Abstract Zinc production has been known since 200 BC. Fluidised bed roasting is the first process stage of the electrolytical zinc production process, was developed in the 1940s. The raw material for zinc is usually sphalerite concentrate. This sulphide concentrate is oxidised in a roaster. Oxidation reactions produce energy, which is removed as steam, and sulphur dioxide, which is used as the raw material of sulphuric acid. During recent decades sphalerite concentrates have contained more and more impurities and at the same time they have become more fine-grained. Impurities cause problems during fluidised bed roasting. As a consequence, production capacity decreases, there are breaks in production. Starting up and shutting down a process during production breaks cause the environmental emissions. In order to be able optimise production, the oxidation mechanisms of impure sphalerite and methods for controlling them have to be known. The hypothesis of this work was as follows: In addition to temperature, the impurity content and particle size of the feed and oxygen coefficient also have an effect on the stability of fluidised bed roasting. Diverse concentrates require different oxygen coefficients and temperatures. The basic target of this work was to develop a method to help find the required conditions and to control them in industrial roasters. This study was restricted to considering the effects of the iron, copper and lead contents in sphalerite concentrate. A review was made of earlier roasting studies and experiences. This study also evaluated the thermodynamic background of roasting. The oxidation mechanisms were also studied in the laboratory using a fluidised bed roaster and horizontal tube furnace. The results were validated in an industrial roaster. On the grounds of these studies the different sphalerite concentrates really do require diverse roasting temperatures and oxygen coefficients. Foremore, the same kinds of concentrates require a different roasting temperature and oxygen coefficient, if their particle size distributions are different. Controlling the concentrate feed particle size may help to control the stability of the roasting bed and the temperature of the upper part of the furnace. The impurities increase the forming of direct bond sintering and thus the forming of sulphide liquid phases. Oxides and sulphates may also form liquid phases. These kinds of liquid phases cause problems in the fluidised bed. Continuous control of the oxygen coefficient and bed temperature and the use of a unique oxygen coefficient and temperature range for every concentrate mixture would make it possible to minimise problems in the furnace. Laboratory and industrial scale tests have verified the variables and methods for controlling conditions in the roaster bed. / Tiivistelmä Sinkin valmistus on ollut tunnettua ajalta 200 eKr. Leijukerrospasutus, joka on ensimmäinen prosessivaihe elektrolyyttisessä sinkin valmistusprosessissa, otettiin sekin käyttöön jo 1940-luvulla. Sinkin raaka-aineena käytetään sfaleriittirikastetta, joka hapetetaan pasutuksessa. Hapetusreaktiot tuottavat energiaa, joka otetaan talteen höyrynä, ja rikkidioksidia, josta tuotetaan rikkihappoa. Viime vuosikymmeninä sfaleriittirikasteet ovat tulleet epäpuhtaammiksi ja samalla partikkelikooltaan hienommiksi. Epäpuhtaudet aiheuttavat ongelmia leijupetiin. Tämän seurauksena uunien kapasiteetti laskee, tulee tuotannon seisauksia. Näiden seisauksien yhteydessä tapahtuvat prosessin ylös- ja alasajot aiheuttavat päästöjä. Tuotannon optimoimiseksi täytyy tuntea epäpuhtaiden sfaleriittirikasteiden hapetusmekanismit ja tavat niiden hallitsemiseksi. Tämän työn hypoteesi oli: Leijukerrospasutuksen stabiilisuuteen vaikuttaa lämpötilan lisäksi epäpuhtauksien määrä syötteessä ja syötteen partikkelikokojakauma sekä happikerroin. Erilaiset rikasteet vaativat erilaisen happikerroin- ja lämpötila-alueen. Työn tavoite oli kehittää menetelmä,jolla saadaan vaaditut olosuhteet syntymään ja hallittua. Tutkimuksissa rajoituttiin tarkastelemaan sfaleriittirikasteiden sisältämän raudan, kuparin ja lyijyn vaikutusta. Työssä tutustuttiin epäpuhtaiden sfaleriittirikasteiden pasutuksen alueelta aiemmin tehtyihin tutkimuksiin ja eri pasutoilla saatuihin kokemuksiin sekä selvitettiin pasutuksen termodynaaminen tausta. Laboratoriotutkimuksilla selvitettiin hapettumismekanismeja leijukerrosreaktorissa ja pelleteillä kvartsilaivassa putkiuunissa. Tulosten todentaminen tehtiin koeajoilla teollisessa tuotantolaitoksessa. Johtopäätöksenä näistä tutkimuksista voidaan todeta, että erilaiset sfaleriittirikasteet edellyttävät kullekin rikasteelle ominaista pasutuslämpötilaa ja happikerrointa. Lisäksi samantyyppistenkin rikasteiden vaatima pasutuslämpötila ja happikerroin voivat vaihdella, jos rikasteen partikkelikokojakauma vaihtelee. Syötteen partikkelikokoa säätäen voidaan ohjata pedin stabiilisuutta ja uunin yläosan lämpötilaa. Epäpuhtaudet lisäävät suorasidossintrautumien syntyä ja siten sulfidisulafaasien muodostumista. Sulafaaseja voivat muodostaa myös tietyt oksidit ja sulfaatit. Tästä seuraa ongelmia leijupedissä. Happikertoimen jatkuva seuranta ja säätö kullekin rikasteelle ominaisella alueella, samoin kuin lämpötilan seuranta ja säätö, mahdollistavat ongelmien minimoinnin. Tähän työhön liittyvissä laboratoriotutkimuksissa ja teollisen mittakaavan tutkimuksissa todennettiin muuttujat ja keinot olosuhteiden hallitsemiseksi.

Abstract Wood powders are used in numerous applications such as thermoplastics and filters, and a lot of research effort has been put into developing novel ways of utilising them. The mechanical processing of wood powders, especially at particle sizes below 100 µm, has been reported in several studies, but they lack information on the effect of fine grinding conditions on the particle morphology and cellulose crystallinity, both of which are important parameters in the further processing of wood powders and in their various applications. This makes it very difficult to design and optimise fine grinding processes with different applications in mind. The aim of this thesis was to study the dry fine grinding of wood in several impact-based fine grinding mills in order to find out their effect on the properties of the wood and to study the energy required for the mechanical processing of the resulting powders. The effect of the main operational parameters on the properties of dried Norway spruce wood and the energy consumption was studied using three impact-based fine grinding mills that were capable of pulverising the wood down to a median particle size of less than 25 µm. It was found that the impact events occurring in media mills can be used for the production of very fine wood powders with lower cellulose crystallinity and rounder shaped particles having more uniform shape distribution than powders pulverised to a similar size range by means of impact events in non-media mills. A practical estimate was obtained for the minimum specific energy consumption in fine grinding in mills involving grinding media that could be utilised as a target for optimisation. Impact-based media milling under cryogenic conditions can be used to obtain different Norway spruce wood powders from those produced under ambient grinding conditions, i.e. without the freezing effect of nitrogen liquid. The energy efficiency of fine grinding can be enhanced by choosing cryogenic rather than ambient conditions. The moisture content of the wood has greater influence on the size and shape of the particles when milling is accomplished under ambient conditions. Torrefaction can reduce the energy consumption in impact-based media mills for median particle sizes over 17.4 µm (± 0.2 µm), while the shape and cellulose crystallinity of the particles are not significantly affected by torrefaction pretreatment as a function of energy consumption. / Tiivistelmä Puujauheita käytetään laajalti erilaisissa sovelluksissa, kuten esimerkiksi biokomposiiteissa ja suodattimissa. Tämän lisäksi on olemassa paljon tutkimustietoa siitä, kuinka puujauheita voitaisiin hyödyntää laajemminkin. Puu voidaan mekaanisesti prosessoida alle 100 µm:n kokoluokkaan, mutta yksityiskohtaista tietoa kuivahienojauhatuksen olosuhteiden vaikutuksesta jauheiden morfologiaan ja selluloosan kiteisyyteen ei ole saatavilla. Puujauheen morfologialla ja selluloosan kiteisyydellä on kuitenkin merkittävä vaikutus sovelluksia ja jatkojalostusta ajatellen. Puun kuivahienojauhatuksen tiedon puute hankaloittaa merkittävästi prosessin suunnittelua ja optimointia erilaisia sovelluksia varten. Tämän väitöskirjan tavoitteena on selvittää iskuihin perustuvien hienojauhimien vaikutukset puun ominaisuuksiin ja tutkia mekaanisen prosessoinnin energiatehokkuutta hienojauhatuksessa. Tutkimuksessa selvitettiin kolmen erilaisen iskuun perustuvan hienojauhatusmyllyn pääasiallisten operointiparametrien vaikutusta kuivatun metsäkuusen ominaisuuksiin ja energiankulutukseen. Jokaisella hienojauhimella onnistuttiin tuottamaan puujauhoja, joiden mediaanikoko oli alle 25 µm. Iskuihin perustuvalla jauhinkappalemyllyllä saatiin tuotettua puujauhoa, jonka selluloosan kiteisyys on alhaisempi ja partikkelimuodot pyöreämpiä verrattuna samankokoisiin puujauhoihin, jotka on tuotettu iskuihin perustuvilla jauhinkappaleettomilla hienojauhatusmyllyillä. Työssä saatiin käytännöllinen arvio kuivatun metsäkuusen hienojauhatuksen minimienergiankulutukselle iskuihin perustuville jauhinkappalemyllyille, mitä voidaan käyttää kyseisten myllytyyppien optimoinnin tavoitteena. Työssä havaittiin lisäksi, että kryogeenisiä jauhatusolosuhteita käyttämällä voidaan tuottaa erilaisia puujauhoja verrattuna puujauhoihin, jotka prosessoidaan ilman nestetyppijäädytystä, kun jauhatus suoritetaan iskuihin perustuvalla jauhinkappalemyllyllä. Ilman nestetyppijäädytystä puun kosteuspitoisuudella on merkittävämpi vaikutus puujauhojen ominaisuuksiin kuin kryogeenisissä olosuhteissa jauhetuilla. Kryogeenisillä jauhatusolosuhteilla voidaan parantaa myös jauhatuksen energiatehokkuutta. Torrefioinnilla voidaan vähentää hienojauhatuksen energiankulutusta iskuihin perustuvilla jauhinkappalemyllyillä, kun tavoitekoon mediaani on yli 17,4 µm (± 0,2 µm). Torrefioinnilla ei ole vaikutusta selluloosan kiteisyyteen tai partikkeleiden muotoon energiankulutuksen funktiona.