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Desenvolvimento e otimização de antenas Vivaldi antipodais para aplicações a altas frequências. / Development and optimization of antipodal Vivaldi antena for applications at high frequencies.

Oliveira, Alexandre Maniçoba de 13 November 2015 (has links)
Esta tese propõe a síntese e o estudo de uma nova técnica de cavidades de borda aplicada a antenas Vivaldi, com o intuito de melhorar suas características de diretividade. Embora as antenas do tipo Vivaldi possuam características diretivas, elas produzem radiações laterais indesejáveis, o que se reflete nos elevados índices de lóbulos laterais devido a correntes superficiais que fluem ao longo das bordas metalizadas nas laterais da antena. Estas correntes são a origem das radiações laterais que vêm sendo mitigadas pela aplicação de cavidades ressonantes, triangulares ou retangulares, que aprisionam tais correntes e, consequentemente, atenuam os lóbulos laterais, sem o incremento do lóbulo principal, uma vez que toda a energia dos lóbulos laterais é apenas confinada nos ressonadores e por isso literalmente perdida. Ao contrário desses esforços, este trabalho propõe cavidades radiantes tanto na forma de abertura exponencial, como na forma do fractais de Koch, que funcionam como radiadores auxiliares (antenas auxiliares), canalizando as correntes de borda e aproveitando-as para aumentar os níveis do lóbulo principal, mitigando os níveis de lóbulo lateral. A síntese desta nova técnica foi implementada em uma antena Vivaldi antipodal com características de baixa diretividade, como qualquer antena Vivaldi, o que foi corrigido e a aplicação da técnica de cavidades radiantes deu origem a duas novas antenas Vivaldis efetivamente diretivas. Os resultados foram obtidos através de simulações do modelo numérico no CST Microwave Studio e confirmados com medidas de laboratório, o que evidenciou a melhora das características de diretividade da antena pela aplicação da nova técnica de cavidades radiantes. / This work presents a new Slot Edge technique applied to Vivaldi antennas to improve their characteristics of directivity, resulting in two new Vivaldi antennas: the Palm Tree Vivaldi antenna and the Koch Vivaldi antenna. This new technique proposes to add lateral radiators which reduce the side lobe level, increasing the gain of the main lobe in an unprecedented way. This technique is called radiating slot edges, and acts as parasitic antennas, surface currents draining edges of the antenna, and using them to increase the gain in the main lobe. The development was done systematically, starting with an extensive literature review, design and simulation in CST, as well as prototyping and measurements of several antenna designs. All this effort proved the functionality of this technique.
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Modificação das propriedades de antenas do tipo corneta na banda X por um arranjo periódico de fios metálicos paralelos

Antônio Tomaz de Carvalho 22 November 2013 (has links)
A dissertação apresenta os estudos teóricos e experimentais de uma estrutura periódica de fios metálicos paralelos que simula um dielétrico artificial que é instalado em uma antena corneta na faixa de operação de 8,2 - 12,4 GHz (banda X). São destacados os conceitos eletromagnéticos de uma estrutura periódica e os efeitos produzidos na propagação de ondas eletromagnéticas. Baseando-se nos conceitos de matemateriais, são examinados os fenômenos eletromagnéticos que se manifestam na estrutura artificial, e em seguida desenvolve-se uma aplicação conforme especificações requeridas. O conceito principal de estruturas periódicas pôde ser observado através das ressonâncias na banda de passagem, bem como da atenuação na banda proibida (banda de Bragg). Em seguida foram feitas várias simulações da estrutura artificial de fios metálicos projetada e da antena na qual foi instalada a estrutura. Através dessas simulações eletromagnéticas foram observadas as intensidades de campo que se propagam na estrutura para diferentes faixas de frequência na banda X. Foram realizadas medidas comparativas da antena corneta empregando a estrutura de fios metálicos paralelos e de uma antena padrão, em que são demonstradas as alterações em suas funcionalidades. Deste modo, o objetivo principal do trabalho consiste em verificar por experimentos em banda X os efeitos de estruturas artificiais formadas por arranjos periódicos de fios condutores instalados em uma antena padrão.
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Oscilador optoeletrônico para geração de micro-ondas e aplicações em receptores remotos

Larissa Aguiar Dantas de Britto 05 December 2013 (has links)
Este trabalho trata da geração de micro-ondas objetivando a implementação futura de fontes de sinais de alta frequência. Após uma breve discussão sobre osciladores eletrônicos indicados para a geração de sinais elétricos até 100 GHz, é feita uma contextualização das técnicas de micro-ondas em fibras ópticas e suas aplicações, especialmente na geração de sinais de micro-ondas. A configuração de oscilador optoeletrônico definido é estabelecida a partir de um enlace de micro-ondas baseado em fibras ópticas mais uma malha de realimentação e seus fundamentos são discutidos. Os componentes e configurações do oscilador optoeletrônico são apresentados assim como as montagens. São apresentados resultados associados com a geração de sinais com frequências até 3 GHz e intensidade da ordem de + 5 dBm. Medidas de ruído de fase, largura de linha e estabilidade em frequência obtidas forneceram valores de -100 dB/Hz -100 kHz, > 1 kHz e 30 kHz. Os resultados permitem considerar um fator de qualidade Q da ordem de 106. Considerando uma configuração heterodina é apresentado o resultado do batimento do sinal gerado com uma fonte arbitrária (antena ou gerador) em uma montagem típica de estação remota resultando na translação do espectro de frequência de um sinal em 300 MHz com modulação AM de 200 kHz. Por último são apresentadas as conclusões, sugestões para trabalhos futuros relacionando o trabalho realizado com outras técnicas fotônicas de geração de sinais de micro-ondas.
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Modelamento de dispositivos de micro-ondas utilizando algoritmos genéticos

Romero Oliveira de Souza, Sérgio 31 January 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T17:38:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6375_1.pdf: 3391762 bytes, checksum: 44b320fb5623e9f852d3deb30682c58b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / A aplicação de dispositivos de micro-ondas, como filtros, antenas, divisores, entre outros, vêm crescendo de forma espantosa nas últimas décadas, sendo empregados em diversas áreas, como sistemas de telecomunicações, radares, instrumentos de medidas, sistemas militares. Este crescimento foi impulsionado pelos avanços nas áreas de linhas de transmissão planares, dispositivos de estado sólido e principalmente pelo uso cada vez maior de ferramentas computacionais aplicadas à simulação eletromagnética. No entanto, estes softwares são geralmente muito caros e necessitam de um poderoso hardware, o que nem sempre está disponível, dificultando a completa caracterização do projeto dos dispositivos. Neste trabalho é proposta uma metodologia para modelamento de dispositivos de micro-ondas baseada na utilização de Algoritmos Genéticos, que permite relacionar parâmetros eletromagnéticos com as dimensões físicas do dispositivo, facilitando o ajuste do projeto para a obtenção de uma determinada resposta. Para demonstrar a validade do método, foi aplicada a técnica em dispositivos de micro-ondas distintos: antena patch e um filtro, e os resultados obtidos foram então comparados com os fornecidos pelos simuladores de onda completa tradicionais. Esses dispositivos foram então fabricados e medidos no Laboratório de Micro-ondas do Departamento de Eletrônica e Sistemas da UFPE e os resultados experimentais foram confrontados com os teóricos e simulados
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Síntese de pirrolidinonas bioativas catalisada por sais de bismuto e radiação micro-ondas na cicloadição formal aza- [3+2] de enaminonas e difenilciclopropenona

Silva, José Cláudio Serafim Vieira da 06 1900 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-26T13:36:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-26T14:35:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T14:35:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Nesse trabalho foram estudadas e desenvolvidas novas metodologias para síntese de N-heterociclos de cinco membros, 2-pirrolidinonas, através da aplicação da reação de cicloadição formal aza-[3+2]; A metodologia aplicada foi pautada nos princípios da química verde, como: reações sem solvente, uso de catalisadores de bismuto, aplicação de radiação de micro-ondas, levando à construção de 2- pirrolidinonas N-substituídas com substituintes retiradores e doadores de elétrons. A metodologia de catalise por bismuto foi estendida para a síntese de biciclos do tipo pirrolizidínicos, produzindo-os em uma faixa menor de tempo, núcleo presente em muitos alcaloides já conhecidos por sua toxicidade e aplicação como fármacos. Estudos com programas de bioinformática foram realizados para predição das propriedades biológicas das moléculas sintetizadas / In this work has been studied and developed new ways to synthetize five- membered N-heterocycles, 2-pyrrolidinones, through the application of a formal cycloaddition aza-[3+2] reaction. The methodology applied was based on green chemistry principles: solvent less, the use of bismuth catalyst, applying microwaves radiation, which allowed the construction of 2-pyrrolidinones electrodonating and withdrawing substituents. This method of catalysis bismuth was extended to the synthesis of the bicycle pyrrolizidine type, producing them on a smaller time range, this nucleus have been present in too many natural alkaloids known for used as pharmaceuticals. Studies with bioinformatics programs were performed to predict the biological properties of the synthesized molecules.
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Desenvolvimento de Metodologia para Determinação de Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e v em Amostras de Água Produzida da Indústria do Petróleo Através da Técnica Icp Oes Utilizando Digestão Por Micro-ondas.

PENHA, T. R. 30 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8264_Taiane Rodrigues Penha.pdf: 1370797 bytes, checksum: 2e0c327beccdd0ae243501d47f097d9f (MD5) Previous issue date: 2014-10-30 / O descarte ou reutilização da água produzida da indústria do petróleo é difícil por causa dos impactos ambientais causados devido à presença de alta salinidade e componentes tóxicos, ou pelo risco de obstrução nas colunas de produção devido à formação de incrustações que causam redução na produção de petróleo e enormes perdas no processo de extração. Assim, o conhecimento da composição química da água produzida é muito importante. O método proposto por este trabalho visa a determinação de elementos traço (Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Se e V) em amostras de água produzida de petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando a digestão ácida assistida por micro-ondas para o preparo das amostras (15 g de amostra e 2 mL de HNO3 concentrado). A curva analítica construída em HNO3 2% v v-1 foi adotada para o método após verificar que não é necessário o uso de salinidade para equiparação de matriz. Para o elemento Ni, não há necessidade do uso de padrão interno, para os elementos Co, Cr, Fe, Mn e V os melhores resultados foram obtidos usando Sc como padrão interno. Para o elemento Se é recomendado o uso de Y como padrão interno. Os limites de detecção obtidos foram Co 0,67, Cr 1,2, Fe 2,3, Mn 0,49, Ni 1,9, Se 3,7 e V 5,5 µg L-1; e os limites de quantificação foram Co 2,2, Cr 4,0, Fe 7,7, Mn 1,6, Ni 6,5, Se 12,4 e V 18,3 µg L-1. A exatidão do procedimento foi verificada através de testes de recuperação em dois níveis de concentração (40 e 80 µg L-1) e análise dos materiais certificados de referência de água estuarina SLEW-2 e de água do mar NASS-5. Bons valores de recuperação foram obtidos e não houve diferença significativa (95% de confiança) entre os resultados obtidos e os valores certificados dos materiais de referência.
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O efeito do envelhecimento por fadiga na microestrutura de cerâmicas y-tzp sinterizadas por energia de micro-ondas / The effect of fatigue aging on the microstructure of y-tzp ceramics sintered by microwave energy

Luz, Julio Nogueira 25 May 2018 (has links)
Submitted by Júlio Nogueira Luz (julionogueiraluz@hotmail.com) on 2018-07-18T18:12:22Z No. of bitstreams: 1 07.05.18 - Tese do Julio final corrigido ok.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) Previous issue date: 2018-05-25 / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da fadiga na microestrutura de uma cerâmica odontológica (Y-TZP) sinterizada pelo método convencional ou por energia de micro-ondas. A hipótese nula foi que a fadiga não irá gerar alterações na microestrutura deste material. Para isto, foram confeccionados, por meio de um sistema CAD/CAM, 84 discos de zircônia (VIPI block zircon) com características finais de 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura conforme a norma ISO 6872. Os espécimes foram separados em dois grupos: Grupo I – Sinterização convencional: ciclo estabelecido pelo fabricante (2 horas a 1530 °C) e Grupo II – sinterização por energia de micro-ondas (15 min a 1450 °C). Dez amostras por grupo foram submetidas ao teste monotônico (1000 KgF – 1mm/min) para a determinação da carga para fratura, utilizada como parâmetro para os testes de fadiga (método step-stress e fadiga dinâmica). O teste de fadiga step-stress foi realizado utilizando 4 perfis de carga, ultra-suave, suave, moderado e agressivo, até que ocorresse a fratura. A fadiga dinâmica foi realizada com o ensaio dos discos até fratura sob cinco taxas de tensão (1, 0,1, 0,01, 0,001 e 0,0001 MPa/s), e a partir disso foram calculados o coeficiente de crescimento de trincas e módulo de Weibull (confiabilidade) para cada grupo. Foram realizadas análises complementares de densidade, translucidez, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de Raios-X (DRX) de ambos os grupos para a caracterização dos materiais. Os resultados da fadiga step-stress não mostraram diferenças no comportamento dos espécimes de cada grupo. Na fadiga dinâmica, os métodos de fadiga também não mostraram diferenças no comportamento e tiveram coeficientes de crescimento de trinca similares. O modulo de Weibull mostrou maiores valores de confiabilidade para o grupo micro-ondas (m = 7,9) do que para o grupo de sinterização convencional (m = 6,7). Os valores de densidade também foram semelhantes para os grupos estudados, já a translucidez foi menor para o grupo micro-ondas. As imagens de MEV mostraram microestruturas similares entre grupos, apenas uma diferença no tamanho dos grãos foi observada, 0,53 µm para os grãos de micro-ondas e 0,89 µm para os grãos dos espécimes sinterizados convencionalmente. Conclui-se que o processo de sinterização por micro-ondas pode ser aplicado como alternativa de sinterização de zirconia ao dia-a-dia laboratorial. / The objective of this work was to evaluate the microstructure and fatigue behavior of a dental ceramic (Y-TZP) sintered by conventional method or by microwave energy. The null hypothesis was that the fatigue will not effect the microstructure of this material. 84 zirconia discs (VIPI block zircon) with final characteristics of 12 mm in diameter and 1.2 mm in thickness according to ISO 6872 were made using a CAD/CAM system. The specimens were divided in two groups: Group I - Conventional sintering: cycle established by the manufacturer (2 hours at 1530 °C) and Group II - sintering by microwave energy (15 min at 1450 °C). Ten samples per group were submitted to monotonic test (1000 KgF - 1mm/min) to determine the load to fracture, used as a parameter for fatigue tests (step-stress and dynamic fatigue). The step-stress fatigue test was performed using 4 load profiles, ultramild, mild, moderate and aggressive, until the fracture. The dynamic fatigue was performed by testing the disks to fracture under five constant stress rates (1, 0.1, 0.01, 0.001 and 0.0001 MPa/s), and from this the crack growth coefficient and Weibull module (reliability) were measured for each group. Additional analyzes of density, translucency, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) for both groups were carried out to characterize the materials. The results of stepstress fatigue test did not show differences in the specimens behavior of each group. Dynamic fatigue also showed no differences in behavior and had similar crack growth coefficients. The Weibull modulus showed higher reliability values for the microwave group (m = 7.9) than for the conventional sintering group (m = 6.7). The density values were also similar for the studied groups, since the translucency was lower for the microwave group. SEM images showed similar microstructures between groups, only a difference in grain size was observed, 0.53 μm for microwave grains and 0.89 μm for the conventionally-sintered grains. It is concluded that the microwave sintering process can be applied as an alternative to zirconia sintering to daily laboratory work.
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Sinterização em forno de micro-ondas da hexaferrita de bário dopada com cromo / Microwave sintering of chromium-doped barium hexaferrite

Castro, Walter da Silva 01 August 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6324.pdf: 4094948 bytes, checksum: 9cf399437317071ad625c2abc96b840e (MD5) Previous issue date: 2014-08-01 / Financiadora de Estudos e Projetos / Barium hexaferrite (BaM) is a magnetic ceramic material with a hexagonal crystal structure, which is widely used as a permanent magnet and in electronic devices, magnetic recording media, electromagnetic wave absorbers, etc. The properties of barium hexaferrite are strongly dependent on its composition, type of doping agents, and processing variables. Chromium oxide is an antiferromagnetic material, which, when used as a dopant in barium hexaferrite, can increase the latter s saturation magnetization and decrease its coercivity, making it suitable for use in magnetic recording media. The literature reports on several studies about the effect of the addition of dopants on barium hexaferrite sintered in a conventional furnace, aiming to improve its magnetic properties. However, no studies so far have focused specifically on microwave-sintered chromium oxide-doped barium hexaferrite. In this work, a commercial barium hexaferrite was mixed with chromium oxide ranging from 0 to 3g. Each mixed powders were pressed isostatically at 200 MPa and sintered in a conventional furnace (60 min) and a microwave oven (30 min) at 1100, 1200, 1240 and 1280oC, applying heating rates of 10oC/min and 50oC/min, respectively, to obtain highly dense materials with small grain sizes. The resulting materials were characterized by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD), specific surface area by the BET method, apparent density, scanning electron microscopy (SEM) and vibrating sample magnetometry (VSM). The results indicated that sintering barium hexaferrite microwave with and without the addition of chromium oxide yields materials with a homogeneous microstructure and densities similar to those obtained by conventional sintering, which can be achieved in an 80% shorter firing time. At 1280oC, the microwave sintered BaMCr4 sample exhibited higher levels of saturation magnetization and remanence than those of the other samples conventionally and microwave sintered at this temperature. / A hexaferrita de bário (BaM) é um material cerâmico magnético de estrutura cristalina hexagonal muito utilizada como magneto permanente, em dispositivos eletroeletrônicos, meios de gravação magnética, absorvedores de radiação eletromagnética, etc. As propriedades da hexaferrita de bário estão fortemente relacionadas com sua composição, tipo de dopantes e variáveis de processamento. O óxido de cromo é um material antiferromagnético, mas sua utilização como dopante da hexaferrita de bário pode levar a um aumento da magnetização de saturação e diminuição da coercividade, qualidades estas desejáveis para sua utilização em mídia de gravação magnética. Diversos trabalhos reportam o efeito da adição de alguns agentes dopantes na hexaferrita de bário processada por vários métodos e sinterizada em forno convencional, visando à melhoria das propriedades magnéticas; entretanto nenhum estudo sistemático da sinterização da hexaferrita de bário dopada com cromo em forno de micro-ondas foi realizado. Neste trabalho, uma hexaferrita de bário comercial foi misturada com óxido de cromo variando de 0 a 3g. Cada mistura foi conformada por prensagem isostática a 200 MPa, e então sinterizada em forno convencional (60 min) e de micro-ondas (30 min) a 1100, 1200, 1240 e 1280oC, com taxas de aquecimento de 10oC/min e 50oC/min respectivamente, visando à obtenção de materiais com altas taxas de densificação e reduzido crescimento de grãos. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), área superficial específica pelo método BET, densidade aparente (DA), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Os resultados mostraram que a sinterização por micro-ondas da hexaferrita de bário sem e com adição de óxido de cromo favoreceu à formação de microestruturas homogêneas, a densidades semelhantes em relação à sinterização convencional e, em um tempo de queima de 80% menor. Na temperatura de 1280oC, a amostra BaMCr4 sinterizada por micro-ondas, obteve elevados valores de magnetização de saturação e remanência, sendo superiores aos valores das demais amostras sinterizadas convencionalmente e por micro-ondas nessa temperatura.
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Síntese por redução carbotérmica assistida por microondas de carbeto de zircônio / Synthesis of zirconium carbide by microwave-assisted carbothermal reduction

Gaviria, Juan Pablo Yasnó 12 September 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5607.pdf: 1914887 bytes, checksum: 40d6414430b175bd5f0b68a884629e6e (MD5) Previous issue date: 2013-09-12 / Universidade Federal de Sao Carlos / One of the major motivations for the development of new synthesis routes is a continuing need for fast and energy-efficient methods that allow obtaining materials with differentiated technological characteristics and properties. The use of microwaves in materials synthesis has generated great interest in the scientific research due to its speed, simplicity and energy-efficiency. Among different synthesis methods which can be assisted by microwave energy, the carbothermal reduction is the most simple and effective method in ceramic materials production. The conventional carbothermal reduction is used to obtain zirconium carbide (ZrC). In this context, the purpose of this work was to study the synthesis by microwave-assisted carbothermal reduction of ZrC using a mixture of zirconia (ZrO2) and carbon black (C). The synthesis parameters evaluated in this work were: stoichiometry, ZrO2/C-forming process, microwave power, reaction time and pressure of inert gas (argon). Characterization by X-ray diffraction (XRD) analysis of the samples synthesized by this method showed that the formation of ZrC phase was enhanced by controlling the following parameters: microwave power and reaction time increases, conservation of theoretical stoichiometry ZrO2/C:1/3, less compression of the pelleted mixture before the reaction and moderate pressure of argon. The samples with the highest ZrC content were characterized by specific surface area (BET) and scanning electron microscopy (SEM). These characterizations revealed that microwave-assisted carbothermal reduction synthesis produced ZrC samples with average particle size of ~100-200nm, near the nanometer range, homogeneous morphology and reaction time of 30 minutes. / Uma das maiores motivações para o desenvolvimento de novas rotas de síntese é a necessidade contínua de métodos rápidos e eficientes em termos energéticos, que permitam a obtenção de materiais com características e propriedades diferenciadas em nível tecnológico. O uso de micro-ondas na síntese de materiais tem gerado um grande interesse na pesquisa cientifica devido a sua rapidez, simplicidade e eficiência energética. Entre os diversos métodos de síntese que podem ser auxiliados pela energia de micro-ondas, a redução carbotérmica é um dos mais simples e eficazes na produção de diversos tipos de pós cerâmicos. A redução carbotérmica convencional é usada na obtenção de diversos tipos de carbetos incluindo o de zircônio (ZrC), um material altamente refratário, potencialmente útil em aplicações de alta temperatura que exibe estabilidade em estado sólido e boas propriedades termomecânicas e termoquímicas. Neste contexto, esta dissertação visa estudar a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas para a obtenção de pós cerâmicos de ZrC a partir da mistura de pós de zircônia (ZrO2) e negro de fumo (C). Os parâmetros de síntese avaliados nesta pesquisa foram a estequiometria dos reagentes, o método de conformação da mistura ZrO2/C, a potência do micro-ondas, o tempo de reação e a pressão de argônio. As caracterizações mediante a difração de raios X (DRX) das amostras sintetizadas por este método revelaram que a formação da fase ZrC foi favorecida pelo controle dos seguintes parâmetros: aumento da potência e tempo de reação, conservação da estequiometria teórica ZrO2/C:1/3, menor compactação da mistura peletizada antes da reação, e pressão moderada de argônio. As amostras de ZrC, com menor presença de fase secundaria, foram caracterizadas pela determinação de área específica superficial (BET) e por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados revelaram que, mediante a síntese por redução carbotérmica assistida por micro-ondas, foi possível obter pós cerâmicos de ZrC com tamanho médio de partículas entre ~100-200nm, morfologia homogênea e em tempos de reação de apenas 30 minutos.
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Síntese e sinterização em micro-ondas, e caracterização da perovskita Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ / Microwave-assisted synthesis and sintering and characterization of Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-Δ perovskite

Nuernberg, Rafael Bianchini 27 February 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6141.pdf: 4360236 bytes, checksum: 27f139227439cfb9b96cf85faa894750 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) perovskite-type oxide is currently one of the most promising materials for applications in oxygen separation membranes. BSCF powder synthesis has received considerable attention because the powder characteristics are extremely important in shaping and sintering process of these membranes. On the other hand, the sintering stage is crucial in consolidation and microstructure development. In this study, BSCF perovskite has been synthesized and sintered using microwave heating. BSCF powders were synthesized by combustion method using conventional and microwave heating. The resulting BSCF powders were characterized by DSC/TG, BET, XRD and SEM. The sintering stage of pellets obtained by uniaxial pressing was conducted in different time and temperature conditions, as well as, in conventional and microwave heating. Microstructural characterization of BSCF samples was performed by OM and SEM. Mechanical characterization was made by diametral compression and Vickers hardness test and electrical characterization was carried out in impedance spectroscopy equipment. The BSCF powder that was synthesized in microwave, presented phase homogeneity, high specific surface area (9.93 g/m2) and submicrometric particle size. The microstructural characterization of sintered samples showed that the microwave sintering can achieve a relative density as high as conventional sintering with only 10% of dwell time (continue...). / A perovskita Ba0,5Sr0,5Co0,8Fe0,2O3-δ (BSCF) é hoje um dos materiais mais promissores para aplicações em membranas de separação de oxigênio do ar. A síntese de pós BSCF tem recebido atenção, pois as características do pó são de extrema importância no processo de conformação e sinterização dessas membranas. Por outro lado, a etapa de sinterização é crucial na etapa de consolidação e desenvolvimento da microestrutura. Nesse estudo, a perovskita BSCF foi sintetizada e sinterizada utilizando aquecimento em micro-ondas. Pós da perovskita BSCF foram sintetizados pelo método de reação de combustão utilizando aquecimento em micro-ondas e convencional. Os pós obtidos foram caracterizados por DSC/TG, DRX, MEV e análise de área superficial específica pelo método BET. A sinterização de compactos obtidos por prensagem uniaxial foi conduzida em diferentes condições de tempo e temperatura, bem como, em aquecimento convencional e micro-ondas. A caracterização microestrutural das amostras BSCF foi realizada por MO e MEV. A caracterização mecânica foi realizada por meio de ensaio de compressão diametral e de dureza Vickers e a caracterização elétrica foi feita por espectroscopia de impedância. O pó BSCF sintetizado em micro-ondas apresentou homogeneidade de fase, alta área superficial específica (9.93 g/m2) e tamanho de partícula submicrométrico. A caracterização microestrutural das amostras sinterizadas demonstrou que a sinterização em micro-ondas pode alcançar a mesma densidade relativa que a sinterização convencional com apenas 10% do tempo de patamar da sinterização convencional (continua...).

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