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Obtenção e caracterização de filmes finos de (Ti,Al) do tipo multicamadas para aplicação em matrizes

Tentardini, Eduardo Kirinus January 2004 (has links)
Existe, por parte da comunidade industrial e científica, uma incessante procura por revestimentos protetores mais resistentes a ambientes cada vez mais agressivos, como aquele encontrado pelas ferramentas de injeção de alumínio. Uma das tendências que surge para aumentar a vida útil destas ferramentas é a de produzir filmes finos compostos por diversas camadas, cada qual tendo sua função especifica; um exemplo deste tipo de revestimento é aquele composto por camada de adesão, camada intermediária e camada de trabalho. Neste trabalho, foi proposto estudar a utilização do nitreto de titânio e alumínio (Ti,Al)N, tanto como camada intermediária quanto de trabalho, uma vez que este apresenta alta dureza, grande resistência ao desgaste e superior resistência à oxidação. Para a camada intermediária, foram depositados filmes finos tipo multicamadas (TixAl1-x)N/(TiyAly-1)N, (Ti,Al)N/TiN e (Ti,Al)N/AlN, com variação na estrutura cristalina e na espessura das camadas individuais, pois dependendo da quantidade de alumínio adicionado ao sistema, o (Ti,Al)N apresenta mudanças em algumas de suas propriedades, como estrutura cristalina, dureza e resistência mecânica. Os filmes finos monolíticos de (Ti,Al)N e suas multicamadas foram depositadas por magnetron sputtering reativo e caracterizados quanto ao crescimento cristalino, estequiometria, espessura das camadas individuais, dureza e módulo de elasticidade. Na segunda parte deste trabalho, a fim de avaliar a camada de trabalho, é apresentada uma nova técnica de caracterização in-situ, que avalia as reações químicas que ocorrem entre o alumínio e os materiais selecionados. Foram comparados entre si o aço AISI H13, os revestimentos nitreto de titânio, nitreto de cromo, e três diferentes composições de (Ti,Al)N, a fim de verificar qual material apresenta o comportamento mais inerte em contato ao alumínio a altas temperaturas. Para tanto, foram utilizadas as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raios X (XRD).
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Simulação atomística de sistema em nanoescala

Fabris, Guilherme da Silva Lopes [UNESP] 24 July 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-02-05T18:29:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-24. Added 1 bitstream(s) on 2016-02-05T18:33:25Z : No. of bitstreams: 1 000857296.pdf: 4380788 bytes, checksum: 3e05783887a502a059b5ec073b990277 (MD5) / Neste trabalho investigamos propriedades mecânicas e eletrônicas de materiais derivados do grafeno. Utilizando dinâmica molecular clássica com auxílio do potencial reativo ReaxFF, estudamos propriedades mecânicas de nanofitas de BN hexagonal, substituindo aleatoriamente átomos de BN por átomos de C; variamos essa concentração de 0% de C (hBN) até 100% de C (grafeno). Ao substituirmos átomos de C o sistema diminui sua resistência mecânica até concentrações entre 40% e 60%. Para concentrações maiores, ocorre um rápido aumento da resistência mecânica até chegar a valores similares ao do grafeno. Estudamos também as propriedades eletrônicas de nanotubos construídos a partir do grafeno poroso e da estrutura BPC. Utilizando uma abordagem Tight Binding para a Teoria do Funcional Densidade(DFTB), calculamos as estruturas de bandas e densidades de estados de nanotubos porosos com diferentes quiralidades. Observamos que ambos os tubos, feitos de Grafeno Poroso(PG) ou de BPC, apresentam gap próximo ao das respectivas estruturas 2d. Para o BPC, o gap aproximado é 0:7eV e para o PG é 3:3eV; outro fator interessante é a variação do valor do gap com o aumento do diâmetro dos nanotubos, que se comportou de modo diferente para os dois tipos de nanotubo considerados / In this work we investigate mechanical and electronic properties of graphene based materials. Using classical molecular dynamics with the reactive potential ReaxFF, we studied mechanical properties of hexagonal BN nanoribbons, where BN atoms are randomly replaced by C atoms; we considered concentrations of 0% C (pure hBN) up to 100% C (pristine graphene). Our results show that for BNC nanoribbons, the substitution of BN pairs by C atoms causes a reduction on mechanical stregth until concentrations close to 40% to 60%. On the other hand, higher concentrations result in a fast enhancement on the mechanical stregth, reaching values close to that found for graphene. We studied also electronic properties of nanotubes constructed using either the Porous Graphene (PG) or BPC structure. Tight Binding Density Functional (DFTB) theory was applied to calculate the band structure and density of states of these systems considering various different chiralities. Both the PG and the BPC nanotubes presented gaps around the values presented by their original sheets, namely 3:3eV and 0:7eV respectively; another interesting fact is the effect of an increase on the nanotube's diameter over the gap, which trends were different between the two classes of nanotubes considered
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Obtenção e caracterização de filmes finos de (Ti,Al) do tipo multicamadas para aplicação em matrizes

Tentardini, Eduardo Kirinus January 2004 (has links)
Existe, por parte da comunidade industrial e científica, uma incessante procura por revestimentos protetores mais resistentes a ambientes cada vez mais agressivos, como aquele encontrado pelas ferramentas de injeção de alumínio. Uma das tendências que surge para aumentar a vida útil destas ferramentas é a de produzir filmes finos compostos por diversas camadas, cada qual tendo sua função especifica; um exemplo deste tipo de revestimento é aquele composto por camada de adesão, camada intermediária e camada de trabalho. Neste trabalho, foi proposto estudar a utilização do nitreto de titânio e alumínio (Ti,Al)N, tanto como camada intermediária quanto de trabalho, uma vez que este apresenta alta dureza, grande resistência ao desgaste e superior resistência à oxidação. Para a camada intermediária, foram depositados filmes finos tipo multicamadas (TixAl1-x)N/(TiyAly-1)N, (Ti,Al)N/TiN e (Ti,Al)N/AlN, com variação na estrutura cristalina e na espessura das camadas individuais, pois dependendo da quantidade de alumínio adicionado ao sistema, o (Ti,Al)N apresenta mudanças em algumas de suas propriedades, como estrutura cristalina, dureza e resistência mecânica. Os filmes finos monolíticos de (Ti,Al)N e suas multicamadas foram depositadas por magnetron sputtering reativo e caracterizados quanto ao crescimento cristalino, estequiometria, espessura das camadas individuais, dureza e módulo de elasticidade. Na segunda parte deste trabalho, a fim de avaliar a camada de trabalho, é apresentada uma nova técnica de caracterização in-situ, que avalia as reações químicas que ocorrem entre o alumínio e os materiais selecionados. Foram comparados entre si o aço AISI H13, os revestimentos nitreto de titânio, nitreto de cromo, e três diferentes composições de (Ti,Al)N, a fim de verificar qual material apresenta o comportamento mais inerte em contato ao alumínio a altas temperaturas. Para tanto, foram utilizadas as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raios X (XRD).
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Propriedades fisico-químicas, mecânicas e treibológicas de filmes finos de Si3N4 contendo MoS2

Trentin, Ronaldo Echer 29 August 2013 (has links)
Um dos objetivos da engenharia de superfícies, dentre outros, é combinar as propriedades físico-químicas, tribológicas e mecânicas das superfícies dos materiais visando obter propriedades específicas para esses, como, uma elevada dureza, baixo coeficiente de atrito e elevada resistência ao desgaste, associadas a características estruturais que permitam a conservação dessas propriedades em diferentes condições de trabalho através do desenvolvimento de revestimentos e/ou filmes finos. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por Si3N4 e MoS2 co-depositados sobre carbono e silício através de reactive magnetron sputtering, a uma temperatura de 150°C variando o conteúdo de MoS2 nas amostras de 0, 0,1, 0,3, 0,4 e 0,6% at. Diversas técnicas para caracterização das propriedades dos sistemas foram utilizadas. As amostras também foram caracterizadas antes e após tratamento térmico a 400°C durante 24h. Os filmes apresentaram razões de composição de Si/N de 0,74 e Mo/S de 0,5, ou seja, estequiométricos, além de serem amorfos e homogêneos em perfil e conterem mínimas quantias de contaminantes. Para Si3N4 puro à temperatura ambiente obteve-se dureza de 17,1 ± 2,8 e para a amostra de Si3N4 com 0,1% at de MoS2 a dureza atingida foi de 23,5 ± 2,0, representando um aumento de 37% no valor da dureza. O processo de tratamento térmico das amostras estimulou a difusão dos elementos químicos constituintes do filme composto e pode ser associado às mudanças mecânicas e tribológicas observadas após tratamento térmico. A amostras com incorporação de MoS2 apresentaram queda de até 55% no coeficiente de atrito em relação a amostra de Si3N4 puro. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-24T13:43:27Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ronaldo Echer Trentin.pdf: 6935681 bytes, checksum: 1951345fe4c21ebe32f9590911f65185 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-24T13:43:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Ronaldo Echer Trentin.pdf: 6935681 bytes, checksum: 1951345fe4c21ebe32f9590911f65185 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / One of the purposes of surface engineering is to combine physical-chemical, tribological and mechanical properties of materials aiming high hardness, low friction coefficient and high wear resistance, associated with structural features that permit conservation of such properties under different work conditions, by means of the development of coatings and/or thin films. In this work were studied coatings composed of Si3N4 and MoS2 co-deposited on carbon and silicon by means of reactive magnetron sputtering, at a temperature of 150°C with variable contents of MoS2 in the samples of 0, 0.1, 0.3, 0.4 and 0.6 at%. Several characterization techniques were used to assess system properties. Samples were also characterized before and after thermal treatment at 400°C for 24h. The films presented compositional ratios of 0.74 for Si/N and 0.5 for Mo/S, that is, stoichiometric composition, besides being amorphous and homogeneous in profile and containing minimal amounts of contaminants. For pure Si3N4 at room temperature a hardness of 17.1 +- 2.8 GPa was obtained, and for the Si3N4 sample with 0.1 at% of MoS2 a hardness of 23,5 +- 2.0 GPa was achieved, representing an increase of 37% in hardness. The thermal treatment process of samples stimulated diffusion of chemical elements of the composed film and can be associated to changes in mechanical and tribological properties observed after such treatment. Samples with MoS2 addition presented decreases up to 55% in the friction coefficient compared to the pure Si3N4 sample.
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Simulação atomística de sistema em nanoescala /

Fabris, Guilherme da Silva Lopes. January 2015 (has links)
Orientador: Ricardo Paupitz Barbosa dos Santos / Banca: Luiz Antonio Barreiro / Banca: Vitor R. Coluci / Resumo: Neste trabalho investigamos propriedades mecânicas e eletrônicas de materiais derivados do grafeno. Utilizando dinâmica molecular clássica com auxílio do potencial reativo ReaxFF, estudamos propriedades mecânicas de nanofitas de BN hexagonal, substituindo aleatoriamente átomos de BN por átomos de C; variamos essa concentração de 0% de C (hBN) até 100% de C (grafeno). Ao substituirmos átomos de C o sistema diminui sua resistência mecânica até concentrações entre 40% e 60%. Para concentrações maiores, ocorre um rápido aumento da resistência mecânica até chegar a valores similares ao do grafeno. Estudamos também as propriedades eletrônicas de nanotubos construídos a partir do grafeno poroso e da estrutura BPC. Utilizando uma abordagem Tight Binding para a Teoria do Funcional Densidade(DFTB), calculamos as estruturas de bandas e densidades de estados de nanotubos porosos com diferentes quiralidades. Observamos que ambos os tubos, feitos de Grafeno Poroso(PG) ou de BPC, apresentam gap próximo ao das respectivas estruturas 2d. Para o BPC, o gap aproximado é 0:7eV e para o PG é 3:3eV; outro fator interessante é a variação do valor do gap com o aumento do diâmetro dos nanotubos, que se comportou de modo diferente para os dois tipos de nanotubo considerados / Abstract: In this work we investigate mechanical and electronic properties of graphene based materials. Using classical molecular dynamics with the reactive potential ReaxFF, we studied mechanical properties of hexagonal BN nanoribbons, where BN atoms are randomly replaced by C atoms; we considered concentrations of 0% C (pure hBN) up to 100% C (pristine graphene). Our results show that for BNC nanoribbons, the substitution of BN pairs by C atoms causes a reduction on mechanical stregth until concentrations close to 40% to 60%. On the other hand, higher concentrations result in a fast enhancement on the mechanical stregth, reaching values close to that found for graphene. We studied also electronic properties of nanotubes constructed using either the Porous Graphene (PG) or BPC structure. Tight Binding Density Functional (DFTB) theory was applied to calculate the band structure and density of states of these systems considering various different chiralities. Both the PG and the BPC nanotubes presented gaps around the values presented by their original sheets, namely 3:3eV and 0:7eV respectively; another interesting fact is the effect of an increase on the nanotube's diameter over the gap, which trends were different between the two classes of nanotubes considered / Mestre
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Obtenção e caracterização de filmes finos de (Ti,Al) do tipo multicamadas para aplicação em matrizes

Tentardini, Eduardo Kirinus January 2004 (has links)
Existe, por parte da comunidade industrial e científica, uma incessante procura por revestimentos protetores mais resistentes a ambientes cada vez mais agressivos, como aquele encontrado pelas ferramentas de injeção de alumínio. Uma das tendências que surge para aumentar a vida útil destas ferramentas é a de produzir filmes finos compostos por diversas camadas, cada qual tendo sua função especifica; um exemplo deste tipo de revestimento é aquele composto por camada de adesão, camada intermediária e camada de trabalho. Neste trabalho, foi proposto estudar a utilização do nitreto de titânio e alumínio (Ti,Al)N, tanto como camada intermediária quanto de trabalho, uma vez que este apresenta alta dureza, grande resistência ao desgaste e superior resistência à oxidação. Para a camada intermediária, foram depositados filmes finos tipo multicamadas (TixAl1-x)N/(TiyAly-1)N, (Ti,Al)N/TiN e (Ti,Al)N/AlN, com variação na estrutura cristalina e na espessura das camadas individuais, pois dependendo da quantidade de alumínio adicionado ao sistema, o (Ti,Al)N apresenta mudanças em algumas de suas propriedades, como estrutura cristalina, dureza e resistência mecânica. Os filmes finos monolíticos de (Ti,Al)N e suas multicamadas foram depositadas por magnetron sputtering reativo e caracterizados quanto ao crescimento cristalino, estequiometria, espessura das camadas individuais, dureza e módulo de elasticidade. Na segunda parte deste trabalho, a fim de avaliar a camada de trabalho, é apresentada uma nova técnica de caracterização in-situ, que avalia as reações químicas que ocorrem entre o alumínio e os materiais selecionados. Foram comparados entre si o aço AISI H13, os revestimentos nitreto de titânio, nitreto de cromo, e três diferentes composições de (Ti,Al)N, a fim de verificar qual material apresenta o comportamento mais inerte em contato ao alumínio a altas temperaturas. Para tanto, foram utilizadas as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raios X (XRD).
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Propriedades fisico-químicas, mecânicas e treibológicas de filmes finos de Si3N4 contendo MoS2

Trentin, Ronaldo Echer 29 August 2013 (has links)
Um dos objetivos da engenharia de superfícies, dentre outros, é combinar as propriedades físico-químicas, tribológicas e mecânicas das superfícies dos materiais visando obter propriedades específicas para esses, como, uma elevada dureza, baixo coeficiente de atrito e elevada resistência ao desgaste, associadas a características estruturais que permitam a conservação dessas propriedades em diferentes condições de trabalho através do desenvolvimento de revestimentos e/ou filmes finos. Neste trabalho foram estudados revestimentos compostos por Si3N4 e MoS2 co-depositados sobre carbono e silício através de reactive magnetron sputtering, a uma temperatura de 150°C variando o conteúdo de MoS2 nas amostras de 0, 0,1, 0,3, 0,4 e 0,6% at. Diversas técnicas para caracterização das propriedades dos sistemas foram utilizadas. As amostras também foram caracterizadas antes e após tratamento térmico a 400°C durante 24h. Os filmes apresentaram razões de composição de Si/N de 0,74 e Mo/S de 0,5, ou seja, estequiométricos, além de serem amorfos e homogêneos em perfil e conterem mínimas quantias de contaminantes. Para Si3N4 puro à temperatura ambiente obteve-se dureza de 17,1 ± 2,8 e para a amostra de Si3N4 com 0,1% at de MoS2 a dureza atingida foi de 23,5 ± 2,0, representando um aumento de 37% no valor da dureza. O processo de tratamento térmico das amostras estimulou a difusão dos elementos químicos constituintes do filme composto e pode ser associado às mudanças mecânicas e tribológicas observadas após tratamento térmico. A amostras com incorporação de MoS2 apresentaram queda de até 55% no coeficiente de atrito em relação a amostra de Si3N4 puro. / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / One of the purposes of surface engineering is to combine physical-chemical, tribological and mechanical properties of materials aiming high hardness, low friction coefficient and high wear resistance, associated with structural features that permit conservation of such properties under different work conditions, by means of the development of coatings and/or thin films. In this work were studied coatings composed of Si3N4 and MoS2 co-deposited on carbon and silicon by means of reactive magnetron sputtering, at a temperature of 150°C with variable contents of MoS2 in the samples of 0, 0.1, 0.3, 0.4 and 0.6 at%. Several characterization techniques were used to assess system properties. Samples were also characterized before and after thermal treatment at 400°C for 24h. The films presented compositional ratios of 0.74 for Si/N and 0.5 for Mo/S, that is, stoichiometric composition, besides being amorphous and homogeneous in profile and containing minimal amounts of contaminants. For pure Si3N4 at room temperature a hardness of 17.1 +- 2.8 GPa was obtained, and for the Si3N4 sample with 0.1 at% of MoS2 a hardness of 23,5 +- 2.0 GPa was achieved, representing an increase of 37% in hardness. The thermal treatment process of samples stimulated diffusion of chemical elements of the composed film and can be associated to changes in mechanical and tribological properties observed after such treatment. Samples with MoS2 addition presented decreases up to 55% in the friction coefficient compared to the pure Si3N4 sample.
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Microestrutura e resistencia mecanica de junções de nitreto de silicio / Ag-Cu-Ti obtidas atraves de brasagem

Lombello Neto, Amador 27 October 1994 (has links)
Orientador: Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-20T17:22:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LombelloNeto_Amador_M.pdf: 13040046 bytes, checksum: 21ff8ae12a614e317c6ef784acbe59d8 (MD5) Previous issue date: 1994 / Resumo: Barras de Si3N4 foram brasadas com liga de Ag-Cu-Ti em vácuo à temperatura de 855°C. por 10 min. Variou-se a espessura da camada de liga de brasagem entre 50 e 100um. Foram feitos, análise semi-quantitativa da região de junção para levantamento da distribuição dos elementos após brasagem, imagens de raio-X para mapeamento dos elementos, ensaio de flexão em 4 pontos e fractografia. Notou-se urna descontinuidade entre as camadas interfaciais metálicas na espessura de 100um. Observou-se que o cobre e a prata não reagem com a cerâmica, mas o metal ativo, neste caso o titânio, difunde-se quase por completo na região da interface metal/cerâmica, com brusca queda de concentração para distâncias maiores de 10um. da cerâmica, comprovando a eficiência do titânio na molhabilidade do substrato cerâmico. A existência de titânio em pontos distantes da interface, mesmo que em pequenas concentrações, leva a crer que o tempo de brasagem não foi suficiente para a difusão completa do elemento para a região da interface. Os ensaios de flexão foram realizados à temperatura ambiente e sem preparação dos corpos de prova pós-brasagem. Os níveis de resistência à flexão do material brasado foram da ordem de 50% da resistência da cerâmica monolítica. Partículas alongadas de nitreto de silício foram encontradas na região metálica da junção metal/cerâmica, estas partículas podem ser atribuídas a destacamentos na interface cerâmica no processo de brasagem, ou ainda, ao processo de polimento pós-brasagem. Imagens de raio-X mostram que a concentração de Ti nestas partículas é pronunciada / Abstract: Hot-pressed Si3N4 was joined using an active metal brazing filler metal at 1128 K (855°C) for 1O min. in vacuum for 2 different widths of metallic layer, 50 and 100um. A semi-quantitative analysis of joint region, X-ray images for mapping of elements, four-bend test and fractography have been done. The strength of the monolithic ceramic tested in the same apparatus of four-bend test has demonstrated values up to 200MPa at room temperature. The joint region was examined on a SEM on EDX mode. A discontinuity observed throughout the metallic layers suggests that pressure required to contact parts to be joined becomes very important when the process is based in a multi-layer metallic brazing filler. The 4 point bending tests were done without surface preparation. The copper and silver alloys do not react with the ceramic, but the active metal, titanium in this particular case, diffuse almost completely in the metal/ceramic interface region, varying greatly the concentration beyond 10um. of the ceramic interface within the metallic filler, evidencing the wettability of this element on the ceramic substrate. The existence of titanium in distant sites of the metal/ceramic interface, even in small concentrations, make believe brazing time was not enough to complete diffusion of the element to the interface's region. The results indicate a final joint strength values up to 50% of the monolithic one. Elongated particles of silicon nitride were found in the metallic region of the metal/ceramic joint. These particles could be attributed to detachment of Si3N4 from the ceramic interface in the brazing processo X-ray images show concentrations of Ti in these particles / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Nanorolos de nitreto de boro = um estudo por dinâmica molecular clássica / Boron nitride nanoscrolls : a classical molecular dynamics study

Martins, Eric Perim, 1985- 15 August 2018 (has links)
Orientador: Douglas Soares Galvão / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-15T20:36:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_EricPerim_M.pdf: 4738419 bytes, checksum: 1deb696f488f185162536d5284edd193 (MD5) Previous issue date: 2010 / Abstract: In this work we report a study about the structural and dynamical properties of boron nitride nanoscrolls (BNNSs). BNNSs are nanostructures formed by rolling up boron nitride (BN) sheets into a spiral(papyrus)-like format. Although carbon nanoscrolls (CNSs) have been observed experimentally synthesized using different techniques, up to this moment no experimental evidences for the existence of BNNSs have been reported. We have carried out molecular dynamics simulations using the well known Universal Force Field (UFF) to investigate the stability and formation processes of BNNSs formed by rolling up BN layers of different sizes. Our results showed that stable structures can be formed with dynamics quite similar to the ones observed to CNSs. Possible synthetic routes to obtain BNNSs are also addressed / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física
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Determinação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite / Determination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometry

Mattos, Julio Cezar Paz de 28 March 2008 (has links)
Importadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltda / A graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A comparison between the performance of deuterium background correction system and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn, conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized as different species, no problems the resultant background was properly corrected. The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions. In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary. For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby good to reasonable agreement was achieved. / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC, acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos (n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica, obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.

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