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Síntese de pirrolidinonas bioativas catalisada por sais de bismuto e radiação micro-ondas na cicloadição formal aza- [3+2] de enaminonas e difenilciclopropenona

Silva, José Cláudio Serafim Vieira da 06 1900 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-26T13:36:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-26T14:35:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T14:35:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Nesse trabalho foram estudadas e desenvolvidas novas metodologias para síntese de N-heterociclos de cinco membros, 2-pirrolidinonas, através da aplicação da reação de cicloadição formal aza-[3+2]; A metodologia aplicada foi pautada nos princípios da química verde, como: reações sem solvente, uso de catalisadores de bismuto, aplicação de radiação de micro-ondas, levando à construção de 2- pirrolidinonas N-substituídas com substituintes retiradores e doadores de elétrons. A metodologia de catalise por bismuto foi estendida para a síntese de biciclos do tipo pirrolizidínicos, produzindo-os em uma faixa menor de tempo, núcleo presente em muitos alcaloides já conhecidos por sua toxicidade e aplicação como fármacos. Estudos com programas de bioinformática foram realizados para predição das propriedades biológicas das moléculas sintetizadas / In this work has been studied and developed new ways to synthetize five- membered N-heterocycles, 2-pyrrolidinones, through the application of a formal cycloaddition aza-[3+2] reaction. The methodology applied was based on green chemistry principles: solvent less, the use of bismuth catalyst, applying microwaves radiation, which allowed the construction of 2-pyrrolidinones electrodonating and withdrawing substituents. This method of catalysis bismuth was extended to the synthesis of the bicycle pyrrolizidine type, producing them on a smaller time range, this nucleus have been present in too many natural alkaloids known for used as pharmaceuticals. Studies with bioinformatics programs were performed to predict the biological properties of the synthesized molecules.
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Desenvolvimento de um procedimento alternativo para determinação de elementos traço em arroz empregando digestão assistida por micro-ondas com ácido nítrico diluído

Tarantino, Taiana do Bomfim January 2012 (has links)
66 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-05T15:41:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: tirar tese e colocar dissertação on 2013-06-06T12:41:22Z (GMT) / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T12:43:14Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: trocar tese por dissertação on 2013-06-06T15:42:43Z (GMT) / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:44:50Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-07T14:45:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-07T14:45:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / O arroz (Oryza sativa) é um dos cereais mais produzidos e consumidos, sendo o alimento básico na dieta de mais da metade da população mundial. A digestão ácida assistida por radiação micro-ondas usando ácidos diluídos vem sendo bastante utilizada, principalmente, por reduzir a concentração ácida mantendo a eficiência da digestão, gerando menor volume de resíduo e diminuindo o fator de diluição antes da análise. A determinação dos teores de nutrientes é de grande relevância devido à capacidade nutricional do arroz, que pode conter espécies essenciais ou contaminantes a saúde humana. O objetivo deste trabalho foi propor um procedimento de digestão com HNO3 diluído empregando forno de micro-ondas com cavidade para determinação de macro, micro e elementos traço (As, Ca, Cd, Fe, K, Mg, Mn, Mo, P, Se, Zn) em amostras de arroz por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foi realizado um planejamento fatorial 32 e Box-Behnken e as variáveis investigadas foram: volume de HNO3 destilado, temperatura e tempo, ambos no último patamar do programa de aquecimento. As condições otimizadas foram 2 mL de HNO3 e temperatura de 200 ºC durante o tempo de 20 minutos. O volume de H2O2 30%, a massa e a granulometria da amostra foram fixados em 1,0 mL, 250 mg e 500 m, respectivamente. A exatidão foi avaliada com o material de referência certificado NIST 1568a e do teste de recuperação para os analitos investigados, que variaram entre 80,1 e 102,1 % e 96,6 e 109,8 %, respectivamente. A precisão foi verificada pelo desvio padrão relativo, sendo sempre inferior a 10%, inclusive no teste de repetitividade. O procedimento proposto foi aplicado na determinação dos elementos em 23 amostras de arroz submetidas a três tipos de processamentos (polido, parboilizado e integral). As faixas de concentração para os elementos traço, em μg g-1, foram: Al (<2,4-15,3); As (<0,2-0,32); Cd (<0,004–0,017); Cu (0,2-2,2); Fe (<0,2- 17,4); Mn (2,8-34,9); Mo (<0,20-0,81); Se (<0,2-0,271) e Zn (4,8-14,9). De modo geral, os resultados obtidos encontram-se concordantes com as faixas de concentração descritas na literatura. / Salvador

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