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Amélioration des propriétés anticorrosion d’un acier au carbone par nitruration par plasma froid radiofréquence / Study of corrosion properties of radiofrequency cold plasma nitrided carbon steel

Bouanis, Fatima Zahra 04 December 2009 (has links)
Ce travail porte sur l’étude de la résistance à la corrosion en milieu acide (HCl 1M) et des propriétés mécaniques de l’acier au carbone (XC38) par nitruration par plasma froid radiofréquence (13,56MHz). La grande originalité de ce travail consiste en la mise en œuvre d’un procédé de nitruration par plasma froid radiofréquence d’azote ou azote/hydrogène sans chauffer le substrat. Cette étude a permis de montrer que le rôle de l’hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d’oxyde présente à la surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d’enrichissement d’azote en surface. La caractérisation de la surface par microsonde castaing (EPMA) et spectroscopie des photoélectrons X (XPS) montrent que le traitement plasma conduit à la formation d’une couche nitrurée de l’ordre de quelque dizaine de microns pour un temps de traitement de 8 h. Les propriétés mécaniques, notamment la microdureté Vickers de la surface de l’acier traité augmente en fonction du temps de nitruration, elle passe de 247 Hv0.005 pour le substrat non traité à plus de1057 Hv0.005 pour l’échantillon nitruré pendant 8h. L’amélioration des propriétés anticorrosion a été mise en évidence par un couplage de mesures pondérales et de techniques électrochimiques telles que les courbes de polarisation et la spectroscopie d’impédance électrochimique en milieu HCl 1M. Pour des conditions optimales de traitement, l’efficacité inhibitrice des couches nitrurées dépasse 95% pour un temps de traitement de 8h et persiste pour des temps d’immersion supérieurs à 72 en milieu agressif (HCl 1M). / The aim of this work concerns the study of the improvement of the corrosion resistance in acidic medium (1M HCl) and mechanical properties of carbon steel (XC38) using a radiofrequency cold plasma nitriding process. The originality of this work consists in nitriding substrates using nitrogen cold plasma, where the process temperature is roughly ambient temperature and without heating the substrate. The nitriding was carried using nitrogen and nitrogen/ hydrogen plasma gas mixtures. The hydrogen role in the plasma consists not only in reducing the iron oxide layer on the substrate, but also accelerates the nitrogen diffusion in the substrate. Surface characterizations performed by means of the Electron Probe Microanalysis (EPMA) and X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) indicate that the treatment plasma induces the formation of a layer where the nitrided thickness is higher than ten microns for long treatment times (8h). The mechanical properties were studied by Vickers microhardness. The surface microhardness of the nitrided steel increases as the plasma processing time increases to reach a maximum of 1057Hv0.005 for the nitrided sample that was treated during 8h, when compared to sample untreated (247Hv0.005). The improvement of the corrosion resistance properties were investigated by gravimetric and electrochemical techniques such as potentiodynamic polarisation curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in 1M HCl medium. For the optimal conditions of treatment, the inhibition efficiency obtained is more than 95 % for 8h of treatment and remains constant for immersion times higher than 72h in aggressive medium (HCl 1M).
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Caractérisation des altérations du granite d'Auriat (Creuse). Étude de son espace poreux

Leca, Denis 09 May 1990 (has links) (PDF)
On se propose de caractériser les altérations du granite d'Auriat (Creuse) à partir d'un forage profond (1003.15 m). Ce mémoire comprend deux volets : - la reconnaissance des altérations du granite : études visuelle, microscopique, chimique, minéralogique et mécanique ; - l'analyse du milieu poreux. Tout au long de l'étude, nous sommes amenés à adapter les moyens d'investigation pour une petite quantité de matériau. Après une revue bibliographique, nous caractérisons le granite d'Auriat et ses altérations à partir des moyens classiques : étude visuelle du sondage, microscopie optique, MEB, diffraction de rayons X, analyses chimiques à l'échelle de la roche puis du minéral , microduretés Vickers, résistance à la compression et géophysique de laboratoire. Il apparaît que les faciès que nous définissons à partir de la couleur des feldspaths (rubéfaction) correspondent à une réalité physico-chimique. La seconde partie du mémoire débute par la mesure du volume poreux du granite. On reprend les différentes méthodes et on met au point une technique de mesure de la porosité à l'eau adaptée aux matériaux très peu poreux (< 2 %). La validité de la méthode est démontrée. La répartition des porosités en fonction des faciès montre que les granites sains sont très peu poreux (< 1 % en moyenne) et les rubéfiés légèrement plus poreux (de 0 à 2 % en moyenne). La décomposition de la porosité totale en porosité de pores et de fissures montre que le faciès sain est affecté par un système de microfissures ouvertes. Le faciès rubéfié possède une porosité de pores dominante et ses microfissures sont largement colmatées. L'essai de porosimétrie au mercure est abordé à partir des calculs utilisés en physique des hautes pressions en tenant compte des corrections de compressibilité relatives à chacun des éléments en présence. L'examen des courbes porosimétriques montre qu'il existe une infraporosité (0.001 < r < 0.01 µm) caractéristique du faciès rubéfié. Nous mesurons la perméabilité au gaz du granite, puis calculons sa surface spécifique à partir de la porosité et de la perméabilité. Enfin, nous présentons une synthèse des résultats et une prospective est envisagée.

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