Optimierung oder Verarbeitung von Verbundwerkstoffen mit fehlerfreien Teilen durchgeführt Die Scanstrategie hat dabei einen besonders großen Einfluss bei der Materialbearbeitung durch die additive Fertigung. Die Optimierung der Scanstrategie ist daher von zentraler Bedeutung für die Synthese von Materialien mit verbesserten physikalischen und mechanischen Eigenschaften. Diese Arbeit untersucht die Wirkung von vier verschiedenen Scanning-Strategien auf das Gefüge und das mechanische Verhalten von 316L Edelstahl, synthetisiert durch selektives Laserschmelzen (SLM). Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Scanstrategie einen vernachlässigbaren Einfluss auf die Phasenbildung und die Art des Gefüges hat, die während der SLM-Verarbeitung entsteht: Austenit ist die einzige Phase, die sich bildet, und alle Proben weisen eine zelluläre Morphologie auf. Die Scanstrategie beeinflusst jedoch erheblich die charakteristische Größe von Zellen und Körnern, die wiederum der Hauptfaktor für die Festigkeit unter Zugbelastung zu sein scheint. Andererseits haben Eigenspannungen offenbar keinen Einfluss auf die quasi-statischen mechanischen Eigenschaften der Proben. Das mit einem Streifenmuster mit Konturstrategie hergestellte Material weist das feinste Gefüge und die beste Kombination mechanischer Eigenschaften auf: Streckgrenze und Bruchdehnung liegen bei 550 MPa und 1010 MPa und die plastische Verformung bei über 50 %. Ein weiterer wichtiger Aspekt für die Anwendung des mittels SLM synthetisierten 316L-Stahls ist seine thermische Stabilität. Daher wurde der Einfluss des Glühens bei verschiedenen Temperaturen (573, 873, 1273, 1373 und 1673 K) auf die Stabilität der Phasen, der Zusammensetzung und des Gefüges des 316L-Edelstahls untersucht, der unter Verwendung des Streifenmuster mit Konturstrategie hergestellt wurde. Darüber hinaus wurden die durch die Wärmebehandlung induzierten Veränderungen genutzt, um die entsprechenden Variationen der mechanischen Eigenschaften der Proben unter Zugbelastung zu verstehen. Das Glühen hat keinen Einfluss auf die Phasenbildung: Bei allen hier untersuchten Proben wird ein einphasiger Austenit beobachtet. Darüber hinaus ändert das Glühen nicht die zufällige kristallographische Orientierung, die im Material nach der Synthese beobachtet wird. Das komplexe zelluläre Gefüge mit feinen Subkornstrukturen, die für die as-SLM-Proben im Ausgangszustand charakteristisch sind, ist bis zu 873 K stabil. Die Zellgröße nimmt mit steigender Glühtemperatur zu, bis das zelluläre Gefüge bei hohen Temperaturen nicht mehr beobachtet werden kann (T ≥ 1273 K). Die Festigkeit der Proben nimmt mit steigender Glühtemperatur durch die mikrostrukturelle Vergröberung ab. Die ausgezeichnete Kombination von Festigkeit und Duktilität des Materials im Ausgangszustand ist auf das komplexe zelluläre Gefüge und die Subkörner sowie die Fehlausrichtung zwischen Körnern, Zellen, Zellwänden und Subkörnern zurückzuführen. Mit dem Ziel, das mechanische Verhalten des 316L-Stahls weiter zu verbessern, wird der Einfluss harter Partikel einer zweiten Phase auf das Gefüge und die damit verbundenen mechanischen Eigenschaften untersucht. Dazu wurde mittels SLM ein Verbund aus einer 316L-Stahlmatrix und 5 Vol.% CeO2-Partikeln hergestellt. Die SLM-Parameter, die zu einer fehlerfreien 316L-Matrix führen, sind für die Herstellung von 316L/CeO2-Verbundproben nicht geeignet. Hochdichte Verbundproben können jedoch durch sorgfältige Einstellung der Laserscangeschwindigkeit unter Beibehaltung der anderen Parameter prozessiert werden. Die Zugabe der CeO2-Verstärkung verändert die Phasenbildung nicht, beeinflusst aber das Gefüge des Verbundwerkstoffs, welches im Vergleich zum partikelfreien 316L-Material deutlich verfeinert ist. Das verfeinerte Gefüge bewirkt eine signifikante Verstärkung im Verbund, ohne die plastische Verformung zu beeinträchtigen. Die Analyse des Einflusses einer zweiten Phase wird fortgesetzt, indem untersucht wird, wie TiB2-Partikel das Gefüge und die mechanischen Eigenschaften eines 316L-Edelstahls beeinflussen, der durch selektives Laserschmelzen hergestellt wird. Das für die unverstärkte 316L-Matrix charakteristische komplexe zelluläre Gefüge mit feinen Subkörnern ist in allen Proben zu finden. Die Zugabe der TiB2-Partikel reduziert die Größe der Körner und Zellen erheblich. Darüber hinaus sind die TiB2-Partikel in der 316L-Matrix homogen dispergiert und bilden kreisförmige Ausscheidungen mit einer Größe von etwa 50-100 nm entlang der Korngrenzen. Diese mikrostrukturellen Merkmale führen zu einer signifikanten Verfestigung im Vergleich zu den unverstärkten 316L-Proben. Diese Ergebnisse belegen, dass SLM erfolgreich zur Synthese von Verbundwerkstoffen aus dem Edelstahl 316L mit herausragenden mechanischen Eigenschaften im Vergleich zu einer unverstärkten 316L-Stahlmatrix eingesetzt werden kann. Dies könnte dazu beitragen, den Einsatz von SLM bei der Herstellung von Stahlmatrix-Verbundwerkstoffen für die Automobilindustrie, die Luft- und Raumfahrt und zahlreiche andere Anwendungen zu erweitern. / Among the different additive manufacturing processes, selective laser melting (SLM) represents an optimal choice for the fabrication of metallic components with complex geometries and superior properties. SLM parts are built layer-by-layer using high-energy laser beams, making SLM more flexible than conventional processing techniques, like casting. The fast heating/cooling rates occurring during SLM can result in remarkably different microstructures compared with conventional manufacturing processes. The high-temperature gradients characterising SLM can also have a positive effect on the microstructures and, in turn, on the mechanical properties of the SLM parts. Additionally, the SLM parts can be put into use with the necessity of minimal post-processing treatments. To date, a number of studies have been devoted to the parameters optimization or processing of composite materials with defect-free parts. The scanning strategy is one of the most influential parameters in materials processing by additive manufacturing. Optimization of the scanning strategy is thus of primary importance for the synthesis of materials with enhanced physical and mechanical properties. Accordingly, this thesis examines the effect of four different scanning strategies on the microstructure and mechanical behaviour of 316L stainless steel synthesized by selective laser melting (SLM). The results indicate that the scanning strategy has negligible influence on phase formation and the type of microstructure established during SLM processing: austenite is the only phase formed and all specimens display a cellular morphology. The scanning strategy, however, considerably affects the characteristic size of cells and grains that, in turn, appears to be the main factor determining the strength under tensile loading. On the other hand, residual stresses apparently have no influence on the quasi-static mechanical properties of the samples. The material fabricated using a stripe with contour strategy displays the finest microstructure and the best combination of mechanical properties: yield strength and ultimate tensile strength are about 550 and 1010 MPa and plastic deformation exceeds 50 %. Another important aspect for the application of 316L steel synthesized by SLM is its thermal stability. Therefore, the influence of annealing at different temperatures (573, 873, 1273, 1373 and 1673 K) on the stability of phases, composition and microstructure of 316L stainless steel fabricated by using the stripe with contour strategy has been investigated. Moreover, the changes induced by the heat treatment have been used to understand the corresponding variations of the mechanical properties of the specimens under tensile loading. Annealing has no effect on phase formation: a single-phase austenite is observed in all specimens investigated here. In addition, annealing does not change the random crystallographic orientation observed in the as-synthesized material. The complex cellular microstructure with fine subgrain structures characteristic of the as-SLM specimens is stable up to 873 K. The cell size increases with increasing annealing temperature until the cellular microstructure can no longer be observed at high temperatures (T ≥ 1273 K). The strength of the specimens decreases with increasing annealing temperature as a result of the microstructural coarsening. The excellent combination of strength and ductility exhibited by the as-synthesized material can be ascribed to the complex cellular microstructure and subgrains along with the misorientation between grains, cells, cell walls and subgrains. With the aim of further improving the mechanical behaviour of 316L steel, this works examines the effect of hard second-phase particles on microstructure and related mechanical properties. For this, a composite consisting of a 316L steel matrix and 5 vol.% CeO2 particles was fabricated by SLM. The SLM parameters leading to a defect-free 316L matrix are not suitable for the production of 316L/CeO2 composite specimens. However, highly-dense composite samples can be synthesized by carefully adjusting the laser scanning speed, while keeping the other parameters constant. The addition of the CeO2 reinforcement does not alter phase formation, but it affects the microstructure of the composite, which is significantly refined compared with the unreinforced 316L material. The refined microstructure induces significant strengthening in the composite without deteriorating the plastic deformation. The analysis of the effect of a second phase is continued by investigating how TiB2 particles influence the microstructure and mechanical properties of a 316L stainless steel synthesized by selective laser melting. The complex cellular microstructure with fine subgrains characteristic of the unreinforced 316L matrix is found in all samples. The addition of the TiB2 particles reduces significantly the sizes of the grains and cells. Furthermore, the TiB2 particles are homogeneously dispersed in the 316L matrix and they form circular precipitates with sizes around 50-100 nm along the grain boundaries. These microstructural features induce significant strengthening compared with the unreinforced 316L specimens. These findings prove that SLM can be successfully used to synthesize 316L stainless steel matrix composites with overall superior mechanical properties in comparison with the unreinforced 316L steel matrix. This might help to extend the use of SLM to fabricate steel matrix composites for automotive, aerospace and numerous other applications.

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The use of selective laser melting for AlSi10Mg has been gaining a lot of popularity, but unfortunately, there are a great deal of issues surrounding internal porosity. Hot isostatic pressing (HIP) has been used in many instances alongside a standard T6 treatment to reduce porosity, but that typically involves water quenching. The application for this project is meant for the satellite industry, which has tight dimensional tolerances and as such, water quenching is not adequate. Currently, annealing for a stress relief treatment is the only post- processing measure that does not involve water quenching. This project studied a novel direct HIP approach, whereby an argon quench is used after solution annealing. Three different cooling rates were studied within the DHIP process (DHIP-L=50°C/min, DHIP- M=200°C/min, and DHIP-H=400°C/min) and compared to specimens that were stress relieved (SR). Uniaxial tensile testing revealed that the strength and ductility of DHIP-H outperformed the SR condition. The true stress/strain results showed that all DHIP conditions had a superior true strain and true stress at fracture. All DHIP conditions and SR showed evidence of void growth and coalescence. SR fracture is driven through crack initiation, while the DHIP conditions fracture is driven through localized necking. In-situ tensile tests via scanning electron microscopy coupled with μ-DIC revealed that the DHIP conditions feature damage due to particle fracture, while the SR condition experiences strain localization along the interface of Si particles and the α-Al phase. In-situ tensile testing via XCT studied a comparative analysis between DHIP-M and SR and revealed that DHIP-M experiences more void growth and nucleation than the SR condition. / Thesis / Master of Applied Science (MASc)