Un enjeu majeur de l'industrie aéronautique de demain est de concevoir et développer un avion " plus " électrique. En effet, sur un avion de ligne, les principaux systèmes utilisent des types d'énergies différents tels que l'énergie hydraulique ou pneumatique. La tendance actuelle est à la conversion de ces systèmes à l'énergie électrique car elle présente de nombreux avantages et permettrait des économies de masse, d'énergie, et de coûts de maintenance. Avec l'augmentation croissante des systèmes électriques dans l'avion se posent par conséquent des problèmes d'interférences et de compatibilité électromagnétique entre ces différents dispositifs. Par ailleurs ces systèmes électriques sont soumis à des conditions de travail très sévères, notamment des températures extrêmes. Dans le cadre du projet FEMINA (Filtrage Electromagnétiques et Matériaux pour l'INtégration en Aéronautique), l'objectif de notre équipe était d'étudier un filtre électrique soumis à des conditions de températures extrêmes. Ce filtre composé d'éléments passifs (condensateurs et inductances) est destiné à éliminer les interférences provoquées par le convertisseur électrique placé à proximité de la source d'énergie et de chaleur (le propulseur). Dans le cadre de mes travaux de thèse, je me suis intéressé plus particulièrement à l'effet de la température sur le comportement des inductances au travers des matériaux magnétiques qui les composent. J'ai ainsi déterminé les matériaux magnétiques que j'estimais capable de remplir leur rôle de filtrage en hautes températures, puis j'ai élaboré un modèle de comportement magnétique dynamique, tenant compte de l'effet de peau et de l'effet de la température et enfin j'ai testé ce nouveau modèle en l'incluant dans un simulateur circuit, afin de modéliser un filtre de mode commun répondant au cahier des charges de nos partenaires industriels.

La technologie des microbolomètres est à ce jour la plus avancée pour l'imagerie IR non refroidie. Le LETI développe une technologie basée sur l'utilisation du silicium amorphe comme matériau thermistor. L'introduction d'un matériau alternatif doit permettre de poursuivre l'amélioration des performances. Cette étude considère une solution alternative à base de films minces d'oxydes nanocristallins. Deux procédés sont envisagés : le dépôt IBS et le dépôt MOCVD. L'étude des procédés ainsi que la caractérisation des matériaux ont permis la maîtrise et la compréhension des évolutions structurales et fonctionnelles mises en jeux. Des caractérisations électriques (résistivité, TCR, bruit en 1/f) sur dispositifs ont permis de débattre de l'intérêt de ces nouveaux matériaux. Une réflexion a été menée sur les relations microstructure-propriétés. / Microbolometers FPAs are nowadays the most advanced technology for uncooled IR imaging. Developments at CEA-LETI are based on the use of amorphous silicon as thermistor material. Introduction of an alternative material is necessary to keep on improving detectors performances. This study considersnanocrystalline oxides thin films as an alternative material. Two deposition techniques have been studied : IBS and MOCVD. Process studies as well as materials characterizations allowed us to control and understand the involved micro-structural evolutions. Electrical characterizations (resistivity, TCR, 1/f noise) on integrated devices were achievedin order to estimate the potential of these new materials. Microstructure-property relationships are also discussed.

L'énergie de liaison, la mobilité et la réactivité de l'oxygène dans des matériaux nanocristallins de type cérine-zircone dopée aux terres rares (La, Gd, Pr, Sm) supportant des métaux (Pt, Ni, Ru) ont été étudiées par échange isotopique en réacteurs statiques et traversés (18O2 and C18O2), DTP d'O2, RTP d'H2 et CH4, microcalorimétrie pulsée et réacteur TAP. La mobilité d'oxygène de coeur apparait comme contrôlée par le réarrangement des sphères de coordination des cations Ce et Zr et par des chemins préférentiels le long de chaines Pr3+/Pr4+. En surface et subsurface, ce contrôle se ferait par des interactions fortes métal/support avec l'incorporation de cations métalliques. Cette mobilité de l'oxygène limiterait le vieillissement et le frittage en conditions réalistes de reformage par le gaz carbonique. Des études cinétiques non stationnaires et par marquage isotopique ont permis de proposer un mécanisme bi-fonctionnel fondé sur des étapes rédox indépendantes pour l'activation du méthane et du dioxyde de carbone. L'étape limitante serait l'activation du méthane tandis que l'activation du gaz carbonique s'opérerait plus rapidement sur des sites réduits du support, générant de l'oxygène diffusant aisément vers l'interface métal/support (enthalpie de désorption 600-650 kJ/mol) pour oxyder les fragments du méthane en CO et H2. Dans les meilleures formulations catalytiques, des agrégats Ni-Ru faciliteraient l'activation du CO2 dans son état de transition, en marge de carbonates stables qui restent "spectateurs" de la réaction. Pour le Pt/PrCeZrO, il existerait une autre voie d'activation de carbonates faiblement adsorbés sur des ions Pt+ stabilisés par des cations Pr4+. Cette spécificité confère à cette formulation des perspectives très intéressantes en reformage à sec, notamment sur des supports structurés de type alumine corindon, bien adaptés à des réacteurs compacts à temps courts pour des ressources en gaz dispersées et de capacité limitée / Oxygen bonding strength, mobility and reactivity in nanocrystalline Ln-doped ceria-zirconia (Ln=La, Gd, Pr, Sm) with supported Pt, Ni, Ru were studied by state-of-the-art techniques such as isotopic exchange in static and flow reactors with 18O2 and C18O2, O2 TPD, H2 and CH4 TPR, pulse microcalorimetry and TAP reactor. Bulk oxygen mobility is found controlled by a rearrangement of Ce and Zr cations coordination sphere with doping as well as by fast oxygen migration along Pr3+/Pr4+ cationic chains. Surface and near-surface oxygen mobility appears controlled by a strong metal-support interaction with incorporation of metallic ions into surface layers and domain boundaries. In realistic feeds, the catalytic activity in dry reforming of methane correlates with oxygen mobility, required to prevent coking and metal sintering.Transient kinetic studies (non steady-state and SSITKA) allowed us to propose a bi-functional reaction mechanism corresponding to independent redox steps of CH4 and CO2 activation. The rate- limiting step is shown to be the irreversible activation of CH4 on metal sites, while CO2 dissociation on reduced sites of oxide supports proceeds much faster (being reversible for the steady-state surface) followed by a fast oxygen transfer along the surface/domain boundaries to metal sites where CH4 molecules are transformed to CO and H2. The CH4 selective conversion into syngas would involve strongly bound bridging oxygen species with heat of desorption ::600-650 kJ/mol O2. For optimized formulations, Ni+Ru clusters could be involved in CO2 activation via facilitating C-O bond breaking in the transition state, thus increasing the rate constant of the surface reoxidation by CO2, while strongly bound carbonates behave as spectators. For Pt/PrCeZrO, an additional fast route to syngas would occur on Pt ions with participation of weakly bound carbonates stabilized by neighboring Pr4+ ions. Such specificity makes this system highly promising for methane oxi-dry reforming, especially on structured corundum supports for short contact time compact reactors, well adapted to stranded and limited gas resources

La complexité croissante des dispositifs en électronique de puissance nécessite l'intervention de la conception assistée par ordinateur. Le développement de systèmes électriques/électroniques est effectué à l'aide du prototypage virtuel dans lequel les logiciels de simulation sont utilisés pour prédire le comportement des composants. De ce fait, le prototypage virtuel permet une économie de temps et d'argent pour la réalisation de prototypes. La demande croissante d'appareils à faible puissance et à haut rendement a obligé les concepteurs à analyser précisément les pertes de chaque composant constituant du système. Les composants magnétiques constituent une partie importante des appareils en électronique, par conséquent la modélisation précise des matériaux magnétiques est nécessaire afin de prédire leur comportement réaliste dans des conditions de fonctionnement variables selon l'application. Notre travail s'inscrit dans ce contexte et propose un modèle dynamique non linéaire de composants magnétiques pour une utilisation dans des simulateurs de circuits électriques. Ce modèle de composant magnétique inclut le comportement d'hystérésis non linéaire du matériau et permet une modélisation précise des pertes fer et des pertes joule avec de plus la prise en considération des effets thermiques qui, généralement, ne sont pas pris en compte par les modèles existants. Le modèle est basé sur le principe de la séparation des contributions statiques et dynamiques des pertes fer et s'appuie sur la théorie de Bertotti. Le langage de programmation VHDL-AMS est utilisé en raison de sa fonctionnalité de modélisation multidomaines, permettant un couplage avec un modèle thermique. Le modèle de composant magnétique est mis en oeuvre dans le logiciel de simulation de circuit "Simplorer". Il est ensuite testé dans une application de convertisseur de puissance, le convertisseur abaisseur qui permet de fournir une excitation non-conventionnelle. Le modèle est validé pour différents noyaux d'inductances, différentes ondulations de courant et niveaux de charge, différentes températures et une large gamme de fréquence / The increasing complexity of power electronic devices requires the intervention of computer-aided design in electrical engineering. Development of electric/electronic systems nowadays is carried out by the help of virtual prototyping, in which simulation software are used to predict components behavior without investing time and money to build physical prototypes. The increasing demand of low power, high efficiency devices forced designers to precisely analyze losses in each component constituting the system. Magnetic components constitute a major part of electronics devices. Therefore accurate modeling of magnetic materials is mandatory in order to predict their realistic behavior under variable operating conditions. Our work takes place in this context by proposing a non-linear dynamic model of magnetic components for use in circuit simulators. It includes the material nonlinear hysteretic and dynamic behaviors with accurate modeling of winding and core losses in addition to thermal effects that are not taken into account by existing models. The model is based on the principle of separation of static and dynamic contributions as well as Bertotti’s theory. VHDL-AMS is used as a modeling language due to its multi-domain modeling feature, allowing coupling with a thermal model. The magnetic component model is implemented in circuit simulation software “Simplorer” It is then tested in a widely used power converter application, the buck converter, to ensure non conventional excitation. The model is validated for different core inductors, different current ripples, different loads, different temperatures and a wide frequency range

L'élaboration de nouveaux alliages maintient un fort intérêt pour le phénomène d’instabilité plastique, ou l'effet Portevin-Le Chatelier (PLC), provoqué par l'interaction des dislocations avec des atomes de soluté. Par ailleurs, l'effet PLC attire l'intérêt comme un exemple remarquable d'auto-organisation dans les systèmes dynamiques. Il est associé à des motifs complexes de séries de chutes de contrainte liées à la nucléation et au mouvement des bandes de déformation dans le matériau déformé, et nécessite une compréhension de l'auto-organisation des dislocations. La déformation plastique des alliages Al-Mg est sujette à l'instabilité dans une large gamme de conditions expérimentales. Pour cette raison, les alliages Al-Mg binaires ont longtemps servi d'objets modèles pour l'étude de l'effet PLC. En même temps, l'utilisation pratique des alliages binaires Al-Mg est limitée en raison d’une faible résistance mécanique. Une amélioration significative de leurs propriétés peut être atteinte en ajoutant des solutés supplémentaires, conduisant en particulier à la formation de précipités. En outre, une forte réduction de la taille de grains du polycristal pourrait être une technique clé pour produire des matériaux à haute résistance et ténacité. Cependant, il existe très peu d'information, souvent contradictoire, sur l'instabilité PLC dans les alliages Al-Mg à grains fins et contenant des précipités. Le but de l'étude de cette thèse a été d'étudier les caractéristiques spécifiques de l'effet PLC dans les alliages à base AlMg, avec et sans nanoparticules, à gros grains et à grains fins, ces derniers obtenus par une méthode de déformation plastique sévère. Grâce à l’application de méthodes d’extensométrie locale, notamment de la technique de corrélation d’images, ces études ont révélé une persistance non habituelle de la propagation des bandes de déformation dans les alliages comprenant des précipités et/ou des grains fins. Ce mode dynamique est observé dans un large intervalle de vitesses de déformation, tandis qu’il n’apparait qu’à haute vitesse dans des alliages modèles AlMg. Par ailleurs, l’analyse des distributions statistiques des amplitudes des chutes de contrainte a révélé une tendance vers une statistique en loi puissance, caractéristique du mode de propagation. Ce phénomène est attribué à une modification du couplage spatial entre les dislocations, due à la concentration de contraintes internes. La combinaison de ces études avec l’analyse de l’émission acoustique a mis en évidence une influence de la microstructure sur la compétition entre un facteur aléatoire et la synchronisation des dislocations. Enfin, l’étude par corrélation d’images a permis d’observer une interrelation entre l’instabilité PLC et la formation de la striction. / The elaboration of new alloys sustains a strong interest to the phenomenon of unstable plastic flow, or the Portevin–Le Chatelier (PLC) effect, caused by interaction of dislocations with solute atoms. Moreover, this effect attracts interest as a rich example of self-organization in dynamical systems. It is associated with complex patterns of stress serrations related to nucleation and motion of deformation bands in the deforming material, and requires understanding of self-organization of dislocations. Plastic deformation of Al-Mg alloys is prone to instability in a wide range of experimental conditions. For this reason, binary Al-Mg alloys served for a long time as model objects for investigation of the PLC effect. At the same time, the practical use of binary Al-Mg alloys is limited because of their low strength. A significant improvement of their properties can be achieved by additional alloying, in particular, leading to precipitation. Further, extensive grain refinement could be a key technique used to produce tough and high- strength materials. However, there exists very limited and often contradictory information on the PLC instability in fine-grained Al-Mg alloys containing precipitates. The objective of the present thesis was to investigate specific features of the PLC effect in AlMg-based alloys with and without nanoscale particles, both in coarse-grained and fine-grained states, the latter obtained by severe plastic deformation. Using local extensometry methods, particularly the image correlation technique, these studies revealed an unusual persistence of the propagation of deformation bands in alloys with precipitates and/or fine grains. This dynamic mode is observed in a wide range of strain rates, whereas it only appears at high strain rate in model Al-Mg alloys. Moreover, the analysis of statistical distributions of stress drop amplitudes revealed a tendency to power law statistics characteristic of the propagation mode. This phenomenon was attributed to a modification of the spatial coupling between dislocations due to the concentration of internal stresses. The combination of these studies with the acoustic emission analysis uncovered an influence of the microstructure on the competition between a random factor and the dislocation synchronization. Finally, the study by the image correlation made it possible to observe an interrelation between the PLC instability and the neck formation.

L’ablation de cibles d’Al nanocristallines (taille moyenne des cristallites d = 3,1 et 6,2 nm) par impulsions laser ultrabrèves (200 fs) a été étudiée par l’entremise de si- mulations combinant la dynamique moléculaire et le modèle à deux températures (two- temperature model, TTM) pour des fluences absorbées allant de 100 à 1300 J/m2. Nos simulations emploient un potentiel d’interaction de type EAM et les propriétés électro- niques des cibles en lien avec le TTM sont représentées par un modèle réaliste possédant une forme distincte dans le solide monocristallin, le solide nanocristallin et le liquide. Nous avons considéré l’effet de la taille moyenne des cristallites de même que celui de la porosité et nous avons procédé à une comparaison directe avec des cibles mono- cristallines. Nous avons pu montrer que le seuil d’ablation des métaux nanocristallins est significativement plus bas, se situant à 400 J/m2 plutôt qu’à 600 J/m2 dans le cas des cibles monocristallines, l’écart étant principalement dû à l’onde mécanique plus im- portante présente lors de l’ablation. Leur seuil de spallation de la face arrière est aussi significativement plus bas de par la résistance à la tension plus faible (5,40 GPa contre 7,24 GPa) des cibles nanocristallines. Il est aussi apparu que les contraintes résiduelles accompagnant généralement l’ablation laser sont absentes lors de l’ablation de cibles d’aluminium nanocristallines puisque la croissance cristalline leur permet d’abaisser leur volume spécifique. Nos résultats indiquent aussi que le seuil de fusion des cibles nano- cristallines est réduit de façon marquée dans ces cibles ce qui s’explique par la plus faible énergie de cohésion inhérente à ces matériaux. Nos simulations permettent de montrer que les propriétés structurelles et électroniques propres aux métaux nanocristallins ont toutes deux un impact important sur l’ablation. / The ablation of nanocrystalline (mean crystallite size d = 3.1 and 6.2 nm) Al tar- gets by ultrashort (200 fs) laser pulses was studied using hybrid simulations combining molecular-dynamics and the two-temperature model (TTM) for a range of absorbed flu- ence of 100 to 1300 J/m2. Our simulations employ an EAM interatomic potential and the TTM-related electronic properties are modelled using three distinct functions to rep- resent the monocrystalline solid, the nanocrystalline solid, and the liquid in an accurate way. Comparison between targets displaying two mean grain sizes, porous targets, and monocrystalline targets are reported. This study showed a significantly reduced abla- tion threshold of 400 J/m2 instead of the 600 J/m2 obtained for the single crystals, the discrepancy being mainly accounted for by an increase in the magnitude of the pressure wave generated during ablation. The spallation threshold of the back side of the target is also reduced owing to a lower tensile strength (5.40 GPa against 7.24 GPa). This work also allowed to discover that residual stress generally associated with laser ablation is totally absent in nanocrystalline samples as crystal growth provides a mechanism for volume reduction near the melting temperature. Furthermore, our results demonstrate that the melting threshold shows an important decrease and the melting depth an im- portant increase in the nanocrystalline samples which can be explained by their lower cohesion energy. Our simulations shed light on the fact that a realistic modelling of both structural and electronic properties of the nanocrystalline target is important to produce a reliable representation of laser ablation.

La thèse s'inscrit dans le cadre du projet GENOME « Gestion Optimisée de l'Energie » dont l'enjeu majeur est la conception d'un avion plus électrique. L'augmentation de l'efficacité énergétique et de la compacité des systèmes électriques de ces avions entraîne de fortes sollicitations en température. Ces sollicitations sont liées à la compacité des systèmes (réduction de masse et de volume) ainsi qu'à leur localisation par rapport aux sources chaudes (réacteur d'avion par exemple). De ce fait, les matériaux magnétiques des nouveaux convertisseurs électriques doivent pouvoir fonctionner sous des conditions de hautes températures, supérieures à 200°C. Il s'agit du polycristallin FeCoV dédié à la fabrication des tôles du stator et du rotor des génératrices rapides (situées à proximité des réacteurs) et le nanocristallin FeCuNuSiB dédié à la conception des inductances et transformateurs des convertisseurs statiques. Ce manuscrit s'intéresse à l'étude du vieillissement thermique de ces deux familles de matériaux magnétiques. Ces matériaux, fournis par la société APERAM, se déclinent sous plusieurs nuances et finitions. L'étude du vieillissement consiste en l'application de plusieurs essais de vieillissement continus sous différentes températures (jusqu'à 300 °C pour les FeCoV et 240 °C pour les nanocristallins). Plusieurs grandeurs macroscopiques magnétiques, électriques et mécaniques (pour les FeCoV) sont mesurées à chaque intervalle de vieillissement. Grâce à ces mesures macroscopiques et à des mesures complémentaires effectuées à l'échelle microscopique, des analyses sont faites et des hypothèses sont proposées afin d'expliquer les mécanismes de vieillissement de ces deux familles de matériaux et dans le but de proposer des modèles phénoménologiques fiables / The thesis takes part of the project GENOME “Gestion Optimisée de l’Energie” whose major issue is the design of the more electrical aircraft. The increase in the energy efficiency and the compactness of the electrical systems of these aircrafts lead to high temperature stresses. These thermal stresses are related to the compactness of the systems (reduction of mass and volume) as well as their location with respect to the hot sources (aircraft engine for example). Thus, the magnetic materials of the new electrical converters must be able to operate under conditions of high temperatures, above 200 °C. Typically, the FeCoV polycrystalline materials are dedicated to the fabrication of the stator and rotor sheets of the fast generators (located near the aircraft engine) and the FeCuNbSiB nanocrystalline materials are dedicated to the design of inductors and transformers of the static converters.This manuscript concerns the thermal ageing study of these two magnetic material families. These materials, supplied by the company APERAM, are available in several shades. The ageing study consists on applying several continuous ageing treatments at different temperatures (up to 300 °C for FeCoV and 240 °C for FeCuNbSiB). At each ageing step, several macroscopic properties namely: magnetic, electrical and mechanical (for the FeCoV materials) properties are measured. Using these macroscopic properties and complementary measurements carried out on a microscopic scale, analyses are made and hypotheses are proposed in order to explain the ageing mechanisms of these magnetic material families. The understanding of the magnetic ageing mechanisms is necessary towards establishing of phenomenological ageing models

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Le transport et la distribution de l'énergie électrique sont traditionnellement réalisés en alternatif (50 Hz ou 60 Hz), un des éléments-clés de ces infrastructures est le transformateur de puissance. Ce dernier est utilisé depuis plus d'un siècle et donc sa conception est maîtrisée (avec des rendements très élevés, supérieurs à 99 %). Depuis quelques années, la part des énergies renouvelables est en constante augmentation. Bien souvent, la production des énergies renouvelables est éloignée des centres de consommation. Or, le transport en courant continu sous haute tension (HVDC) sur de grandes distances est plus rentable. Dans ce cas, nous avons besoin de convertisseurs de puissance fonctionnant pour certains avec des Transformateurs Moyennes Fréquences (TMF) entre 1 kHz et quelques dizaines de kilohertz. Dans ces applications, la recherche du rendement maximal est primordiale. L'augmentation de la fréquence de fonctionnement a pour effet bénéfique de diminuer l'encombrement d'un transformateur. Cependant un certain nombre de problèmes vont apparaître avec cette augmentation. Nous pouvons citer : les pertes dans les conducteurs et dans le circuit magnétique sont liées à la fréquence ; le type de bobinages (fil de Litz et feuillard) et les matériaux magnétiques (ferrites et nanocristallins) en moyennes fréquences sont différents de ceux utilisés en 50 Hz ; le refroidissement est plus complexe car la densité de puissance volumique est plus élevée... Ainsi dans cette thèse, nous avons mis en place une méthodologie de conception afin de maîtriser au mieux le dimensionnement d'un TMF avec un compromis précision et coût de calculs. Nous avons identifié les modèles (analytiques et numériques) susceptibles d'être utilisés pour estimer les performances d'un TMF. Deux TMF d'une puissance de 180 kVA et de 1 kVA ont été dimensionnés, fabriqués et testés afin de mettre en évidence le domaine de validité et d'ajuster les différents modèles. Ce travail nous a permis de mettre en place une méthodologie de conception allant des spécifications du convertisseur jusqu'à la simulation de celui-ci avec le modèle du transformateur dimensionné. Nous avons mis en évidence : l'influence de paramètres technologiques sur l'élévation de la résistance pour des bobinages de type feuillard et l'influence de paramètres technologiques sur les propriétés magnétiques des matériaux nanocristallins. Ce travail de thèse a été réalisé avec le groupe « Matériaux du Génie Electrique » du laboratoire Ampère et financé par l'institut pour la transition énergétique SuperGrid Institute / The transmission and distribution of electric power is normally made by ac networks (50 Hz or 60 Hz), where one of the key elements of this infrastructure is the power transformer; used for more than a century, its design is very well understood, with a level of operating efficiency normally greater than 99%. In recent years, the share of renewable energy has been increasing. Often times the energy generated from renewable sources is produced far from consumption centers, and so transportation in the form of high voltage direct current (HVDC) over long distances is more profitable, due to the lower losses seen than with HVAC after a certain length of transmission line. In this case, we need power converters operating with Medium Frequency Transformers (MFT) from 1 kHz to tens of kilohertz. For these applications, the research of their maximum efficiency in operation is paramount. Increasing the transformer operating frequency has the beneficial effect of reducing its size. However, a number of problems will appear with this frequency increase, such as: the increase in the losses in the conductors and the magnetic circuit that are related to the frequency; the less well understood winding type (Litz wire and foil) and magnetic materials (ferrites and nanocrystalline) in the MF that are different from those used at 50 Hz; the cooling is more complex because the power density is higher, etc. In this thesis, a design methodology was developed in order to optimise the design of MFTs with respect to the compromise between accuracy and the length of calculations. In addition, analytical and numerical models were identified that can be used to accurately estimate the performance of an MFT. Furthermore, two MFTs (apparent power: 180 kVA and 1 kVA, respectively) were sized, manufactured and tested in order to demonstrate the domain of validity of the models, and also for optimisation of the different models. This work has enabled the development of a design methodology using the converter specifications and build a simulation with complete model of the transformer, which can then be used to validate an MFT design. We have highlighted: the influence of the technological parameters on the rise of resistance in the foil coils and the influence of the technological parameters on the magnetic properties of nanocrystalline materials. This work was performed with the group "Materials for Electrical Engineering" Ampère laboratory and funded by the Institute for Energy Transition SuperGrid Institute.