Neste trabalho foi estudada a produção, por síntese hidrotermal assistida por microondas, nanoestruturas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) a partir do precursor pentacloreto de nióbio (NbCl5). A síntese foi realizada nas temperaturas de 150 e 200 °C durante 130 min, e o produto obtido foi tratado termicamente a temperaturas de 600, 800 e 1000 °C por 60 min com taxa de aquecimento de 10 °C/min. Os produtos obtidos foram caracterizados por análise termogravimétrica (ATG), para detectar a perda de massa com a temperatura; por difração de raios X (DRX), para análise da estrutura cristalina; por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e por espectroscopia Raman, para identificação das fases formadas; por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), para verificação da morfologia do material; e por espectroscopia de refletância difusa (ERD), para identificar as propriedades ópticas do material. Além dessas, foram realizados cálculos do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer. Os resultados indicaram a formação de nanoestruturas com diversas fases cristalinas de nióbio (TT, T, B, M e H-Nb2O5). O tamanho do cristalito variou em função da temperatura de tratamento térmico praticado: entre 35,85 e 38,80 nm para as amostras sintetizadas a 150 °C; e entre 34,84 e 40,93 nm para as amostras sintetizadas a 200 °C. Com a análise por refletância difusa foram obtidos os valores de band gaps para as amostras sintetizadas, e os resultados identificaram material semicondutor com uma variação de 3,13 a 3,90 eV. / In this work was studied the production by hydrothermal synthesis assist for microwave, niobium pentoxide nanocrystals (Nb2O5) obtained from the precursor pentachloride niobium (NbCl5). The synthesis was carried out at temperature of 150 and 200 °C for 130 min and the product obtained was calcined at temperatures 600, 800 and 1000 °C for 60 min and heating rate at 10 °C/min. The following characterizations were performed for analysis of the material, among them, thermal gravimetric analysis (ATG) for detecting the lost mass by temperature, X-ray diffraction (XRD) for analysis of the crystal structure, Fourier Transform Infrared spectroscopic (FTIR) and Raman spectroscopic was used for analyze the changes in superficial chemical connections, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electronic microscopic (TEM) for morphology of material and diffuse reflectance spectroscopy (DRS) for identification the material optical properties. Moreover, calculate were realized of crystallite size by Scherrer’s equation. The results showed the formation of nanostrutured with various phases (TT, T, B, M e H-Nb2O5). The crystallite size varied in function of thermal treatment temperature from 35,85 to 38,80 nm for synthesizes samples in 150 °C and 34,84 to 40,93 nm for synthesizes samples in 200 °C. With the analysis by diffuse reflectance were obtained the band gap values for the synthesized samples and the results identify a semiconductor material with a variation from 3,13 to 3,90 eV.

A caracterização do strain (deformação) em estruturas cristalinas em filmes finos semicondutores apresenta importantes aplicações tecnológicas, como por exemplo: a formação de defeitos, modificação da estrutura das bandas de condução e valência, e consequentemente modificando a mobilidade de portadores no material. Técnicas de espalhamento com íons de H e He têm sido amplamente empregadas para determinar a deformação, visto que mudanças na canalização ou nas direções de bloqueio podem ser facilmente relacionadas com as deformações no parâmetro de rede. Um novo método, chamado de cartografia-MEIS, é utilizado para determinar a intensidade da deformação estrutural em uma rede cristalográfica. A partir desta técnica, a projeção estereográfica de um único cristal pode ser medida com uma técnica MEIS padrão para um determinado elemento atômico e determinada profundidade. Aqui demonstramos que esta técnica pode ser expandida para caracterizar heteroestruturas SiGe tensas com alta precisão. Em nosso método, não só as principais direções cristalinas são analisados, mas também os índices mais elevados. O método também proporciona sensibilidade elementar com resolução de profundidade e pode ser utilizado em materiais nanoestruturados. A determinação da deformação baseia-se na posição das muitas linhas de bloqueio, ao contrário dos métodos tradicionais, onde duas direções são utilizados. Nós também fornecemos um método para determinar o melhor ajuste nos dados para a deformação na rede, verificando estes resultados a partir de simulações de Monte-Carlo. / The characterization of the strain in the crystal structures of thin semiconductor films has important technological applications such as, for example, the formation of defects, changes in the structure of the conduction and valence bands, and therefore modifying the mobility of carriers in the material. Scattering techniques with H and He ions have been widely used to determine the deformation, as changes in drains or the blocking directions can be easily related to the deformation of the lattice parameter. A new method, called cartography-MEIS, is used to determine the intensity of the structural deformation in a crystallographic structure. From this technique, the stereographic projection of a single crystal can be measured with a standard MEIS technique for a particular atomic element and given depth. Here we demonstrate that this technique can be expanded to characterize strained SiGe heterostructures with high accuracy. In our method, not only the main crystalline directions are analyzed but also the higher index ones. The method also provides elemental sensitivity with depth resolution and can be used in nano-structured materials. The determination of the strain is based on the position of the many blocking lines contrary to the traditional methods where two directions are used. We also provide a method to determine the lattice deformation fitting the data best and checked it against full Monte-Carlo simulations.

Um estudo experimental sobre os aspectos estruturais e dinâmicos de um complexo hidratado de fragmentos de DNA (150 pb) e fases lamelares de lipídios zwitteriônicos é apresentado. Variando-se a hidratação, é possível controlar o confinamento imposto por essa matriz hospedeira sobre os nucleotídeos inseridos na camada aquosa. O arranjo supramolecular do complexo é investigado por difração de raios X e técnicas de microscopia óptica e eletrônica. Um rico polimorfismo de mesofases é observado em função do confinamento. No regime mais hidratado, os fragmentos se distribuem segundo uma orientação nemática entre as membranas. À medida que a quantidade de água diminui, o confinamento das bicamadas sobre os nucleotídeos aumenta e correlações transmembranares aparecem, dando origem a fases altamente organizadas, com simetrias hexagonais 2D de DNA entre as lamelas. A incorporação completa de nucleotídeos é observada apenas quando grandes quantidades de DNA estão presentes. Esse fato aponta para importância maior de interações de volume excluído. Uma análise do parâmetro de Caillé mostra que as flutuações das membranas diminuem com a inserção de DNA. A partir dessas observações,é sugerido que a alteração das interações entre membranas, aliada à aparição de efeitos interfaciais entre DNA e membranas, é um mecanismo relevante no comportamento de fase. As propriedades dinâmicas dos nucleotídeos são investigadas através da técnica de FRAP (fluorescence recovery after photobleaching). Um modelo recentemente desenvolvido para análise de difusão anisotrópica é testado com sucesso, demonstrando estreita correlação entre estrutura e dinâmica. / An experimental study on the structural and dynamical properties of a hydrated DNA zwitterionic lipids complex is presented. By varying the water amount, it is possible to control the connement imposed by this host matrix over the organization of the nucleotides inserted within the water layers. The supramolecular assembly is investigated by X-rays diraction and techniques involving both optical and electron microscopy. A rich polymorphism of mesophases is observed as a function of connement. In the more hydrated regime, the fragments are distributed according to nematic orientation in-between lamellae. As the water amount decreases, the connement of bilayers over the particles increases and transmembrane correlations appear, giving raise to highly-ordered phases, with 2D-hexagonal symmetries of DNA embodied in the lamellar phase. The full incorporation of nucleotides by the lamellar phase is observed only in the presence of large amounts of DNA. This nding points to the major importance of excluded volume interactions. An analysis of the Caillé parameter shows that the insertion of DNA reduces the fluctuations of membranes. From these observations, it is suggested that changes in the interactions between bilayers, together with the appearance of interfacial eects between DNA and membranes, are a relevant mechanism for the phase behavior of these systems. The dynamical properties of nucleotides are investigated through the fluorescence recovery after photobleach (FRAP). A model recently developed for analyses of anisotropic difusion is sucessfully tested, demonstrating a close relationship between structure and dynamics.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nesta dissertação, apresentamos resultados da análise de um gás de elétrons bidimensional, confinado em um poço quântico parabólico de Ga_(1-x)Al_(x)As com campo magnético aplicado inclinado e intenso. Mostramos uma solução analítica exata para o caso de um gás de elétrons não interagente e provamos que o fator de Landé efetivo g*, que neste caso varia com a posição devido à própria variação da concentração de Al na liga GaAlAs, também contribui com um termo parabólico nas frequências normais, tornando-as dependente do spin. O termo normal do splitting Zeeman aparece, no entanto, com um fator g dado por aquele do GaAs. Indo além desse tratamento, incluímos um campo elétrico externo, aplicado paralelamente a direção de crescimento, de modo a modular a distribuição de cargas dentro do poço, e com isso controlar externamente os efeitos dos cruzamentos dos níveis. Calculamos numericamente os níveis de energia no poço parabólico quântico, variando o campo magnético aplicado e a inclinação do campo.

Orientador: Wendel Andrade Alves. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados.

Orientador: Wendel Andrade Alves. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012.

Orientador: Gustavo Martini Dalpian / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2011

Orientador: Wendel Andrade Alves / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciância e Tecnologia, 2013

Orientador: Flávio Leandro de Souza / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013.

Orientador: Marcos de Abreu Avila / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Física, 2014