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Thesis (Ph.D.)--University of California, Berkeley, 1962. / "UC-4 Chemistry" -t.p. "TID-4500 (17th Ed.)" -t.p. Includes bibliographical references (p. 79-80).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-03-15Bitstream added on 2014-06-13T19:00:09Z : No. of bitstreams: 1 salmazo_lo_me_bauru.pdf: 5230553 bytes, checksum: a59e34c0fc1acb2b0b0e6406f5258087 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste trabalho foi sintetizar nanopartículas monofásicas paramagnéticas de ferrita de níquel e zinco, Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (NZF) e utilizá-las na preparação de filmes elastoméricos calcinadas em diferentes temperaturas de forma a modificar seu tamanho. A caracterização estrutural das nanopartículas foi realizada via espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR), onde foi possível investigar as vibrações características da fase tipo espinélio entre 500 e 600 cm-¹ e 400 cm-¹, difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), no qual foi possível identificar a formação de nanopartículas monofásicas de Ni0,5Zn0,5FeO4 de acordo com ficha JCDS-08-0234, com tamanho entre 14 a 20nm. A caracterização térmica dos precursores das nanopartículas foi realizada utilizando as técnicas de calometria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG). Nanomcompósitos com matriz de borracha natural vulcanizada foram preparados utilizando diferentes concentrações e tamanhos de nanopartículas paramagnéticas, as quais foram adicionadas aos demais componentes necessários à vulcanização da borracha natural (BN) do tipo crepe claro brasileiro. A análise estrutural dos nanocompósitos, denominados de BN/NZF, foi realizado utilizando as técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). Através destas técnicas, a incorporação de diferentes proporções e tamanhos de nanopartículas foi avaliada. A caracterização térmica dos nanocompósitos foi realizada utilizando as ténicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), análise dinâmico-mecânica (DMA) com intuito de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaix / This project aims to the synthesis of single-phase paramagnetic nanoparticles of Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (NZF) nickel zinc ferrite and its application in the development of functional nanocomposites in specific materials with potential for microwave absorber. Modified Polyol method was used to synthesize a precursor powder, which was calcined at diferent temperatures in order to attain nanoparticles with different size particles. Structural characterization of nanoparticles was carried out by absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier Transformed (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (MET). From FTIR technique was possible to investigate chemical bonds and the Ni0,5Zn0,5Fe2O4 phase formation. The evolution of the thermal behavior of both precursor powder and nanoparticles was performed using the differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG). Nanocomposites of vulcanized natural rubber were prepared using different concentration of Ni0,5Zn0,5Fe2O4 nanoparticles, which were added to other components necessary to the vulcanization process of natural rubber (NR), Hevea brasiliensis - clone RRIM 600. The structural analysis of nanocomposites of vulcanized natural rubber containing as additives different fractions of nickel zinc ferrite called here as NR/NZF was conducted by use of techniques: XRD, FTIR, optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Thermal analyses of nanocomposites were performed using DSC, TG, dynamic mechanical analysis (DMA) in order to identify changes in behavior of vulcanized natural rubber, as a function of fraction of Ni0,5Zn0,5FeO4 nanoparticles. The magnetic behavior of both nanoparticles and nanocomposites were investigated by the vibrating sample magnetometer... (Complete abstract click electronic access below)

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Neste trabalho analisou-se por ressonância magnética nuclear em baixa (RMN-BR) e em alta resolução (RMN-AR), compostos de coordenação contendo íons paramagnéticos em solução. Demonstrou-se que estas são importantes ferramentas para o estudo destas espécies em meio aquoso, visando aplicações tanto em química analítica quanto em química inorgânica e bioinorgânica. Os estudos iniciais foram realizados com o ligante EDTA (Y4-), clássico agente quelante, e seus complexos com os íons Cu2+, Fe3+ e Mn2+. Os resultados demonstraram que a RMN-BR (20 MHz para o 1H) torna-se uma eficiente alternativa à espectrofotometria, principalmente para o estudo de complexos que não absorvem radiação no visível, como por exemplo, o quelato [Mn-Y]2-. A relaxometria por RMN-BR também foi usada para estudar soluções de quitosana (Chi) e seus complexos com os mesmos íons paramagnéticos previamente abordados para o EDTA. Os resultados demonstraram a eficiência da relaxometria tanto para os estudos de agregação polimérica em função do pH quanto para os estudos de complexação.<a name=\"_Hlk488851348\"> Foram também abordados complexos de sorbitol com íons Cu2+ tanto por relaxometria quanto por RMN-AR (600 MHz para o 1H). Neste caso, os resultados apresentaram uma alta complementariedade, permitindo inferir tanto acerca da troca de ligantes em solução e do pH ótimo para a complexação, quanto do surgimento de espécies macromoleculares com baixos coeficientes de autodifusão (D &asymp; 1,58 x10-10 mm2.s-1) em meio alcalino (pH &asymp; 12). Além do mais, foram avaliados novos complexos de Gd3+ com relevância biológica (agentes de contrastes), derivados do ligante AAZTA (6-amino-6-metilperhidro-1,4-diazepina). Os resultados demonstraram que as relaxividades paramagnéticas (r1p) foram de 7,44 mM-1.s-1 e 9,41 mM-1.s-1 para os derivados funcionalizados lateralmente com os ácidos propanoico e pentanoico, respectivamente, em comparação ao ligante precursor, 7,10 mM-1.s-1. Os estudos relaxométricos in vitro mostraram que estes novos derivados são menos susceptíveis à transmetalação com íons endógenos (Zn2+ e Ca2+), quando comparado ao AAZTA, possibilitando projetar o seu uso como agentes de contraste em tomografia por ressonância magnética (MRI). Aplicações relaxométricas in vivo foram realizadas utilizando o derivado contendo o ácido pentanoico conjugado ao peptídeo FibPep, apto a se ligar à proteína fibrina (presente em células tumorais). Os resultados demonstraram uma alta habilidade deste complexo para o assinalamento precoce e inequívoco do câncer de próstata (linhagem tumoral PC-3) em camundongos. / Low-resolution (LR) and high-resolution (HR) nuclear magnetic resonance (NMR) was used in this work for study coordination compounds containing paramagnetic ions in solution. It was demonstrated that these spectroscopies are important tools for the study of these species in aqueous medium, aiming applications in both, analytical chemistry and inorganic and bioinorganic chemistry. The initial studies were conducted using the EDTA (Y4-) ligand, classical complexant, and its chelate with the paramagnetic ions, among them Cu2+, Fe3+ and Mn2+. The results demonstrated that LR-NMR (20 MHz to 1H) becomes an efficient alternative to spectrophotometry, mainly for the study of complexes that do not absorb visible radiation, such as [Mn-Y]2- chelate. The LR-NMR relaxometry was also used to study chitosan (Chi) solutions and their complexes with the same paramagnetic ions previously discussed for EDTA. The results demonstrated the efficiency of the relaxometry for studies involving complexation and polymer aggregation as a function of the pH. Complexes of sorbitol with cupric ions were also addressed by relaxometry and HR-NMR (600 MHz to 1H). In this case, the results showed a high complementarity, allowing to infer about the ligand exchange and the optimum pH for the complexation reaction occurs. Besides, this study showed the appearance of species with low auto diffusion coefficients (D &asymp; 1.58 x10-10 mm2.s-1) in alkaline mediums (pH &asymp; 12), as consequence of the macromolecular character of this complex in this environment. In addition, new biologically relevant Gd3+ complexes (contrast agents) derived from AAZTA (6-amino-6-methylperhydro-1,4-diazepine) ligand were evaluated. The results demonstrated that the paramagnetic relaxivities (r1p) were 7.44 mM-1.s-1 and 9.41 mM-1.s-1 for derivatives laterally functionalized with propanoic and pentanoic acids, respectively, in comparison to precursor ligand, 7.10 mM-1.s-1. In vitro relaxometric studies demonstrated that these new derivatives are less susceptible to transmetallation reactions towards to endogenous ions (Zn2+ and Ca2+), in comparison to AAZTA (precursor ligand), becoming possible to design their use as contrast agents in magnetic resonance imaging (MRI) tomography applications. In vivo studies were conducted using the pentanoic acid derivative conjugated to FibPep peptide, able to bind to fibrin protein (present in tumor cells). The results for this study demonstrated a high ability of this complex for the early and unequivocal signaling for prostate cancer (PC-3 tumoral cell line) in mice.

Neste trabalho analisou-se por ressonância magnética nuclear em baixa (RMN-BR) e em alta resolução (RMN-AR), compostos de coordenação contendo íons paramagnéticos em solução. Demonstrou-se que estas são importantes ferramentas para o estudo destas espécies em meio aquoso, visando aplicações tanto em química analítica quanto em química inorgânica e bioinorgânica. Os estudos iniciais foram realizados com o ligante EDTA (Y4-), clássico agente quelante, e seus complexos com os íons Cu2+, Fe3+ e Mn2+. Os resultados demonstraram que a RMN-BR (20 MHz para o 1H) torna-se uma eficiente alternativa à espectrofotometria, principalmente para o estudo de complexos que não absorvem radiação no visível, como por exemplo, o quelato [Mn-Y]2-. A relaxometria por RMN-BR também foi usada para estudar soluções de quitosana (Chi) e seus complexos com os mesmos íons paramagnéticos previamente abordados para o EDTA. Os resultados demonstraram a eficiência da relaxometria tanto para os estudos de agregação polimérica em função do pH quanto para os estudos de complexação.<a name=\"_Hlk488851348\"> Foram também abordados complexos de sorbitol com íons Cu2+ tanto por relaxometria quanto por RMN-AR (600 MHz para o 1H). Neste caso, os resultados apresentaram uma alta complementariedade, permitindo inferir tanto acerca da troca de ligantes em solução e do pH ótimo para a complexação, quanto do surgimento de espécies macromoleculares com baixos coeficientes de autodifusão (D &asymp; 1,58 x10-10 mm2.s-1) em meio alcalino (pH &asymp; 12). Além do mais, foram avaliados novos complexos de Gd3+ com relevância biológica (agentes de contrastes), derivados do ligante AAZTA (6-amino-6-metilperhidro-1,4-diazepina). Os resultados demonstraram que as relaxividades paramagnéticas (r1p) foram de 7,44 mM-1.s-1 e 9,41 mM-1.s-1 para os derivados funcionalizados lateralmente com os ácidos propanoico e pentanoico, respectivamente, em comparação ao ligante precursor, 7,10 mM-1.s-1. Os estudos relaxométricos in vitro mostraram que estes novos derivados são menos susceptíveis à transmetalação com íons endógenos (Zn2+ e Ca2+), quando comparado ao AAZTA, possibilitando projetar o seu uso como agentes de contraste em tomografia por ressonância magnética (MRI). Aplicações relaxométricas in vivo foram realizadas utilizando o derivado contendo o ácido pentanoico conjugado ao peptídeo FibPep, apto a se ligar à proteína fibrina (presente em células tumorais). Os resultados demonstraram uma alta habilidade deste complexo para o assinalamento precoce e inequívoco do câncer de próstata (linhagem tumoral PC-3) em camundongos. / Low-resolution (LR) and high-resolution (HR) nuclear magnetic resonance (NMR) was used in this work for study coordination compounds containing paramagnetic ions in solution. It was demonstrated that these spectroscopies are important tools for the study of these species in aqueous medium, aiming applications in both, analytical chemistry and inorganic and bioinorganic chemistry. The initial studies were conducted using the EDTA (Y4-) ligand, classical complexant, and its chelate with the paramagnetic ions, among them Cu2+, Fe3+ and Mn2+. The results demonstrated that LR-NMR (20 MHz to 1H) becomes an efficient alternative to spectrophotometry, mainly for the study of complexes that do not absorb visible radiation, such as [Mn-Y]2- chelate. The LR-NMR relaxometry was also used to study chitosan (Chi) solutions and their complexes with the same paramagnetic ions previously discussed for EDTA. The results demonstrated the efficiency of the relaxometry for studies involving complexation and polymer aggregation as a function of the pH. Complexes of sorbitol with cupric ions were also addressed by relaxometry and HR-NMR (600 MHz to 1H). In this case, the results showed a high complementarity, allowing to infer about the ligand exchange and the optimum pH for the complexation reaction occurs. Besides, this study showed the appearance of species with low auto diffusion coefficients (D &asymp; 1.58 x10-10 mm2.s-1) in alkaline mediums (pH &asymp; 12), as consequence of the macromolecular character of this complex in this environment. In addition, new biologically relevant Gd3+ complexes (contrast agents) derived from AAZTA (6-amino-6-methylperhydro-1,4-diazepine) ligand were evaluated. The results demonstrated that the paramagnetic relaxivities (r1p) were 7.44 mM-1.s-1 and 9.41 mM-1.s-1 for derivatives laterally functionalized with propanoic and pentanoic acids, respectively, in comparison to precursor ligand, 7.10 mM-1.s-1. In vitro relaxometric studies demonstrated that these new derivatives are less susceptible to transmetallation reactions towards to endogenous ions (Zn2+ and Ca2+), in comparison to AAZTA (precursor ligand), becoming possible to design their use as contrast agents in magnetic resonance imaging (MRI) tomography applications. In vivo studies were conducted using the pentanoic acid derivative conjugated to FibPep peptide, able to bind to fibrin protein (present in tumor cells). The results for this study demonstrated a high ability of this complex for the early and unequivocal signaling for prostate cancer (PC-3 tumoral cell line) in mice.

Thesis (Ph. D.)--University of Wisconsin, 1967. / Typescript. Vita. eContent provider-neutral record in process. Description based on print version record. Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D.)--University of Wisconsin--Madison, 1967. / Typescript. Vita. eContent provider-neutral record in process. Description based on print version record. Includes bibliography.

Orientador: Aldo Eloizo Job / Banca: Marcos Augusto de Lima Nobre / Banca: Mariselma Ferreira / O programa de Pós graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, POSMAT, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da UNESP / Resumo: O objetivo deste trabalho foi sintetizar nanopartículas monofásicas paramagnéticas de ferrita de níquel e zinco, Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (NZF) e utilizá-las na preparação de filmes elastoméricos calcinadas em diferentes temperaturas de forma a modificar seu tamanho. A caracterização estrutural das nanopartículas foi realizada via espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR), onde foi possível investigar as vibrações características da fase tipo espinélio entre 500 e 600 cm-¹ e 400 cm-¹, difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), no qual foi possível identificar a formação de nanopartículas monofásicas de Ni0,5Zn0,5FeO4 de acordo com ficha JCDS-08-0234, com tamanho entre 14 a 20nm. A caracterização térmica dos precursores das nanopartículas foi realizada utilizando as técnicas de calometria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TG). Nanomcompósitos com matriz de borracha natural vulcanizada foram preparados utilizando diferentes concentrações e tamanhos de nanopartículas paramagnéticas, as quais foram adicionadas aos demais componentes necessários à vulcanização da borracha natural (BN) do tipo crepe claro brasileiro. A análise estrutural dos nanocompósitos, denominados de BN/NZF, foi realizado utilizando as técnicas de difratometria de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM). Através destas técnicas, a incorporação de diferentes proporções e tamanhos de nanopartículas foi avaliada. A caracterização térmica dos nanocompósitos foi realizada utilizando as ténicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), análise dinâmico-mecânica (DMA) com intuito de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaix / Abstract: This project aims to the synthesis of single-phase paramagnetic nanoparticles of Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (NZF) nickel zinc ferrite and its application in the development of functional nanocomposites in specific materials with potential for microwave absorber. Modified Polyol method was used to synthesize a precursor powder, which was calcined at diferent temperatures in order to attain nanoparticles with different size particles. Structural characterization of nanoparticles was carried out by absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier Transformed (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (MET). From FTIR technique was possible to investigate chemical bonds and the Ni0,5Zn0,5Fe2O4 phase formation. The evolution of the thermal behavior of both precursor powder and nanoparticles was performed using the differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG). Nanocomposites of vulcanized natural rubber were prepared using different concentration of Ni0,5Zn0,5Fe2O4 nanoparticles, which were added to other components necessary to the vulcanization process of natural rubber (NR), Hevea brasiliensis - clone RRIM 600. The structural analysis of nanocomposites of vulcanized natural rubber containing as additives different fractions of nickel zinc ferrite called here as NR/NZF was conducted by use of techniques: XRD, FTIR, optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Thermal analyses of nanocomposites were performed using DSC, TG, dynamic mechanical analysis (DMA) in order to identify changes in behavior of vulcanized natural rubber, as a function of fraction of Ni0,5Zn0,5FeO4 nanoparticles. The magnetic behavior of both nanoparticles and nanocomposites were investigated by the vibrating sample magnetometer... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre