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Estudo polarografico de Fe(III) e Cu(II) em diversas matrizes utilizando eletrolito de suporte a base de citrato e EDTASitton, Melissa 01 August 2018 (has links)
Orientador : Luiz Manoel Aleixo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-01T09:54:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2001 / Mestrado
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Projeto e construção de um laser de vapor metalico de mercurioCarpi, Enio Luiz 21 December 1988 (has links)
Orientador : Vitor Baranauskas / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica / Made available in DSpace on 2018-07-14T06:40:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1988 / Resumo: Descreve-se as principais características construtivas de um Laser de Vapor Metálico de Mercúrio, He/Hg. O projeto foi feito numa conflguração do tipo coluna positiva com dlmensões 12 mm x 1000 mm. A excitação foi realizada com um circuito tipo Brumnleln (50 nF 16 kV, 1,2 nF 8 kV) e disparo por Spark-gap. Observou-se emissão preferencial em 567 nm em diversas pressões parciais de Hg. A análise temporal do pulso em 567 nm mostra um atraso de cerca de 10 us entre o pulso de corrente e o máximo de intensldade de laser / Abstract: Not informed. / Mestrado / Mestre em Engenharia Elétrica
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Potencial tecnico e economico da industria do caulim : monitoração e um ensaio de projeções para a proxima decadaBordonalli, Sergio Paulo 08 August 1995 (has links)
Orientador: Iran Ferreira Machado / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-07-20T11:11:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1995 / Resumo: O mercado de minerais industriais tem sido representado com cada vez mais destaque no cenário mineral mundial e, sem dúvida, o mercado de caulim é um dos mais interessantes de ser estudado. As atuais especificações, a competitividade do mercado e a concorrência de outros minerais brancos vêm tomando fundamental o incremento das relações de parceria produtor-consumidor. Esta dissertação, visando atender essa necessidade, apresenta por meio das análises da estrutura da oferta, da monitoração da disponibilidade primária e da demanda, o potencial técnico e econômico dessa indústria. No final são apresentados os resultados de uma tentativa de previsão do consumo de caulim para a próxima década por meio de um modelo econométrico da demanda norte-americana e também seus reflexos no consumo mundial / Abstract: The industrial minerais market has been given increasing importance in the world mining industry and the market for kaolin is one of most interesting to study. The current specifications and the competitiveness in this market as well as among other white minerais has resulted in intensive relationship between producer and customer. In order to answer this need, this dissertation shows the technical and economic potential of this industry by way of supply structure, monitoring analysis and demando Finally, an attempt is made to model the kaolin consumption in the USA for the year of 2000, and assess its influence in the demand worldwide / Mestrado / Administração e Politica de Recursos Minerais / Mestre em Geociências
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Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 2-metoxibenzoatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) no estado sólidoCarvalho, Cláudio Teodoro de [UNESP] 20 January 2006 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2006-01-20Bitstream added on 2014-06-13T20:59:16Z : No. of bitstreams: 1
carvalho_ct_me_araiq.pdf: 1088956 bytes, checksum: 402dbea0e897be85564f3e72b517c901 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise. / Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis.
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A influência de íons metálicos sobre a biossíntese de exopolissacarídeos e polihidroxibutirato de Rhizobium tropici LBMP-C01 /Leonel, Tatiane Fernanda. January 2017 (has links)
Orientador: Eliana Gertrudes de Lemos / Coorientador: Cristiane Moretto / Banca: Paulo Inácio da Costa / Banca: João Martins Pizauro Junior / Resumo: Nas últimas décadas, a síntese microbiana de biopolímeros com propriedades biotecnológicas tem atraído atenção crescente. Este trabalho relatou o efeito dos íons metálicos cobre bivalente (Cu2+) e cromo hexavalente (Cr6+) na biossíntese de exopolissacarídeo (EPS) e polihidroxibutirato (PHB), produzidos pela bactéria Rhizobium tropici (LBMP-C01). No ensaio de concentração mínima inibitória (CMI), a rizobactéria apresentou sensibilidade às concentrações superiores a 0,1 mmol L-1 para Cu2+ e 0,05 mmol L-1 para o íon Cr6+. O estudo do efeito destas concentrações de íons metálicos sobre a produção de EPS e PHB, este foi cultivado em meios PSYlíq sem a presença dos íons (controle) e suplementados com os íons separadamente (Cu2+ e Cr6+) e em mistura (Cu2+ + Cr6+). A curva de cultivo mostrou diferenças significativas entre o meio PSYlíq controle e os demais tratamentos contendo os íons metálicos nas concentrações avaliadas. Apesar do efeito dos íons metálicos no cultivo, todos os tratamentos apresentaram células viáveis. Quanto à ação dos íons metálicos sobre a produção de EPS e PHB, foi observado que os tratamentos contendo o íon cromo e os íons em mistura (Cu2+ + Cr6+) reduziram a produção de ambos os biopolímeros. No entanto, o tratamento suplementado com somente o íon Cu2+ induziu o aumento da produção de até 48% de EPS e 46,66% de PHB em relação ao controle, após 144 horas. O estudo de FTIR indicou mínimas diferenças nos grupos funcionais presentes nas moléculas dos biopolímeros... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the last decades, the microbial synthesis of biopolymers with biotechnological properties has attracted increasing attention. This work reported the effect of bivalent copper (Cu2+) and hexavalent chromium (Cr6+) ions on exopolysaccharide biosynthesis (EPS) and polyhydroxybutyrate (PHB), produced by the bacterium Rhizobium tropici (LBMP-C01). In the minimum inhibitory concentration (MIC) test, rhizobacteria showed sensitivity to concentrations higher than 0.1 mmol L-1 for Cu2+ and 0.05 mmol L-1 for the Cr6+ ion. The study of the effect of these metal ion concentrations on EPS and PHB production was carried out in PSYlíq media without the presence of ions (control) and supplemented with ions separately (Cu2+ and Cr6+) and in a mixture (Cu2+ Cr6+). The culture curve showed significant differences between the control PSYlíq medium and the other treatments containing the metal ions at the concentrations evaluated. Despite the effect of metal ions on the culture, all treatments had viable cells. As for the action of the metal ions on the production of EPS and PHB, it was observed that the treatments containing the chromium ion and the ions in the mixture (Cu2+ + Cr6+) reduced the production of both biopolymers. However, the treatment supplemented with Cu2+ alone induced an increase in the production of up to 48% of EPS and 46.66% of PHB in relation to the control after 144 hours. The FTIR study indicated minimal differences in the functional groups present in the molecules of t... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Estudo eletroquímico do sistema microestruturado montmorilonita-8- hidroxiquinolina na presença de íons metálicos /Lupi, Caroline Polini. January 2014 (has links)
Orientador: Fernando Luis Fertonani / Coorientador: Cecilia Cristina Marques dos Santos / Banca: Hideko Yamanaka / Banca: José Ricardo Turquetti / Resumo: O progresso científico tem afetado a vida humana e a natureza, principalmente, no que diz respeito à saúde e o meio ambiente. Particularmente a presença de íons metálicos no ambiente é responsável pela contaminação de fontes de água potável e os respectivos organismos viventes nestes meios, representando um grande risco à humanidade. Os argilominerais são potencialmente retentores desses íons. Assim, as argilas tem sido objeto de atenção, por apresentarem viabilidade técnico-econômica decorrente de sua potencialidade de adsorção e de reutilização. O presente trabalho teve como finalidade estudar o comportamento eletroquímico de sistemas microestruturados, modificados, empregando a argila montmorilonita e a molécula orgânica, 8-hidroxiquinolina, considerando a sua capacidade em complexar um considerável número de íons metálicos. Para isso um eletrodo de disco de platina foi modificado com uma suspensão de montmorilonita-8-hidroxiquinolina. A estabilidade eletroquímica do eletrodo modificado foi comprovada por voltametria cíclica, e estudado o efeito da adição de íons Cu (II) e Fe (III) ao sistema. O estudo eletroquímico do eletrodo modificado na presença de íons Cu (II) apresentou um par de picos para baixas concentrações do íon, os quais foram identificados como sendo pertencentes a um processo do tipo CE, onde inicialmente houve a formação de um complexo ternário do íon metálico com o filme de argila-ligante que recobre a superfície do eletrodo, do tipo {Pt/[>Si - O]n[Cu(II)- (8HQ)k]}2-n-k, e em seguida houve a redução dos íons Cu (II) a Cu (I) no interior do complexo. Para altas concentrações de íons Cu (II) eletrodo modificado apresentou além do par de picos já mencionado, dois picos no ramo anódico, os quais foram estabelecidos como sendo oriundos da adsorção fraca de íons Cu (II) sobre o filme do complexo ternário que recobre a superfície do eletrodo. O estudo eletroquímico do ... / Abstract: Scientific progress has affected human life and nature, especially with regard to health and the environment. Particularly the presence of metal ions in the environment is responsible for the contamination of drinking water sources and its living organisms in these media, representing a great risk to humanity. The clay minerals are potentially retaining these ions. Thus, the clays have been object of attention for presenting technical and economic feasibility because of its potential for adsorption and reuse. The present work aimed to study the electrochemical behavior of microstructured systems, modified by employing the montmorillonite clay and the organic molecule, 8-hydroxyquinoline, considering their ability in a number of complexing metal ions. For this a platinum electrode was modified with a slurry of montmorillonite-8-hydroxyquinoline. The electrochemical stability of the modified electrode was confirmed by cyclic voltammetry, and studied the effect of addition of Cu (II) and Fe (III) to the system. The electrochemical behavior of the modified electrode in the presence of Cu (II) showed a pair of peaks at low ion concentrations, which were identified as belonging to a process of the EC type where initially there was the formation of a ternary complex ion with the metallic film clay-binder covering the surface of the electrode, the type {Pt / [> Si - O]n [Cu (II) - (8HQ)k]} 2-nk, then there was a reduction of ions Cu (II) to Cu (I) into the complex. For higher concentrations of Cu (II) modified electrode showed a pair of peaks in addition to the aforementioned two peaks in the anodic branch, which were established as being derived from the low adsorption of Cu (II) on the film covering the ternary complex the electrode surface. The electrochemical behavior of the modified electrode in the presence of Fe (III) showed the presence of four peaks interdependent. These peaks were identified as belonging to two different mechanisms: ... / Mestre
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Caracterização térmica e físico-química do sistema argila-8-hidroxiquinolina na remoção de íons Fe(III), Ni(II) e Co(II) /Franzin, Bruno Trevizan January 2015 (has links)
Orientador: Fernando Luis Fertonani / Coorientador: Iêda Aparecida Pastre Fertonani / Banca: Marisa Spirandelli Crespi / Banca: Marcia Cristina Bisinoti / Resumo: As atividades antrópicas e o aumento populacional acarretam danos ao ambiente, principalmente nas fontes de águas, que vem recebendo despejos contendo poluentex potencialmente tóxicos e não biodegradáveis, entre eles os íons metálicos, problemática na qual o presente estudo está inserido. Para tanto avaliou-se o comportamento do sistema binário argila-8-hidroxiquinolina em suspensão aquosa e em estado sólido, na ausência e presença dos íons metálicos, Fe(III), Ni(II) e Co(II). Os sistemas em suspensão aquosa foram avaliados por espectrofotometria, indicando formação de espécie ternária complexa (argila-8-hidroxiquinolina-Mn+) de maior estabilidade quando comparado com sistema na ausência da argila, cujo complexo formado entre o complexante orgânico e os íons Mn+. Os resultados de Uv-vis sugerem ordem de estabilidade dos complexos formados sendo Fe(III)>Ni(II)>Co(II). Os compósitos em estado sólido foram avaliados empregando técnicas de XRD, TG/DTG-DTA e MEV. As imagens obtidas por MEV, bem como a difratometria de raio X corroboram na elucidação de formação da espécie ternária complexa do tipo {[Si-O-]x - [Mn+-(8-HQ)k}+n-x-k; no qual nesta ultima técnica observou-se aumento no espaçamento basal da argila na presença dos íons estudados. O estudo térmico permite elucidar a formação de espécie complexa, apresentando etapas de decomposição semelhantes e confirmando a maior estabilidade térmica do complexo na presença de Fe(III) seguido de Ni(II) e Co(II). No estudo adsortivo tomando como adsorbato íons Fe(III) e Ni(II) e como adsorvente o compósito e a argila pura, a maior adsorção foi observada para íons Ni(II), comparado a Fe(III). Porém observou-se que para o Fe(III), houve aumento na porcentagem adsorvida quando empregado o compósito, o que contribui para a proposta de maior estabilidade do complexo, argila-8-HQ-Fe(III). De acordo com o verificado neste estudo é possível inferir a... / Abstract: Anthropogenic activities and the increase in population lead to environmental damage, mainly in water sources, which has been receiving dumps containing potentially toxic and non-biodegradable poluentex, among them the metal ions, problems on which the present study is inserted. For both assessed the behavior of binary system clay-8-hydroxyquinoline in aqueous suspension and in the solid state, in the absence and presence of metallic ions, Fe(III), Ni(II) and Co(II). In aqueous suspension systems were evaluated by Uv-Vis, indicating ternary complex species formation (clay-8-hydroxyquinoline-Mn+) of greater stability when compared to the absence of clay, complex formed between the organic complexing and the ions Mn+. The Uv-vis results suggest order of stability of complexes formed being Fe(III)>Ni(II)>Co(II). The composites in the solid state were assessed using XRD techniques, TG/DTG-DTA and SEM. The images obtained by SEM, as well as the x-ray diffractometry corroborate in the elucidation of formation of the ternary complex of the type species {[Si-O-]x-[Mn+-(8-HQ)k}+n-x-k; in which this last technique we observed increase in basal distance of clay in the presence of ions studied. The thermal study complemented the idea of complex species formation, showing stages of decomposition similar and confirming the greater thermal stability of the complex in the presence of Fe(III) consecutive by Ni(II) and Co (II). Adsorptive study on adsorbato is ion Fe (III) and Ni(II) and the adsorbents are composite and pure clay, the largest adsorption was observed for Ni(II) ions, compared to Fe(III), but the latter, there was an increase in the percentage adsorbed when employed the composite, which contributes to higher proposal idea complex stability, clay-8-HQ-Fe(III). According to the described it is possible to infer the sensitivity of composite for the ions studied, with possibility of application on removal... / Mestre
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Desenvolvimento de eletrodos de pasta de carbono modificada com 2-aminotiazol sílica gel para a determinação de metais em etanol combustível /Takeuchi, Regina Massako. January 2007 (has links)
Orientador: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Mercedes de Moraes / Banca: Sônia Maria Alves Jorge / Banca: Orlando Fatibello Filho / Banca: José Fernando de Andrade / Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos métodos eletroanalíticos para a determinação de íons metálicos em etanol combustível, empregando-se eletrodos de pasta de carbono modificada com uma sílica organofuncionalizada com grupos 2-aminotiazol (CPE-SiAt). Foi realizado um estudo comparativo entre dois aglutinantes: Nujol® e parafina; sendo observado que este último foi mais apropriado para aplicações em amostras comerciais de etanol combustível. Além da utilização dos CPE-SiAt, empregou-se também um microeletrodo de ouro para a determinação de íons metálicos em etanol combustível. Os CPE-SiAt foram empregados com êxito no desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação de cobre baseada em sua redissolução anódica. Após a otimização de todos os parâmetros, a curva analítica apresentou um intervalo linear de 7,5 x 10-8 a 2,5 x 10-6 mol L-1, com limite de detecção (LD) = 3,1 x 10-8 mol L-1. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação de cobre em duas amostras comerciais de etanol combustível, sendo os resultados obtidos concordantes com os obtidos por FAAS. Os CPE-SiAt não permitiram o desenvolvimento de um método eletroanalítico para níquel, por meio da redissolução anódica deste metal, devido ao elevado sobrepotencial necessário para reduzir os íons Ni2+ ao estado metálico. A adição de DMG à célula eletroquímica permitiu o desenvolvimento de um método eletroanalítico para Ni2+, sendo o sinal analítico referente à redução do complexo [Ni(DMG)2]. Após a otimização dos parâmetros experimentais, a curva analítica apresentou um intervalo linear de 7,5 x 10-9 a 1,0 x 10-6 mol L-1, com LD = 2.0 x 10-9 mol L-1. O método proposto foi aplicado para a determinação de níquel em quatro amostras comerciais de etanol combustível, sendo os resultados obtidos concordantes aos obtidos com a técnica de GFAAS...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, electroanalytical methods for metal ions determination in ethanol fuel were developed by using carbon paste electrodes modified with 2-aminothiazole organofunctionalized silica (CPE-SiAt). A comparative study between two binder agents (Nujol® and paraffin) was carried out. The obtained results have shown that paraffin was the most appropriated for applications in commercial ethanol fuel samples. This work also describes the use of a gold microelectrode to develop electroanalytical methods for metal ions determination in ethanol fuel. CPE-SiAt were successfully employed to develop an electroanalytical methodology for copper determination based on its anodic stripping. After optimizing all parameters involved on this method, it was obtained a linear range from 7.5 x 10-8 to 2.5 x 10-6 mol L-1 with a detection limit (DL) of 3.1 x 10-8 mol L-1. The developed method was applied to copper determination in two commercial ethanol fuel samples. The obtained results were in good agreement with those obtained by FAAS. It was verified that CPE-SiAt could not be used to develop an electroanalytical method for nickel determination using anodic stripping voltammetry. This fact can be attributed to the high overpotential required to reduce Ni2+ ions to metallic form. DMG was added to the electrochemical cell in order to obtain the [Ni(DMG)2] complex whose electrochemical reduction has provided the analytical sign used to develop an electroanalytical method for nickel determination. After optimizing all experimental parameters, it was obtained a linear range from 7.5 x 10-9 to 1.0 x 10-6 mol L-1 with DL of 2.0 x 10-9 mol L-1. The proposed method was applied to nickel determination in four commercial ethanol fuel samples. The obtained results were in good agreement with those obtained by GFAAS. The CPE-SiAt have not allowed the development of electroanalytical methods for iron...(Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Síntese, caracterização, estudo termoanalítico e cinético do 2-metoxibenzalpiruvato de 'MN', 'FE', 'CO', 'NI', 'CU', e 'ZN', no estado sólido /Kobelnik, Marcelo. January 2009 (has links)
Orientador: Clóvis Augusto Ribeiro / Banca: Fernando Luis Fertonani / Banca: Jivaldo do Rosário Matos / Banca: Jorge Manuel Vieira Capela / Banca: Roselena Faez / Resumo: Neste trabalho foram sintetizados os compostos de 2-metoxibenzalpiruvato de manganês, ferro, cobalto, níquel, cobre e zinco, a partir de solução aquosa de 2- metoxibenzalpiruvato de sódio e dos sais divalentes dos respectivos íons metálicos. Os complexos obtidos foram caracterizados, utilizando termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA, calorimetria exploratória diferencial (DSC), complexometria com EDTA, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de raios X pelo método do pó (DRX). Os resultados da complexometria com EDTA e das curvas TG, permitiram estabelecer a formula geral M(2-MeO-BP)2.nH2O, onde M= são os metais divalentes e n= 1,5, 1, 2,5, 2, 1, 2, são correspondentes os íons metálicos Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn, respectivamente, os quais são as moléculas de água presentes em cada composto. Os resultados a partir das curvas TG-DTA e DSC forneceram informações a respeito da desidratação e decomposição térmica destes complexos. Os espectros de FTIR sugerem que a coordenação metal-ligante ocorre através do carboxilato e carbonila cetônica. Os difratogramas de raios X mostraram que apenas os complexos de manganês e cobalto apresentaram linhas de difração, sugerindo que estes compostos são cristalinos. Os valores da energia de ativação (Ea) dos compostos foram obtidos das curvas termogravimétricas em atmosfera de nitrogênio, com massas de amostra de 1 e 5mg, em cadinho aberto. Os dados obtidos foram avaliados a partir das equações propostas por Flynn-Wall-Ozawa. Observou-se que a energia de ativação, para a desidratação e decomposição, tem oscilação em todo grau de conversão (a) o que indica que as mesmas são dependentes das características da amostra, como observado por (SEM). Portanto, não sendo possível estabelecer relação com a massa molecular dos complexos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work were synthesized the compounds of 2-metoxibenzalpiruvato of manganese, iron, cobalt, nickel, copper and zinc, starting from aqueous solution of 2- metoxibenzelidene of sodium and divalents salts of the respectives metal ions. The characterization was accomplished by termogravimetry analysis (TG), differential thermal analysis (DTA, differential scanning calorimetry (DSC), EDTA complexometry, infrared spectroscopy (FTIR), scanning electronic microscopy (SEM) and X ray powder diffraction. The results of the ETA complexometry and curves TG allowed to establish the stoichiometry as general formula M(2-MeO-BP)2.nH2O, where M represents the divalents metals and n = 1,5, 1, 2,5, 2, 1, 2 are the Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn, respectively, which are the water molecules present in these compounds. Besides, the results obtained from the curves TG-DTA and DSC permitted to obtain information's about the dehydration and thermal decomposition of these complexes. The FTIR suggest that the metal-ligand coordination occurs through the carboxilate and ketonic carbonyl. The X ray diffraction showed that the compounds of manganese and cobalt presented crystalline structure. The activation energy (Ea) values were obtained from TG curves, with sample mass of 1 and 5mg in open crucibles, by Flynn-Wall-Ozawa proposed method from non-isothermal procedures. It was observed that the activation energy, for dehydration and thermal decomposition has oscillation vs conversion degree (a), due the samples characteristics as observed at SEM. Therefore, was not possible to establish relationship between the molecular mass of the compounds from kinetic compensation effect (KCE). The simulated kinetic model to all samples was auto-catalytic Sesták-Berggren (SB), except for dehydration of the cobalt compound, were was obtained the model Johson-Mehl-Avrami (JMA) / Doutor
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Interações entre espécies de arsênio e matéria orgânica natural / Lílian Karla de Oliveira. -Oliveira, Lílian Karla de. January 2014 (has links)
Orientador: André Henrique Rosa / Co-orientador: Leonardo Fernandes Fraceto / Banca:Raquel Fernandes Pupo Nogueira / Banca:Helena Redigolo Pezza / Banca: Eny Maria Vieira / Banca: Hubert Mathias Peter Roeser / Resumo:A mobilidade e disponibilidade do arsênio (As) são fortemente controladas por processos de adsorção/precipitação a partir de óxidos metálicos. Porém, a matéria orgânica (MO) presente nos ambientes aquáticos e terrestres, em junção com esses óxidos, também pode desempenhar um papel importante no ciclo biogeoquímico do As. Neste contexto, o presente trabalho avaliou a interação entre diferentes espécies de As (As(III) e As(V)) e a MO utilizando duas amostras de turfa e substâncias húmicas aquáticas (SHA) in natura ou enriquecidas com Fe(III) ou Al(III). Os resultados mostraram que com enriquecimento Fe(III) ou Al(III) nas amostras de turfa e SHA aumenta expressivamente as interações entre As e a MO, sendo essas interações maiores nas amostrasa de turfa e SHA enriquecidas com Fe(III). As interações mostraram-se altamente dependentes do pH. Os ensaios de adsorção de As mostraram que as espécies As(III) não são adsorvidas nas amostras de turfa in natura ou enriquecidas com Al(III). A capacidade de adsorção de As(V) nas diferentes amostras de turfa variou entre 20,3-52,7 g g-1. Os dados obtidos nos experimentos de adsorção de As em turfa foram melhor ajustados para os modelos de pseudo-segunda ordem e isoterma de Freundlich. Os resultados obtidos nos experimentos de dessorção mostraram que as amostras turfa enriquecidas com Fe(III) são efetivas na imobilização de As(V). Nos experimentos de adsorção de As(V), em que valores de potencial redox foram oscilados através da purga de N2 ou com O2 durante os processos, não foram observadas alterações nas concentrações de As, Fe e carbono orgânico dissolvido (COD). Os espectros de FTIR indicaram a formação de complexos binários e ternários entre as amostras de turfa e espécies As(V). Nas reações de complexação entre As e SHA, os resultados mostraram não haver interação entre a espécie As(III) e as SHA in natura ou enriquecidas com... / Abstract: The mobility and availability of arsenic (As) are controlled by the adsorption/precipitation from metal oxides. Therefore the organic matter (OM) present in terrestrial and aquatic environments, in junction with these oxides can also play an important role in the As cycle. In this sense, the present study evaluated the interaction between As species and MO from peat and SHA samples in natura or enriched with Fe(III) or Al(III). The results showed that enrichment Fe(III) or Al(III) in peat or SHA samples significantly increases the interactions between As and MO, with these major interactions in the samples enriched with Fe(III). The interactions were highly dependent at pH levels. The adsorption experiments in peat showed that As(III) species are not adsorbed in peat samples in natura or enriched with Al(III). Adsorption rates of As(V) range from 20.3 to 52.7 g g-1 by different samples of peat. The best fit to the results was obtained using the pseudo-second order kinetic model, and the adsorption of As(V) could be described by the Freundlich isotherm model. Desorption results showed that peat enriched with Fe(III) are effective in As(V) immobilization. In the experiments of As(V) adsorption, where redox potential values have been oscillated by purging with N2 or O2 during the process, no changes in concentrations of As, Fe and dissolved organic carbon (DOC) were observed. FTIR analysis revealed the formation of ternary complexes involving As(V) and peat enriched with metals. In complexation reactions between As and SHA, the results showed no interaction between As(III) species and SHA in natura or enriched with Al(III). Small concentrations of As(V) were complexed with the SHA in natura. The amounts of the As(III) complexing capacity were were approximately 3.6 mg g-1 C, while the As(V) values ranged from 5.2 to 6.1 mg g-1 of C. The interference of Al(III)/Fe(III) cations in the interactions of As and SHA was confirmed in reactions... / Doutor
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