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S?ntese, caracteriza??o e estudo das propriedades magn?ticas de ortoferritas de lant?nio dopadas com mangan?sLima, Andr?ia Cavalcante de 27 December 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-12-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Orthoferrites AFeO3 (A = rare earth) are an important class of perovskite oxides that
exhibit weak ferromagnetism. These materials find numerous applications as
chemical sensors, cathodes for fuel cells and catalysis, which make them interesting
from the standpoint of science and technology. Their structural, electrical and
magnetic properties are dependent on many factors such as the preparation method,
heat treatment conditions, chemical composition and replacement of cations in sites
A and/or B. In this paper, LaFe1-xMnxO3 (0 ≤ x ≤ 1) orthoferrites-type was prepared by
Pechini method and Microwave-assisted combustion reaction in order to evaluate the
influence of synthesis route on the formation of oxide, as well as the effect of parcial
replacement of iron by manganese and heat treatment on the magnetic properties.
The precursor powders were calcined at 700?C, 900?C, 1100?C and 1300?C for 4
hours and they were characterized by the techniques: Thermogravimetric analysis
(TGA), X ray diffraction (XRD), Refinement by Rietveld method, Scanning electron
microscopy (SEM), Reduction temperature programmed (RTP) and Magnetic
hysteresis measurements performed at room temperature. According to the XRD
patterns, the formation of perovskite phase with orthorhombic structure was observed
for the systems where 0 ≤ x ≤ 0.5 and rhombohedral for x = 1. The results also
showed a decrease of lattice parameters with the parcial replacement of iron by
manganese and consequently a reduction in cell volume. The hysteresis curves
exhibited weak ferromagnetism for the systems prepared by both synthesis methods.
However, a dependence of magnetization as a function of dopant content was
observed for samples produced by Pechini method. As for the systems prepared by
combustion reaction, it was found that the secondary phases exert a strong influence
on the magnetic behavior / Ortoferritas AFeO3 (A = terra rara) constituem uma importante classe de ?xidos
perovskita que exibem ferromagnetismo fraco. Estes materiais encontram in?meras
aplica??es como sensores qu?micos, catodos para c?lulas a combust?veis e na ?rea
de cat?lise, o que os fazem interessantes do ponto de vista cient?fico e tecnol?gico.
Suas propriedades estruturais, el?tricas e magn?ticas s?o dependentes de v?rios
fatores tais como: o m?todo de prepara??o, condi??es do tratamento t?rmico,
composi??o qu?mica e substitui??o de c?tions nos s?tios A e/ou B. Neste trabalho,
ortoferritas do tipo LaFe1-xMnxO3 (0 ≤ x ≤ 1) foram preparadas pelo m?todo Pechini e
pela rea??o de combust?o assistida por microondas com a finalidade de avaliar a
influ?ncia da rota de s?ntese na forma??o do ?xido, assim como o efeito da
substitui??o parcial do ferro por mangan?s e do tratamento t?rmico nas propriedades
magn?ticas. Os p?s precursores foram calcinados a 700?C, 900?C, 1100?C e
1300?C por 4 horas e caracterizados atrav?s das t?cnicas: An?lise
termogravim?trica (TG), Difra??o de raios X (DRX), Refinamento pelo m?todo de
Rietveld, Microscopia eletr?nica de varredura (MEV), Redu??o a temperatura
programada (RTP) e Medidas de histerese magn?ticas realizadas ? temperatura
ambiente. De acordo com os difratogramas, a forma??o da fase perovskita com
estrutura ortorr?mbica foi observada para os sistemas onde 0 ≤ x ≤ 0,5 e,
rombo?drica para x = 1. Os resultados tamb?m mostraram uma diminui??o dos
par?metros de rede com a substitui??o parcial do ferro por mangan?s e,
conseq?entemente uma redu??o do volume da c?lula unit?ria. As curvas de
histerese exibiram ferromagnetismo fraco para os sistemas preparados por ambos
os m?todos de s?ntese. Entretanto, uma depend?ncia da magnetiza??o em fun??o
do teor de dopante foi observada para as amostras produzidas pelo m?todo Pechini.
J? para os sistemas preparados por rea??o de combust?o, verificou-se que as fases
secund?rias exercem forte influ?ncia no comportamento magn?tico
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Síntese e caracterização estrutural e magnética das perovskitas complexas ReFe0:5M0:5O3 (Re = Dy, Gd, Sm, Eu,Nd ; M= Mn,Al)Santana, Marcos Cleison Silva 26 February 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Samples of Bi 2Fe4O9 mullite and ReFe 0.5M0.5O3 (Re = Nd, Sm, Eu, Gd, Dy; M = Mn, Al) complex perovskites were successfully synthesized by using the combustion synthesis method.
While the mullite was obtained after thermal treatment at temperatures below 1000ºC, complex perovskites are produced after thermal treatments between 1250ºC and 1500ºC for at most 24 h. The X-ray diffraction data analysis suggests the formation of single phase orthorhombic structure, after suitable heat treatment. Scanning electron microscopy (SEM) revealed the formation of micrometric grain size, giving to the sample the relative density. EDS spectra confirmed the homogeneity and purity of complex perovskites. Magnetization measurements as a function of field and temperature showed the diversity of magnetic behavior of the samples. Among the behaviors we can highlight the reorientation of spin for ortoferritas ReFe0.5Mn0.5O3 (Re = Dy, Gd, Eu, Sm, Eu) and ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Dy, Nd). Another interesting finding was the effect of magnetic reversal of the samples ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Nd, Gd) and EuFe0.5Mn0.5O3. Raman spectra show anomalous bands of second order in the perovskite DyFe0.5Al0.5O3 with
characteristics of resonant effects. The evolution of the band associated with the symmetric vibrational mode of the octahedron shows hardening at the temperature range of ordered magnetic phase, thus suggesting a possible spin-phonon coupling. Depolarization current measurements highlights a relaxation process due to charge carriers in the samples ReFe0.5Mn0.5O3 (Re = Dy, Gd). The application of magnetic field profoundly influences the depolarization current behavior
of DyFe0.5Mn0.5O3. Dielectric permittivity measurements showed no anomalies between 10 K and 300 K, that could can be associated to a ferroelectric phase. / Amostras da mulita Bi2Fe4O9 e das perovskitas complexas ReFe0.5M0.5O3 (Re= Nd, Sm, Eu, Gd, Dy; M = Mn, Al) foram sintetizadas com sucesso utilizando o método de síntese por reação de combustão. Enquanto a mulita foi obtida após tratamento térmico com temperaturas abaixo de 1000ºC, as perovskitas complexas foram produzidas após tratamentos térmicos entre 1250ºC e 1500ºC por, no máximo, 24 h. A análise de dados de difração de raios X sugerem a
formação de estruturas ortorrômbicas de fase única, após os tratamento térmico apropriado. Medidas de microscopia evidenciaram formação de grãos micrométricos conferindo às amostras relativa densidade. Os espectros EDS confirmaram a homogeneidade e pureza das perovskitas complexas. As medidas de magnetização em função do campo e da temperatura evidenciaram a diversidade de comportamentos magnéticos das amostras estudadas. Entre os comportamentos destacamos reorientação de spin para as ortoferritas ReFe0.5Mn0.5O3 (Re = Dy, Gd, Eu, Sm, Eu) e ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Dy,Nd). Outro interessante achado foi o efeito de inversão magnética das amostras ReFe0.5Al0.5O3 (Re = Nd, Gd) e EuFe0.5Mn0.5O3. Espectros Raman demonstram
bandas anômalas de segunda ordem na perovskita DyFe0.5Al0.5O3 com características de efeitos ressonantes. A evolução da banda associada ao modo vibracional simétrico do octaedro apresenta endurecimento em temperaturas na faixa da fase magnética ordenada, sugerindo assim,
um possível acoplamento spin-f onon. Medidas de corrente de despolarização destaca um processo de relaxação devido aos portadores de cargas nas amostras ReFe0.5Mn0.5O3 (Re=Dy,Gd). A aplicação de campo magnético influencia profundamente o comportamento da corrente de
despolarização do DyFe0.5Mn0.5O3. Medidas de permissividade dielétrica não exibiram anomalias entre 10 K e 300 K que possam a ser associadas a uma fase ferroelétrica.
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