Mémoire numérisé par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.

Le composé intermétallique Ni3Fe et les alliages 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo (% massique) ont été élaborés par broyage mécanique de haute énergie. Le temps minimum pour leur obtention a été établi. La formation de ces alliages a été suivie par diffraction de rayons X, de neutrons et analyses thermomagnétiques. Pour le composé intermétallique, l'effet bénéfique de recuits (à 400 et 450 °C) sur la formation de l'alliage et des propriétés magnétiques a été mis en évidence. La température de recristallisation et l'enthalpie de formation de Ni3Fe ont été déterminées par analyses calorimétriques différentielles. L'évolution du champ coercitif en fonction du temps de broyage et de la taille de grain est aussi présentée. La formation des alliages à base de nickel au cours de recuits a été analysée. Le diagramme broyage – recuit – transformation pour le composé Ni3Fe a été étendu. Pour l'alliage NiFeMo, l'évolution de l'aimantation en fonction du temps de broyage est présenté, ainsi que la reproductibilité des propriétés magnétiques de diverses séries d'échantillons. La sensibilité de la diffraction neutronique a été utilisée pour mettre en évidence la présence de contamination par les jarres et/ou les billes lors de broyage long. Pour l'alliage NiFeCuMo, l'évolution de l'aimantation spontanée en fonction du temps de broyage est analysée. L'influence du temps de broyage sur la composition de l'alliage est montrée. Pour les longs temps de mécanosynthèse, une différence entre les températures de Curie mesurées en montée et en descente est alors observée et discutée.

Cette thèse est consacrée à 1) la préparation d'alliages magnétiques base nickel à l'état nanocristallin 2) à l'élaboration de compacts nanocristallins 3) la caractérisation des propriétés physiques et particulièrement magnétiques douces des poudres et des compacts en fonction des paramètres d'élaboration. L'élaboration des alliages magnétiques doux a été réalisée par broyage mécanique de haute énergie à sec ou en utilisant le benzène comme agent de contrôle, conduisant à des matériaux nanocristallins. Les conditions optimales de synthèse des poudres ont été déduites pour les systèmes Ni3Fe, 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo et un protocole contenant broyage mécanique par voie humide suivi d'un traitement thermique est proposé. Ce protocole a permis de préparer des cristallites de taille ajustable de 12 à 30 nm selon la durée et le mode de broyage choisi. La taille des particules obtenues a pu être contrôlée par le choix de la quantité de benzène utilisée. Les propriétés intrinsèques des poudres tant microstructurales que structurales, magnétiques et thermiques ont été analysées en fonction des conditions d'élaboration. Une combinaison de techniques (DSC, TG, IR et MS) nous a permis d'expliquer la présence et la décomposition de benzène sur la surface des poudres broyées. Deux méthodes ont été mises en oeuvre pour élaborer des compacts nanocristallins magnétiques doux : le frittage plasma et la préparation de matériaux composites. Les conditions optimales de compactage de poudres magnétiques ont été déterminées en variant la pression de compactage, le taux de polymère, la méthode de polymérisation, la taille de particules, etc. Les propriétés physiques dynamiques ont été étudiées jusqu'à des fréquences de 100 kHz et une induction maximale de 0,05 et 0,1 T. Des valeurs typiques de la perméabilité relative initiale comprises entre 30 et 50 et des pertes comprises entre 300 et 7000 W/kg (f = 50 kHz et Bmax = 0,1 T) ont été obtenues et ont été discutées en fonction des paramètres de compactage. Pour les compacts obtenus par frittage plasma, des perméabilités relatives maximales comprises entre 200 et 900 ont été obtenues en variant la température et la durée du processus. Un traitement thermique post frittage (450 °C/4 h) sous H2 conduit à une diminution du champ coercitif d'environ 50 % et une augmentation de la perméabilité de jusqu'à 600 % en conservant la structure nanocristalline de compacts. Les propriétés magnétiques des compacts composites ont été modélisées sur la base du modèle de Bruggemann.

Nous avons mené des investigations structurales et magnétiques sur les trois familles d'alliages nanocristallins Finemet, Nanoperm et Hitperm, dans lesquels le cobalt ajouté est supposé accroître la stabilité thermique température de cristallisation et température Curie plus élevées). En mesurant les cycles d'hystérésis en temps réeldurant la cristallisation des différents alliages, nous avons trouvé que l'état magnétique de la phase nanocristalline est différent en fonction de plusieurs paramètres. Le comportement magnétique global est fortement affecté par le fait que la phase amorphe reste ferromagnétique ou devint paramagnétique (lorsque la cristallisation se développe. Nous avons développé une méthode permettant de mesurerl'anisotropie longitudinale induite. Ceci nous a permis, pour la première fois, de mesurer directement cette anisotropie dans les rubans et les fils amorphes ou nanocristallins. Le modèle "back-stress" a été appliqué pour explique l'anisotropie induite par la contrainte dans ces alliages biphasés.

La thèse résulte d'une collaboration entre le laboratoire académique G2Elab et les entreprises Aperam Amilly et Aperam Imphy.Les matériaux magnétiques nanocristallins de type Finemet sont constitués d'une phase nanocristalline et d'une phase amorphe. Cette structure singulière leur confère des anisotropies magnéto-cristalline et magnéto-élastique évanescentes. On peut alors induire, par le biais de recuits adaptés, une anisotropie contrôlée conditionnant la forme du cycle d’Hystérésis et la perméabilité. D’un point de vue applicatif, il s’agit d’une aptitude capitale puisque les caractéristiques du circuit magnétique peuvent être adaptées pour répondre à des cahiers des charges spécifiques. La mise au point des protocoles de recuit mis en œuvre industriellement est cependant empirique.Le sujet de la thèse porte donc sur la mise au point d'un modèle capable de prédire l'amplitude K_u de l'anisotropie induite sur ces matériaux en fonction des paramètres du recuit sous champ (température T_re, champ appliqué H_re) et des caractéristiques structurales (fraction cristalline f_c, taille moyenne D des nanograins, composition y de la phase cristalline Fe1-ySiy). / This thesis is the result of a collaboration between Grenoble Electrical Engineering laboratory, Aperam Alloys Amilly and Aperam Alloys Imphy manufactories.The magnetic materials nanocrystalline Finemet are made of Fe-Si nanocrystallites embedded in a residual amorphous phase. This unconventional crystallographic structure features vanishing magnetocristalline and magnetoelastic anisotropies. As a result, it is possible to induce a cohenrent magnetic anisotropy in such material by suitable annealing treatments, allowing to control the shape of the hysteretic loop and permeability. In view of applications in electronic devices, this attract a great interest, the magnetic circuit characteristics being could be easily adapted by this way to satisfy the requirement of the regarded sensor or actuator.However, the optimization of annealing parameters (temperature, duration, amplitude of applied field…) to fit the desired properties is focused on time and resources consuming, which are based on empirical experience at present.As a result, the aim of this work is to build a model which will be able to predict the magnitude of induced anisotropy according to the field annealing parameters and the structural ones (crystalline fraction f_c, size of nanograins D, and composition of FeSi phase).

Les alliages magnétiques nanocristallisés (FeCuNbSiB) sont depuis quelques années présents sur le marché de l'électronique de puissance. Cependant, les lois comportementales décrites et profitables en vue de l'optimisation de ces alliages ne sont pas établis pour les nuances les plus performantes industriellement. Dans un premier volet, cette étude s'oriente alors vers l'analyse et la compréhension des mécanismes d'aimantation. L'importance des effets magnétoélastiques et la discrimination des différentes sources d'anisotropie sont alors mises en exergue. Dans un second volet, l'intégration des alliages nanocristallins dans les applications d'électronique de puissance est investiguée par le biais de dimensionnements optimisés de composants. L'étude des performances dynamiques de ces alliages dans le cas de sollicitations électromagnétiques générées par les alimentations à découpage est alors présentée et s'appuie sur le développement d'un modèle d'hystérésis scalaire dynamique LS (Loss Surface). Le dernier point fédère tous les points précédents et concerne le dimensionnement optimisé de transformateurs nanocristallins hautes fréquences. Dans le cadre d'une démarche d'optimisation, des modèles analytiques de pertes magnétiques, Joule et un modèle thermique sont alors développés. Dans ce contexte, le dimensionnement optimisé d'un transformateur en rubans nanocristallins est alors considéré pour valider in fine la démarche globale.

Un enjeu majeur de l’industrie aéronautique de demain est de concevoir et développer un avion « plus » électrique. En effet, sur un avion de ligne, les principaux systèmes utilisent des types d'énergies différents tels que l'énergie hydraulique ou pneumatique. La tendance actuelle est à la conversion de ces systèmes à l'énergie électrique car elle présente de nombreux avantages et permettrait des économies de masse, d’énergie, et de coûts de maintenance. Avec l’augmentation croissante des systèmes électriques dans l’avion se posent par conséquent des problèmes d’interférences et de compatibilité électromagnétique entre ces différents dispositifs. Par ailleurs ces systèmes électriques sont soumis à des conditions de travail très sévères, notamment des températures extrêmes. Dans le cadre du projet FEMINA (Filtrage Electromagnétiques et Matériaux pour l’INtégration en Aéronautique), l’objectif de notre équipe était d’étudier un filtre électrique soumis à des conditions de températures extrêmes. Ce filtre composé d’éléments passifs (condensateurs et inductances) est destiné à éliminer les interférences provoquées par le convertisseur électrique placé à proximité de la source d’énergie et de chaleur (le propulseur). Dans le cadre de mes travaux de thèse, je me suis intéressé plus particulièrement à l’effet de la température sur le comportement des inductances au travers des matériaux magnétiques qui les composent. J’ai ainsi déterminé les matériaux magnétiques que j’estimais capable de remplir leur rôle de filtrage en hautes températures, puis j’ai élaboré un modèle de comportement magnétique dynamique, tenant compte de l’effet de peau et de l’effet de la température et enfin j’ai testé ce nouveau modèle en l’incluant dans un simulateur circuit, afin de modéliser un filtre de mode commun répondant au cahier des charges de nos partenaires industriels. / A major challenge in the aviation industry is to design and develop “more” electric aircraft. Indeed, the main systems use different types of energy such as hydraulic or pneumatic energy. The current trend is to convert these systems to electric power because it has many advantages and would allow economies of mass, energy and maintenance costs. With the increasing electrical systems in the aircraft, arise problems of interference and electromagnetic compatibility between these systems. Moreover, these power systems are subjected to severe working conditions, including extreme temperatures. As part of the FEMINA project (Filtrage Electromagnétiques et Matériaux pour l‟INtégration en Aéronautique), the goal of our team was to study an EMC filter subjected to extreme temperature conditions. This filter is composed of passive elements (capacitors and inductors) and designed to remove interference caused by electrical converter located close to the source of energy and heat (the propeller). As part of my thesis work, I focused on the effect of temperature on the behavior of inductors through the magnetic materials that compose them. I have thus determined the magnetic materials that I felt able to fulfill their role at high temperatures, then I developed a dynamic model of magnetic behavior, taking into account the skin effect and the effect of temperature and finally I tested this new model by including it in a circuit simulator to model a common mode filter that meets the specifications of our industrial partners.

L'endommagement par irradiation mène à la ruine d'un matériaux, il est donc impératif de savoir prévoir son évolution afin de garantir la sécurité des réacteurs nucléaires.Bien que le comportement mécanique sous irradiation ait fait l'objet de nombreuses recherches, les capacités de prédiction actuelles restent limitées.L'agrégation des défauts ponctuels, tels que les lacunes et les auto-interstitiels, provoque du fluage, du gonflement et fragilise le matériau.Les nano-composites multicouches métalliques cristallins sont capables d'évacuer ces défauts ponctuels grâce à leur densité d'interface élevée, et permettent de retarder les phénomènes délétères précédemment cités.Ils ont, de plus, une résistance mécanique élevée.L'objectif de cette thèse est de développer un cadre thermodynamique à l'échelle continue meso et nano-scopique, rendant compte des principaux phénomènes physiques à l'oeuvre dans ces laminés irradiés.Principalement trois points sont abordés: le couplage diffusion-mécanique et le fluage, la nucléation et croissance de cavités sous irradiation, et le comportement mécanique des multicouches.La micro-structure du matériau est ici entièrement modélisée, afin de précisément rendre compte de son influence sur le comportement du matériau.Le fluage par diffusion est traité via une approche originale où le tenseur des vitesses de déformation est directement relié au gradient du flux de lacunes.Un modèle de type Cahn-Hilliard est utilisé afin de prédire la nucléation et la croissance des cavités.Les équations de diffusion y sont complétées pour prendre en compte la production des défauts ponctuels dus à l'irradiation, ainsi que leur recombinaison.Dans les systèmes multicouches, une zone affecté par l'interface est définie, dans laquelle les dislocations peuvent être annihilées.De plus, l'interface elle même est traitée comme un plan de glissement cristallographique.Le modèle est implémenté numériquement via la méthode des éléments finis.Des simulations de fluage couplé à la diffusion de lacunes sont pour la première fois réalisé sur des agrégats polycristallins, prédisant des champs de déformation intra-granulaire fortement hétérogènes.De plus, la vitesse de fluage macroscopique obtenue met en évidence les dépendances classiques à la taille de grain ainsi qu'à la contrainte appliquée.Lors des simulations d'irradiation de multicouches, des zones libres de cavités sont prédites de part et d'autre des interfaces, en accord avec les observations expérimentales.Enfin, des essais de traction sont simulés sur des systèmes Cu-Nb en 3D, mettant en évidence un mode de déformation complexe, et un effet moindre de l'anisotropie élastique. / Radiation damage is known to lead to material failure and thus is of critical importance to lifetime and safety within nuclear reactors.While mechanical behaviour of materials under irradiation has been the subject of numerous studies, the current predictive capabilities of such phenomena appear limited.The clustering of point defects such as vacancies and self interstitial atoms gives rise to creep, void swelling and material embrittlement.Nanoscale metallic multilayer systems have be shown to have the ability to evacuate such point defects, hence delaying the occurrence of critical damage.In addition, they exhibit outstanding mechanical properties.The objective of this work is to develop a thermodynamically consistent continuum framework at the meso and nano-scales, which accounts for the major physical processes encountered in such metallic multilayer systems and is able to predict their microstuctural evolution and behavior under irradiation.Mainly three physical phenomena are addressed in the present work: stress-diffusion coupling and diffusion induced creep, the void nucleation and growth in multilayer systems under irradiation, and the interaction of dislocations with the multilayer interfaces.In this framework, the microstructure is explicitly modeled, in order to account accurately for their effects on the system behavior.The diffusion creep strain rate is related to the gradient of the vacancy flux.A Cahn-Hilliard approach is used to model void nucleation and growth, and the diffusion equations for vacancies and self interstitial atoms are complemented to take into account the production of point defects due to irradiation cascades, the mutual recombination of defects and their evacuation through grain boundaries.In metallic multilayers, an interface affected zone is defined, with an additional slip plane to model the interface shearable character, and where dislocations cores are able to spread.The model is then implemented numerically using the finite elements method.Simulations of biaxial creep of polycrystalline aggregates coupled with vacancy diffusion are performed for the first time, and predict strongly heterogeneous viscoplastic strain fields.The classical macroscopic strain rate dependence on the stress and grain size is also retrieved.Void denuded zones close to the multilayer interfaces are obtained in irradiation simulations of a multilayer, in agreement with experimental observations.Finally, tensile tests of Cu-Nb multilayers are simulated in 3D, where it is shown that the effect of elastic anisotropy is negligible, and evidencing a complex deformation mode.

La caractérisation des propriétés structurale et magnétique des alliages Fe-Zr-Nb-B amorphes doux et nanocristallins sous la forme de rubans et de films minces est présentée et discutée dans ce travail. L'étude détaillée des rubans de Fe84Nb3.5Zr3.5B8Cu1 dans leur phase amorphe et nanocristalline a été faite au moyen de mesures par scan calorimétrique différentiel (Differential Scanning Calorimetry – DSC), analyse thermo-gravimétrique (Thermal Gravimetric Analysis – TGA), diffraction de rayon X (X Ray Diffraction – XRD) et spectroscopie Mössbauer. La détermination expérimentale de la distribution de champ d'anisotropie pour des rubans nanocristallins de Fe84Nb3.5Zr3.5B8Cu1 est aussi présentée et discutée dans le but d'avoir une meilleure idée de l'anisotropie effective du système. Les propriétés de magnéto transport de ces rubans ont été étudiées en conduisant des mesures de magneto impédance géante. Egalement discutée est la possible limitation de l'applicabilité du modèle d'anisotropie aléatoire des matériaux magnétiques doux de cristallisation optimale par présentation de la dépendance du champ coercitif appliqué en fonction de la taille de grain et de la fraction volumique dans la cas d'un alliage Fe-Co. Des échantillons de films minces ont été préparés en utilisant des méthodes de sputtering par faisceau d'ions et de sputtering par radio fréquences avec des rubans de Fe84Nb3.5Zr3.5B8Cu1 comme matériau cible. Des informations complémentaires sur les propriétés structurelles des films minces amorphes et nanocristallin ont été obtenues en usant de la réflexivité des rayons X (X ray reflectivity – XRR), analyse par diffraction de rayons X en incidence rasante (Grazing Incidence X rays) et microscope à force atomique (Atomic Force Microscopy – AFM). Les propriétés magnétiques des rubans et films minces étudiés furent caractérisées grâce aux mesures d'hystérésis standard, magnétomètre à échantillon vibrant (Vibrating Sample Magnetometer – VSM) et magnétomètre à gradient de champ alternatif. Les ix études de résonance ferromagnétique faites sur des échantillons de films minces déposés tel quel sont aussi discutées. L'interdépendance des propriétés structurales et magnétiques pour à la fois les rubans et les films minces est discutée.

L'influence de la taille de grain sur le comportement des matériaux à grains ultrafins et nanocristallins est l'objet de nombreuses études scientifiques. Cependant, malgré les progrès réalisés dans ce domaine, il n'est pas encore possible de prédire et de modéliser avec précision leur comportement en déformation. Peu de données fiables sont disponibles dans la littérature en raison de la complexité des expériences requises et de la forte densité de défauts que peuvent présenter ces matériaux. Par ailleurs, les techniques de modélisation discrètes telles que les approches atomistiques sont d'une utilité limitée. En effet, leurs échelles temporelle et spatiale sont souvent inadaptées pour simuler les phénomènes physiques réels intervenant dans ce travail. Dans cette thèse, un cadre théorique est proposé pour étudier le comportement en déformation de matériaux polycristallins ayant des microstructures ultrafines ou nanométriques. Pour ce faire, des modèles continus capables de reproduire les effets de taille provenant de mécanismes apparaissant aux interfaces (joints de grains) ou près des surfaces sont proposés. Ces modèles permettent d'étudier des éléments de volume représentatifs. Ils sont formulés de manière à être calibrés en utilisant des résultats obtenus par des simulations atomistiques et de dynamique des dislocations discrètes ou par des travaux expérimentaux.