66 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-05T15:41:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: tirar tese e colocar dissertação on 2013-06-06T12:41:22Z (GMT) / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T12:43:14Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: trocar tese por dissertação on 2013-06-06T15:42:43Z (GMT) / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:44:50Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-07T14:45:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-07T14:45:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_definitiva_Taiana Tarantino.pdf: 1712573 bytes, checksum: 77c5b3c337efd24e474e48df29eef98a (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / O arroz (Oryza sativa) é um dos cereais mais produzidos e consumidos, sendo o alimento básico na dieta de mais da metade da população mundial. A digestão ácida assistida por radiação micro-ondas usando ácidos diluídos vem sendo bastante utilizada, principalmente, por reduzir a concentração ácida mantendo a eficiência da digestão, gerando menor volume de resíduo e diminuindo o fator de diluição antes da análise. A determinação dos teores de nutrientes é de grande relevância devido à capacidade nutricional do arroz, que pode conter espécies essenciais ou contaminantes a saúde humana. O objetivo deste trabalho foi propor um procedimento de digestão com HNO3 diluído empregando forno de micro-ondas com cavidade para determinação de macro, micro e elementos traço (As, Ca, Cd, Fe, K, Mg, Mn, Mo, P, Se, Zn) em amostras de arroz por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foi realizado um planejamento fatorial 32 e Box-Behnken e as variáveis investigadas foram: volume de HNO3 destilado, temperatura e tempo, ambos no último patamar do programa de aquecimento. As condições otimizadas foram 2 mL de HNO3 e temperatura de 200 ºC durante o tempo de 20 minutos. O volume de H2O2 30%, a massa e a granulometria da amostra foram fixados em 1,0 mL, 250 mg e 500 m, respectivamente. A exatidão foi avaliada com o material de referência certificado NIST 1568a e do teste de recuperação para os analitos investigados, que variaram entre 80,1 e 102,1 % e 96,6 e 109,8 %, respectivamente. A precisão foi verificada pelo desvio padrão relativo, sendo sempre inferior a 10%, inclusive no teste de repetitividade. O procedimento proposto foi aplicado na determinação dos elementos em 23 amostras de arroz submetidas a três tipos de processamentos (polido, parboilizado e integral). As faixas de concentração para os elementos traço, em μg g-1, foram: Al (<2,4-15,3); As (<0,2-0,32); Cd (<0,004–0,017); Cu (0,2-2,2); Fe (<0,2- 17,4); Mn (2,8-34,9); Mo (<0,20-0,81); Se (<0,2-0,271) e Zn (4,8-14,9). De modo geral, os resultados obtidos encontram-se concordantes com as faixas de concentração descritas na literatura. / Salvador

Entre as diferentes formas empregadas para o preparo de amostras orgânicas visando a determinação de elementos inorgânicos, uma alternativa que foi avaliada neste trabalho foi a digestão assistida por radiação microondas empregando ácidos diluídos. Estudos recentes demonstram ser essa uma alternativa eficiente no tocante à solubilização de elementos minerais para determinação por técnicas espectroscópicas. No entanto, a eficiência deste procedimento depende das características originais da amostra. Neste enfoque, a eficiência da decomposição foi avaliada, considerando-se as características originais das amostras e a caracterização dos produtos finais presentes na solução após a decomposição. Amostras de tecido vegetal (soja em gãos e Paspalum) e de tecido animal (sangue e vísceras de bovino), utilizando misturas oxidantes em diferentes concentrações ácidas foram digeridas em forno por radiação microondas com cavidade. A eficiência das decomposições, avaliada a partir da determinação dos teores de carbono orgânico residual e da recuperação de minerais. A caracterização original das amostras, realizada a partir da determinação dos teores de proteína bruta (PB), gordura (EE), carbono original (CHN-S), efetuada com o intuito de correlacionar essas características com os compostos remanescentes após as digestões. As soluções residuais foram caracterizadas inicialmente por técnica espectroscópica (RMN de 1H) para identificar os principais compostos orgânicos remanescentes. Após os primeiros resultados, estudos para separação FORAM realizados por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta. Em seguida os produtos de reação foram, correlacionados com a composição química inicial das amostras. / Microwave-assisted with diluted acids is an alternative to sample preparation of organic samples owing inorganic elements solubilization for spectroscopic techniques determination. The efficiency of this procedure depends on the sample?s original characteristics. In this way, the decomposition efficiency was evaluated considering the sample?s original characteristics and the final products presents in the solution after decomposition. Grains of soybean and samples of forage, bovine blood, and bovine viscera were digested in cavity-microwave oven using oxidants mixtures in different acid concentrations. The decomposition efficiency was evaluated from residual organic carbon determination and mineral recovery by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The original sample characterization was performed from crude protein amount, fatty, and original carbon. In order to identify the main remaining organic compounds, the residual solutions were firstly characterized by spectroscopy technique (1H NMR), with the identification of typical nitro-, aliphatic- and aromatic- compounds. Studies concerning separation of nitrobenzoic acids isomers were performed by HPLC-UV, by using reversal phase chromatography with C18 as stationary phase and H2O:acetonitrile:methanol (75:20:5) + 0.05% TFA as mobile phase. The use of diluted acids proved to be useful and recommended alternative, reducing the reagents volume and consequently the variability of the residues provided by the decomposition process. Comparing the digested solutions with the original sample composition, biological matrix with structural amino acids, proteins and lipids produced nitrobenzoic acid isomers and other organic compounds provided from the cleavage in chemical bonds.

Entre as diferentes formas empregadas para o preparo de amostras orgânicas visando a determinação de elementos inorgânicos, uma alternativa que foi avaliada neste trabalho foi a digestão assistida por radiação microondas empregando ácidos diluídos. Estudos recentes demonstram ser essa uma alternativa eficiente no tocante à solubilização de elementos minerais para determinação por técnicas espectroscópicas. No entanto, a eficiência deste procedimento depende das características originais da amostra. Neste enfoque, a eficiência da decomposição foi avaliada, considerando-se as características originais das amostras e a caracterização dos produtos finais presentes na solução após a decomposição. Amostras de tecido vegetal (soja em gãos e Paspalum) e de tecido animal (sangue e vísceras de bovino), utilizando misturas oxidantes em diferentes concentrações ácidas foram digeridas em forno por radiação microondas com cavidade. A eficiência das decomposições, avaliada a partir da determinação dos teores de carbono orgânico residual e da recuperação de minerais. A caracterização original das amostras, realizada a partir da determinação dos teores de proteína bruta (PB), gordura (EE), carbono original (CHN-S), efetuada com o intuito de correlacionar essas características com os compostos remanescentes após as digestões. As soluções residuais foram caracterizadas inicialmente por técnica espectroscópica (RMN de 1H) para identificar os principais compostos orgânicos remanescentes. Após os primeiros resultados, estudos para separação FORAM realizados por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por ultravioleta. Em seguida os produtos de reação foram, correlacionados com a composição química inicial das amostras. / Microwave-assisted with diluted acids is an alternative to sample preparation of organic samples owing inorganic elements solubilization for spectroscopic techniques determination. The efficiency of this procedure depends on the sample?s original characteristics. In this way, the decomposition efficiency was evaluated considering the sample?s original characteristics and the final products presents in the solution after decomposition. Grains of soybean and samples of forage, bovine blood, and bovine viscera were digested in cavity-microwave oven using oxidants mixtures in different acid concentrations. The decomposition efficiency was evaluated from residual organic carbon determination and mineral recovery by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. The original sample characterization was performed from crude protein amount, fatty, and original carbon. In order to identify the main remaining organic compounds, the residual solutions were firstly characterized by spectroscopy technique (1H NMR), with the identification of typical nitro-, aliphatic- and aromatic- compounds. Studies concerning separation of nitrobenzoic acids isomers were performed by HPLC-UV, by using reversal phase chromatography with C18 as stationary phase and H2O:acetonitrile:methanol (75:20:5) + 0.05% TFA as mobile phase. The use of diluted acids proved to be useful and recommended alternative, reducing the reagents volume and consequently the variability of the residues provided by the decomposition process. Comparing the digested solutions with the original sample composition, biological matrix with structural amino acids, proteins and lipids produced nitrobenzoic acid isomers and other organic compounds provided from the cleavage in chemical bonds.