Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-14Bitstream added on 2014-06-13T19:26:09Z : No. of bitstreams: 1 amaral_agb_me_guara.pdf: 1365238 bytes, checksum: 5bb1e3867f1f6bcb5273f3367faa654e (MD5) / Este trabalho tem como objetivo avaliar o comportamento do efeito acustoelastico durante o processo de fabricação, permitindo assim obter informações das tensões residuais por meio da técnica ultrassônica em tubos de aço API 5L X70 fabricados pelo processo ERW, utilizados no transporte de óleo e gás. A medida de tensão residual através de método não destrutivo e portátil é de grande interesse para diferentes segmentos da indústria. Dentre as técnicas, o uso do ensaio de ultrassom, por meio da medida da birrefringência, é uma das que apresenta grande potencial. Esta pesquisa consiste em determinar a variação do tempo de percurso da onda ultrassônica com a direção de propagação da onda cisalhante alinhada com a direção longitudinal e perpendicular ao sentido de laminação durante as etapas de conformação mecânica da chapa metálica em tubos, após o teste hidrostático e após o corte do tubo com auxílio de uma fresadora. Os resultados mostraram diferença no comportamento acustoelastico no tubo durante as etapas de conformação da chapa em tubo. Essa diferença foi causada pelas tensões internas que são geradas devido principalmente à heterogeneidade de deformação, ou seja, os níveis de tensões são diferentes ao mesmo tempo em locais distintos durante a etapa de conformação da chapa em tubo. Apesar dessa heterogeneidade de deformação, foi possível estimar as tensões residuais pontuais circunferenciais em cada etapa do processamento do tubo / This work has as objective to present the behavior of the effect acoustic during the production process, allowing like this to obtain information on the residual stress by means of the ultrasonic technique in pipes API 5L X70 manufactured by the ERW process and used in the oil and gas transportation. The nondestructive residual stress measurement with portable methods is of great interest for industry segments. The ultrasonic birefringence technique is that present a larger potential. This research consists of determining the acoustic birefringence during the stages of mechanical conformation from metallic plate to pipe, after hydrostatic test, and after the cut of the pipe with edge miller. The results show a difference in the acoustic behavior of the pipe during the conformation stages from plate to pipe. This difference was caused by internal stresses which are mainly created due to heterogeneity of deformation, in which levels stress are different at de same time in different locations during the conformation stages from plate to pipe. In spite of the heterogeneity of deformation, it was possible to estimate the residual stress in circumferential point in each stage the processing of the pipe

Orientador: Paulo Sergio Tonello / Resumo: Devido a intensificação dos processos industriais, agrícolas e de urbanização, uma grande quantidade de metais antropogênicos tem sido lançados em diversos compartimentos ambientais. O grande desafio das novas tecnologias tem sido o desenvolvimento de materiais e técnicas que sejam baratas, acessíveis, atóxicas e que permitam quantificar ou remover com eficiência os metais potencialmente tóxicos que se encontram dispersos nos recursos hídricos. No presente trabalho, membranas de quitosana (CS) reticuladas com epicloridrina (CS − ECH) e com glutaraldeído (CS − GLA) foram confeccionadas e caracterizadas com F-TIR e MEV-EDS. Soluções multi-elementar com íons metálicos de diferentes concentrações iniciais foram preparadas para determinação do tempo de equilíbrio, da cinética de adsorção e da isoterma. A isoterma de Freundlich e o modelo cinético de pseudo-segunda ordem apresentaram o melhor ajuste. As taxas de adsorção por tempo de contato revelaram a ocorrência da interferência no tempo de equilíbrio ao aumentar a concentração da solução inicial. A membrana CS - ECH apresentou capacidade de sorção para íons Cu(II), Pb(II), AL(III), Zn(II) e Cd(II), respectivamente, de 53, 87 mg g-1; 13,66 mg g-1; 4,41 mg g-1; 2,31 mg g-1 e 1,66 mg g-1. Os valores obtidos por CS - GLA para a mesma sequência de íons foram de 20,25 mg g-1, 3,42 mg g-1, 2,54 mg g-1, 9,23 mg g-1 e 8,77 mg g-1. / Due to the intensification of industrial, agricultural and urbanization processes a large amount of anthropogenic metals have been released in many environmental compartments. The great challenge of new technologies has been the development of materials and techniques that are inexpensive, accessible, non-toxic and that allow to quantify or to remove efficiently the potentially toxic metals that are dispersed in the water resources. In this work, epichlorohydrin (CS - ECH) and glutaraldehyde (CS - GLA) cross - linked chitosan (CS) membranes were prepared and characterized with F - TIR and MEV - EDS. Multi-element solutions with metal ions of different initial concentrations were prepared for the determination of equilibrium time, adsorption kinetics and isotherm. The Freundlich isotherm and the pseudo second order kinetic model presented the best fit. The adsorption rates by contact time revealed the occurrence of interference at equilibrium time as due to the increase of initial solution concentrations. The CS - ECH membrane presented sorption capacity for Cu (II), Pb (II), AL (III), Zn (II) and Cd (II), respectively, 53, 87 mg g - 1; 13.66 mg g-1; 4.41 mg g-1; 2.31 mg g-1 and 1.66 mg g-1. The values obtained by CS - GLA for the same ion sequence were 20.25 mg g -1, 3.42 mg g -1, 2.54 mg g -1, 9.23 mg g -1 and 8, 77 mg g-1 / Mestre

Os derivados substituídos das 1,4-naftoquinonas podem coordenar-se a metais e assim, apresentar aplicações em diferentes áreas, como por exemplo, em biologia e química analítica. Neste trabalho foi estudada a coordenação da 5-amino- 6-bromo-8-hidróxi-1 ,4-nattoquinona aos íons metálicos divalentes Ni", Cu", Co", VO" e Pd" e averiguado seu potencial antibacteriano. As reações realizadas basearam-se em diferentes métodos de síntese, de forma a se obter o melhor rendimento. Os compostos obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (IV) e do ultravioleta-visível (UVVIS), análise termogravimétrica (TG), condutividade elétrica molar (AM), análise elementar e ressonância paramagnética eletrônica (EPR). Os produtos formados apresentaram-se na forma de pós extremamente finos, insolúveis na maioria dos solventes usuais e parcialmente solúveis em dimetilsulfóxido, dimetilformamida e piridina, sendo que o complexo de Pd apresentou a melhor solubilidade. Os complexos formados são neutros, não apresentam água de coordenação e encontram-se na proporção metallligante de 1 :2. Os resultados obtidos sugerem que a coordenação do metal ocorra no sítio (OnN) pela desprotonação do grupo amino e formação do grupo imideto, NH-. Foi constatado através das técnicas de UV-VIS e EPR, respectivamente, que os complexos de Ni" e Cu" apresentam geometria quadrada. Os testes de atividade biológica frente ao Staphy/ococcus aureus realizados com o ligante e seus complexos metálicos mostrou que somente o complexo de Co" apresenta potencial antibacteriano, sendo este maior que o do ligante livre. / The 1,4-naphtoquinones derivatives when coordinated to metais present many applications in different fields like biology and analytical chemistry. In this work the coordination of the divalent ions Ni", Cu", Co", VO" and pd' to the ligand 5- amine-6-bromine-8-hydroxi-1,4-naphtoquinone was studied and their antibacterial potential was evaluated. The reactions were carried out based on different methods of synthesis in order to obtain the best yield. The compounds obtained were characterized by IR and UV-VIS spectroscopy, thermal analysis, molar electrical conductivity, elemental analysis and electron paramagnetic resonance. The products are fine powders, insoluble in the most usual solvents and partially soluble in DMSO, DMF and Py. The Pd complex presents the best solubility. The complexes have neutral character, they do not have coordinated water molecules and present a ratio metal to ligand of 1 :2. The results suggest that the coordination of the metal take place on site (0(1 N) by deprotonation of the amino group with the formation of the imide group, NH-. The UV-VIS spectroscopy and EPR suggest that the Ni" and Cu" complexes have a square planar geometry. The antibacterial activity related to the Staphy/ococcus aureus was evaluated I for the ligand and their complexes. The only two compounds that showed biological activity are the free ligand and the Co" complex being the latter more active than the former.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de ciências Físicas e Matemáticas. / Made available in DSpace on 2012-10-18T02:13:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T16:31:03Z : No. of bitstreams: 1 175859.pdf: 5240888 bytes, checksum: d6a7cf784c50ba0d5296727d317a7740 (MD5) / Neste trabalho foi desenvolvido um método simples e rápido para a extração de Pb e Cd em níveis de mg L-1 utilizando ditizona como agente complexante e determinação por FAAS. A metodologia estudada baseia-se na microextração líquido-líquido, onde volumes de até 980 mL de amostra são extraídos por agitação com pequenos volumes de xileno (mL) contendo o complexante. A quebra dos ditizonatos presentes no extrato orgânico diante de pequena porção de uma solução de HNO3 (mL) permitiu uma segunda etapa de extração. Tempos de extração, concentração de ditizona, pH da amostra e a relação entre volumes de amostra e xileno foram otimizados. Volumes e pH da solução ácida utilizada na segunda etapa de extração também foram otimizados. Foram investigados a influência de alguns sais que poderiam estar presente na amostra. O Fe2+ apresentou maior interferência e esta foi minimizada pela adição de citrato. Para a primeira etapa de extração houve boa linearidade, RSD inferior a 6% e limite de detecção de 1,56 mg L-1 para Pb e 0,0111 mg L-1 para Cd. A faixa dinâmica linear foi de 10,0 a 80,0 mg L-1 para Pb e de 0,3 a 3,0 mg L-1 para Cd. Para a segunda etapa de extração também houve boa linearidade, RSD inferior a 6% e limite de detecção de 0,390 mg L-1 para Pb e 0,0082 mg L-1 para Cd. A faixa dinâmica linear foi de 1,0 a 20,0 mg L-1 para Pb e de 0,05 a 1,0 mg L-1 para Cd.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-15T20:46:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T13:35:43Z : No. of bitstreams: 1 152722.pdf: 5862485 bytes, checksum: 2b79ea803b9d84e68fd30b6ad998a65c (MD5)

AGUIAR, J. E. Comparação de metodologias para caracterização da geoquímica de metais-traço em sedimentos da plataforma continental do Ceará. 2007. 117f. Dissertação(Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) - Instituto de Ciências do Mar, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Solange Gomes (solagom@yahoo.com.br) on 2013-02-06T17:20:50Z No. of bitstreams: 1 Jose Edvar Aguiar.pdf: 1413922 bytes, checksum: 80b2a47df73ec0a203d357026dc9bf73 (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid(nadsa@ufc.br) on 2013-06-04T19:29:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Jose Edvar Aguiar.pdf: 1413922 bytes, checksum: 80b2a47df73ec0a203d357026dc9bf73 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-04T19:29:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jose Edvar Aguiar.pdf: 1413922 bytes, checksum: 80b2a47df73ec0a203d357026dc9bf73 (MD5) Previous issue date: 2007 / Aiming to verify the influence of leachi ng procedures total or partial sediment digestion techniques on the interpretation of trace metal geochemical partitioning in sedimentary environments, a comparison of methodologies were carried out on sediments (<1mm fraction) collected along Ceará’s continental shelf. Concentrations of Al, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V, Ti, Ba, Cr and Zn were determined by flame atomic absorption spectrophotometry. Cluster analysis showed two distinct groups of geochemical support controlling depositional patterns. The first one was composed by metals of continental origin: Al, Fe, Mn, Cr and Zn. The second group was formed by metals associated to mari ne carbonatic deposition Ni, Pb, Ba, Cu and organic matter content. Despite the differences between the absolute metal concentrations found by both leaching procedures, there was no distinction on the metal geochemical characterization for predominantly carbonatic marine sediments. This result indicates that the partial sediment digestion technique generates an equivalent geochemical characterization but is less time consuming and also reduces the discard of highly reactive laboratorial effluent. Besides, an evaluation of Al and Ti as concentration no rmalizers was carried out inan adjacent area showing that the continental and/or anthropogenic metal source was distinguishable into two groups. / A comparação de metodologias de digestão to tal e parcial da fração granulométrica (<1mm) de sedimentos da plataforma co ntinental do Ceará foi realizada para verificação desses procedimentos sobre a interpretação da partição geoquímica dos metais no ambiente sedimentar. A determinação final dos teores dos metais Al, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V , Ti , Ba, Cr e Zn foi obtida por espectrofotometria de absorção atômica de chama. A análise estatística multivariada (Cluster Analysis) evidenciou dois grupos de suporte geoquímico determinantes das deposições sedimentares. No primeiro grupo distinguiram-se metais de origem predominantemente continental Al, Fe, Mn, Cr, e Zn enquanto os elementos do segundo grupo foram àqueles associados à deposição carbonática marinha Ni, Pb, Ba, Cu e matéria orgânica. Embora os valores absolutos sejam distintos entre as medidas realizadas após os dois métodos de digestão, não houve distinção da caracterização geoquímica observada para os metais em sedimentos determinada a partir dos resultados obtidos pelos diferentes métodos de digestão. Este resultado mostrou que a digestão parcial com água-régia a 50% além de diminuir o tempo de análise, a descarga de efluente laboratorial perigoso, altamente reativo e ácido, permite igualmente à digestão total, a determinação da caracterização geoquímica de metais em sedimentos marinhos predominantemente carbonáticos. Além disso a avaliação do uso do (Al e Ti) como normalizadores das concentrações de metais em sedimentos costeiros foi avaliado em área vizinha e observado que a fonte continental e/ou antrópica (atividade portuária) foi distinguida em dois grupos.

DAMASCENO, E. P. Toxicidade, toxicocinética e bioacumulação de cádmio e mercúrio nos microcrustáceos marinhos Artemia sp. E Mysidopsis juniae. 2016. 56 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) - Instituto de Ciências do Mar, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Geovane Uchoa (geovane@ufc.br) on 2016-06-22T15:02:55Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_epdamasceno.pdf: 2434301 bytes, checksum: fb00418567b581405526863696ce1fff (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid (nadsa@ufc.br) on 2016-06-22T18:06:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_epdamasceno.pdf: 2434301 bytes, checksum: fb00418567b581405526863696ce1fff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-22T18:06:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_epdamasceno.pdf: 2434301 bytes, checksum: fb00418567b581405526863696ce1fff (MD5) Previous issue date: 2016

RAULINO, G. S. C. Biossorção em sistema multielementar dos íons Pb2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+ e Zn2+ em solução aquosa usando a vagem seca do feijão (Phaseolus vulgaris L.) modificada: otimização usando planejamento fatorial. 2016. 163 f. Tese (Doutorado em Engenharia Civil: Saneamento Ambiental) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-24T16:46:56Z No. of bitstreams: 1 Tese Giselle Raulino_final2.pdf: 6128301 bytes, checksum: cc18983381661392e7fe1a09e747d595 (MD5) / Rejected by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br), reason: renomear arquivo on 2016-08-24T16:50:39Z (GMT) / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-24T16:54:59Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_gscraulino.pdf: 6128301 bytes, checksum: cc18983381661392e7fe1a09e747d595 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-08-24T16:56:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_gscraulino.pdf: 6128301 bytes, checksum: cc18983381661392e7fe1a09e747d595 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-08-24T16:56:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_gscraulino.pdf: 6128301 bytes, checksum: cc18983381661392e7fe1a09e747d595 (MD5) Previous issue date: 2016-06-24 / The solid waste coming from agro-industries have been extensively studied as potential adsorbents for the treatment of environmental pollutants, as an alternative to traditional treatment methods. In order to improve the adsorption capacity of these materials, several chemical modifications are studied in the literature. In this context, this study aimed to investigate the process of acid modification of dry bean pod (Phaseolus vulgaris L.) after alkaline pretreatment using tannic acid (FAT), polyacrylic (FPACRIL) and polyacrylic-co acrylamide (FPAA) and evaluate their performances as adsorbents for the removal of Pb2+ Cu2+, Cd2+, Ni2+ and Zn2+ metal ions in multielement aqueous solution. For this the factorial design was used as a tool both in the stage of study of the variables that affect the modification process as the optimization stage of the adsorptive process. In the modifying step, it was observed that only the variable pH had a significant effect on the modification process with tannic acid. When the modifying agent was the polyacrylic acid both variable initial concentrations as weight were significant, while the temperature was the only significant variable in the modification with polyacrylic-co-acrylamide acid. The removal percentage of all metal ions from aqueous solutions increased on average by 45% after modification with the three acids. The best materials obtained in the modification step for the three acids were characterized and the analysis showed that the soluble lipid fraction was removed after the alkali treatment, improving the availability of adsorbent sites. The materials from the three modification showed good thermal stability to about 200°C and no morphological changes. The point of zero charge were between 2.91 and 3.59. The study of the process of the variables that influence the adsorption capacity was conducted in two stages. First a fractional experimental design was carried and was observed that the variables pH, initial concentration and mass of adsorbent were the most significant variables in the adsorption capacity of the materials studied for almost all metal ions. Then an optimization using a central composite design was performed. From the design, the quadratic models were obtained and the response surfaces were constructed for the three modified materials. The best conditions found for removal of five multi metals were: pH = 3.5; adsorbent mass = 200 mg; initial concentration of metal ions = 4.5 mM, for the three materials. The values predicted by the models in the optimized conditions were compared with experimental results and were statistically equal to the three materials. Of the three materials obtained, the dry bean pod modified with tannic acid (FAT) showed the best performance, achieving the removal of 1.0 mmol / g. Then FAT has been used in studies of kinetics and adsorption isotherm. The kinetic study indicated equilibration time of 2 hours, with the model of pseudo-second order been the best model that fit to the data. The experimental adsorption isotherm data set both the Langmuir model as the Freundlich. FAT material was compared to a commercial adsorbent (activated charcoal) featuring superior performance, resulting in adsorption capacity 75% greater than the capacity of the commercial material / Os resíduos sólidos oriundos de agroindústrias têm sido bastante estudados como potenciais adsorventes no tratamento de poluentes ambientais, como uma alternativa aos métodos de tratamento tradicionais. A fim de melhorar a capacidade de adsorção desses materiais, diferentes processos de modificações químicas são estudados na literatura. Nesse contexto, o presente trabalho teve como objetivo investigar o processo de modificação ácida da vagem seca do feijão (Phaseolus vulgaris L.) já submetida à pré-tratamento alcalino utilizando os ácidos tânico (FAT), poliacrílico (FPACRIL) e poliacrílico-co-acrilamida (FPAA) e avaliar seus desempenhos como adsorventes na remoção dos íons metálicos Pb2+, Cu2+, Cd2+, Ni2+ e Zn2+ em solução aquosa multielementar. Para isso o planejamento fatorial foi utilizado como ferramenta tanto na etapa de estudo das variáveis que afetam os processos de modificação quanto na etapa de otimização do processo adsortivo. Na etapa de modificação, foi observado que somente a variável pH teve efeito significativo no processo de modificação com ácido tânico. Quando o agente modificante foi o ácido poliacrílico, tanto as variável concentração inicial quanto a massa mostraram-se significativas, enquanto a temperatura foi a única variável significativa na modificação com ácido poliacrílico-co-acrilamida. Os percentuais de remoção de todos os íons metálicos das soluções aquosas aumentaram em média 45% após modificação com os três ácidos. Os materiais que apresentaram melhor desempenho na etapa de modificação para os três ácidos foram caracterizados e as análises mostraram que a fração lipídica solúvel foi removida após o tratamento alcalino, melhorando a disponibilidade dos sítios adsorventes. Os materiais oriundos das três modificações apresentaram boa estabilidade térmica até cerca de 200 ºC e não ocorreram alterações morfológicas. Os potenciais de carga zero encontrados situaram-se entre 2,91 e 3,59. O estudo do processo das variáveis que influenciam na capacidade de adsorção foi realizado em duas etapas. Primeiro um planejamento fracionário foi realizado e foi observado que as variáveis pH, concentração inicial e massa de adsorvente foram as variáveis mais significativas na capacidade de adsorção dos materiais estudados para quase todos os íons metálicos. Em seguida uma otimização utilizando um delineamento composto central rotacional foi realizada com as três variáveis citadas anteriormente. Os modelos quadráticos foram então obtidos e as superfícies de resposta foram construídas para os três materiais modificados. As melhores condições encontradas para remoção multi dos cinco metais foram: pH = 3,5; massa de adsorvente = 200 mg; concentração inicial dos íons metálicos = 4,5 mM, para os três materiais. Os valores preditos pelos modelos nas condições otimizadas foram comparadas a resultados experimentais e em geral, não diferem estatisticamente entre si. Dentre os três materiais obtidos, a vagem seca do feijão modificada com ácido tânico (FAT) foi o que apresentou melhor performance, atingido a remoção de 1,0 mmol/g. Apenas FAT foi usado nos estudos de cinética e isoterma de adsorção. O estudo cinético indicou tempo de equilíbrio de 2 horas, sendo o modelo de pseudo-segunda ordem o que melhor se ajustou aos dados. Os dados experimentais de isoterma de adsorção se ajustaram tanto ao modelo de Langmuir quanto ao de Freundlich. O material FAT foi comparado a um adsorvente comercial (carvão ativado) apresentando performance superior, resultando em capacidade de adsorção 75% maior que a capacidade do material comercial

Apresenta-se, neste trabalho, um estudo de utiliznçno de metais amorfos, ou também chamados vidros metálicos, na construçio do circuito magnético de um pequeno transformador. As características mais importantes dos metais amorfos e relevantes para este tipo de aplicação são apresentadas, bem como as do material cristalino de ferro-silÍcio com grão orientado. Isto de. maneira a compará-los entre si. O projeto teÓrico deste transformador também é feito para que se possa estimar as vantagens e desvantagens do uso de metal runorfo e do metal cristalino citados. são mostrados os resultados experimentais obtidos do ensaio do transformador com metal amorfo, construÍdo com os dados do projeto teÓrico feito. O estudo teÓrico e os dados experimentais oferecem algumas conclusÕes interessantes e recomendaçÕes importantes para a continuidade do estudo de aplicação dos metais amorfos em dis positivos eletromagnéticos. / In this work we study the use of amorphous metals, also known as metallic glasses, for the construction of the magnetic circuit of a small transformer. The most important characteristics of the amorphous metals that are relevant for that purpose are presented as well as those of oriented-grain crystalline silicon iron so that they could be compared. The theorical design of the transformer is done to estimate the relative advantages and disadvantages of the amorphous metal as compared to the crystalline metal. Experimental results for a transforrner built with amorphous metal according to the theoretical design are shown. The theoretical design and the experimental results show some interesting conclusions and important recommendations for the continuing study of the application of amorphous metals in electromagnetic devices.

UCHÔA, A. F. J.; VASCONCELLOS, L. C. G. Síntese de sílica mesoporosa SBA 15 funcionalizada para teste de sorção de metais pesados. 2011. 93 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-15T20:41:26Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_afjuchoa.pdf: 3021135 bytes, checksum: 8f8b06b80d3524ad7b692c83e1473bef (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2015-11-23T22:53:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_afjuchoa.pdf: 3021135 bytes, checksum: 8f8b06b80d3524ad7b692c83e1473bef (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-23T22:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_afjuchoa.pdf: 3021135 bytes, checksum: 8f8b06b80d3524ad7b692c83e1473bef (MD5) Previous issue date: 2011 / SBA-15 Mesoporous silica functionalized with amine (– NH2) hat been prepared in this work for the purpose of the development of heavy metals adsorbents from wastewater. The functionalization with organic groups has been performed by two different methods, post-synthesis and co-condensation. In this work, the matrix was prepared by co-condensation. Two organic groups were selected to be incorporated with specific reactions sites containing amino groups, cysteine (HS–CH2–CH(NH2)–COOH) and phenylisotiocianate (C6H5–NCS). The materials were characterized by X-ray Diffraction at low angle (XRD), Scanning Electronic Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Nuclear Magnetic Resonance Solid State (NMR), Nitrogen adsorption-desorption (BET), Thermal Analysis (TG/DTG) and Spectroscopy of the Infrared (FT-IR). The hybrid material SBA 15_NH2 exhibit BET surface area of 451 m2/g and total pore volume 0,15 cm3/g. FT-IR, NMR, TG confirmed the incorporation of organic groups, cisteine and phenylisotiocianate in the materials. The analysis indicated that all synthesized materials showed hexagonal structure, characteristic of mesoporous materials like SBA-15 with good ordering of the pores, high surface area and narrow pore size distribution. All modified samples were subjected of sorption processes of Cu+2. The maximum adsorption capacity was 21 mg/g for the material modified with phenylisotiocianate. The Langmuir isotherm model fitted well to the experimental data together of pseudo-second order model kinetic process of adsorption. The results suggest that these materials can be used as adsorbents to remove trace metal ions in contaminated aqueous systems. / Sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 funcionalizadas com amino (–NH2) foram preparadas para o desenvolvimento de adsorventes de metais pesados em águas residuais. A funcionalização com grupos orgânicos tem sido realizada por dois métodos distintos, pós-síntese e co-condensação. Neste trabalho a matriz foi preparada por co-condensação e dois grupos orgânicos foram selecionados para serem incorporados aos sítios de grupos amino: cisteína (HS–CH2–CH(NH2)–COOH) e fenilisotiocianato (C6H5–NCS). Os materiais foram caracterizados por difração de raios X em baixo ângulo (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET),RMN no estado sólido, Adsorção-dessorção de nitrogênio, análise térmica (TG/DTG) e Espectroscopia na Região do Infravermelho (FT-IR). O material híbrido SBA-15_NH2 exibiu área superficial BET de 451 m2/g e volume total de poros de 0,15 cm3/g. FT-IR, RMN no estado sólido e TG/DTG confirmaram a incorporação das cadeias orgânicas da cisteína e fenilisotiocianato nos materiais. As análises indicaram que todas as amostras sintetizadas apresentaram estrutura hexagonal, característica dos materiais mesoporosos do tipo SBA-15, com boa ordenação dos poros, elevada área superficial e estreita distribuição de tamanhos de poros. Todas as amostras modificadas foram submetidas a processos de sorção de íons Cu2+. A capacidade de adsorção máxima foi de 21 mg/g para o material modificado com fenilisotiocianato. A isoterma de Langmuir ajustou-se melhor aos dados experimentais e associado com o modelo de pseudo-segunda ordem descreveu bem o processo cinético de adsorção. Os resultados sugerem que esses materiais podem ser usados como adsorventes para remoção de íons de metais traços em sistemas aquosos contaminados.