Tesis entregada a la Universidad de Chile en cumplimiento parcial de los requisitos para optar al grado de Doctor en Química. / El uso de polielectrolitos para el desarrollo de materiales poliméricos con potenciales aplicaciones en el área de los biomateriales se ve favorecido dada la variedad de grupos funcionales y grupos ionizables que estos contienen en su estructura. Esta variedad estructural influye en la capacidad para atraer o repeler sistemas biológicos como células y proteínas, afectando el comportamiento de adhesión, crecimiento y viabilidad sobre el material polimérico. El desarrollo de esta Tesis ha contribuido a la obtención de películas nanoestructuradas y nanofibras a partir de polielectrolitos derivados de poli(anhídrido maleico-alt-estireno) (PSMA) y poli(anhídrido maleico-alt-etileno) (PEMA) modificado con aminoácidos de diferente índice hidropático. Estos polielectrolitos fueron caracterizados mediante FT-IR, RMN-1H, RMN-13C y análisis elemental. El grado de modificación de los polielectrolitos obtenidos fue de un 80% aproximadamente. Las películas nanoestructuradas fueron preparadas a partir de polielectrolitos derivados de PSMA modificado con los aminoácidos L-glutamina, L-metionina y L-tirosina, denominados PSMA-Gln, PSMA-Met y PSMA-Tyr, respectivamente. Se estudió su comportamiento de adsorción sobre SiW modificado hidrofílicamente a pH 4.0 y 7.0 y a dos fuerzas iónicas (0.1 y 0.001M NaCl). A pH 4.0 el comportamiento de adsorción para PSMA-Gln, PSMA-Met y PSMA-Tyr a 0.1M NaCl está gobernado por interacciones hidrofóbicas, al igual que para PSMA-Gln y PSMA-Tyr a 0.001M NaCl. El comportamiento de adsorción para PSMA-Met a 0.001M está determinado por interacciones electrostáticas. Las películas PSMA-Gln, PSMA-Met y PSMA-Tyr mostraron zonas hidrofóbicas e hidrofílicas en la superficie indicando la presencia de grupos carboxilatos, ácidos carboxílicos y fenilos. Las imágenes de AFM de las películas mostraron una morfología con nanoestructuras globulares bien definidas y nanoestructuras lineales densamente empaquetadas, determinadas por la conformación del polielectrolito en disolución conservándola en la superficie. Además, se estudió la adhesión y viabilidad de las células neuronales de la línea celular SH-SY5Y, estas células se propagaron en menor medida para las películas en comparación con los sustratos estándares. Se observó que las películas de PSMA-Met favoreció la peroxidación de lípidos presentes en la pared celular, sin embargo, estos tratamientos no afectaron la viabilidad celular lo que sugiere que PSMA-Met modificó la respuesta del neuroblastoma SH-SY5Y con el sustrato. Además, se obtuvieron nanofibras a partir de mezclas de polielectrolitos derivados de PEMA con los aminoácidos L-ácido aspártico, L-arginina, L-leucina, L-metionina y L-tirosina con POE (Mw = 300 kDa) en distintas proporciones y concentraciones. Estas mezclas fueron estudiadas mediante FT-IR, TGA y DSC para establecer la miscibilidad de la mezcla. Se determinó que a una concentración de 20% p/v de polielectrolitos mezclados con POE 10% p/v se obtienen fibras continuas y sin defectos morfológicos con diámetros entre 200 y 350 nm. Finalmente, no se logró entrecruzar las mallas de nanofibras obtenidas con ninguno de los agentes entrecruzantes utilizados. Lo anterior se debe a que las nanofibras interactúan rápidamente con el disolvente, provocando una perdida la conformación de las fibras y sus propiedades características. / The use of polyelectrolytes for the development of polymeric materials with potential applications in the area of biomaterials is favored given the variety of functional groups and ionizable groups they contain in their structure. This structural variety influences the ability to attract or repel biological systems such as cells and proteins, affecting the adhesion, growth and viability behavior on the polymeric material. The development of this Thesis has contributed to the obtaining of nanostructured films and nanofibers from polyelectrolytes derived from poly (maleic anhydride-alt-styrene) (PSMA) and poly (maleic anhydride-alt-ethylene) (PEMA) modified with amino acids from different hydropathic index. These polyelectrolytes were characterized by FT-IR, 1H-NMR, 13C-NMR and elemental analysis. The degree of modification of the polyelectrolytes obtained was about 80%. The nanostructured films were prepared from polyelectrolytes derived from PSMA modified with the amino acids L-glutamine, L-methionine and L-tyrosine, called PSMA-Gln, PSMA-Met and PSMA-Tyr, respectively. Their adsorption behavior on SiW modified hydrophilically at pH 4.0 and 7.0 and at two ionic strengths (0.1 and 0.001M NaCl) was studied. At pH 4.0 the adsorption behavior for PSMA-Gln, PSMA-Met and PSMA-Tyr at 0.1M NaCl is governed by hydrophobic interactions, as well as for PSMA-Gln and PSMA-Tyr at 0.001M NaCl. The adsorption behavior for PSMA-Met at 0.001M is determined by electrostatic interactions. The PSMA-Gln, PSMA-Met and PSMA-Tyr films showed hydrophobic and hydrophilic areas on the surface indicating the presence of carboxylate, carboxylic acid and phenyl groups. The AFM images of the films showed a morphology with well-defined globular nanostructures and densely packed linear nanostructures, determined by the conformation of the polyelectrolyte in solution, preserving it on the surface. In addition, the adhesion and viability of the neuronal cells of the SH-SY5Y cell line were studied, these cells propagated to a lesser extent for the films compared to the standard substrates. It was observed that the PSMA-Met films favored peroxidation of lipids present in the cell wall, however, these treatments did not affect cell viability suggesting that PSMA-Met modified the response of the neuroblastoma SH-SY5Y with the substrate. In addition, nanofibers were obtained from mixtures of polyelectrolytes derived from PEMA with the amino acids L-aspartic acid, L-arginine, L-leucine, L-methionine and L-tyrosine with POE (Mw = 300 kDa) in different proportions and concentrations. These mixtures were studied by means of FT-IR, TGA and DSC to establish the miscibility of the mixture. It was determined that at a concentration of 20% w/v of polyelectrolytes mixed with POE 10% w/v, continuous fibers are obtained and without morphological defects with diameters between 200 and 350 nm. Finally, it was not possible to cross-link the nanofiber meshes obtained with any of the crosslinking agents used. The above is since the nanofibers interact rapidly with the solvent, causing a loss of conformation of the fibers and their characteristic properties / CONICYT beca para Estudios de Doctorado y Gastos Operacionales N°21141219. Beca Luis Sepúlveda del Departamento de Química de la Facultad de Ciencias de la Universidad de Chile. Proyectos Fondecyt Regular N°11521221 (Dra. M.U), Proyecto anillo ACT-1412(Dra. M.U) y Proyecto Fondecyt Regular N° N°1171520.

Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanofibras de blendas de policaprolactona (PCL), gelatina (GE), com a adição de hidroxiapatita (HA), através do processo de eletrofiação, a fim de mimetizar a matriz celular nativa (ECM). As nanofibras foram produzidas com o intuito de apresentar boas propriedades térmicas, mecânicas e de superfície, adequadas à utilização na área de engenharia de tecidos ósseos (ETO). Para obtenção de nanofibras com morfologia diferenciada, utilizou-se um coletor estacionário e um tambor rotatório, obtendo materiais com fibras alinhadas ou distribuídas aleatoriamente. Devido as características hidrofílicas das nanofibras de gelatina, foi efetuada a reticulação química nas nanofibras com este polímero após eletrofiação, utilizando o agente de reticulação hidrocloreto de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC). A reticulação mostrou-se efetiva, impedindo a dissolução das nanofibras em ambiente aquoso, comprovado pelo teste de intumescimento e solubilidade. As matrizes, de maneira geral, apresentaram dimensões em escala nanométrica, com presença de gotas em sua morfologia, dependendo da composição polimérica. O alinhamento das nanofibras ocasionou uma melhora nas propriedades mecânicas em relação as fibras com orientação aleatória, tornando o material mais rígido e resistente a tração. A eletrofiação de blendas permitiu a obtenção de fibras mais hidrofílicas. As propriedades térmicas demonstraram que as nanofibras produzidas são estáveis para utilização na temperatura de utilização médica. Os testes biológicos demonstram que as nanofibras com estruturas alinhadas e aleatórias obtidas permitiram a proliferação celular e a diferenciação osteogênica, apresentando potencial de serem utilizadas na engenharia de tecidos ósseos. / This work aims to obtain nanofibers by electrospinning technique with blends of polycaprolactone (PCL), gelatin (GE), and with the addition of hydroxyapatite (HA), in order to mimic a native cell matrix (ECM). Nanofibers were fabricated with the purpose of presenting good thermal, mechanical and surface properties, to be used in the area of bone tissue engineering (ETO). To obtain nanofibers with differentiated morphology, we used a stationary collector and a rotatory drum collector, obtaining materials with aligned or randomly fibers distributed. Due to the hydrophilic characteristics of the gelatin nanofibers, chemical crosslinking was performed in electrospun fibers containing this polymer with 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC). The crosslinking was effective, preventing the dissolution of the nanofibers in an aqueous environment, been proved by the swelling test and solubility. The scaffolds, in general, presented dimensions in nanometric, with presence of beads in their morphology, depending on the polymer composition. The alignment of the nanofibers caused an improvement in the mechanical properties compared with fibers in random orientation, making the material more rigid and resistant to traction. Electrospun blends allowed the production of more hydrophilic fibers. Thermal properties have demonstrated that the nanofibers produced are stable for use at the temperature of medical use. Biological assays demonstrate that both random and aligned nanofibers structures, allowed the cell proliferation and osteogenic differentiation, presenting potential to be used in tissue engineering.

A associação de matrizes produzidas por electrospinning (ES) e células-tronco tem sido apontada como uma alternativa promissora na reconstituição de tecidos. A associação de moléculas bioativas, tais como o fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) em nanofibras, permite a libertação controlada do fator incorporado. Isso pode contribuir para a migração e diferenciação celular, tornando-se uma opção interessante para a regeneração de tecidos. Neste trabalho foi analisado a influência da incorporação do VEGF em matrizes de poli(ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) produzidas por ES. As análises de adesão, viabilidade celular e citotoxicidade dos biomateriais foram realizadas em três grupos de matrizes: (1) PLGA/BSA/VEGF, (2) PLGA/BSA, (3) PLGA 13%. As análises físico-químicas das matrizes como morfologia, diâmetro da fibra, degradabilidade, solvente residual, ângulo de contato, propriedades mecânicas, eficiência de incorporação e liberação controlada do VEGF foram realizadas. As nanofibras apresentaram superfície lisa sem beads com poros interconectados, semelhantes às da MEC. Observou-se melhora na adesão celular nas matrizes PLGA/BSA/VEGF quando comparadas aos demais grupos. As matrizes foram atóxicas para as células. Portanto, a associação entre matrizes de nanofibras com fatores de crescimento incorporados e células-tronco pode ser uma estratégia útil para a engenharia de tecidos (ET). / The association of matrices produced by electrospinning (ES) and stem cells has been considered as a promising alternative for the recovery of tissue. The association of bioactive molecules, such as vascular endothelial growth factor (VEGF) in nanofibres, allows the controlled release of the incorporated factor. It can contribute to cellular migration and differentiation, becoming an interesting option for tissue regeneration. In this work, the influence of VEGF incorporation on a poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) scaffold produced by ES was analyzed. The analysis of cell adhesion, cell viability and biomaterials cytotoxicity was carried out in three matrice groups: (1) PLGA/BSA/VEGF; (2) PLGA/BSA, (3) PLGA 13%. The physical-chemical analysis assessment of morphology, fiber diameter, residual solvent, degradability, contact angle, mechanical properties, loading efficiency and controlled release of VEGF were performed. Nanofibres showed smooth surfaces without beads with interconnected pores, similar to those of ECM. An improvement in cell adhesion was observed for the matrices of PLGA/BSA/VEGF when compared to the other groups. The matrices were non toxic for the cells. Therefore, the association between nanofibre matrices loaded with growth factors and stem cells may be a useful strategy for tissue engineering.

O objetivo deste estudo foi produzir, por electrospinning, fibras de pentóxido de nióbio(Nb2O5), usando como precursor o nióbio metálico. A solução utilizada para o electrospinning foi preparada pela dissolução do precursor em ácido fluorídrico (HF), seguida da adição de ácido acético e da solução polimérica de polivinilpirrolidona (PVP). A solução final foi submetida ao processo de electrospinning com tensão elétrica variando de 14 a 16 kV, distância entre coletor e capilar de 13 cm e fluxo de 1,5 mL/h. As fibras obtidas foram submetidas a tratamento térmico às temperaturas de 600, 700 e 800°C por um período de 1 hora, com taxa de aquecimento de 0,8°C/min. As fibras foram caracterizadas através de análises térmicas, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de reflectância difusa (ERD). Também foram realizadas medidas de tamanho de cristalito pela fórmula de Scherrer, diâmetro médio com auxílio do aplicativo Image Tool e área superficial pelo modelo proposto por Brunnauer, Emmet e Teller (BET). Os resultados indicaram que foram formadas fibras da fase hexagonal (TT- Nb2O5), e que o aumento da tensão aplicada provocou uma redução no diâmetro das fibras, sendo 90 nm, o menor diâmetro médio obtido para as fibras produzidas aplicando uma tensão de 16 kV e sinterização a 700 ºC. O tamanho de cristalito médio aumentou de 18,48 para 36,08 nm, com o aumento da temperatura de tratamento térmico, resultando em queda da área superficial de 43,6 para 31,3 m2/g. Os valores de band gap medidos variaram de 3,32 a 3,57 eV, indicando que as nanofibras são semicondutores de gap largo. / This study aimed to produce by electrospinning, niobium pentoxide (Nb2O5) fibers, using metallic niobium as precursor. The solution used for electrospinning was prepared by dissolving the precursor in hydrofluoric acid (HF), followed by addition of acetic acid and solution of PVP polymer. The final solution was subjected to the process of electrospinning with voltage ranging from 14 to 16 kV, the distance between collector and capillary was 13 cm and flow of 1.5 mL / h. Fibers obtained were subjected to heat treatment at temperatures of 600, 700 and 800 ° C for a period of 1 hour, at a heating rate of 0.8 °C / min. Finally, Nb2O5 fibers were characterized by thermal analysis, Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), diffuse reflectance spectroscopy (ERD). The crystallite size was measured by the Scherrer equation, the average diameter was obtained by Image Tool and the surface area by the model proposed by Brunnauer, Emmet and Teller (BET). The results showed that fibers were formed and presented hexagonal phase (TT-Nb2O5), and that the increase of the voltage caused a decrease in fiber diameter, with the smallest average diameter of 90 nm, obtained for fibers produced by applying a voltage of 16 kV and sintering at 700 °C. The average crystallite size increased from 18.48 to 36.08 nm with increasing calcination temperature, resulting in decreased surface area of 43.568 to 31.344 m2 / g. The band gap values measured ranged from 3.32 to 3.57 eV, indicating that the nanofibers are wide band gap semiconductors.

Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanofibras de blendas de policaprolactona (PCL), gelatina (GE), com a adição de hidroxiapatita (HA), através do processo de eletrofiação, a fim de mimetizar a matriz celular nativa (ECM). As nanofibras foram produzidas com o intuito de apresentar boas propriedades térmicas, mecânicas e de superfície, adequadas à utilização na área de engenharia de tecidos ósseos (ETO). Para obtenção de nanofibras com morfologia diferenciada, utilizou-se um coletor estacionário e um tambor rotatório, obtendo materiais com fibras alinhadas ou distribuídas aleatoriamente. Devido as características hidrofílicas das nanofibras de gelatina, foi efetuada a reticulação química nas nanofibras com este polímero após eletrofiação, utilizando o agente de reticulação hidrocloreto de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC). A reticulação mostrou-se efetiva, impedindo a dissolução das nanofibras em ambiente aquoso, comprovado pelo teste de intumescimento e solubilidade. As matrizes, de maneira geral, apresentaram dimensões em escala nanométrica, com presença de gotas em sua morfologia, dependendo da composição polimérica. O alinhamento das nanofibras ocasionou uma melhora nas propriedades mecânicas em relação as fibras com orientação aleatória, tornando o material mais rígido e resistente a tração. A eletrofiação de blendas permitiu a obtenção de fibras mais hidrofílicas. As propriedades térmicas demonstraram que as nanofibras produzidas são estáveis para utilização na temperatura de utilização médica. Os testes biológicos demonstram que as nanofibras com estruturas alinhadas e aleatórias obtidas permitiram a proliferação celular e a diferenciação osteogênica, apresentando potencial de serem utilizadas na engenharia de tecidos ósseos. / This work aims to obtain nanofibers by electrospinning technique with blends of polycaprolactone (PCL), gelatin (GE), and with the addition of hydroxyapatite (HA), in order to mimic a native cell matrix (ECM). Nanofibers were fabricated with the purpose of presenting good thermal, mechanical and surface properties, to be used in the area of bone tissue engineering (ETO). To obtain nanofibers with differentiated morphology, we used a stationary collector and a rotatory drum collector, obtaining materials with aligned or randomly fibers distributed. Due to the hydrophilic characteristics of the gelatin nanofibers, chemical crosslinking was performed in electrospun fibers containing this polymer with 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC). The crosslinking was effective, preventing the dissolution of the nanofibers in an aqueous environment, been proved by the swelling test and solubility. The scaffolds, in general, presented dimensions in nanometric, with presence of beads in their morphology, depending on the polymer composition. The alignment of the nanofibers caused an improvement in the mechanical properties compared with fibers in random orientation, making the material more rigid and resistant to traction. Electrospun blends allowed the production of more hydrophilic fibers. Thermal properties have demonstrated that the nanofibers produced are stable for use at the temperature of medical use. Biological assays demonstrate that both random and aligned nanofibers structures, allowed the cell proliferation and osteogenic differentiation, presenting potential to be used in tissue engineering.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3756.pdf: 18621537 bytes, checksum: 11303af89fcfecd36904f05c4604a5be (MD5) Previous issue date: 2009-11-10 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work was developed a collector to process aligned uniaxially nanofibers mats and with low dimensions suitable for applications such as sensor or transducer. Such nanofibers mats may have applications where control of the orientation of these fibers is important, as membrane filtration, sensors, electrolytes for batteries, electronic or photonic devices, etc. Initially it was determined the minimum concentration of the solution of PVDF/DMF and a mixture of DMF/acetone that limits the processes of electrospray and electrospinning. It was found that in both cases phase formation can not be attributed to the stretch suffered by the polymer during electrospinning. With the introduction of a circular collector of up to 5000 rpm was possible process aligned uniaxially PVDF-nanofibers mats. We changed the processing conditions resulting in randomly oriented fibers, homogeneous and without defects and collector speed resulting in aligned nanofibers mats as molecular alignment of polymer. FTIR, DSC and SEM were used to determine the crystalline phase, molecular orientation, percent crystallinity and morphology of the fibers. The hysteresis curve of aligned nanofibers mats was determined with remanent polarization and coercive field . It was found that the coercive field of nanofibers mats is much smaller than PVDF-samples obtained of stretch PVDF-samples . The dielectric properties (permittivity and loss rate) of nanofibers mats were also obtained and compared with those for PVDFfilms produced with other techniques. / Neste trabalho foi desenvolvido um coletor que permite processar mantas de PVDF-por eletrofiação com nanofibras uniaxialmente orientadas e com dimensões adequadas para aplicações como sensor ou transdutor. Tais mantas podem ter aplicações onde o controle da orientação dessas fibras é importante, como membrana para filtragem, sensores, eletrólitos para baterias, dispositivos eletrônicos ou fotônicos, etc. Para a confecção das mantas foi inicialmente determinada a concentração mínima da solução de PVDF em DMF e em uma mistura de DMF e acetona que limita os processos de eletrospray e eletrofiação. Foi verificado que a fase é predominantemente formada nos dois processos e, portanto, a sua formação não pode ser atribuída ao estiramento sofrido pelo polímero durante a eletrofiação, e com a introdução de um coletor circular que pode atingir até 5000 rpm foi possível o processamento de mantas constituídas por nanofibras alinhadas de PVDF-. Foram analisadas as condições de processamento que resultam em fibras aleatoriamente orientadas, homogêneas e sem defeitos e verificada a influência da velocidade do coletor tanto na orientação das nanofibras como no alinhamento molecular desse polímero. As técnicas FTIR, DSC e MEV foram utilizadas para determinar a fase cristalina presente, orientação molecular, porcentagem de cristalinidade e morfologia das fibras obtidas. A curva de histerese de uma manta com fibras orientadas foi determinada e a polarização remanente e o campo coercitivo obtidos. Verificou-se que o campo coercitivo da manta é muito menor que aquele necessário para a polarização de filmes de PVDF-obtidos pelo estiramento de amostras originalmente na fase . As propriedades dielétricas (permissividade e índice de perdas) das mantas também foram determinadas e comparadas com aquelas obtidas para filmes de PVDF-processados por outras técnicas.

Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanofibras de blendas de policaprolactona (PCL), gelatina (GE), com a adição de hidroxiapatita (HA), através do processo de eletrofiação, a fim de mimetizar a matriz celular nativa (ECM). As nanofibras foram produzidas com o intuito de apresentar boas propriedades térmicas, mecânicas e de superfície, adequadas à utilização na área de engenharia de tecidos ósseos (ETO). Para obtenção de nanofibras com morfologia diferenciada, utilizou-se um coletor estacionário e um tambor rotatório, obtendo materiais com fibras alinhadas ou distribuídas aleatoriamente. Devido as características hidrofílicas das nanofibras de gelatina, foi efetuada a reticulação química nas nanofibras com este polímero após eletrofiação, utilizando o agente de reticulação hidrocloreto de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC). A reticulação mostrou-se efetiva, impedindo a dissolução das nanofibras em ambiente aquoso, comprovado pelo teste de intumescimento e solubilidade. As matrizes, de maneira geral, apresentaram dimensões em escala nanométrica, com presença de gotas em sua morfologia, dependendo da composição polimérica. O alinhamento das nanofibras ocasionou uma melhora nas propriedades mecânicas em relação as fibras com orientação aleatória, tornando o material mais rígido e resistente a tração. A eletrofiação de blendas permitiu a obtenção de fibras mais hidrofílicas. As propriedades térmicas demonstraram que as nanofibras produzidas são estáveis para utilização na temperatura de utilização médica. Os testes biológicos demonstram que as nanofibras com estruturas alinhadas e aleatórias obtidas permitiram a proliferação celular e a diferenciação osteogênica, apresentando potencial de serem utilizadas na engenharia de tecidos ósseos. / This work aims to obtain nanofibers by electrospinning technique with blends of polycaprolactone (PCL), gelatin (GE), and with the addition of hydroxyapatite (HA), in order to mimic a native cell matrix (ECM). Nanofibers were fabricated with the purpose of presenting good thermal, mechanical and surface properties, to be used in the area of bone tissue engineering (ETO). To obtain nanofibers with differentiated morphology, we used a stationary collector and a rotatory drum collector, obtaining materials with aligned or randomly fibers distributed. Due to the hydrophilic characteristics of the gelatin nanofibers, chemical crosslinking was performed in electrospun fibers containing this polymer with 1-ethyl-3- (3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC). The crosslinking was effective, preventing the dissolution of the nanofibers in an aqueous environment, been proved by the swelling test and solubility. The scaffolds, in general, presented dimensions in nanometric, with presence of beads in their morphology, depending on the polymer composition. The alignment of the nanofibers caused an improvement in the mechanical properties compared with fibers in random orientation, making the material more rigid and resistant to traction. Electrospun blends allowed the production of more hydrophilic fibers. Thermal properties have demonstrated that the nanofibers produced are stable for use at the temperature of medical use. Biological assays demonstrate that both random and aligned nanofibers structures, allowed the cell proliferation and osteogenic differentiation, presenting potential to be used in tissue engineering.

A associação de matrizes produzidas por electrospinning (ES) e células-tronco tem sido apontada como uma alternativa promissora na reconstituição de tecidos. A associação de moléculas bioativas, tais como o fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) em nanofibras, permite a libertação controlada do fator incorporado. Isso pode contribuir para a migração e diferenciação celular, tornando-se uma opção interessante para a regeneração de tecidos. Neste trabalho foi analisado a influência da incorporação do VEGF em matrizes de poli(ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) produzidas por ES. As análises de adesão, viabilidade celular e citotoxicidade dos biomateriais foram realizadas em três grupos de matrizes: (1) PLGA/BSA/VEGF, (2) PLGA/BSA, (3) PLGA 13%. As análises físico-químicas das matrizes como morfologia, diâmetro da fibra, degradabilidade, solvente residual, ângulo de contato, propriedades mecânicas, eficiência de incorporação e liberação controlada do VEGF foram realizadas. As nanofibras apresentaram superfície lisa sem beads com poros interconectados, semelhantes às da MEC. Observou-se melhora na adesão celular nas matrizes PLGA/BSA/VEGF quando comparadas aos demais grupos. As matrizes foram atóxicas para as células. Portanto, a associação entre matrizes de nanofibras com fatores de crescimento incorporados e células-tronco pode ser uma estratégia útil para a engenharia de tecidos (ET). / The association of matrices produced by electrospinning (ES) and stem cells has been considered as a promising alternative for the recovery of tissue. The association of bioactive molecules, such as vascular endothelial growth factor (VEGF) in nanofibres, allows the controlled release of the incorporated factor. It can contribute to cellular migration and differentiation, becoming an interesting option for tissue regeneration. In this work, the influence of VEGF incorporation on a poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) scaffold produced by ES was analyzed. The analysis of cell adhesion, cell viability and biomaterials cytotoxicity was carried out in three matrice groups: (1) PLGA/BSA/VEGF; (2) PLGA/BSA, (3) PLGA 13%. The physical-chemical analysis assessment of morphology, fiber diameter, residual solvent, degradability, contact angle, mechanical properties, loading efficiency and controlled release of VEGF were performed. Nanofibres showed smooth surfaces without beads with interconnected pores, similar to those of ECM. An improvement in cell adhesion was observed for the matrices of PLGA/BSA/VEGF when compared to the other groups. The matrices were non toxic for the cells. Therefore, the association between nanofibre matrices loaded with growth factors and stem cells may be a useful strategy for tissue engineering.

O objetivo deste estudo foi produzir, por electrospinning, fibras de pentóxido de nióbio(Nb2O5), usando como precursor o nióbio metálico. A solução utilizada para o electrospinning foi preparada pela dissolução do precursor em ácido fluorídrico (HF), seguida da adição de ácido acético e da solução polimérica de polivinilpirrolidona (PVP). A solução final foi submetida ao processo de electrospinning com tensão elétrica variando de 14 a 16 kV, distância entre coletor e capilar de 13 cm e fluxo de 1,5 mL/h. As fibras obtidas foram submetidas a tratamento térmico às temperaturas de 600, 700 e 800°C por um período de 1 hora, com taxa de aquecimento de 0,8°C/min. As fibras foram caracterizadas através de análises térmicas, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de reflectância difusa (ERD). Também foram realizadas medidas de tamanho de cristalito pela fórmula de Scherrer, diâmetro médio com auxílio do aplicativo Image Tool e área superficial pelo modelo proposto por Brunnauer, Emmet e Teller (BET). Os resultados indicaram que foram formadas fibras da fase hexagonal (TT- Nb2O5), e que o aumento da tensão aplicada provocou uma redução no diâmetro das fibras, sendo 90 nm, o menor diâmetro médio obtido para as fibras produzidas aplicando uma tensão de 16 kV e sinterização a 700 ºC. O tamanho de cristalito médio aumentou de 18,48 para 36,08 nm, com o aumento da temperatura de tratamento térmico, resultando em queda da área superficial de 43,6 para 31,3 m2/g. Os valores de band gap medidos variaram de 3,32 a 3,57 eV, indicando que as nanofibras são semicondutores de gap largo. / This study aimed to produce by electrospinning, niobium pentoxide (Nb2O5) fibers, using metallic niobium as precursor. The solution used for electrospinning was prepared by dissolving the precursor in hydrofluoric acid (HF), followed by addition of acetic acid and solution of PVP polymer. The final solution was subjected to the process of electrospinning with voltage ranging from 14 to 16 kV, the distance between collector and capillary was 13 cm and flow of 1.5 mL / h. Fibers obtained were subjected to heat treatment at temperatures of 600, 700 and 800 ° C for a period of 1 hour, at a heating rate of 0.8 °C / min. Finally, Nb2O5 fibers were characterized by thermal analysis, Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), diffuse reflectance spectroscopy (ERD). The crystallite size was measured by the Scherrer equation, the average diameter was obtained by Image Tool and the surface area by the model proposed by Brunnauer, Emmet and Teller (BET). The results showed that fibers were formed and presented hexagonal phase (TT-Nb2O5), and that the increase of the voltage caused a decrease in fiber diameter, with the smallest average diameter of 90 nm, obtained for fibers produced by applying a voltage of 16 kV and sintering at 700 °C. The average crystallite size increased from 18.48 to 36.08 nm with increasing calcination temperature, resulting in decreased surface area of 43.568 to 31.344 m2 / g. The band gap values measured ranged from 3.32 to 3.57 eV, indicating that the nanofibers are wide band gap semiconductors.

A associação de matrizes produzidas por electrospinning (ES) e células-tronco tem sido apontada como uma alternativa promissora na reconstituição de tecidos. A associação de moléculas bioativas, tais como o fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) em nanofibras, permite a libertação controlada do fator incorporado. Isso pode contribuir para a migração e diferenciação celular, tornando-se uma opção interessante para a regeneração de tecidos. Neste trabalho foi analisado a influência da incorporação do VEGF em matrizes de poli(ácido láctico-co-glicólico) (PLGA) produzidas por ES. As análises de adesão, viabilidade celular e citotoxicidade dos biomateriais foram realizadas em três grupos de matrizes: (1) PLGA/BSA/VEGF, (2) PLGA/BSA, (3) PLGA 13%. As análises físico-químicas das matrizes como morfologia, diâmetro da fibra, degradabilidade, solvente residual, ângulo de contato, propriedades mecânicas, eficiência de incorporação e liberação controlada do VEGF foram realizadas. As nanofibras apresentaram superfície lisa sem beads com poros interconectados, semelhantes às da MEC. Observou-se melhora na adesão celular nas matrizes PLGA/BSA/VEGF quando comparadas aos demais grupos. As matrizes foram atóxicas para as células. Portanto, a associação entre matrizes de nanofibras com fatores de crescimento incorporados e células-tronco pode ser uma estratégia útil para a engenharia de tecidos (ET). / The association of matrices produced by electrospinning (ES) and stem cells has been considered as a promising alternative for the recovery of tissue. The association of bioactive molecules, such as vascular endothelial growth factor (VEGF) in nanofibres, allows the controlled release of the incorporated factor. It can contribute to cellular migration and differentiation, becoming an interesting option for tissue regeneration. In this work, the influence of VEGF incorporation on a poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) scaffold produced by ES was analyzed. The analysis of cell adhesion, cell viability and biomaterials cytotoxicity was carried out in three matrice groups: (1) PLGA/BSA/VEGF; (2) PLGA/BSA, (3) PLGA 13%. The physical-chemical analysis assessment of morphology, fiber diameter, residual solvent, degradability, contact angle, mechanical properties, loading efficiency and controlled release of VEGF were performed. Nanofibres showed smooth surfaces without beads with interconnected pores, similar to those of ECM. An improvement in cell adhesion was observed for the matrices of PLGA/BSA/VEGF when compared to the other groups. The matrices were non toxic for the cells. Therefore, the association between nanofibre matrices loaded with growth factors and stem cells may be a useful strategy for tissue engineering.