Los componentes miniaturizados son una realidad que nos acompaña y facilita nuestro día a día de una manera sutil. El ejemplo más claro es los avances en la microelectrónica que han permitido el desarrollo tanto de la electrónica de consumo como de las nuevas tecnologías de la información. Esta tendencia, sin embargo, también se ha hecho evidente en otras áreas del conocimiento como son la biología, la medicina o la química. En el campo de la química, y sobretodo a partir de los años 90, se ha realizado un gran esfuerzo científico para obtener dispositivos a microescala que nos permitan llevar a cabo los análisis de ciertos parámetros de interés, como por ejemplo sustancias contaminantes del medio ambiente. El uso de microanalizadores aporta un alto número de ventajas, como son la facilidad de producción a gran escala (con la consiguiente reducción de costes), bajo consumo de reactivos utilizados, bajo volumen de residuos generados (debido a las pequeñas dimensiones del dispositivo), tiempo de análisis cortos, así como la portabilidad, que permite al usuario realizar análisis in-situ en lugares donde difícilmente se podría colocar un equipo de grandes dimensiones y obtener la información en tiempo real.Son diversas las técnicas y los materiales utilizados para llevar a cabo la miniaturización de los sistemas de análisis químicos. El silicio y el vidrio han sido, sin duda, los materiales más utilizados con esta finalidad, no sólo debido a sus adecuadas propiedades físico-químicas, sino también al alto grado de desarrollo que han adquirido sus tecnologías asociadas. En los últimos tiempos, sin embargo, los polímeros han tomado el relevo como material para la microfabricación debido, especialmente, a su bajo coste.Con el objetivo de superar determinadas limitaciones encontradas tanto en los materiales clásicos como en sus tecnologías asociadas, en esta tesis se ha apostado por el uso de una tecnología alternativa denominada LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics) o de cerámicas verdes. El uso de estos materiales nos aporta una gran versatilidad a la hora de diseñar y construir los analizadores miniaturizados. En primer lugar, los dispositivos se pueden fabricar sin necesidad de trabajar en condiciones de laboratorio estrictamente controladas, como por ejemplo salas blancas, o con personal altamente cualificado. Se pueden utilizar tanto microfresadoras como equipos láser y el proceso de prototipado es muy corto. Adicionalmente, la metodología multicapa permite diseñar con mucha facilidad dispositivo con complejas estructuras tridimensionales. Esto simplifica extraordinariamente la miniaturización e integración de las diferentes etapas de pretratamiento de la muestra (mezcla de reactivos, separación, preconcentración, etc.) que son necesarias para llevar a cabo determinados análisis, así como la integración monolítica de los sistemas de detección.En esta tesis se presenta una nueva metodología general de fabricación de sistemas de análisis miniaturizados que hemos aplicado al diseño de microanalizadores medioambientales para el control de la calidad del agua tanto de ríos como de redes de distribución de agua potable. Gracias a su versatilidad, la nueva metodología de fabricación ha permitido integrar diferentes tipos de detectores como los electroquímicos (potenciométricos y amperométricos) u ópticos (espectrofotométricos y luminiscentes). Así, se han construidos microanalizadores para parámetros como los iones amonio, nitrato, nitrito y fosfato que son claves para la monitorización de los procesos de eutrofización. En la actualidad, haciendo uso de esta tecnología, también se han desarrollado dispositivos para la determinación de microcontaminantes orgánicos persistentes. / Miniaturized components are a nearby reality that facilitates our daily life in a subtle way. One of the clearest examples is the advances suffered in microelectronics that have permitted the development of both the day by day and the new information technologies electronics. This tendency has also been observed in other knowledge areas, such us biology, medicine or chemistry. In this last field, especially from the nineties, a great scientific effort has been carried out in order to obtain microdevices that could allow us to perform analysis of certain environmental pollutant parameters. The use of microanalyzers provides a high number of advantages. Among them: easy mass production (as a result, costs reduction), low consumption of reagents, low volumes of waste products (due to the small dimensions of the constructed devices), short analysis times and portability. This last characteristic enables the user to carry out in-situ and in-time analysis in places where it would not be possible to place standard equipments, due to their higher dimensions.Silicon and glass have been the most widely used materials with miniaturization purposes, not only due to their appropriate physical and chemical properties, but also to the degree of development of their associated technologies. In the last years, however, polymers are becoming a good alternative due to, especially, their low cost.To avoid some limitations found both in the materials and in their technologies, in this thesis we have emphasize on the use of an alternative technology known as LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramics) or green tapes technology. The use of these materials provides us a great versatility to construct miniaturized analyzers. Firstly, the devices can be fabricated without the need of special working conditions, such as clean rooms or specialized staff. Ceramics can be mechanized by means of a simple CNC (Computer Numerically Controlled) equipment or a laser, being the prototyping process very short. Additionally, the multilayer methodology enables the design of complex three-dimensional structures in an easy way. This simplifies extraordinarily the miniaturization and integration of several sample pretreatment steps (mixing reagents, separation, preconcentration, etc.), which are needed to carry out some analysis, as well as the monolithic integration of the detection systems.In this thesis, a new general fabrication methodology to construct miniaturized analysis systems is presented. The procedure has been put into practice by means of the design of environmental microanalyzers to control the water quality in rivers and drinking waters. Thanks to its versatility, the new fabrication methodology has permitted to integrate different detection systems, such as electrochemical (potentiometric and amperometric) and optical (spectrophotometric and luminiscent). Thus, we have designed, developed and evaluated microanalyzers to determine parameters such as, ammonium, nitrate, nitrite and phosphate ions, which are key components in eutrophication processes. Nowadays, taking advantage of the LTCC technology, we have also developed devices to determine persistent organic micropollutants.

El objetivo de esta tesis es el diseño y fabricación de una estructura de vidrio/silicio que permita la integración en un mismo chip de una matriz de sensores de gases y circuitería CMOS. Estas estructuras deben poseer una elevada robustez, alta temperatura de trabajo con un bajo consumo. La estructura está formada por una plataforma a alta temperatura aislada térmicamente (donde se integrará la matriz de sensores de gases) y la parte CMOS. En las plataformas de silicio micromecanizadas se integra una matriz de cuatro sensores de gases trabajando a la misma temperatura. Este tipo de configuración es interesante en aplicaciones donde diferentes materiales se depositan en la misma plataforma para mejorar la selectividad de los sensores a una concentración de gases. La electrónica incluye un bloque de control de temperatura en el área activa y un bloque de lectura de las señales de los sensores.Los principales puntos que se tratan en la tesis son: - Descripción de las estructuras de vidrio/silicio para la fabricación de un sensor de gases integrado monolíticamente con circuitería CMOS - Diseño y simulación: se han realizado una serie de simulaciones numéricas preliminares con el método de los elementos finitos (FEM) para optimizar el aislamiento térmico de las plataformas de silicio en función de la geometría del dispositivo, y de ese modo reducir el consumo de la estructura. - Análisis de la compatibilidad de la tecnología CMOS y de sensores de gases- Fabricación de los dispositivos:a. Micromecanizado del vidriob. Soldadura anódica vidrio/silicioc. Proceso de fabricación CMOS añadiendo los pasos y materiales necesarios para la incorporación de los elementos propios de sensores de gasesd. Deposito de materiales sensibles a gases Caracterización de los dispositivos: mecánica, térmica y eléctrica de la matriz de sensores de gases para analizar la fiabilidad de las estructuras. / The aim of the work is the design and fabrication of glass/silicon structure that allows to the on-chip integration of CMOS electronics and gas sensor array with high robustness, high operation temperatures and low power consumption. The structure is composed of a glass/silicon thermally isolated µ-hotplate, on which a sensor array is integrated, and a CMOS electronics part. Arrays of four semiconductor gas sensors (SnO2-based) working at the same temperature were placed on micromachined silicon platforms. These array configurations are of interest for applications on which different sensing materials are deposited on the same platform to improve the selectivity to a given set of gases. The electronics includes the necessary for accurate control of temperature and for resistive-based gas sensor transduction.The main points of this works are:- Description of glass/silicon structures for the fabrication of a CMOS monolithically integrated gas sensor array with electronics - Design and simulation: Preliminary numerical simulations made with the Finite Element Method (FEM) have been done in order to optimise the thermal isolation of the silicon platform and so to reduce the power consumption as a function of the geometry of the device.- Semiconductor gas sensor compatibility with CMOS technologiesFabricationa. Glass structuring technology b. Anodic bonding of thin glass columnsc. CMOS process fabrication with special materials and non-CMOS standard processing and post-processing sequencesd. Gas sensitive material deposition and patterning.Characterisation: Mechanical, thermal and electrical characterisation of the gas sensor arrays have been done for demonstrating the feasibility of the structure.

Micro/Nano-Electro-Mechanical Systems (MEMS/NEMS) applications for in vivo cell studies open a wide range of new applications in medicine, biology, and biochemistry. This has lead to develop devices for local drug delivery, microneedles for DNA injection, and micronozzles for cell holding among others.The work presented in this manuscript is framed within two projects: MINAHE and MINAHE II. The main goal of MINAHE was the development of technologies suitable for fabrication of micro/nano tools. Tools fabricated under MINAHE has found application in gold surface patterning and sub-picoliter dosage driven by an Atomic Force Microscope. MINAHE II employed these micro/nano tools on cellular applications.Following the current integration trend in microelectronics, two different integrative technologies have been developed and will be discussed here. The first technology presented is based on Microsystems technology combined with Focused Ion Beam (FIB) nanomilling. The fabricated device has been fitted to an Atomic Force Microscopic (AFM) for gold surface patterning. Experience developed in the first generation of micro/nano dispensers promoted a number of upgrades to produce a new generation of dispensers with emphasis for application in the Life Sciences. Technological processes were developed from component definition to back-end fabrication. Microchannel were defined on- substrate with micronozzles at the tip. The whole ensemble had AFM chip dimensions. This design favoured the use of microchannels as micro/nanodispensors and could effectively be used as surface functionalization tools. Once the components were identified, fabrication processes took place at Instituto de Microelectrónica de Barcelona, INM-CNM (CSIC) Clean Room (100-10000) facilities. First generation of micro/nanodispensers has sucessfully formed Self Assambled Monolayers (SAM). Experience developed in the first generation micro/nanodispensers promoted a number of upgrades to produce a Second generation of dispensers with an emphasis for applications in the Life Sciences. Transparent new devices were defined with specific shapes for cell manipulation. Anisotropic etching was replaced by Dry Reactive Ion Etching (DRIE) for improved process control. Packaging was improved with anodic bonding between silicon and glass chips and individual chip yield was increased by manual cleaving instead of wafer dicing. Transparent wall micro/nanodispensers would be designed due to biological application. To avoid lysis (cellular damage) or broken nozzles, some nozzles were designed sharply, in order to pierce wall and membrane surrounding live cells. FIB nanomachined render this type of nozzle. A crucial advantage in MEMS technology is versatility and monolithic integration. MEMS versatility can yield different devices although using the same technological process. We took advantage of this feature and manufactured microelectrodes, microfilters and micromixers as well. As a conclusion, it is worth emphasizing that research in this work range from micro/nanotechnologies to chemistry and biology. The first generation fabricated technology successfully formed SAM over gold surfaces. The second generation pierced walls and membranes in live cell. These devices present quite some advantages compared to conventional glass capillary. The proposed technology allows extreme definition of sizes and shapes in order not to damage cells. Microelectrodes fabricated will be tested inside a neuron cell to record electrical measurements. Work to develop this new application is still in progress.

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MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems) é um microsistema invasivo, intermediador e interativo que se desenvolve de forma inteligente, versátil e eficiente. Entretanto, a interatividade, característica que o torna altamente atrativo e suas qualidades de leveza, invisibilidade, economia quanto a consumo de energia, robustez e alta confiabilidade são foco de investigação. Através da obtenção dos parâmetros característicos muitos desses aspectos podem ser otimizados. Conseqüentemente, este trabalho se propõe obter os parâmetros característicos necessários ao modelo matemático de atuadores MEMS, baseados em deformação elástica e dinâmica combdrive, de forma a descrever com precisão o comportamento linear destes em nível de sistema. Os parâmetros característicos de MEMS podem ser extraídos no próprio simulador, ou identificados através da manipulação dos dados dos sinais de entrada e saída obtidos na execução de testes modais sobre o protótipo. Quando a identificação é determinística, utiliza sinais de excitação que obedecem a uma boa relação sinal-ruído (SNR-Signal-Noise Rate). Quando a identificação é estocástica utiliza sinais de excitação misturados com ruído. Essas duas formas de identificação podem ser interpretadas como os dois extremos de identificação. A rigor, qualquer procedimento que não esteja em nenhum desses extremos pode ser denominado de identificação “caixa-cinza”. Dessa forma, a proposta deste trabalho investigativo consiste em utilizar a identificação “caixa cinza” para obter os parâmetros característicos dos atuadores eletromecânicos MEMS combinando as vantagens dos procedimentos determinísticos e estocásticos. Sob este propósito, foi feita revisão das propriedades da matéria, conceituação de atuadores, compreensão da visão bottom-up e, finalmente, estudo de modelos estocásticos com entradas exógenas ARX (Autoregressive with Exogenous Inputs) e uso de estimadores recursivos, Mínimos Quadrado e Variável Instrumental. A comparação dos resultados do modelo determinístico produzido através de FEM/BEM permite testar o desempenho entre dois modelos de índoles diferentes. Os resultados obtidos após a coleta de dados, a escolha da representação matemática, a determinação da estrutura do modelo, a estimação dos parâmetros e a validação do modelo das três tipologias de atuadores desenvolvidos: pontes simples, ponte dupla e dobradiça dupla permitem identificar os parâmetros característicos com erro quadrático médio menor a 1% e validar esses parâmetros num período não maior a 0,5s. Os resultados se mostram altamente satisfatórios, tornando este trabalho uma contribuição científica à síntese de MEMS em nível de sistemas. / MEMS (Micro Electro-Mechanical Systems) is an invasive, intermediator and interactive small size system that develops in an intelligent, versatile and efficient way. However, the interactivity, feature that makes the system highly attractive and its qualities of lightness, invisibility, economy with regard to power consumption, robustness and high reliability are the focus of research. By obtaining the characteristic parameters many of these aspects can be optimized. Therefore, this study proposes to obtain the characteristic parameters necessary for the mathematical model for MEMS actuators, based on elastic deformation and dynamic comb-drive in order to accurately describe the linear behavior in level system. The characteristic parameters of MEMS can be extracted in the own simulator or identified through the manipulation of input and output data signals obtained in the execution of modal tests on the prototype. When the identification is deterministic, it uses the excitation signals that follow a good signal noise rate (SNR). When the identification is stochastic it uses excitation signals mixed with noise. These two forms of identification can be interpreted as the two extremes of the identification. Strictly speaking, any procedure that is not in any of these extremes may be called the "gray-box" identification. Thus, the propose of this research work consists of using the “gray-box” identification to obtain the characteristic parameters of the MEMS electro-mechanical actuators combining the advantages of the deterministic and stochastic procedures. Under this purpose, it was made revision of the matter features, conceptualization of the actuators, comprehension of the bottom-up vision and, finally, study of the stochastic models with autoregressive exogenous inputs (ARX) and the use of recursive estimators, Least Square and Instrumental Variable. The comparison of results of the deterministic model generated by FEM / BEM, allows testing the performance between two models of different kinds. The results obtained after the data collection, the choice of mathematical representation, the determination of the structure of the model, the estimation of the parameters and validation of the model of three actuators topologies developed (simple bridges, double bridge and double hinge) that permit to identify the parameters with a average quadratic error minor than 1% and to validate these parameters in a period not more than 0.5s. The results show highly satisfactory, becoming this work a scientific contribution to MEMS synthesis at system levels.

MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems) é um microsistema invasivo, intermediador e interativo que se desenvolve de forma inteligente, versátil e eficiente. Entretanto, a interatividade, característica que o torna altamente atrativo e suas qualidades de leveza, invisibilidade, economia quanto a consumo de energia, robustez e alta confiabilidade são foco de investigação. Através da obtenção dos parâmetros característicos muitos desses aspectos podem ser otimizados. Conseqüentemente, este trabalho se propõe obter os parâmetros característicos necessários ao modelo matemático de atuadores MEMS, baseados em deformação elástica e dinâmica combdrive, de forma a descrever com precisão o comportamento linear destes em nível de sistema. Os parâmetros característicos de MEMS podem ser extraídos no próprio simulador, ou identificados através da manipulação dos dados dos sinais de entrada e saída obtidos na execução de testes modais sobre o protótipo. Quando a identificação é determinística, utiliza sinais de excitação que obedecem a uma boa relação sinal-ruído (SNR-Signal-Noise Rate). Quando a identificação é estocástica utiliza sinais de excitação misturados com ruído. Essas duas formas de identificação podem ser interpretadas como os dois extremos de identificação. A rigor, qualquer procedimento que não esteja em nenhum desses extremos pode ser denominado de identificação “caixa-cinza”. Dessa forma, a proposta deste trabalho investigativo consiste em utilizar a identificação “caixa cinza” para obter os parâmetros característicos dos atuadores eletromecânicos MEMS combinando as vantagens dos procedimentos determinísticos e estocásticos. Sob este propósito, foi feita revisão das propriedades da matéria, conceituação de atuadores, compreensão da visão bottom-up e, finalmente, estudo de modelos estocásticos com entradas exógenas ARX (Autoregressive with Exogenous Inputs) e uso de estimadores recursivos, Mínimos Quadrado e Variável Instrumental. A comparação dos resultados do modelo determinístico produzido através de FEM/BEM permite testar o desempenho entre dois modelos de índoles diferentes. Os resultados obtidos após a coleta de dados, a escolha da representação matemática, a determinação da estrutura do modelo, a estimação dos parâmetros e a validação do modelo das três tipologias de atuadores desenvolvidos: pontes simples, ponte dupla e dobradiça dupla permitem identificar os parâmetros característicos com erro quadrático médio menor a 1% e validar esses parâmetros num período não maior a 0,5s. Os resultados se mostram altamente satisfatórios, tornando este trabalho uma contribuição científica à síntese de MEMS em nível de sistemas. / MEMS (Micro Electro-Mechanical Systems) is an invasive, intermediator and interactive small size system that develops in an intelligent, versatile and efficient way. However, the interactivity, feature that makes the system highly attractive and its qualities of lightness, invisibility, economy with regard to power consumption, robustness and high reliability are the focus of research. By obtaining the characteristic parameters many of these aspects can be optimized. Therefore, this study proposes to obtain the characteristic parameters necessary for the mathematical model for MEMS actuators, based on elastic deformation and dynamic comb-drive in order to accurately describe the linear behavior in level system. The characteristic parameters of MEMS can be extracted in the own simulator or identified through the manipulation of input and output data signals obtained in the execution of modal tests on the prototype. When the identification is deterministic, it uses the excitation signals that follow a good signal noise rate (SNR). When the identification is stochastic it uses excitation signals mixed with noise. These two forms of identification can be interpreted as the two extremes of the identification. Strictly speaking, any procedure that is not in any of these extremes may be called the "gray-box" identification. Thus, the propose of this research work consists of using the “gray-box” identification to obtain the characteristic parameters of the MEMS electro-mechanical actuators combining the advantages of the deterministic and stochastic procedures. Under this purpose, it was made revision of the matter features, conceptualization of the actuators, comprehension of the bottom-up vision and, finally, study of the stochastic models with autoregressive exogenous inputs (ARX) and the use of recursive estimators, Least Square and Instrumental Variable. The comparison of results of the deterministic model generated by FEM / BEM, allows testing the performance between two models of different kinds. The results obtained after the data collection, the choice of mathematical representation, the determination of the structure of the model, the estimation of the parameters and validation of the model of three actuators topologies developed (simple bridges, double bridge and double hinge) that permit to identify the parameters with a average quadratic error minor than 1% and to validate these parameters in a period not more than 0.5s. The results show highly satisfactory, becoming this work a scientific contribution to MEMS synthesis at system levels.

MEMS (Micro-Electro-Mechanical Systems) é um microsistema invasivo, intermediador e interativo que se desenvolve de forma inteligente, versátil e eficiente. Entretanto, a interatividade, característica que o torna altamente atrativo e suas qualidades de leveza, invisibilidade, economia quanto a consumo de energia, robustez e alta confiabilidade são foco de investigação. Através da obtenção dos parâmetros característicos muitos desses aspectos podem ser otimizados. Conseqüentemente, este trabalho se propõe obter os parâmetros característicos necessários ao modelo matemático de atuadores MEMS, baseados em deformação elástica e dinâmica combdrive, de forma a descrever com precisão o comportamento linear destes em nível de sistema. Os parâmetros característicos de MEMS podem ser extraídos no próprio simulador, ou identificados através da manipulação dos dados dos sinais de entrada e saída obtidos na execução de testes modais sobre o protótipo. Quando a identificação é determinística, utiliza sinais de excitação que obedecem a uma boa relação sinal-ruído (SNR-Signal-Noise Rate). Quando a identificação é estocástica utiliza sinais de excitação misturados com ruído. Essas duas formas de identificação podem ser interpretadas como os dois extremos de identificação. A rigor, qualquer procedimento que não esteja em nenhum desses extremos pode ser denominado de identificação “caixa-cinza”. Dessa forma, a proposta deste trabalho investigativo consiste em utilizar a identificação “caixa cinza” para obter os parâmetros característicos dos atuadores eletromecânicos MEMS combinando as vantagens dos procedimentos determinísticos e estocásticos. Sob este propósito, foi feita revisão das propriedades da matéria, conceituação de atuadores, compreensão da visão bottom-up e, finalmente, estudo de modelos estocásticos com entradas exógenas ARX (Autoregressive with Exogenous Inputs) e uso de estimadores recursivos, Mínimos Quadrado e Variável Instrumental. A comparação dos resultados do modelo determinístico produzido através de FEM/BEM permite testar o desempenho entre dois modelos de índoles diferentes. Os resultados obtidos após a coleta de dados, a escolha da representação matemática, a determinação da estrutura do modelo, a estimação dos parâmetros e a validação do modelo das três tipologias de atuadores desenvolvidos: pontes simples, ponte dupla e dobradiça dupla permitem identificar os parâmetros característicos com erro quadrático médio menor a 1% e validar esses parâmetros num período não maior a 0,5s. Os resultados se mostram altamente satisfatórios, tornando este trabalho uma contribuição científica à síntese de MEMS em nível de sistemas. / MEMS (Micro Electro-Mechanical Systems) is an invasive, intermediator and interactive small size system that develops in an intelligent, versatile and efficient way. However, the interactivity, feature that makes the system highly attractive and its qualities of lightness, invisibility, economy with regard to power consumption, robustness and high reliability are the focus of research. By obtaining the characteristic parameters many of these aspects can be optimized. Therefore, this study proposes to obtain the characteristic parameters necessary for the mathematical model for MEMS actuators, based on elastic deformation and dynamic comb-drive in order to accurately describe the linear behavior in level system. The characteristic parameters of MEMS can be extracted in the own simulator or identified through the manipulation of input and output data signals obtained in the execution of modal tests on the prototype. When the identification is deterministic, it uses the excitation signals that follow a good signal noise rate (SNR). When the identification is stochastic it uses excitation signals mixed with noise. These two forms of identification can be interpreted as the two extremes of the identification. Strictly speaking, any procedure that is not in any of these extremes may be called the "gray-box" identification. Thus, the propose of this research work consists of using the “gray-box” identification to obtain the characteristic parameters of the MEMS electro-mechanical actuators combining the advantages of the deterministic and stochastic procedures. Under this purpose, it was made revision of the matter features, conceptualization of the actuators, comprehension of the bottom-up vision and, finally, study of the stochastic models with autoregressive exogenous inputs (ARX) and the use of recursive estimators, Least Square and Instrumental Variable. The comparison of results of the deterministic model generated by FEM / BEM, allows testing the performance between two models of different kinds. The results obtained after the data collection, the choice of mathematical representation, the determination of the structure of the model, the estimation of the parameters and validation of the model of three actuators topologies developed (simple bridges, double bridge and double hinge) that permit to identify the parameters with a average quadratic error minor than 1% and to validate these parameters in a period not more than 0.5s. The results show highly satisfactory, becoming this work a scientific contribution to MEMS synthesis at system levels.