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Síntese de pirrolidinonas bioativas catalisada por sais de bismuto e radiação micro-ondas na cicloadição formal aza- [3+2] de enaminonas e difenilciclopropenonaSilva, José Cláudio Serafim Vieira da 06 1900 (has links)
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Dissertação_05082015.pdf: 7513820 bytes, checksum: 7fe5312c34982c2ea718e8ed9e79d68d (MD5) / Nesse trabalho foram estudadas e desenvolvidas novas metodologias para
síntese de N-heterociclos de cinco membros, 2-pirrolidinonas, através da aplicação
da reação de cicloadição formal aza-[3+2]; A metodologia aplicada foi pautada nos
princípios da química verde, como: reações sem solvente, uso de catalisadores de
bismuto, aplicação de radiação de micro-ondas, levando à construção de 2-
pirrolidinonas N-substituídas com substituintes retiradores e doadores de elétrons.
A metodologia de catalise por bismuto foi estendida para a síntese de biciclos
do tipo pirrolizidínicos, produzindo-os em uma faixa menor de tempo, núcleo
presente em muitos alcaloides já conhecidos por sua toxicidade e aplicação como
fármacos. Estudos com programas de bioinformática foram realizados para predição
das propriedades biológicas das moléculas sintetizadas / In this work has been studied and developed new ways to synthetize five-
membered N-heterocycles, 2-pyrrolidinones, through the application of a formal
cycloaddition aza-[3+2] reaction. The methodology applied was based on green
chemistry principles: solvent less, the use of bismuth catalyst, applying microwaves
radiation, which allowed the construction of 2-pyrrolidinones electrodonating and
withdrawing substituents.
This method of catalysis bismuth was extended to the synthesis of the bicycle
pyrrolizidine type, producing them on a smaller time range, this nucleus have been
present in too many natural alkaloids known for used as pharmaceuticals. Studies
with bioinformatics programs were performed to predict the biological properties of
the synthesized molecules.
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Desenvolvimento de um procedimento alternativo para determinação de elementos traço em arroz empregando digestão assistida por micro-ondas com ácido nítrico diluídoTarantino, Taiana do Bomfim January 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012 / CAPES / O arroz (Oryza sativa) é um dos cereais mais produzidos e consumidos, sendo
o alimento básico na dieta de mais da metade da população mundial. A digestão
ácida assistida por radiação micro-ondas usando ácidos diluídos vem sendo
bastante utilizada, principalmente, por reduzir a concentração ácida mantendo a
eficiência da digestão, gerando menor volume de resíduo e diminuindo o fator de
diluição antes da análise. A determinação dos teores de nutrientes é de grande
relevância devido à capacidade nutricional do arroz, que pode conter espécies
essenciais ou contaminantes a saúde humana. O objetivo deste trabalho foi propor
um procedimento de digestão com HNO3 diluído empregando forno de micro-ondas
com cavidade para determinação de macro, micro e elementos traço (As, Ca, Cd,
Fe, K, Mg, Mn, Mo, P, Se, Zn) em amostras de arroz por espectrometria de emissão
óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas
com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foi realizado um planejamento
fatorial 32 e Box-Behnken e as variáveis investigadas foram: volume de HNO3
destilado, temperatura e tempo, ambos no último patamar do programa de
aquecimento. As condições otimizadas foram 2 mL de HNO3 e temperatura de 200
ºC durante o tempo de 20 minutos. O volume de H2O2 30%, a massa e a
granulometria da amostra foram fixados em 1,0 mL, 250 mg e 500 m,
respectivamente. A exatidão foi avaliada com o material de referência certificado
NIST 1568a e do teste de recuperação para os analitos investigados, que variaram
entre 80,1 e 102,1 % e 96,6 e 109,8 %, respectivamente. A precisão foi verificada
pelo desvio padrão relativo, sendo sempre inferior a 10%, inclusive no teste de
repetitividade. O procedimento proposto foi aplicado na determinação dos elementos
em 23 amostras de arroz submetidas a três tipos de processamentos (polido,
parboilizado e integral). As faixas de concentração para os elementos traço, em μg
g-1, foram: Al (<2,4-15,3); As (<0,2-0,32); Cd (<0,004–0,017); Cu (0,2-2,2); Fe (<0,2-
17,4); Mn (2,8-34,9); Mo (<0,20-0,81); Se (<0,2-0,271) e Zn (4,8-14,9). De modo
geral, os resultados obtidos encontram-se concordantes com as faixas de concentração descritas na literatura. / Salvador
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