Os aços inoxidáveis duplex se caracterizam por terem boas propriedades mecânicas e de resistência a corrosão, no entanto as suas propriedades de resistência ao desgaste são baixas. Para melhorar as propriedades superficiais desses materiais são utilizados tratamentos termoquímicos como a nitretação a plasma. Este tratamento é feito em temperaturas baixas para evitar a formação de nitretos de cromo, os quais quando são formados empobrecem o teor de cromo da matriz metálica, evitando que se forme a camada passiva, que confere resistência a corrosão a este tipo de material. Também, a nitretação a plasma permite que a dureza superficial atinja até dez vezes o valor da dureza inicial do material, o que melhora notavelmente as propriedades de resistência ao desgaste destes aços. Este estudo tem por objetivo avaliar camadas nitretadas formadas por nitretação a plasma em um aço inoxidável duplex AISI 2205. Para isto foram feitas várias experiências onde se estudou o efeito das variáveis do processo na formação da camada nitretada. Foram feitos tratamentos na temperatura de 400ºC sob pressões de 1,8 e 3,6 Torr por 720 min. Outra série de experimentos foi feita entre 350 e 500º por 240 min, para avaliar o efeito da temperatura nesse tratamento. Além disso, foi estudado o efeito de diferentes porcentagens de ferrita (40 e 64%) incialmente presente na microestrutura do material. Para isto foi feito um tratamento térmico de solubilização com têmpera em água a partir de 1200°C por uma hora, no material como recebido. A caracterização das camadas formadas foi feita por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios x com radiação Cu K e difração de raios x de ângulo rasante a 5º. 7 Obtiveram-se camadas nitretadas com espessuras entre 3 µm e 18 µm. As espessuras das camadas sugerem que as variáveis: temperatura, tempo e pressão se relacionam com a espessura de forma direta, à medida que aumentam cada uma dessas variáveis, há um aumento da espessura da camada. As imagens obtidas por AFM sugerem que a nitretação a plasma induz mudanças na topografia da superfície, mudando com isto os valores de rugosidade. Também, foi observado que a espessura da camada nitretada é maior na amostra com menor percentagem de ferrita (40%). Nos difratogramas foi possível identificar a formação de austenita expandida e nitretos de cromo CrN. / The duplex stainless steels are characterized by their good mechanical properties and corrosion resistance, but their wear resistance is low. To improve the surface properties of these materials plasma nitriding thermochemical treatments are used. This treatment is done at low temperatures to avoid chromium nitrides precipitation. CrN precipitation promotes the depletion of chromium of the metallic matrix preventing the formation of the chromium oxide layer that passivates these kind of materials. In addition, the plasma nitriding treatment allows reaching hardness values up to ten times greater the characteristic values of the untreated material, greatly improving the wear resistance of these steels. The aim of this work is to study nitrided layers formed by plasma nitriding in an AISI 2205 duplex stainless steel. For this, there were made several experiments where it was studied the effect of process variables on the nitrided layer formation. Treatments were performed at temperature of 400 °C under 1.8 and 3.6 Torr pressures during 720 min. Another series of experiments was tested between 350 °C and 500 °C during 240 min, to study the temperature effect. In addition, the effect of different ferrite percentages (40 and 64%) in the microstructure was studied. The ferrite percentage variation was obtained by a heat treatment of quenching in water at 1200 °C for one hour in the material as received. Samples characterization was done by scanning electron microscopy, atomic force microscopy and x-ray diffraction Cu K, glancing angle x-ray diffraction with an incident angle of 5º. There were obtained nitrided layer with a thickness between 3m and 18m. Layer thicknesses suggest that the variables: temperature, pressure and time are related to the thickness directly. AFM images obtained suggest that the plasma nitriding induces changes in surface topography, changing the values of roughness of the surface. In addition, it was observed that the layer thickness is bigger in the sample with less ferrite percentage (40%). X-ray patterns show the presence of expanded austenite and CrN.

A produção de superfícies funcionais sobre componentes, para a obtenção de melhores resistências ao desgaste, à corrosão e à fadiga constitui-se num persistente desafio tecnológico. Os processos termoquímicos de nitretação e nitrocementação por plasma são técnicas de engenharia de superfície usadas para aumentar a dureza superficial e resistência ao desgaste de aços inoxidáveis, sem deteriorar suas resistências à corrosão. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação da influência das temperaturas de nitretação e nitrocementação por plasma na estrutura das camadas produzidas nos aços inoxidáveis UNS S31603 (austenítico), S31254 (superaustenítico) e S41425 (supermartensítico) e seus desempenhos quanto ao desgaste, à corrosão e à fadiga. Verificou-se que os tratamentos produziram camadas homogêneas e contínuas, sendo mais espessas, para os aços UNS S31603 e S31254 nitrocementados, e para o aço UNS S41425 nitretado, em uma dada temperatura. As microdurezas das camadas cresceram com o aumento da temperatura, para ambos os tratamentos e para os três aços estudados. A difração de raios X indicou que as fases expandidas, fase-S ou α\'N, foram obtidas nas temperaturas de tratamento mais baixas (400 e 450ºC). O aumento na temperatura de tratamento promoveu a formação de carbonetos e/ou nitretos, para a nitrocementação e nitretação, respectivamente. Para os aços UNS S31603 e S31254, isto ocorreu devido a decomposição da fase-S, em uma microestrutura tipicamente lamelar composta por ferrita e nitretos de cromo. Já no caso do aço UNS S41425, o aumento na temperatura de tratamento proporcionou um aumento na quantidade de carbonetos e/ou nitretos. Tal aumento na temperatura de tratamento também promoveu um decréscimo nas resistências ao desgaste das camadas dos aços UNS S31603 e S31254. A resistência ao desgaste aumentou com a temperatura de tratamento, para o aço UNS S41425, para ambos os tratamentos. A resistência à corrosão em solução de NaCl diminuiu com o aumento da temperatura de tratamento, para os três aços estudados, devido a presença dos carbonetos e/ou nitretos. Os ensaios de fadiga de contato indicaram que nos aços UNS S31603 e S31254 o aumento na temperatura de tratamento não causou mudanças significativas nas tensões de ruptura das camadas. No aço UNS S41425, tal tensão diminuiu com o aumento da temperatura. / The production of functional surfaces on engineering components, in order to obtain improved wear, corrosion and fatigue resistance is a persistent technological challenge. The plasma nitriding and nitrocarburizing thermochemical processes are surface engineering techniques used to improve surface hardness and wear resistance of stainless steels, without compromising its corrosion resistance. The main goal of this study is to evaluate the influence of plasma nitriding and nitrocarburizing temperature on the structure of the layers produced on UNS S31603 (austenitic), S31254 (superaustenitic) and S41425 (supermartensitic) stainless steels and in addition their wear, corrosion and fatigue performance. It was found that both treatments produced homogeneous and continuous layers. Of all the samples in this work, the nitrocarburized UNS S31603 and S31254 steels and the nitrided UNS S41425 steel presented the thickest layers at a given temperature. Regardless of the treatment used, the microhardness of the layers increased with the raising of the temperature for all the samples. The X-ray diffraction indicated that expanded phases, either S-phase or α\'N, were obtained at lower treatment temperatures (400 and 450°C). The increase in treatment temperature promoted the formation of carbides and/or nitrides for nitrocarburizing and nitriding, respectively. For the samples of UNS S31603 and S31254 steels, this occurred due to the decomposition of S-phase in a typical lamellar microstructure consisting of ferrite and chromium nitride. In the case of UNS S41425 steel, the increase in treatment temperature caused an increase on the amount of carbides and/or nitrides. This increase in treatment temperature also promoted a decrease of the wear resistance for the layers produced on the UNS S31603 and S31254 steels samples. On the other hand, the wear resistance increased with treatment temperature for the UNS S41425 steel for both treatments. The corrosion resistance in NaCl solution decreased with increasing treatment temperature for all the samples, due to the presence of carbides and/or nitrides. The contact fatigue tests on UNS S31603 and S31254 steels indicated that an increase on treatment temperature did not cause significant changes on rupture stress of the layers. In UNS S41425 steel, such critical stress decreased with increasing temperature.

As vantagens relacionadas à utilização de revestimentos duros depositados via processos PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) são bem conhecidas e dadas por suas propriedades. As principais propriedades destes filmes são a capacidade de não incrementar significativamente a rugosidade dos substratos em que são depositados, sua alta dureza conferindo alta resistência ao desgaste, baixa reatividade quando se trata de revestimentos de compostos cerâmicos e capacidade de reduzir o coeficiente de atrito de pares tribológicos inseridos em diversos meios. A nitretação a plasma de substratos antes da aplicação de um revestimento faz com que outros benefícios possam ser encontrados, dentre eles destacam-se o aumento da capacidade de sustentação de carga do substrato e a criação de uma região que propicia um gradiente de propriedades entre o substrato e o revestimento. Desta forma é caracterizado o tratamento dúplex, o qual consiste em um substrato nitretado seguido da aplicação de um revestimento. Através do processo de nitretação a plasma, camadas de difusão foram formadas em amostras de geometria cilíndrica do aço DIN X100CrMoV8-1-1, industrialmente utilizado para construção de ferramentas para operações de corte e estampagem. Duas profundidades distintas de camada de difusão foram formadas. O revestimento escolhido para este estudo foi o TiCN (carbonitreto de titânio), produzido industrialmente e disponível no mercado brasileiro. As técnicas de caracterização foram utilizadas para medir a rugosidade, a dureza, os perfis de composição química, as fases formadas, as tensões residuais e a adesão dos revestimentos. Após esta caracterização inicial, foram feitos ensaios utilizando a técnica de esfera-sobre-disco em amostras e de DST (Dobramento sob Tensão) em pinos com geometria específica com o objetivo de se avaliar o comportamento tribológico dos tratamentos dúplex desenvolvidos. / The advantages related to the utilization of hard thin films deposited on tools and components via PAPVD (Plasma Assisted Physical Vapor Deposition) are well known and given by their properties. The main properties of these coatings are their capacity to avoid significant roughness increase of the coated substrates, high hardness which provides high wear resistance, low reactivity in the case of ceramic coatings and the possibility to provide very low friction coefficient. The thin films associated with plasma nitriding (the so called duplex treatments) applied to the substrates can bring much more benefits. The coating load bearing capacity can be increased by the presence of the diffusion zone on the substrate that allows a gradient of mechanical properties from the coating to the core of the material. In this work, by plasma nitriding process, two distinct depths of diffusion layer were developed in samples and pins manufactured out of the DIN X100CrMoV8-1-1 steel. This steel grade is commonly used to manufacture tools for cutting and stamping operations. Following a previous work the chosen coating for this study was a graded TiCN (titanium carbonitride). The samples were characterized by several different techniques in order to access surface roughness, chemical composition profiles, present phases, residual stresses, hardness and adhesion of the obtained nitrided layer and coatings. After this initial characterization, tests were performed using a pin-on-disc apparatus and BUT (Bending under tension test) with the aim to evaluate the tribological behavior of the developed duplex treatment for for sheet metal forming application.

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T13:13:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OchoaBecerra_ErikaAbigail_D.pdf: 5724102 bytes, checksum: c62c9d58c0f942077a9cfd1ba1d75d94 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A presente tese trata o estudo as propriedades físicas resultantes em sistemas metálicos com superfícies nanoestrutura as pelo bombardeio com gás nobre e posteriormente nitretados com técnicas basea as em plasma. A busca e novas condições e tratamento que aumentem a velocidade a ifusão o nitrogênio é e grande interesse para a modificação e superfícies metálicas. Para isto, o pré-tratamento a superfície o material, através e métodos e refinamento os grãos a superfície, é fundamental na melhora a incorporação e nitrogênio no material. Este trabalho visa o estudo e sistemas basea os em ferro, especialmente aços e interesse tecnológico, com superfícies refinadas até a escala nanométrica e submeti os ao processo e nitretação. Neste caso, a superfície a amostra considera a po e ser nanoestrutura a por bombar eiodiônico com gases nobres ("atomic attrition") e posteriormente nitreta a usan o feixe e íons. O material escolhi o para o presente trabalho é o aço enomina o AISI 4140, um aço e baixa liga. O tratamento superficial ("atomic attrition") prévio ao processo e nitretação possibilita o aumento o conteúdo e nitrogênio em profundidade permitindo ainda que a nitretação possa ser realizada a temperaturas relativamente mais baixas (T ~ 300 °C). A caracterização as amostras pré-trata as e/ou nitretadas é realizada in-situ por espectroscopia e elétrons fotoemitidos garantindo condições únicas para o estudo o fenômeno e nanoestruturação e sua influência na ifusão o nitrogênio. Outras técnicas usuais e caracterização utiliza as foram a nano-in entação, raios-X (em nosso grupo e no LNLS) e microscopia óptica e eletrônica. Os resultados indicam o sucesso na nanoestruturação a superfície as amostras pela formação e caminhos e rápida difusão e nitrogênio e assim aumentando a dureza resultante o material / Abstract: The present thesis treats the stu y of the physical resultant properties in metallic systems with nano-structure surfaces by the bombar ment with noble gas an subsequently nitri e with techniques base on plasma. The search for new con itions of treatment that increase the spee of diffusion of the nitrogen is of great interest for the modification of metal surfaces. For this, the pre-treatment of the material surface, through methods of refinement of the grains at the surface, is fundamental in the improvement of the incorporation of nitrogen in the material. This work aims at the study of systems base on iron, especially steels of technological interest, with surfaces refine up to the nanometric scale an subjecte to the nitriding process. In this case, the surface of the considere sample can be nano - structure by ionic bombar ment with noble gases ("atomic attrition") an subsequently nitride using bundle of ions. The material chosen for the present work is the steel AISI 4140, a steel of low alloy. The superficial treatment ("atomic attrition") prior to the process of nitriding makes possible the increase of the content of nitrogen in epth allowing still that nitriding could be carrie out to relatively lower temperatures (T ~ 300 °C). The characterization of the samples pre-treate an / or nitride is carrie out in-situ by spectroscopy of photo-emitte electrons guaranteeing singular conditions for the study of the phenomenon of nano-structuring an its influence in the nitrogen iffusion. Other usual techniques of characterization use were nano - in dentation, X-rays (in our group an at LNLS), optical an electronic microscopy. The results indicate the success in the nano - structuring of the sample surface for the formation of ways of quick diffusion of nitrogen an so increasing the resultant har ness of the material / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

As superligas a base de níquel apresentam limitações para uso em temperaturas acima de 600 °C. Por este motivo, os revestimentos protetivos podem ser usados como barreiras para evitar a propagação de nucleação e fissuras. O presente trabalho tem por objetivo avaliar as propriedades mecânicas em altas temperaturas de amostras nitretadas por plasma da superliga INCONEL 625 foram realizados ensaios de tração e fluência em amostras com e sem tratamento. Nos ensaios de tração, nas temperaturas de 200 a 700 °C, o material apresentou uma oscilação nos valores de tensão a partir do início da deformação plástica. Este comportamento da curva tensão-deformação serrilhada pode estar associado com a difusão de um soluto intersticial ou pela difusão de átomos substitucionais ou pelo envelhecimento da deformação dinâmica (DSA). Em 600 °C, o aumento da taxa de deformação promoveu um aumento da amplitude e da frequência de oscilação da tensão. Sob níveis de tensões intermediários ou elevados o mecanismo de fluência dominante da liga Inconel 625 foi por escorregamento de discordâncias mostrando-se semelhante ao de muitos metais puros e ligas de soluções sólidas. / Nickel-based superalloys have limitations for use at temperatures above 600 °C. For this reason, protective coatings can be used as barriers to avoid both nucleation and crack propagation. Thus, to evaluate the mechanical properties at high temperatures of plasma nitrided samples of the INCONEL 625 superalloy, tensile and creep tests were performed on samples with and without treatment. In the tensile tests at temperatures of 200 to 700 °C the material showed an oscillation in the tension values from the beginning of the plastic deformation. This behavior of the serrated strain-strain curve may be associated with the diffusion of an interstitial solute or by the diffusion of substitutional atoms or by dynamic strain aging effect. At 600 °C, the increase in strain rate promoted an increase of the amplitude and oscillation frequency of the stress. Under levels of intermediate of elevated stresses, the dominant creep mechanism of the Inconel 625 alloy was like that of many pure metals and alloys of solid solutions which is by slippage of dislocations.

A liga Ti-6Al-4V é uma das ligas de titânio mais suas aplicações estruturais em temperaturas elevadas são limitadas devido a sua afinidade pelo oxigênio. Um tratamento superficial que melhore a resistência à oxidação desta liga permitindo a substituição de peças que atualmente são produzidas com superligas de Ni por este material, poderia reduzir significativamente o peso destes componentes. O objetivo deste trabalho é melhorar a resistência à fluência desta liga utilizando nitretação por plasma. Para homogeneizar a microestrutura do material, foi realizado um tratamento térmico a 1050ºC por 30 minutos para obtenção da microestrutura de Widmanstätten que foi a que apresentou melhor resistência à fluência no material sem tratamento. A nitretação foi realizada variando parâmetros de processo como tempo, temperatura e mistura de gases na atmosfera. A partir dos resultados obtidos, a mistura de gás de Ar:N2:H2 (0,49:0,49:0,03) a 700°C por 4 horas foi a condição escolhida. A caracterização da camada nitretada foi realizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, além de difração de raios X. As fases da amostra nitretada detectadas por DRX foram o ε-Ti2N e δ-TiN, além das fases α e β da matriz. A espessura da camada nitretada foi de cerca de 1 μm. Os ensaios de tração a quente foram realizados em temperaturas entre 500°C e 700°C no material com e sem nitretação e mostraram um aumento na resistência da liga nitretada de até 29% nos limites de escoamento e resistência. Os ensaios de fluência foram realizados variando a temperatura também entre 500 e 700ºC e tensão aplicada entre 125 e 319 MPa. O resultado foi um aumento na resistência à fluência do material nitretado. Isto foi evidenciado pela diminuição da taxa de fluência secundária e também pelo aumento do tempo de ruptura do material. / The Ti-6Al-4V alloy is one of the most widely used titanium alloys, but its structural applications at elevated temperatures are limited because of the titanium high affinity for oxygen. A surface treatment that improves the oxidation resistance of this alloy allowing the replacement of parts that are currently produced with Ni-based super alloys by this material could significantly reduce the weight of these components. The aim of this work is to improve the creep resistance of the Ti-6Al-4V alloy using plasma nitriding. In order to homogenize the material microstructure, it was performed a heat treatment at 1050ºC for 30 minutes to obtain the Widmanstätten microstructure, which was the that presented better resistance to creep in the no nitrided material. The nitriding was performed by varying parameters as time, temperature and gas mixture in the atmosphere during the process. The chosen condition was a gas mixture of Ar: N2: H2 (0.49: 0.49: 0.03) at 700°C for 4 hours. The compound layer characterization was performed by optical and scanning electron microscopy techniques and X-ray diffraction. The nitrided samples phases detected by XRD were ε-Ti2N, δ-TiN and the α-Ti and β-Ti matrix phases. The layer thickness of this sample was about 1 μm. The hot tensile tests were performed in a temperature range from 500°C to 700°C in nitrided and no nitrided materials and show an increase in the strength of the nitrided alloy up 29% in yield and ultimate strength. The creep tests were also performed in a temperature between 500 and 700ºC and stress range from 125 to 319 MPa. The results showed an increase in nitrided sample creep resistance. This was evidenced by both the decrease in secondary creep rate and an increase in final creep time.

O presente trabalho tem como objetivo principal avaliar o efeito da nitretação e da carbonetação por plasma na liga Ti-6Al-4V sob condições de fluência na faixa de 500 a 600°C. Os resultados permitiram concluir que a microestrutura da liga Ti-6Al-4V é constituída pela configuração de Widmanstätten, com uma dureza média de 300 ± 17 HV para a condição como recebida e 334±18 HV para a amostra tratada termicamente. Após os tratamentos termoquímicos por plasma observou-se para a nitretação a plasma a formação de uma camada nitretada de espessura média de 4?m e dureza de 1539 ± 157 HV. A dureza está relacionada com a espessura e a presença das fases Ti2N e TiN identificadas por difratometria de raios X. Para a carbonetação a plasma verificou-se a formação de uma camada constituída pelo carboneto TiC0,66, de espessura média igual a 1,5 ?m e dureza de 809 ± 79 HV. A nitretação a plasma reduziu os valores de rugosidade média de 1,29?m do material como recebido para 1,18?m e a carbonetação aumentou esse valor de 1,28 ?m da amostra tratada termicamente para 2,02 ?m. Os testes demonstraram que a nitretação reduziu a taxa de fluência e aumentou a vida em fluência a 600 °C. A carbonetação contribuiu para reduzir a taxa estacionária. Com base nos valores de energia de ativação na faixa de 272 a 309 kJ/mol e nos valores do expoente de tensão de 4,82 a 7,28, estima-se que o mecanismo dominante de deformação por fluência está associado à escalagem de discordâncias para todas as condições experimentais. A análise fractográfica revelou que os mecanismos de fratura estão associados principalmente à nucleação e coalescência de microcavidades e decoesão intergranular. / This work aims to evaluate the effect of plasma nitriding and carburizing on the Ti-6Al-4V alloy subjected to creep in the range 500-600 °C. The results showed that the microstructure of Ti-6Al-4V consists of Widmanstätten morphologie, with a hardness of 300 ± 17 HV for the as received condition and 334 ± 18 HV for the sample heat-treated. After treatments thermochemical by plasma was observed for plasma nitriding the formation of a nitrided layer of hardness of 1539 ± 157 HV and of average thickness of 4 ?m. The hardness is due to the thickness and the presence of Ti2N and TiN phases identified by X-ray diffraction. For plasma carburizing was observed the formation of a carbide layer composed of TiC0,66, of average thickness equal to 1.5 ?m and hardness of 809 ± 79 HV. The treatment of plasma nitriding reduced the values of average roughness of 1.29 ?m of the as received condition to 1.18 ?m and the plasma carburizing increased this value of 1.28 ?m of the sample heat-treated to 2.02 ?m. The tests showed that the plasma nitriding reduced the rate of creep and increased the creep life at 600 °C. Based on the values of activation energy in the range 272-309 kJ / mol and the values of stress exponent from 4.82 to 7.28, it was estimated that the dominant mechanism of creep deformation is associated with the climb of dislocations for all experimental conditions. The fractographic analysis revealed that the fracture mechanisms are mainly associated with the nucleation and coalescence of microvoids and decoehasion intergranular.

Orientador: Fernando Alvarez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-23T23:30:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cucatti_SilviaAzevedodosSantos_M.pdf: 4655575 bytes, checksum: a7bdbfd34373445d40dd8ae10065030e (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A presente dissertação aborda a nanoestruturação de ligas metálicas de ferro a partir de bombardeamento iônico com Xe+ e seu efeito nas propriedades físicas de superfície, microestrutura, e na difusão de nitrogênio após nitretação à plasma pulsado. O atual interesse em modificação de superfícies surge da possibilidade de obtenção de novas propriedades físicas, mecânicas e tribológicas dos materiais. Particularmente, o bombardeamento iônico com gases nobres tem se mostrado um método importante para modificar a cinética de difusão de nitrogênio e a eficiência do processo, além das propriedades finais do material devido a criação de defeitos criados pelo impacto iônico tanto na superfície como, por efeito cascada, no volume. Sendo assim, estudar as mudanças geradas por bombardeamento iônico em ligas metálicas é fundamental tanto do ponto de vista tecnológico como dos fenômenos físicos básicos para um melhor entendimento da difusão de nitrogênio. Duas ligas metálicas de ferro foram investigadas: aço AISI 316L (alta liga) e AISI 4140 (baixa liga). A investigação da topografia das amostras estudadas após o bombardeamento mostrou que este procedimento induz a formação de padrões nanométricos dependentes da orientação cristalina da superfície e aumenta a rugosidade dos materiais analisados. Estudos de presença de microstrain realizados por difração de raios-X a baixo ângulo mostram que o bombardeamento gera defeitos na superfície e em volume por efeito cascada, em profundidades com ordens de magnitude maiores que a distância de frenamento dos íons Xe+. Verificou-se que a microestrutura e a dureza de seção transversal das ligas nitretadas são modificadas por bombardeamento iônico prévio ao procedimento de nitretação. Amostras pré-bombardeadas da liga AISI 4140 possuem agulhas de até alguns ?m de composts de nitretos enquanto tais compostos em amostras não sujeitas ao prébombardeamento são pequenos, granulares e descontínuos. Para a liga AISI 316L, foi observada uma camada de compostos única e compacta para amostras pré-bombardeadas, diferentemente da camada dupla, tipicamente encontrada em amostras sem tratamento prévio. Além disso, para esta liga, um perfil de dureza maior e mais suave foi encontrado para amostras pré-bombardeadas. Relacionamos as modificações da difusão de nitrogênio por bombardeamento iônico com o aumento do sticking factor do nitrogênio devido a múltiplas colisões resultantes da nanoestruturação e presença de canais extras de difusão / Abstract: This dissertation deals with the nanostructuration by low energy ion beam Xe+ (< 1keV) bombardment on the surface properties, microstructure and nitrogen diffusion after pulsed plasma nitridation of iron alloys. The current interest in surface modification arises from the possibility of obtaining new physical, mechanical and tribological properties of materials. In particular, noble gases ion bombardment is an important method for improve nitrogen diffusion modification, since the efficiency of the nitriding process and the material final properties are influenced by defects created by the ionic impact on both surface and bulk, the later by cascade collision effects. Therefore, the understanding of the modifications generated by ionic bombardment on metallic alloys is essential for better understanding nitrogen diffusion. Two type of alloys were investigated in this study: steels AISI 316L (high alloy) and AISI 4140 (low alloy). Investigations of the topography after bombardment showed that this procedure induces the formation of nanometric patterns within crystalline grains, increasing the roughness of the analyzed materials. Studies of the microstrain created by the ion bombardment by X-ray diffraction show that the bombardment generates bulk defects at distances orders of magnitude larger than the Xe+ ion stopping distance by cascade collisions. It was found that microstructure and cross-section hardness of nitrided alloys are modified by pre- ionic bombardment. Pre-bombarded AISI 4140 samples form long and needle-shaped nitrides compounds while the ones found in standard samples are small and discontinuous. For the AISI 316L alloy, differently from the double nitride layer normally found in nitrided standard samples, the pre-bombardment treatment leads to a single thick compact case, higher hardness and a smoother hardness gradient. We can correlate the nitrogen diffusion modifications by ionic bombardment with the increasing of the surface sticking factor and the presence of extra diffusion channels, due to the increasing roughness and defects in bulk after Xe+ bombardment, respectively / Mestrado / Física / Mestra em Física

Os aços inoxidáveis austeníticos são materiais atrativos para serem utilizados em vários setores industriais que operam sob meios corrosivos, como por exemplo: indústria química, alcooleira, petroquímica, de papel e celulose, na prospecção de petróleo e nas indústrias têxtil e farmacêutica. Contudo, apresentam propriedades tribológicas pobres. No sentido de melhorar essas propriedades, como aumentar a dureza superficial, a resistência ao desgaste e a resistência à fadiga, vários métodos de tratamentos superficiais vêm sendo utilizados. Dentre eles, o mais eficiente é a nitretação por plasma. Este processo é realizado em uma câmara de vácuo sob uma mistura gasosa de hidrogênio e nitrogênio. É aplicada uma diferença de potencial entre o cátodo (porta amostras) e o ânodo (paredes da câmara), acelerando os íons contra a superfície da peça, aquecendo-a e arrancando elétrons de sua superfície. Os íons reagem com espécies da superfície do plasma formando compostos instáveis do tipo FeN que se recombinam para formarem nitretos estáveis. O sucesso deste tratamento se deve à baixa temperatura de operação, ao menor tempo efetivo de tratamento e ao controle da uniformidade da espessura da camada. A camada de nitretos formada durante o tratamento possui uma influência positiva na vida em fadiga de um componente, graças a dois motivos principais. O primeiro é o atraso na nucleação da trinca devido ao aumento da resistência mecânica superficial. O segundo motivo está relacionado com a introdução de tensões residuais compressivas durante o processo de endurecimento da superfície, que retarda a iniciação da trinca e diminui o fator de intensidade de tensão. Os corpos de prova foram nitretados a 400ºC durante 6 horas, com uma pressão de 4,5 mbar e utilizando uma mistura gasosa de 80% vol.H2 e 20%vol.N2. Ocorreu um aumento da resistência mecânica próxima á superfície, devido à camada de nitretos, o que ficou evidente com o sensível aumento no valor do limite de fadiga do material nitretado em relação ao não nitretado. O limite de fadiga do aço AISI 316 não tratado foi de 400MPa e do nitretado foi de 510MPa, enquanto que, para o aço AISI 304, o limite de fadiga do material não tratado foi de 380MPa e o limite para material submetido ao tratamento de nitretação foi de 560MPa. / The austenitic stainless steels are attractive materials to many industrial sectors which work on corrosive environments, as chemical industry alcohol, petrochemical, cellulose industries, in the petroleum prospection and pharmaceutical and textiles industries. However, they present poor tribological properties. In order to improve these properties, like increasing superficial hardness, wear and fatigue resistance superficial heat treatment methods have being used. The most efficient is the plasma nitriding process which occurs in a vacuum container under hydrogen and nitrogen gas mixture. A potential difference is applied between the cathode (samples receptor) and the anode (container walls), accelerating the ions against the piece, heating it and removing electron from the surface of material. These atoms react with the surface plasma species, producing unstable compounds like FeN, which recombine producing stable nitrides. The success of this treatment is due to the low temperature operation, the short effective time of treatment and to the uniformity control of the layer’s thickness. The nitrides layer produced during the treatment have a positive influence in the fatigue life of a component, thanks to two main reasons. The first is the retardation in crack nucleation due to increasing of superficial mechanical strength. The second reason is due to introduction of compressive residual stress during the surface hardening process, which retards de crack initiation process. The specimens were nitriding at 400°C during 6 hours, at a 4,5mbar pressure and using a gas mixture of 80% vol. H2 and 20% vol. N2. The surface mechanical strength increased, due to the nitrides layer, which was evident with the sensitive increase in the fatigue limit of the nitriding specimens, comparing to the untreated ones. The fatigue limit of the AlSl 316 steel in untreated condition was 400 MPa and in nitriding condition was 510 MPa, whereas AlSl 304 steel, the fatigue limit of the untreated condition was 480 MPa and the fatigue limit for the nitrided condition was 560 MPa.

Visando-se a avaliação do desempenho de um sistema de nitretação por plasma que se construiu bem como a determinação da influência das variáveis do processo sobre o desempenho das camadas nitretadas ionicamente, foram nitretadas amostras do aço \"maraging\" com a seguinte composição: Fe - 18Ni - 4.2Mo - 12.3Co - 1.7Ti - 0.15Al - 0.03C. Foram variadas as seguintes condições de processo: tempo, temperatura, freqüência do pulso e condição de tratamento térmico prévio. Foram realizadas análises metalográficas, difração de raios-X, microdureza e ensaios de abrasão do tipo \"pino-sobre-disco\" para caracterização das camadas obtidas. O equipamento de nitretação apresentou excelente desempenho no tratamento das amostras utilizadas e o aço \"maraging\", excelente resposta ao tratamento de nitretação. O tempo de tratamento de 3 horas produziu as camadas mais resistentes à abrasão. Os tratamentos com corrente contínua produziram resistências à abrasão superiores às obtidas com corrente pulsada. As amostras nitretadas após o envelhecimento apresentaram resistências superiores às envelhecidas simultaneamente com a nitretação. / Pursuing the evaluation and performance of a nitration system via plasma for us constructed, as well as the determination of the influence of variables of the process on the performance of ionically nitrated layers, it was nitrated maraging steel samples with the next compositions: Fe -18Ni - 4,2Mo - 12,3Co - 1,7Ti - 0,15AI- 0,03C. The following processing conditions were modified: time, temperature, pulse frequency end previous thermal treatment condition. Metallografic analyses, X-ray diffraction, microhardness and pin-on-dick type abrasion test were practised on samples for characterization of their layers. The nitration equipment had excellent performance in the treatment of samples used while the \"maraging\" steel showed excellent answer to the nitration treatment. A treatment time of three hours produced the more resistant layers to abrasion. The treatments with continuous current produced abrasion resistance higher than in treatment with pulsed current post-aged nitrated samples showed higher resistances than those aged during the nitration.