Dissertação apresentada para obtenção do grau de Doutor, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor Rodrigo Guedes de Carvalho

O presente trabalho objetiva estudo básico de caracterização molhabilidade/hidrofobicidade dos a realização de um das propriedades de vitrênios de alguns carvões de jazídas do Sul do Brasil através de determinações de ângulo de contato na interface sólido/solução e estudos de microflotação. Após a construção do sistema experimental para a determinação do ângulo de contato na interface/sólido/ solução, a metodologia empregada constou basicamente de duas etapas, la : Estudos de ângulo de contato sólido/ar/ solução ou sólido/hidrocarboneto/solução de amostras selecionadas de vitrênios de carvões de Rio Grande do Sul, Santa Catarina e Paraná. za : Estudos de microflotação dos vitrênios na presença e ausência de hidrocarboneto. A construção de um medidor de ângulo de contato, o qual não existe no mercado nacional, representa um importante avanço na caracterização das propriedades interfaciais dos carvões, minérios, novos materiais, microorganismos, proteínas, coloides, pigmentos, produtos de corrosão, etc. vi As medidas do ângulo.de contato na presença de ar e hexano mostraram a seguinte correlação em termos de hidrofobicidade: Klabin > Sangão > Candiota > Leão. Os valores de ângulo de contato medidos utilizando ar, variam entre 41° ( Klabin ) e 22° ( Leão ) e com hexano entre 82° ( Klabin ) e 60° ( Leão ). Os resultados de microflotação dependência entre grupos -CH2 da os valores de recuperação cadeia alquilica dos mostraram uma e o número de hidrocarbonetos estudados. Assim, a flotação dos vitrênios de Sangão, Klabin aumentou de forma linear com o número de grupos -CH2 enquanto que a flotação dos vitrênios de Leão e Candiota mostrou-se independente até 12 ( Leão ) e 14 ( Candiota ) grupos -CH2. A partir destes valores as recuperações de ambos os vitrênios aumentaram abruptamente. Os diversos resultados obtidos são discutidos em termos das diferenças nas propriedades físico-químicas e interfaciais dos vitrênios estudados. / This work aims at developing a basic study on the characterization of the wetting-hydrophobicity properties of vitrains from coal fields of Southern Brazil throuh measurements of contact angle and microflotation studies. After the construction of an experimental rig for the measurements of contact angle at the solidlsolution interface,the experimental was divided into two stages, 1st : Studies of contact angle at the solid I air I solution or solid I hidrocarbon I solution interfaces usines vitrains from selected coal samples from Rio Grande do Sul, Santa Catarina and Paraná. 2nd Studies of microflotation of vitrains in the presence and absence of hydrocarbons. The construction of the contact angle apparatus with no similar in the national market represents an important advance for the characterization of the interfacial properties of coal, ores, new materiais, microorganisms, proteins, colloids, pigments, corrosion products, etc. Contact angle values measured with either air or hexane showed the following correlation in relation to hydrophobicity : Klabin > Sangão > Candiota > Leão. Contact angle measured with air varied between 41° ( Klabin ) and 22° ( Leão ) and with hexane varied between 82o ( Klabin ) and 60° ( Leão ). The results of microflotation showed a dependence between the recoveries and the -CH2 group numbers of the hidrocarbon chain. Thus, the flotation of vitrains from Sangão, Klabin increased linearly with the numbers of the - CH2 groups whereas the flotation of vitrains from Leão and Candiota showed to be independent up to 12 ( Leão ) and 14 ( Candiota ) -CH2 groups. For values greater than these recoveries of both vitrains increased sharply. Different resuls obtained are discussed in terms of the differences in physico-chemical and interfacial properties of vitrains studied.

Consta o presente trabalho do estudo das caracteristicas de flotabilidade de carvões da camada Barro Branco, SC, e da Jazida de Leão, RS. São apresentadas as variáveis de flotação para o carva-o da camada Barro Branco, avaliadas as condições que ofereceram a melhor eficiência na separação e estas foram aplicadas ao carvão de Leão. Estudos petrográficos que consistiram na determinação do "Rank" e da distribuição e quantidade da matéria inorgânica disseminada na matéria orgânica, permitiram complementar a explicação das diferenças dos resultados de flotação obtidos paraos dois carvões examinados. / The present study is addressed to study the characteristics in flotation response between two different coals; one from Camada Barro Branco, Santa Catarina and another from Leão mine, Rio Grande do Sul. The influence of the various parameters regulatingthe flotation of the coal from Camada Barro Branco was de termined and the best conditions applied to that coal from Leão. Petrographic studies which allowed the determination of the Rank and distribuition plus the amount of the inor ganic material incorporated in the organlc one, permitted to offer explanations of the distinct flotation behaviour of the two coals.

No processo de desdobramento dos blocos de granito e basalto, os teares utilizam granalha de ferro/aço como abrasivo gerando grandes quantidades de material fino a base dos minerais constituintes das rochas, da granalha cominuída e do desgaste das lâminas (lama abrasiva). Este trabalho tem por objetivo caracterizar a lama abrasiva no estágio em que esta sai do processo de desdobramento das rochas (rejeito). Isto acontece quando a granalha atinge a fração < 0,42 mm e perde suas propriedades abrasivas, dispensando, desta forma, sua presença no sistema. O equipamento utilizado para a retirada da lama não abrasiva é o hidrociclone, que através do overflow conduz o rejeito a uma bacia de decantação. A caracterização do rejeito foi realizada tanto em amostras individuais, como em amostras coletadas diretamente nos tanques de decantação provenientes da serragem de diferentes tipos litológicos, enfatizando, principalmente, os aspectos físicos (morfológico e granulométrico) que caracterizam esta lama não abrasiva. Este estudo busca, também, quantificar o volume produzido de rejeito pelas principais empresas de desdobramento do setor, bem como o provável aproveitamento econômico, através de métodos de separação mineral apropriados, de modo que se determine uma rota viável na ordem técnica e econômica. Outro aspecto abordado foi o impacto ambiental gerado pela deposição destes rejeitos, uma vez que, poucas empresas do setor têm a preocupação efetiva de adequar suas bacias de decantação com as normas vigentes da legislação ambiental. Após o esgotamento dessas bacias, os rejeitos são descartados em aterros próximos às empresas ou nos “lixões” e aterros das prefeituras municipais. Observa-se, desta forma, que não há o devido tratamento, haja vista, o material apresentar elevado percentual de sólidos (ferro, quartzo, feldspato) e pH em torno de 12 (alcalino).

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2008. / Submitted by Kathryn Cardim Araujo (kathryn.cardim@gmail.com) on 2009-09-17T13:01:27Z No. of bitstreams: 1 2008_CarlosCordeiroRibeiro.pdf: 18961741 bytes, checksum: 1e1ded8d440eb5b6d45b226ecb9377b0 (MD5) / Approved for entry into archive by Luanna Maia(luanna@bce.unb.br) on 2009-09-17T13:18:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_CarlosCordeiroRibeiro.pdf: 18961741 bytes, checksum: 1e1ded8d440eb5b6d45b226ecb9377b0 (MD5) / Made available in DSpace on 2009-09-17T13:18:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_CarlosCordeiroRibeiro.pdf: 18961741 bytes, checksum: 1e1ded8d440eb5b6d45b226ecb9377b0 (MD5) Previous issue date: 2008-08-15 / O presente trabalho descreve as características geológicas e geometalúrgicas dos depósitos de fosfato, titânio, nióbio e terras raras da porção nordeste do Complexo Carbonatítico Catalão I - GO. O controle das mineralizações foi determinado para os processos magmático, metassomático e intempérico. A tipologia dos minérios foi definida dentro do conceito geometalúrgico. Os métodos utilizados foram mapeamento geológico, descrição de testemunhos de sondagem, petrografia, química mineral, estatística bi e multielementar e caracterização tecnológica dos minérios.Observações de campo e petrografia indicam a existência de três séries petrogenéticas: bebedourítica, foscorítica e carbonatítica. A Série Bebedourítica é formada a partir de um líquido silicático gerado por imiscibilidade de um magma primitivo, silicocarbonatado, produzindo, por diferenciação, dunitos, piroxenitos e veios de carbonatito residual. Em um segundo evento de imiscibilidade, o líquido carbonatítico inicial se reparte em um componente foscorítico e outro carbonatítico. O foscorito assim formado é inicialmente rico em olivina e evolui para formar cumulados de apatita. O componente carbonatítico sofre um terceiro e último episódio de imiscibilidade, gerando novos componentes foscorítico e carbonatítico. Este segundo foscorito não contém olivina, mas é rico em pirocloro e magnetita. Foram reconhecidos os seguintes protolitos nas mineralizações estudadas: nos depósitos de fosfato os protolitos são piroxenitos tardios da Série Bebedourítica e olivinafoscoritos; para o titânio são os piroxenitos iniciais da Série Bebedourítica; para o nióbio os foscoritos gerados no terceiro evento de imiscibilidade; para os ETR os protolitos são flogopititos metassomáticos, foscoritos com nióbio, e dolomita carbonatitos, metassomatizados por fluidos carbo-hidrotermais;. O magmatismo exerceu importante papel na formação das jazidas de fosfato, titânio e nióbio, concentrando, respectivamente, apatita, perovskita e pirocloro por cristalização fracionada, bem como na estruturação dos depósitos primários na forma de enxames de diques. O papel do metassomatismo na formação das jazidas de fosfato foi modesto, gerando apatita hidrotermal principalmente em flogopititos e foscoritos com nióbio. Para a monazita, o metassomatismo foi o agente principal da mineralização, através de fluidos carbo-hidrotermais carregados em ETR, possivelmente liberadas durante a transformação metassomática da perovskita em anatásio. Tais fluidos provocaram a substituição da apatita e dolomita por monazita, em protolitos das Séries Bebedourítica, Foscorítica e Carbonatítica. A ação dos fluidos carbo-hidrotermais sobre rochas da Série Foscorítica produziu dois tipos petrográficos: nelsonitos mineralizados em apatita, ilmenita, nióbio e monazita denominados unidade C2a, e rochas compostas essencialmente por monazita, com carbonatos e apatita subordinados, denominada monazitito. Em ambos, ocorrem pipes de explosão preenchidos por brechas que indicam fragmentação do magma, com fluxo particulado turbulento dentro da câmara magmática. Para o anatásio, os fluidos carbo-hidrotermais agiram sobre piroxenitos com perovskita, transformando a rocha em flogopitito metassomático e convertendo perovskita em anatásio. O papel do intemperismo na formação da jazida de fosfato é comprovado pela concentração supergênica principalmente no nível Saprolito Isalterítico. Para o titânio, o processo concentrou residualmente o anatásio formado por processos carbo-hidrotermal e originou anatásio neoformado, a partir de perovskita. Para os ETR, o intemperismo substituiu carbonatos por sílica nos dolomita carbonatitos magnesíticos promovendo a concentração residual de monazita, por eliminação de parte dos carbonatos. No flogopitito, o intemperismo transformou a rocha em um saprolito com alta concentração de ETR. Nos foscoritos, atuou na dissolução dos carbonatos e apatita das camadas C2a e C2b promovendo enriquecimento residual em monazita. Para nióbio, o intemperismo concentrou e transformou o Ca-pirocloro dos foscoritos em Ba-pirocloro, no nível Saprolito Aloterítico. O depósito de fosfato é constituído pelos seguintes tipos de minério definidos por critérios geometalúrgicos: Minério Oxidado e Minério Micáceo-oxidado, posicionados no topo do nível Saprolito Isalterítico. Minério Micáceo Topo, Minério Micáceo Médio e Minério Micáceo Base posicionados na base do nível Saprolito Isalterítico. Minério Silico-carbonatado posicionado na base do nível Rocha alterada. Esses tipos foram adicionalmente sub-divididos em foscorítico e flogopitítico A análise estatística simples revelou duas populações de foscorito. A Análise de Componentes Principais permitiu gerar assinaturas geometalúrgicas em mapa, individualizando zonas com características geometalúrgicas diferentes. A geoestatística revelou a presença de anisotropias zonais, relacionadas aos dois tipos de foscorito, confirmando a presença de duas linhas evolutivas para estas rochas. O depósito de ETR é constituído por quatro tipos de minério; Minério Saprolítico derivado do intemperismo dos flogopititos com veios de monazita; Minério Nelsonítico derivado do metassomatismo de foscoritos ricos em nióbio; Minério Carbonatítico derivado da alteração metassomática de dolomita carbonatitos; Minério Silicoso derivado do intemperismo sobre o Minério Carbonatítico. A análise estatística dos dados químicos confirma a presença de distintas populações para a monazita, sugerindo diferentes gêneses ou protolitos. O depósito de titânio é constituído por quatro tipos de minério: Minério tipo I, situado entre a parte inferior do nível Saprolito Aloterítico e a parte superior do nível Saprolito Isalterítico é caracterizado por apresentar a melhor recuperação na flotação, ausência de apatita e perovskita e teor moderado de ferro. ; Minério tipo II, situado no topo do nível Saprolito Aloterítico, é caracterizado por recuperação inferior ao tipo I, e muito rico em ferro; Minério tipo III, situado na parte inferior do nível Saprolíto Isalterítico, é caracterizado por baixa recuperação, com presença de mica e apatita; Minério tipo IV, situado entre a parte superior do intervalo de Rocha Alterada e a parte inferior do Nível Saprolíto Isalterítico, é caracterizado por baixa recuperação e pela presença de perovskita associada ao anatásio. A análise estatística dos dados químicos da jazida de titânio confirma a presença de mais de uma população. _____________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the geological and geometallurgical characteristics of the phosphate, titanium, niobium and rare-earth elements deposits in the northeast part of the Catalão I carbonatite complex, Central Brazil. The mineralization controls were determined for magmatic, metasomatic and weathering processes. The ore types were defined on the basis of geometallurgical concepts. Study methods comprised geological mapping, drill-core description, petrography, mineral chemistry, statistics, and technological characterization of the ore. Field and petrographic observations indicate the existence of three petrogenetic series: bebedouritic, phoscoritic, and carbonatitic. The Bebedouritic Series derived from a silicate magma generated by liquid immiscibility from a carbonated silicate parent, and evolved through crystal fractionation, producing dunites, pyroxenites, and residual veinlets of carbonatite. During a second immiscibility episode, the initial carbonatite magma separated into phoscorite and carbonatite components. The phoscorite magma thus formed was initially olivine-rich, and evolved to apatite cumulates. The carbonatite branch of this immiscible pair underwent a third, and last, immiscibility event, again generating phoscorite and carbonatite branches. This second phoscorite generation is olivine-free, but pyrochlore- and magnetite-rich. The following protoliths are recognized for the studied deposits: in the phosphate deposits, protoliths are late-stage pyroxenites from the Bebedourite Series, and earlyformed olivine-phoscorites; protoliths for the titanium mineralization are early pyroxenites from the Bebedourite Series; for the niobium mineralization, the second generation of phoscorites, formed in the third immiscibility event; for the REE, the protoliths are metasomatic phlogopitites, Nb-rich phoscorites and dolomite carbonatites subjected to carbo-hydrothermal alteration. Magmatism played an important role in the Genesis of the phosphate, titanium, and niobium deposits, respectively concentrating apatite, perovskite and pyrochlore trough fractional crystallization. It also conditioned the dyke-swarm, stockwork-like structure of the primary ore. Metasomatism played only a subordinate role in the genesis of the phosphate deposits, forming hydrothermal apatite in phlogopitites and Nb-rich phoscorites. On the other hand, it was the main ore-forming agent for the monazite deposits. Carbo-hydrothermal fluids strongly enriched in REE, possibly as a consequence of the perovskite-anatase transformation, reacted with apatite and dolomite from bebedourites, foscorites and carbonatites, replacing them with monazite. The interaction of carbo-hydrothermal fluids with rocks of the Phoscorite Series produced two new petrographic types: nelsonites mineralized with apatite, ilmenite, pyrochlore and monazite, called C2a unit, and a rock essentially composed of monazite, with subordinate apatite and carbonates, classified as monazitite. Both units contain explosion pipes filled with breccia, indicating magma fragmentation and turbulent flow of particulate material within the magma chamber. Regarding the anatase mineralization, carbo-hydrothermal fluids interacted with perovskite-bearing pyroxenites, transforming the rock into a metasomatic phlogopitite and replacing perovskite with anatase. The role of weathering on the formation of the phosphate deposit is the residual concentration of apatite, mostly in the isalterite level. In the titanium deposit, weathering concentrated the anatase formed by carbo-hydrothermal processes, and produced new (supergenic) anatase from perovskite remnants. Regarding the REE deposit, weathering promoted substitution of the carbonates by silica in magnesitebearing dolomite carbonatites, with residual concentration of monazite as part of the carbonate was eliminated from the system. Phlogopitites were transformed into highly REE-enriched saprolite, whereas in phoscoritic rocks from the C2a and C2b units, weathering promoted carbonate and apatite dissolution, with consequent residual concentration of monazite. In the niobium deposit, weathering concentrated and transformed the original Ca-pyrochlore from phoscorites into Ba-pyrocholore, in the alloteric saprolite. The phosphate deposit is composed of the following ore types, on the basis of geometallurgical criteria: oxidized ore and micaceous-oxidized ore, located at the top of the isalteritic saprolite; upper, intermediate, and basal micaceous ore, located at the base of the isalteritic saprolite; siliceous-carbonated ore, located at the base of the altered rock level. All the above were further subdivided in to phoscoritic and phlogopititic. Descriptive statistical analysis revealed the presence of two phoscorite populations, and Principal Component Analysis allowed establishing geometallurgical signatures, represented in map as zones with different geometallurgical characteristics. Geostatistical analysis showed the presence of zonal anomalies, related with the two different phoscorite types, adding further support to the conclusion that these rocks evolved separately. The REE deposit consists of four ore types: saprolite ore, derived from the weathering of phlogopitite with monazite veins; nelsonite ore, derived from the metasomatism of Nb-rich phoscorites; carbonatite ore, derived from metasomatic transformation of dolomite carbonatites; siliceous ore, derived from the weathering of the carbonatite ore. Statistical analysis of geochemical data confirms the presence of different populations within the monazite deposit, suggesting distinct genesis or distinct protoliths. The titanium deposit consists of four ore types: Type I, located between the lower part of the alloteritic saprolite and the upper part of the isalteritic saprolite, is characterized by the best recovery during flotation, lacks apatite and perovskite, and has moderate iron content; Type II, located at the top of the alloteritic saprolite, is very iron-rich and characterized by lower recovery than Type I; Type III, located in the lower part of the isalteritic saprolite is characterized by the presence of mica and apatite, and yields low recovery; Type IV, located between the upper part of the altered rock level and the lower part of the isalteritic saprolite level, is characterized by low recovery and by the presence of perovskite remnants associated with anatase. Statistical analysis of geochemical data confirms the presence of more than one population within the titanium deposit.

Este estudo tem por objetivo definir um sistema de flotação em coluna para ser utilizado, em um sistema rougher, para flotar partículas grossas de fluorita. Para esse fim, foi proposta uma detalhada investigação de parâmetros que poderiam influenciar o processo de flotação de partículas grossas. Foram definidos dois perfis granulométricos com alto conteúdo de grossos em comparação à granulometria convencional, e foi analisada a variação dos parâmetros de separação (recuperação e teor) em função de determinados parâmetros operacionais, como concentração do agente coletor (tall oil), velocidade superficial do ar, concentração de sólidos na polpa de alimentação, velocidade superficial de água de bias e de água de lavagem. Nesse trabalho, a inovação proposta é a utilização da coluna de flotação para a concentração de partículas grossas em uma etapa rougher, trabalhando em regime de bias negativo (velocidade de alimentação maior que a velocidade de rejeito), como aplicação e otimização de um sistema de flotação rápida (tipo flash flotation) em coluna curta. Os resultados obtidos em coluna mostram que, mesmo com uma granulometria grossa, é possível atingir valores de recuperação e teor semelhantes aos anotados na flotação de finos. Nos ensaios com bias negativo (0,3 cm/s), foram registrados teores acima de 85% de fluorita nos concentrados, com recuperações em torno de 70%. Os teores de sílica e carbonato foram menores em comparação a um sistema convencional, em escala de bancada. Os ensaios com adição de água de bias também apresentaram bons resultados metalúrgicos. Nesses ensaios a mobilidade das bolhas de ar apresentou um aumento, uma vez que o fluxo ascendente de água de bias ajudou a diminuir o conteúdo de ar na zona de coleção. Esse efeito foi comprovado pelos menores valores de hold up. O ensaio com bias negativo e água de lavagem, aqui considerado como um indicativo para novos estudos, mostrou um efeito negativo da água com relação à recuperação, mas bastante positivo com relação à seletividade, uma vez que baixos valores de teor de sílica e carbonato foram observados, sendo que nesse sistema uma única etapa rougher foi suficiente para a obtenção de fluorita tipo cerâmico. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando em regime de bias negativo, se mostra um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para o aproveitamento, concentração e controle de qualidade de minérios, como o de fluorita.

O presente trabalho apresenta estudos sistemãticos da caracterização do carvão de Candiota em termos do seu beneficiamento. O carvão de Candiota possui caracteristicas de moabilidade que o indicam como bastantefriável. A geração de finos (-28 malhas) atinge valores superiores a 20% independente do grau de britagem . As distribuições granulométricas resultantes da britagem do carvão obedecem a equação de ROSIN-RAIIMLER-BENNETT, dentro do intervalo previsto (frações menores do ue -4 malhas e maiores do que 100 malhas). Os valores de n e d ' não variam significativamente com a abertura do britador o, que evidencia sua friabiliade. foram estabelecidas equações que relacionam aberturado britador, coeficientes de distribuição e diâmetro médio.Estudos rni croscópicos demonstraram que, o grau de d i-s seminação da matéria inorgânica é muitointenso , e sua liberação atinge malhas muito pequenas (provavelmente menores do que 400 malhas). O teor de cinzas, como por exemplo do grau de disseminação, não variou significativamente com a diminuição de tamanho, como acontece com outros carvões. Foram estabelecidos dois critérios de liberação das particulas em função da quantidade de matéria carbonosa presente nas unidades mistas (20 - 80% e 5 - 95%, respectivamente). Estes indices de partyculas mistas (5 - 95% de matéria carbonosa) mantiveram-se constantes até tamanhos aproximados de 115 malhas, para logo diminuirem nas frações menores. Ainda assim, para frações menores do que 53 micrômetro a quantidade de mistos ( 5 - 95%) foi de 34%. As curvas de lavabilidade deste carvão (tanto da fração grossa quanto afina), reflexo das caracteristicas anteriores, indicam-no como de muito dificil beneficiamento (lavagem). Isto basicamente é devido ao alto grau de "near gravity matterial" presente e de seu grau de liberação. 0s testes de jigagem por bateladas, bem como outros processos de beneficiamento, demonstraram a dificuldade do beneficiamento deste carvão. O melhor teste de jigagem por bateladas, obteve uma recuperação de materia carbonosa de 73, 21 com um teor de cinzas de 45,51 no concretado (alimentação contendo 50% de cinzas). de 37,59% de cinzas (alimentação de 50% de cinzas). Propõe-se, finalmente, um circuito de beneficiamento convencional do carvão de Candiota, incluindo uma classificação do carvão ROM com o objetivo de separar a alimentação em duas frações (+28 e -28 malhas), seguido de um processo de beneficiamento das frações grosseiras por meios densos (tanques), e um tratamento das frações finas por hidrociclonagem. Os resultados obtidos concluem que o carvão de Candiota é o mais dificil de ser lavado dentre os carvões sul-brasileiros devido ao alto teor de cinzas e ao grau de disseminação, sendo que este teor de cinzas não varia muito com a granulometria, o que implica em um grau de liberação muito baixo. Sugere- se como outra alternativa no seu beneficiamento, o estudo de processos não convencionais que incluem um alto grau de cominuiçáo ate completa liberação. / This work presents sistematic studies of the characterization of Candiota's coal in terrns of its beneficiation. The coal from Candiota has such grindability characteristics that can be classified as a very friable solid. The amount of fines (-28 mesh) gerated by crushing reach values of the order of 20% independently of cruçher operation. The size distribution resulting from crushing obeys the Rosin-Rammler-Bennett equation between minus 4 mesh and plus 100 mesh. The -n and -d ' values of this equation do not change significantly with crusher opening which shows its friability characteristics. Equations were established relating crusher opening, distribution coeficients an mean diameter. Miscrocopic studies showed that the degree of disemination of the inorganic matter is very high with liberation occurring at very small sizes (less than 400 mesh). The ash content as example of the degree of disemination, did not vary much with the decrease of particle size as happens with other types of coal. Two different criteria for the liberation of the particles were established as a function of the amount of carbonaceous material present in the middings (20-80 and 5-95% respectively). These indexes were constant up to 115 mesh and decreased for the finer fractions. Still, for fractions smaller than 53 micra, the amount of middlings (5 - 9 5 %) amounted about 34%. The waçhability curves o f this coal (coarse or small fractions) showed the caracteristics given above, indicating how difficult to clean this coal is. This is due mainly to the high amount of "near gravity material" and to its liberation characteristics. Jigging tests, batch or contlnuous as well as other beneficiation processes showed clearly the difficulty of cleaning such a coal. The best result obtained by jigging (batch) yielded 73,2% recovery and 45,4% ash (feed ash for 50%). Beneficiation of fine fractions by conventional and agglomeration flotation indicated that these processes are too sensitive to the middlings presence and that their efficiency does not depend on oxidation, low rank or hydriphobicity. This is shown by the high recoveries obtained by all physicochemical processes (buthigh ash contents). The best results obtained by and optimized flotation circuit was 37,68% ash (48,77% feed ash) with a 52,12 % coal recovery. Cycloning resul ts were somewhat better than those of flotation; 56,20% coal recovery with a 37,59% ash (50% feed ash). Finally, a coal beneficiation flowsheet is proposed includying classification of the ROM coal to divide the feed into two fractions (+28 and -28 mesh) followed by the beneficiation of the coarse material by heavy media (vessels) and the treatment of the fines fractions by hi drocycloning. Results obtained in this work conclude that Candiota's coal is the most difficult to treat coal among those from the south of Brasil due to the high ash content and the dissemination degree, the latter do not vary much with size wich means that liberation is obtained only at very small sizes. It is suggested as an alternative study o f beneficiation non-conventional process includying high cominution degree to complete liberation.

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma nova técnica para determinação do tamanho médio e da distribuição de tamanho de bolhas de ar em meio aquoso. A nova técnica, denominada de LTM-BSizer, uma vez otimizada, foi aplicada na caracterização das bolhas geradas por diversos métodos utilizados tanto na flotação para tratamento de efluentes líquidos quanto na flotação de partículas minerais e, principalmente, na investigação de parâmetros operacionais e do efeito do tamanho de bolhas na flotação de partículas minerais (quartzo como modelo) finas (40-10 µm) e ultrafinas (<10 µm). A técnica LTM-BSizer é baseada no conceito da captura, ou seja, ao contrário das técnicas fotográficas até agora propostas, onde as imagens (fotos ou vídeos) das bolhas em movimento foram obtidas com visores verticais, este método obteve as imagens das bolhas estabilizadas em um visor disposto na horizontal. Entre as vantagens em relação aos métodos fotográficos existentes destacam-se a melhor qualidade das imagens e a capacidade de medir distribuições de tamanho de bolha com grande amplitude, desde microbolhas (<100 µm) até bolhas maiores (~ 1 a 3 mm). Os métodos de geração de bolhas pesquisados foram: microbolhas geradas por despressurização de água saturada com ar em um vaso saturador (processo de flotação por ar dissolvido-FAD) ou por uma bomba centrífuga multifase (novo equipamento para geração de microbolhas), injeção de mistura ar-líquido através de um constritor tipo venturi (destaque na flotação não convencional), injeção de ar em cilindro inox poroso (comumente aplicado para dispersão de gás) e bolhas geradas em uma célula de flotação por ar induzido (FAI), convencional de bancada Para todos os métodos citados, exceto o último, a distribuição de tamanho de bolha foi avaliada numa coluna em acrílico com 200 cm de altura e 72 mm de diâmetro, onde através de um ponto de amostragem parte do fluxo foi conduzida até o visor. Os resultados obtidos com esta técnica foram, para os diâmetros médios de bolha: 30 a 70 µm para FAD, 65 a 130 µm para bomba multifase, 200 a 1400 µm para venturi, 500 a 1300 µm para FAI e 500 a 1000 µm para o cilindro poroso. A influência de alguns parâmetros operacionais na formação das bolhas foi estudada em detalhe e os resultados obtidos mostraram uma boa correspondência com os valores encontrados na literatura e em outros casos, elucidaram efeitos considerados contraditórios na literatura técnica. Este trabalho demonstrou que, o tamanho médio e a distribuição de tamanho das microbolhas, não são influenciados pela pressão de saturação no intervalo de 294 a 588 kPa, mas sim pela quantidade de bolhas e pelo tempo de retenção Também foi constatado que a diminuição da tensão superficial da água (adição de 30 mg/L de oleato de sódio) aumenta consideravelmente (3 a 8 vezes) o número de microbolhas na FAD a baixas pressões de saturação (196 e 294 kPa). O tamanho e a distribuição de tamanho de bolhas geradas em constrições de fluxo tipo venturi variam em função dos parâmetros concentração de tensoativo, velocidade superficial de líquido (UL) e razão gás/líquido (Qr). Uma pequena diminuição da tensão superficial, de 73 para 68 mN/m, provocada pela adição de 20 mg/L do tensoativo DF 250, foi suficiente para diminuir consideravelmente o tamanho das bolhas geradas, permanecendo constante para concentrações maiores, sugerindo que esta seja a concentração crítica de coalescência (CCC) para este sistema. Um aumento de UL (mantendo Qr constante) e diminuição de Qr (com UL constante) levaram a distribuições com menor amplitude e diâmetro médio. No caso das microbolhas geradas através da bomba multifase, o tamanho de bolhas diminuiu com a pressão até atingir o limite de solubilidade teórico ar/líquido. O tamanho das bolhas gerados através de placa porosa e FAI apresentaram boa correspondência com os reportados na literatura e em ambas as técnicas foi, de novo, encontrada, para DF 250, a mesma CCC igual a 20 mg/L. O sistema de flotação de partículas finas e ultrafinas, foi estudado via recuperação de finos de quartzo (50% < 10µm) em coluna de laboratório. As variáveis estudadas foram; a distribuição de tamanho de bolhas e a concentração de coletor (amina). Os resultados obtidos mostraram que a recuperação das frações mais finas aumenta com a diminuição do tamanho de bolhas de acordo com os modelos existentes de flotação. Entretanto, foi encontrado, na captura de partículas ultrafinas pelas bolhas, um valor ótimo de tamanho de partícula. Assim, a captura diminui com o tamanho de partícula até 5-7 µm e aumenta, de novo, nas frações menores. Esses resultados são discutidos em termos de um mecanismo de difusão como fenômeno predominante nos mecanismos de adesão bolha-partícula.

O aumento da produção de carvão previsto para os próximos anos nas minas da CRM localizadas em Leão, Butiá, RS, originará uma considerável quantidade de finos beneficiados por ciclonagem autôgena. Estes finos caracterizam-se pelos seus altos teores de umidade e granulometria <1 mm o que onera e dificulta os processos de manuseio, estocagem e transporte. O presente estudo visa à análise comparativa dos processos de aglomeração, a briquetagem e a pelotização com o objetivo de obter um produto com melhores características de comercialização do que o atual. As principais variáveis estudadas na aglomeração por briquetagem foram: teor de umidade, tipo e concentração de agente ligante, relação massa/volume de carvão, tempo e pressão de moldagem. Os melhores resultados em termos de resistência à compressão, foram obtidos utilizando um resíduo de refinaria de petróleo - REVAC - como ligante numa concentração de 10% em peso, uma temperatura de cura de 120° C, um tempo de moldagem de 0,5 minutos e uma pressão de compactação entre 150 e 250 kgf/cm². A pelotização foi estudada utilizando um tambor e um disco de laboratório e as principais variáveis estudadas foram: umidade da alimentação, tipo e concentração de agente ligante, temperatura de cura e outras. Os melhores resultados foram obtidos utilizando como ligante MOGUL (amido de milho pré-gelatinizado em pó) numa concentração de 5% em peso, uma faixa de umidade ótima entre 30 e 40%, uma inclinação do disco entre 45 e 51° e uma temperatura de cura de 80 e 100°C. Os resultados obtidos para ambos os carvões (CE 5900 e CE 4700) são discutidos em termos dos diversos fenômenos que ocorrem na interface carvão-solução-ligante e algumas considerações econômicas são apresentadas. / The coal production expected for the following years at CRM mines, situated in Leão, Buitá, RS, will increase consistantly the amount of beneficiated fines by autogenous cycloning. These fines are characterized by their moisture content and a size distribution of 100% smaller than 1 mm, which poses severe handling, storage and transportation problems. This study characterises comparatively two agglomeration processes for the CRM fine coals, namely, briquetting and pelletization aiming at producing a more sealable product. The main variables studied in agglomeration by briquetting were moisture content, type and concentration of binder, mass/volume ratio of fines coals and degree of compaction. The best results in terms of briquette strenght, were obtained by using a by-product of a petroleum refinary (REVAC) as a binder in a O 10% of concentration by weight, a curing temperature of 120° C a compressing time of 30 sec. and applied pressure of 150 to 250 kgf/cm² . Pelletization was studied by using either a laboratory drum and/or a disc; the main variables were feed moisture, binder type and concentration and curing ternperature. Best results were obtained by using MOGUL as a binder (corn starch pre-gelationous powder) in a concentration of 5% by weight, optimum range moisture of 30-40%, the disc at an angle ranging from 45-51° and curing temperature between 80 and 100°C. The results obtained for both fines coals (CE 5900 and CE 47001 are discussed in terms of the phenomena ocurring at the coal-solution-binder interface. The economic feasibility of these processes is also discussed.

No presente trabalho, é investigado um método alternativo para remover as impurezas coloridas contidas no caulim ultrafino do Rio Jari (AP), mediante a adsorção seletiva com polímeros aquosolúveis. Apesar desse método (floculação seletiva) ser considerado inovador no tratamento de minérios ultrafinos, problemas como a alta sensibilidade do meio e o baixo rendimento, freqüentemente comprometem a sua aplicação em sistemas naturais. Nesse contexto, o presente trabalho enfatiza questões envolvendo a seletividade do processo, bem como os mecanismos e os fenômenos envolvidos na adsorção seletiva de uma das fases minerais, A caracterização do minério define o tipo de contaminante (anatásio) e as suas relações de contato com a caulinita (ausência de adesão física). Tal informação é útil na avaliação do rendimento ativo do processo. A eficiência na remoção do anatásio, frente ao ambiente específico do meio e em combinação com a intensidade de carga aniônica do polímero floculante, define a condição mais favorável em termos de adsorção e seletividade. Tal condição prevê a utilização de poliacrilamidas fracamente aniônicas em meio alcalino (pH = 10). o aumento da concentração de hexametafosfato-Na (dispersante de atividade eletrostática) provoca uma redução nos níveis de adsorção da caulinita, pelo aumento da sua carga superficial. A seletividade do processo atinge o seu nível máximo com a adição de poliacrilato-Na (dispersante que combina a atividade eletrostática com o efeito estérico). Nessas condições, remoções consideráveis de anatásio são obtidas, fazendo com que o teor de Ti02 contido no caulim caia de 1,3% para 0,2% e com que a recuperação permaneça em níveis satisfatórios (57%). o nível de adição química do meio também condiciona o grau de consistência dos flocos gerados, aumentando a cinética de sedimentação. Nos ambientes considerados altamente seletivos, a sedimentação dos flocos chega a atingir uma velocidade de 18 mm/minuto em polpa com 30% de sólidos.