No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS). Para a determinação direta de Hg, a solução de KMnO4 e a mistura oxidante (HNO3 + H2SO4) com a plataforma e parede interna do tubo modificadas com Pd apresentaram os melhores resultados. A mistura oxidante promoveu o pré-tratamento térmico in situ do papel, reduzindo o sinal de fundo. Foi investigada a viabilidade de empregar papéis de filtro, impregnados com concentrações conhecidas dos analitos e moídos por moagem criogênica, como padrões sólidos para calibração do equipamento. Os padrões sólidos produzidos apresentaram boa homogeneidade para As, Cd, Hg e Pb, adequada para microanálises e submicroanálises. Não foi desenvolvido método para determinação direta de Cr devido à contaminação durante a etapa de moagem. Foram construídas curvas analíticas de calibração utilizando-se massas crescentes de um único padrão sólido e massas similares dos padrões contendo diferentes concentrações dos analitos. As curvas obtidas foram concordantes em termos de coeficientes angulares, com razões de aproximadamente 1, indicando que ambos procedimentos de calibração podem ser empregados para SS-GF AAS. Materiais de referência certificados de matriz vegetal foram analisados para avaliar a exatidão dos métodos propostos empregando-se as curvas obtidas. Os resultados para As, Cd e Pb apresentaram boa exatidão e precisão. Os limites de detecção encontrados para a análise direta de sólidos foram: 0,36 µg g-1 para As, 4,0 ng g-1 para Cd, 0,46 µg g-1 para Hg e 0,036 µg g-1 para Pb. O emprego dos métodos desenvolvidos na determinação direta de As, Cd, Hg e Pb em amostras de embalagens celulósicas para alimentos indicou que estes podem ser utilizados no controle de qualidade dessas embalagens, apresentando boa sensibilidade, precisão e exatidão. As concentrações de Cd e Pb nas embalagens analisadas variaram, respectivamente, de 0,015 a 0,099 µg g-1 e de 0,05 a 6,70 µg g-1. As concentrações de As e Hg nas embalagens ficaram abaixo dos limites de detecção. Foi possível a determinação de Cr nos digeridos de pedaços das embalagens, obtendo-se concentrações de 1,8 a 4,1 µg g-1. / In the present work analytical methods for determination of As, Cd, Cr, Hg and Pb in paper and board food packaging materials by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GF AAS) were developed. For direct determination of Hg, the best results were achieved using KMnO4 solution and an oxidant mixture (HNO3 + H2SO4) in combination with the graphite platform and inner wall of graphite tube modified with palladium as permanent modifier. The oxidant mixture allowed the \"in situ\" thermal pretreatment, reducing the background signals. The feasibility of using cryogenic ground spiked filter papers with different concentrations of the analyte as synthetic calibrating standards was investigated. The calibrating standards showed good homogeneity for As, Cd, Hg and Pb being suitable for both microanalysis and submicroanalysis. The method for the direct determination of Cr was not developed due to the contamination during the grinding step. The analytical calibration curves were made by increasing masses of one calibrating standard and similar masses of the calibrating standards containing different concentrations of the analyte. The ratio between slopes of analytical curves were approximately 1 for As, Cd, Hg e Pb, indicating the adequacy of using both calibrating procedures for SS-GF AAS. Vegetable certified reference materials were analyzed to evaluate the accuracy of the proposed methods. The results for As, Cd e Pb presented good accuracy and precision. The detection limits for the solid sample analysis were: 0,36 µg g-1 for As, 4,0 ng g-1 for Cd, 0,46 µg g-1 for Hg and 0,036 µg g-1 for Pb. The direct determination of As, Cd, Hg and Pb in paper and board food packaging material samples were successfully done indicating that the developed methods can be employed in the quality control of these samples with good sensibility, precision and accuracy. The concentration of Cd and Pb in analyzed packaging materials ranged from 0,015 to 0,099 µg g-1 and from 0,05 to 6,70 µg g-1, respectively. The concentration of As and Hg in packaging materials were below to the detection limits. It was possible the determination of Cr in solution after pieces of packaging materials digestion. The concentrations of Cr ranged from 1,8 to 4,1 µg g-1.

This work deals with the issue of packaging and heat transfer. Especially this work focused on QFN and BGA packages. Nowadays most sophisticated conventional solution. First part deals with analysis of the current status of packages. Next part is analyze the issue of heat transfer in electronic systems. The following section is an experimental dealing with simulation in ANSYS Workbench and validation of these simulations by designed test structures. At the end is evaluated properties and behavior of these packages.

Es wird gezeigt, dass mit dem Fluoreszenzmesssystem sowohl die Schichtdicke als auch die Aushärtung detektiert werden kann. Durch das Erstellen von Eichkurven ist es so möglich, vollflächig, die genaue Schichtdicke der Beschichtung im laufenden Prozess inline zu bestimmen und Abweichungen in Echtzeit entgegenzuwirken. Zudem können so Unregelmäßigkeiten bei der Aushärtung der Lacke direkt erkannt und bei unzureichender Aushärtung der Anteil von Fehlproduktionen minimiert werden. Auch bei hochvernetzten Acrylatklebstoffen konnte gezeigt werden, dass mit dem System eine genaue Analyse der inneren Festigkeit vorgenommen werden kann. Diese Klebstoffe, mit teilweise unterschiedlichem chemischen Aufbau, aber gleichem E-Modul, emittieren dasselbe Maß an Fluoreszenz. Somit konnte gezeigt werden, dass mit der Fluoreszenzmessung, unabhängig von der chemischen Struktur, gleichbleibende Intensitäten gemessen und damit der Aushärtegrad bestimmt werden kann. Zur genauen Bestimmung der Schichtdicken mit dem Fluoreszenzmesssystem ist es notwendig genaue Eichkurven für jedes einzelne System zu erstellen. Auch ist es, im Falle der Molkeprotein Beschichtungen notwendig weitere Formulierungen zu testen um eine exakte Vorhersage des Vernetzungsgrads zu gewährleisten. Durch die Ergebnisse die mit den Acrylatklebstoffen erzielt wurden stellt sich die Frage, inwieweit eine Korrelation zwischen der chemischen Struktur des untersuchten Materials und der gemessenen Fluoreszenz dabei besteht. Es sollte die Fluoreszenz von weiteren Materialien, unterschiedlicher chemischer Struktur, gemessen und überprüft werden, ob ein Zusammenhang zu deren E-Modul besteht. Außerdem sind Materialien wie z.B. Klebstoffe und Lacke auf Polyurethanbasis, deren Aushärtung erst nach mehreren Tagen oder Wochen abgeschlossen ist, interessant. Dabei stellt sich die Frage, ob Abweichungen der Aushärtung schon direkt nach der Beschichtung, durch das Fluoreszenzmesssystem, detektiert und somit Fehlproduktionen schon frühzeitig erkennt werden können. [... aus Zusammenfassung und Ausblick]

In Deutschland nimmt der Anbau von Bleichspargel (Asparagus officinalis L.) sechzehn Prozent der Gesamtgemüseanbaufläche ein. Die Qualitätssicherung von Spargel, insbesondere aber von geschältem (Convenience-) Spargel stellt wegen der hohen Stoffwechselaktivität nach der Ernte eine Herausforderung dar. Insbesondere gilt es, die Textur und die Inhaltsstoffe vor qualitätsmindernden Veränderungen und verderbsförderndem Pilzbefall zu bewahren. Als Verpackung dienen in der Regel Folienverpackungen, die aber oft für das empfindliche Gemüseprodukt nicht geeignet sind. Daher wurde der Einfluss von unterschiedlichen Folienverpackungen (vier Polypropylenfolien, zwei biologisch abbaubare Folien und ein Oberflächencoating) mit unterschiedlicher Permeabilität für Sauerstoff und Kohlendioxid auf die Veränderungen der Qualitätsparameter ( Farbe, Textur, Frischmasse, Trockensubstanz, Gerüstkohlenhydrate ( Pectine, Lignin, Hemicellulose, Cellulose, Saccharose, Fructose, Glucose) von nicht geschälten und geschälten Spargel unmittelbar nach der Ernte und nochmals nach drei (bzw. vier) Lagertagen (2°C, 10°C, 20°C Lagertemperatur) ermittelt. Direkt nach der Ernte und nach drei Lagertagen wurde bei 10°C und 20°C Lagertemperatur die Kontamination mit Pilzen und der eventuell damit verbundene Gehalt an Fumonisin B1 geprüft. Die Lagertemperatur von 10°C (2 d Lagerdauer) erwies sich als geeignet zur Qualitätserhaltung von Convenience – Spargel. Bei 2°C und 20°C geschältem Spargel waren die Pectinfraktionen, bei nicht geschältem Spargel war der Hemicellulosegehalt Veränderungen unterworfen. Die Veränderungen dieser Qualitätsparameter waren mit den Veränderungen der Textur korreliert. Die Spargelspitze ist bei der Lagerung (2°C und 20°C) stoffwechselaktiver, als die restliche Spargelstange. Es zeigte sich, dass das Verhältnis von O2 zu CO2 (RQ) in der Verpackungsfolie signifikanten Einfluss auf die Qualitätsparameter von geschältem Spargel ausübte. Die geringsten stoffwechselphysiologischen Veränderungen wurden bei einem RQ von 0,65 festgestellt. Folienverpackungen mit RQ von 0,03-0,65 hatten sich für das endophytische Pilzwachstum als hemmend erwiesen. Das Mykotoxin Fumonisin B1 wurden in gesundheitlich unbedenklichen Mengen (< 1,67 mg * kg TS-1) in nicht gelagerten und in gelagerten Spargelstangen nachgewiesen. / The production area of white asparagus comprises 16 % of all vegetable crops in Germany. The economic important asparagus (Asparagus officinalis L.) is known for its high quality loss in postharvest. In order to protect convenience asparagus, i.e. fresh-cut peeled white asparagus from rapid deterioration in respect to phytopathological fungi, nutritive and sensory compounds the commercial use of film packaging might be an important tool. However, the film packaging materials used commercially do often not fulfil product physiological concerns. Therefore, the influence of different film packaging materials (four polypropylene-films, two biological degradable films and one coating) with different permeabilities for CO2 and O2 was investigated for unpeeled and peeled white asparagus during storage (2, 3, and 4 days) at temperatures of 2°C, 10°C, 20°C. Changes in the following quality attributes were studied: colour, texture, fresh weight, dry weight, structural carbohydrates (pectic substances, lignin, hemicellulose, cellulose), mono- and disaccharides (fructose, glucose, sucrose). Moreover, at harvest and after three days of storage the contamination with fungi and the content of the mycotoxin Fumonisin B1 was observed. The tests for contamination of fungi were conducted with slight nutrient agar (SNA) for seven days at 20°C under 14 h UV light and 10 h darkness (Nirenberg, 1976) Quality changes were most inhibited at a storage temperature of 10°C for two days. The ratio of O2 to CO2 (RQ) within the film packaging had a pronounced effect on the quality attributes of peeled asparagus. Changes in dry weight, fresh weight, lignin content were low at a RQ of 0,65 (P-Plus 2 film), whereas the water-soluble/insoluble pectin ratio (1 : 0,8) remained constant during the entire storage period. A low correlation was found between texture and hemicellulose, glucose, sucrose and the ratio of water-soluble to insoluble pectin. The meristematic zone of the asparagus tip revealed a higher metabolic activity than other morphological parts of the spear. Endophytic fungi, e.g. Fusarium spp., a precursor of mycotoxin, was found in control asparagus spears. During storage, the development of Fusarium spp. could be inhibited by all film packaging revealing a RQ of 0,003 - 0,65. The mycotoxin Fumonisin B1 occurred in all asparagus spears (control and stored spears), however the content (< 1,67 mg * kg TS -1) did not reach health risk threshold values.