Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-graduação em Odontologia, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T13:52:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 285684.pdf: 9748777 bytes, checksum: 2a3cb62ac0b1cc22bd950d3853340996 (MD5) / O objetivo deste estudo in vivo foi avaliar a efetividade da técnica de clareamento dental em consultório utilizando-se diferentes tempos e protocolos de aplicação de um gel clareador à base de peróxido de hidrogênio a 38% (Opalescence Xtra Boost, Ultradent). Sessenta pacientes foram divididos em 3 grupos (n=20): G45-em uma das hemiarcadas foram realizadas 3 aplicações de 15 min, com trocas do agente clareador entre cada uma delas (A), e na outra o clareador foi aplicado durante 45 min sem troca do gel (B); G30-em uma das hemiarcadas foram realizadas 3 aplicações de 15 min(A), e na outra o gel foi aplicado durante 30 min, de forma contínua (B); e G20-em uma das hemiarcadas realizaram-se 3 aplicações de 15 min (A), e na outra o peróxido de hidrogênio foi mantido por 20 min (B). A avaliação da cor inicial, bem como a cor obtida após a 1ª e 2ª semanas, 1 mês e após 6 meses de tratamento clareador, foi realizada por meio de dois métodos: avaliação visual, com escala de cor Vita Clássica (Vita-Zahnfabrik, Alemanha), e avaliação quantitativa, com espectrofotômetro Vita EasyShade (Vita-Zahnfabrik, Alemanha). A avaliação da sensibilidade dental foi realizada em dois momentos: imediatamente após as sessões de clareamento e 7 dias após o término do tratamento. A sensibilidade sentida foi registrada segundo os critérios: nenhuma, leve, moderada ou severa. Os dados foram analisados com o teste t de Student para amostras pareadas, e os resultados mostraram que existe diferença significativa entre os tratamentos A e B para os grupos 30 e 20, tendo os subgrupos B apresentado menos clareamento. Quando os níveis de sensibilidade foram comparados, o teste de Kruskal-Wallis mostrou que não existe diferença entre os grupos avaliados. Conclui-se que a aplicação contínua do agente clareador por 45 min foi tão efetiva quanto as 3 trocas de 15 min. Os tempos de contato contínuo de 30 min e 20 min mostraram-se menos eficazes do que um tempo de 45 min.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T20:38:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 292660.pdf: 1105346 bytes, checksum: 6e67dd345d3a5f911bb733a71cd71a49 (MD5) / Os pinos de fibra de vidro são indicados para promover retenção adicional a núcleos de preenchimento ou a restaurações diretas. O objetivo deste estudo, in vitro, foi determinar a influência do tratamento da superfície na resistência de união de pinos de fibra a uma resina composta sob ensaio de push-out e observar o tipo de fratura sob microscopia eletrônica de varredura. Os grupos foram formados de acordo com o tratamento da superfície dos pinos: Grupo 1: silano (G1), Grupo 2: peróxido de hidrogênio 24% por 10 min e silano (G2), Grupo 3: jateamento com óxido de alumínio 50µm e silano (G3) e Grupo 4: jateamento com óxido de alumínio, peróxido de hidrogênio 24% e silano (G4) (n=20). Os dados foram submetidos ao teste de Shapiro-Wilk para verificar se os grupos apresentavam distribuição normal e teste de Kruskal-Wallis (p<0,05). Os resultados demonstraram que não houve diferença estatística significativa na interação entre os quatro grupos (G1: 11,08±10,16 MPa; G2: 16,24±8,49 MPa; G3: 12,81±9,89 MPa e G4: 11,14±8,58 MPa) (p=0,252). O tipo de fratura predominante foi misto (Tipo IV) e apenas duas fraturas adesivas (Tipo I) foram observadas (uma no Grupo G2 e outra no Grupo G3). O tratamento da superfície com peróxido de hidrogênio não alterou significativamente a resistência de união ao cisalhamento (push-out) do pino de fibra testado à resina composta.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde. Programa de Pós-graduação em Odontologia. / Made available in DSpace on 2012-10-23T10:15:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 260275.pdf: 17790030 bytes, checksum: 246ec17d54423700b749c1ea0e997ae9 (MD5) / O objetivo desta pesquisa, in situ, foi avaliar a influência da fonte de ativação do peróxido de hidrogênio 35% na microdureza do esmalte humano submetido ao clareamento dental, através da técnica em consultório. Cento e sessenta blocos de esmalte, com dimensões aproximadas de 2,5mm x 2,5mm x 1,0mm, foram obtidos de 32 terceiros molares hígidos, recém extraídos. Os blocos foram polidos e submetidos ao teste de microdureza, através de um indentador Knoop, com carga de 50g e tempo de aplicação de 5s. Os valores de microdureza Knoop (KHN) do esmalte foram determinados imediatamente antes e 1, 7 e 14 dias após o tratamento clareador. Os espécimes foram igualmente divididos em 5 grupos, de acordo com a fonte de ativação utilizada (n=32), e então fixados em dispositivos intra-orais nos 8 voluntários, que utilizaram apenas amostras obtidas dos seus próprios dentes: Grupo LA (peróxido de hidrogênio 35% + laser de argônio); Grupo HA (peróxido de hidrogênio 35% + fotopolimerizador); Grupo LED (peróxido de hidrogênio 35% + led-laser); Grupo OX (peróxido de hidrogênio 35% sem fotoativação); e Grupo CO (controle: apenas saliva). Os valores de microdureza obtidos foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e ao teste Tukey, com nível de significância de 5%. Comparações de KHN entre os valores iniciais e os obtidos nos diversos períodos foram investigadas, para todos os grupos. Maior diminuição significativa na microdureza do esmalte no grupo HA (5,81% e 2,35%) foi verificada 1 dia e 7 dias após o tratamento, respectivamente (p<0,0001); entretanto, para todos os grupos submetidos ao clareamento não houve diferença entre os valores iniciais e finais de microdureza. Concluiu-se que as diferentes fontes de ativação testadas não influenciaram significativamente a microdureza superficial do esmalte submetido ao clareamento dental com peróxido de hidrogênio 35%.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2012-10-24T05:04:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 267492.pdf: 1157975 bytes, checksum: 7595d909ead1ae9658d1bd167a2b0a81 (MD5) / O processo Fenton Clássico tem se mostrado altamente eficiente na oxidação de corantes e de uma grande variedade de poluentes orgânicos resistentes, mas possui em desvantagem o elevado custo do peróxido de hidrogênio (H2O2), pH restrito e a formação de lodo devido à precipitação do ferro, na etapa de coagulação. O processo foto-Fenton Homogêneo tem maior velocidade de degradação dos poluentes que o Fenton Clássico, porém a quantidade de H2O2 requerida para alcançar a completa mineralização ainda permanece alta, tornando o processo não muito atrativo do ponto de vista econômico, além de ainda permanecer o problema da formação do lodo. O processo Fenton Heterogêneo surge como alternativa para contornar algumas dessas desvantagens. O processo consiste na utilização de um catalisador sólido composto, eliminando assim a etapa de coagulação do lodo e diminuindo a dependência do pH presente no foto-Fenton homogêneo, além de poder ser facilmente recuperado ao final do processo. A injeção de oxigênio molecular também pode ajudar na mineralização de corantes dissolvidos em água através das reações Fenton e foto-Fenton, atuando como aceptor de elétrons e substituindo, pelo menos parcialmente, o peróxido de hidrogênio. A quantidade de O2 parece ser dependente do pH, da temperatura e da concentração inicial de peróxido de hidrogênio. Este trabalho tem como objetivo avaliar duas alternativas para redução do consumo de H2O2 e da formação de lodo no processo Foto-Fenton. Para isso, ar atmosférico foi injetado no sistema reacional, como oxidante adicional, e um catalisador insolúvel de ferro, a pirita (FeS2) foi utilizado como fonte de ferro. Uma solução aquosa contendo o corante Lurazol SN (Direct Black38), foi usada como sistema modelo para o estudo da cinética de degradação. A pirita (FeS2) foi escolhida por ser um catalisador com alto teor de ferro, pela sua estrutura química bem conhecida e pelo baixo custo, além de ser abundante em ambientes superficiais. A cinética de degradação foi avaliada em reator descontínuo sob diferentes condições de pH, concentração de H2O2, dosagem de catalisador, concentração de corante e adição ou não de ar dissolvido. Em intervalos regulares de tempo, alíquotas da solução foram retiradas e filtradas em membrana 0,22 m e a concentração de corante não convertido foi determinada espectrofotometricamente a 590nm. Foram avaliados os efeitos dos parâmetros operacionais acima descritos sobre o processo de degradação do corante. Os resultados mostraram que a cinética de degradação do Lurazol SN através dos processos Fe(II)/H2O2/UV, Fe(II)/H2O2/Ar/UV pode ser descrito por um modelo de pseudo-primeira ordem, e que a adição de ar atmosférico não altera a velocidade de descolorização apreciavelmente. As energias de ativação dos processos de oxidação Fe(II)/H2O2/UV e Fe(II)/H2O2/Ar/UV são, respectivamente, 12,6 e 8,6 kJ/mol. A degradação do corante através do processo heterogêneo usando Pirita/H2O2/UV e Pirita/H2O2/Ar/UV é mais lenta do que nos processos homogêneos, devido às limitações difusionais características dos processos heterogêneos e devido à lenta liberação de ferro para a fase líquida. Entretanto, observou-se que o peróxido de hidrogênio é cataliticamente decomposto para formar radicais hidroxila tanto pelas reações em fase homogênea (pelo Fe(II) lixiviado para a fase líquida), como pelas reações heterogêneas na superfície da pirita. A decomposição do corante obedeceu a uma lei cinética de ordem zero e acontece apenas em fase aquosa. A energia de ativação da reação de degradação do corante através do processo Pirita/H2O2/UV é 18,5 kJ/mol, valor muito próximo ao encontrado para os sistema Fe(II)/H2O2/UV. Os resultados indicam que as reações homogêneas de degradação de corante têm maior importância do que as reações que ocorrem na superfície do sólido, mas nos sistemas heterogêneos, estas reações são limitadas pela liberação do ferro para a solução, tornando o processo mais lento e mais eficiente na remoção de cor. / The Fenton process has been shown highly efficient for the degradation of dye and a variety of recalcitrant organic pollutants, but some disadvantages have been pointed out as the high cost of hydrogen peroxide (H2O2) and the sludge generated due to iron coagulation/precipitation. The photo-Fenton process is faster than Fenton process for pollutants degradation, however the amount of H2O2 required in the oxidation is not reduced enough to make the process industrially feasible, besides, the sludge generation is still a problem. The Heterogenous Fenton process has emerged as alternative to solve these disadvantages. This process uses a solid catalyst, therefore the sludge coagulation step can be eliminated and the pH-dependecy reduced, besides, this kind of catalyst can be easily recorvered in the end of the process. When Fenton and photo-Fenton are used to mineralize dye solutions, molecular oxygen (O2) can play an important role as electrons acceptor and replacing, at least partially, the hydrogen peroxide. The amount of O2 seems to be independent of pH, temperature and initial concentration of H2O2. This work aims to evaluate two alternatives to reduce of H2O2 consumption and sludge generation in the photo-Fenton process. For that, atmospheric air was bubbled into reactional system, as an extra oxidant, and pyrite (FeS2) was used as a solid catalyst. A dye solution with Lurazol SN (Direct Black38) was used as a model system to evaluate the decolouration kinetics. The Pyrite (FeS2) has been chosen for being a high iron content catalyst, for its well known chemical structure and its low-cost, besides it can be easily founded in surface environments. The reaction was carried out in a batch reactor under different conditions of pH, H2O2 concentration, catalyst dose, dye concentration and with or without bubbling of atmospheric air. Some samples was taken and filtrated with membrane 0,22 m and the non-converted dye concentration was measured in spectrophotometer, at 590 nm. The influence of operational parameters in dye degradation was investigated. The results show that the degradation of Lurazol SN through the processes Fe(II)/H2O2/UV, Fe(II)/H2O2/Air/UV can be described by pseudo first order model, and the bubbling of atmospheric air do not affect the rate of degradation, in a short time. The activation energy (Ea) for both processes are 12,6 and 8,6 kJ/mol, respectively. The dye degradation through heterogeneous processes, Pyrite/H2O2/UV and Pyrite/H2O2/Air/UV, is slower than the homogenous one. This is due to the difusional limitations, a common characteristic of the heterogeneous systems, and due to the slow leaching of iron. However, it was observed that H2O2 is catalytically decomposed by the catalyst surface and by the soluble iron. The dye degradation obeys zero order model and it takes place only in aqueous phase. The Ea = 18,5 kJ/mol was very close to the one achieved for homogeneous systems. The results show that homogeneous reactions seems to be more important than the reactions that takes place in the catalyst surface, but in the heterogeneous system, these reactions are controlled by the release of the iron in the solution, which makes the process a slightly slower in the beginning and more efficient in the color removal.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Odontologia, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:49:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 272505.pdf: 2383491 bytes, checksum: d6f308b364706644c72725578e1f7a69 (MD5) / O objetivo desta pesquisa foi avaliar a influência do sistema luminoso LED/LASER Whitening Lase Light Plus (DMC), com 6 LEDs de 470nm e 3 diodos laseres infravermelhos de 830nm de 0,2W de potência, aplicado com peróxido de hidrogênio 35% (Lase Peroxide 35% Sensy DMC Equipamentos) e 25% (Lase Peroxide 25% Sensy DMC Equipamentos) sobre o clareamento dental imediato. Os agentes clareadores foram aplicados, em 10 voluntários, com espessuras próximas a 1mm em cada arco de um mesmo paciente, sendo peróxido de hidrogênio 35% no arco superior e 25% no arco inferior. Nos hemi-arcos direitos, o conjunto LED/LASER foi aplicado 3 vezes durante 1 minuto cada uma, intercaladas com intervalos de 1 minuto sem irradiação luminosa. Após, 4 minutos de repouso, o gel foi substituído e o protocolo citado repetido por mais 2 vezes, totalizando 30 minutos, dos quais 9 irradiados. Nos hemi-arcos esquerdos o gel clareador não sofreu nenhuma irradiação luminosa, protegido por uma placa divisora de arcadas durante a irradiação dos hemiarcos direitos, permanecendo pelo mesmo tempo que nos hemi-arcos direitos (10 minutos por 3 vezes). Após 7 dias, os voluntários retornaram para avaliação da percepção do grau de clareamento e de sensibilidade. De acordo com a avaliação do pesquisador e dos pacientes, através do questionário, não houve diferença perceptível do grau de clareamento entre os hemi-arcos direitos e esquerdos (com e sem aplicação de sistema luminoso, respectivamente), em ambas concentrações de gel clareador (25 e 8 35%). Também foi relatada ausência de diferença no grau de ensibilidade entre as hemi-arcadas. / The purpose of this research was to evaluate the influence of the LED/LASER Whitening Lase Light Plus bleaching system (DMC) with 6 LEDs of 470nm e 3 infra red lasers diodes of 830nm power of 0,2W over 35% and 25% hydrogen peroxide (Lase Peroxide 35% Sensy DMC Equipments) in 10 volunteers. The bleaching agents were applied in 1mm thickness to each arch. The LED/LASER set was applied for 1 minute, interpolated by 1 minute without luminous irradiation for 3 times, followed by 4 minutes break, then the bleaching agent was replaced. This protocol was repeated for 3 times in the right half arch. In the left half-archs the procedure was the same but without any luminous irradiation, through a dain protector plate of dental archs. After 7 days, the volunteers returned for a evaluation of sensibility and bleaching degree. According to the researcher and patients evaluation, through questionnaire, there wasnt noticeable difference in bleaching degree between the right and left half-archs (with and without luminous system application respectively), in both dental bleaching concentrations (25 and 35%). It was reported no difference in the sensibility degree between the half-archs, as well.

CARNEIRO, J. R. M. Estudo clínico randomizado de diferentes protocolos de clareamento dentário com peróxido de hidrogênio a 7,5%. 2016. 58 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) - Faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2016-07-28T16:05:45Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_jrmcarneiro.pdf: 1034309 bytes, checksum: 98531565ed5964e7eb7b80f33b4d27b0 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Fernandes (erikaleitefernandes@gmail.com) on 2016-07-28T16:05:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_jrmcarneiro.pdf: 1034309 bytes, checksum: 98531565ed5964e7eb7b80f33b4d27b0 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T16:05:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_jrmcarneiro.pdf: 1034309 bytes, checksum: 98531565ed5964e7eb7b80f33b4d27b0 (MD5) Previous issue date: 2016-05-31 / Bleaching is a conservative technique and it much sought after by patients looking for an improvement in smile esthetics. The objective of this study was to evaluate the effectiveness of bleaching treatment, with 7.5% hydrogen peroxide at different time intervals, and evaluate the intensity of related tooth sensitivity. For this, 60 patients were selected and divided into three groups: group PH10 - used the gel for 10 min a day; group PH30 – 30 min; group PH60 – 60 min. The volunteers had the autonomy to stop bleaching when they were satisfied with the result, ranging between 14 and 42 days. Two sensitivity tables (Visual analogue scale and 5-point verbal rating scale) were given to the participants to be filled in daily on the levels of sensitivity. Color assessments were made using the Vitapan Classical Scale and Easyshade spectrophotometer at 14, 21, 28 and 42 days of treatment and 1 month after the end of the bleaching, to evaluate color rebound effect. Degree of patient satisfaction was measured by a questionnaire. For data analysis, Fisher’s exact test compared the percentage of satisfied with unsatisfied participants in each of the three groups (α=0.05). The mean number (± standard deviation [SD]) of days required to achieve the participant satisfaction in each of the three groups was calculated and statistically analyzed using the ANOVA and t-test (α=0.05). Intensity of sensitivity was evaluated using the Kruskal-Wallis test (α=0.05). To analyze the difference of color of both methods (spectrophotometer and color scale) two tests were used: for the same period in different groups the Kruskal-Wallis test was performed (α=0.05), and for the same group at different time intervals the Friedman test was used (α=0.05). The three methods were effective, with group PH10 being less effective than group PH60 with only the color scale evaluation method in the analysis of tooth 13. One month after the end of the treatment, there was no significant difference with the results found immediately after the treatment period. Group PH10 had a higher mean number of days of gel use, a lesser degree of satisfaction with the end result, and less pain when compared to the others. It can be concluded that the decrease in the daily time-use of 7.5 % hydrogen peroxide had no effect on its effectiveness, and it brought benefit to patients, as well as making the treatment faster, it decreased the discomfort of sensitivity. / O clareamento é uma técnica conservadora e bastante procurada por pacientes que buscam uma melhoria na estética do sorriso. O objetivo deste trabalho foi avaliar a efetividade do tratamento clareador, com peróxido de hidrogênio a 7,5% em diferentes tempos, e avaliar a intensidade de sensibilidade dentária relacionada. Para isso, foram selecionados 60 pacientes e divididos em três grupos: grupo PH10 - utilizou o gel por 10 min no dia; grupo PH30 – 30 min; grupo PH60 – 60 min. Os voluntários possuíam autonomia de interromper o clareamento quando estivessem satisfeitos com o resultado, num intervalo entre 14 e 42 dias. Duas tabelas de sensibilidade (escala visual analógica e escala de classificação verbal de 5 pontos) foram entregues aos participantes para que fossem preenchidas diariamente com os níveis de sensibilidade. Foram feitas avaliações de cor com Escala Vitapan Classical e espectrofotômetro EasyShade aos 14, 21, 28 e 42 dias de tratamento, e 1 mês após o fim do clareamento, para avaliar efeito rebote da cor. O grau da satisfação do paciente foi medido por um questionário. Para análise dos dados, o teste exato de Fisher comparou os percentuais de participantes satisfeitos com os participantes insatisfeitos em cada um dos três grupos (α = 0,05). Foi feito a média (± desvio-padrão [DP]) do número de dias necessários para alcançar a satisfação dos participantes em cada um dos três grupos e avaliados estatisticamente utilizando-se ANOVA e teste T (α = 0,05). A intensidade da sensibilidade foi avaliada através do teste Kruskal-Wallis (α = 0,05). Para análise da diferença de cor de ambos os métodos (espectrofotômetro e escala de cor) foram utilizados dois testes: para um mesmo período nos diferentes grupos foi realizado o teste de Kruskal-Wallis (α = 0,05) e para o mesmo grupo em diferentes períodos foi feito o teste de Friedman (α = 0,05). Os três métodos foram efetivos, sendo o grupo PH10 menos eficaz que o grupo PH60 apenas para o método de avaliação com escala de cor na análise do dente 13. Após 1 mês do fim do tratamento não houve diferença significativa com o resultado encontrado imediatamente após o período de tratamento. O grupo PH10 teve uma maior média de dias de uso do gel, um menor grau de satisfação com o resultado final e uma menor intensidade de dor quando comparado aos demais. Pode-se concluir que a diminuição do tempo de uso diário do peróxido de hidrogênio 7,5% não influenciou na sua efetividade e trouxe benefício aos pacientes, pois além de tornar o tratamento mais rápido, diminui o desconforto da sensibilidade.

A modificação química dos polietilenos, através de processos de formação de ligações cruzadas, possibilita a sua utilização em aplicações que demandam elevadas temperaturas, assim como dão origem a materiais com propriedades físico-mecânicas superiores. Nesse contexto, o polietileno de alta densidade (PEAD) grafitizado com peróxido de dicumila (DCP) e vinil-trimetóxi-silano (VTMS) foi avaliado por processo de extrusão reativa em extrusora de rosca dupla co-rotante. Amostras grafitizadas foram caracterizadas por índice de fluidez, fluorescência de raios X, FTIR, teor de gel e inchamento no equilíbrio. Os resultados apresentaram queda no índice de fluidez e consequentemente aumento na viscosidade do material com o aumento dos teores de DCP e VTMS. Resultados de teor de silício indicam que praticamente todo silício adicionado foi incorporado na matriz polimérica, mesmo em casos de menor concentração de peróxido e maior concentração de VTMS. Após processo de reticulação, as amostras foram caracterizadas por teor de gel, hot-set e resistência ao impacto Izod. Os resultados apresentaram teores de géis elevados, baixo alongamento sob carga a 200 ºC e 100% de recuperação elástica após cessada a força. Também foi observada a influência do tempo de cura das amostras nos resultados de teor de gel, indicando aumento significativo nos resultados para maiores tempos de cura. As avaliações das propriedades mecânicas dos materiais reticulados indicaram aumento significativo de resistência ao impacto a -20 ºC e 23 ºC. Assim, evidencia-se que o PEAD reticulado apresenta ótimas propriedades mecânicas e pode ser explorado em novas aplicações de mercado. Além disso, a possibilidade de processabilidade por técnicas convencionais e o baixo custo contribuem para pesquisas e inovações nessa área. / The polyethylene (PE) chemical modification through crosslinking process allows it to be used in applications which demand high temperatures, and also produce some higher mechanical-physical propertie material. In this context, the graphitized high density polyethylene (HDPE) with dicumyl peroxide (DCP) and vinyl-trimethoxy-silane (VTMS) were evaluated by reactive extrusion process in a co-rotating twin screw extruder. Graphitized samples were characterized by melt flow index, x-ray fluorescence, FTIR, gel content and equilibrium swelling. Analyses results analyzes showed a decrease in melt flow index and, consequently, a higher viscosity by increasing the concentrations of DCP and VTMS. Silicon content results indicate that the silicon added to the process was practically all embedded in the polymeric matrix, even in cases of lower peroxide concentration and highest VTMS concentration. After the crosslinking process, samples were characterized by gel content, hot-set and Izod impact strength. The analyzes results showed high levels of gels, low elongation under load at 200 °C and 100% elastic recovery after cessation of strength. It was also observed the samples curing time influence on the gel content results, indicating a significant increase in the results on curing times. Mechanical properties evaluation of the crosslinked materials had a significant impact resistance increase at -20 °C and 23 °C. This way, it is evident that the crosslinked HDPE has great mechanical properties and can be explored in new market applications. Besides this, the conventional techniques of processability and low cost can contribute for researches and innovation in this area.

As propriedades mecânicas dos elastômeros termoplásticos vulcanizados, TPVs, dependem fortemente de sua morfologia, que por sua vez dependem dos polímeros primários, da composição, do sistema e processo de reticulação utilizados. A morfologia é definida durante a vulcanização dinâmica. Este trabalho estuda a influência do sistema de reticulação sobre as propriedades de TPVs a base de PA(6/66)/NBR (co-poliamida PA6/66 e borracha nitrílica) em diferentes composições (40/60, 35/65, 30/70 em massa). Peróxido de dicumila, bismaleimida, resina fenólica, um sistema acelerador/enxofre e peróxido de dicumila com dois coagentes (bismaleimida e enxofre) foram utilizados como agentes reticulantes. Os TPVs foram caracterizados quanto a sua resistência mecânica, resistência a solvente, deformação permanente à compressão, morfologia e propriedades térmicas. Todos os TPVs apresentaram propriedades superiores à blenda PA(6/66)/NBR correspondente. O sistema de cura constituído de peróxido de dicumila e bismaleimida/enxofre (DCP/BMI/enxofre) como coagentes resultou na morfologia melhor definida, e consequentemente, o TPV destacou-se por apresentar as melhores propriedades. A utilização de cargas inorgânicas, negro de fumo, N 330, ou argilas tipo montmorilonita, não trouxe benefícios aos TPVs baseados no sistema DCP/BMI/enxofre. Estes TPVs apresentaram, para as propriedades mecânicas, valores inferiores aos dos TPVs sem carga. A deformação permanente a compressão se manteve e a morfologia se apresentou cocontínua. / The mechanical properties of thermoplastic vulcanizates, TPVs, depend strongly on their morphologies, which themselves depend on the properties of the primary polymers, the composition of the TPV and the crosslink system and crosslink process. The morphology is defined during the dynamic vulcanization. This work deals with the study of the influence of crosslink systems on TPVs based on PA(6/66)/NBR (co-polyamide PA6/66 and nitrile rubber) in different compositions (40/60, 35/65, 30/70 in mass). Dicumyl peroxide, bismaleimide, phenolic resin, a sulfur-accelerated system and dicumyl peroxide with two co-agents were used as crosslinkers. TPVs were characterized by taking into account their mechanical strength, solvent resistance, compression set, morphology and thermal properties. All the TPVs exhibit better properties than the blend. The curing system constituted by dicumyl peroxide and bismaleimide/sulfur (DCP/BMI/sulfur) as co-agents resulted in a more defined morphology, and therefore the TPV exhibited the best properties. The addition of inorganic fillers as carbon black, N 330, or clay (montmorillonite), has not brought benefits to the system based on TPVs DCP/ BMI/ sulfur. The TPVs with fillers showed lower mechanical properties than the TPVs without fillers. The compression set was also the same, while a co-continous morphology could be observed in MEV analyses.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Física, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:25:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 330808.pdf: 3299598 bytes, checksum: 70a98a2718755b326e1a698c0cd96d84 (MD5) Previous issue date: 2014 / Nos últimos anos a comunidade científica tem se dedicado à elaboração de sensores capazes de identificar e quantificar espécies químicas e biológicas. Grandes avanços foram alcançados no desenvolvimento de novos métodos de preparação, imobilização de receptores em plataformas específicas e novas formas de detecção. Este trabalho trata do estudo e caracterização de sensores e biossensores para aplicações práticas, e se divide em duas partes: na primeira, investigou-se a utilização da Feofitina-b, composto isolado da planta Turnera subulata, como sensor eletroquímico não enzimático, sendo testado na detecção do peróxido de hidrogênio. Foram preparados filmes automontados com diferentes arquiteturas e com utilização de materiais auxiliares como hidrocloreto de polialilamina (PAH) e a goma do cajueiro. Os resultados obtidos indicam que este sistema apresenta a atividade desejada. Na segunda, elaborou-se um novo dispositivo, o "Lab-in a syringe" (LIS), baseado em um simples imunoensaio de fluxo vertical (VFIA) para a detecção de proteínas, utilizando nanopartículas de ouro como marcadores do sinal resposta. Esse dispositivo é fácil e rápido de ser utilizado, uma vez que a leitura pode ser obtida em menos de 15 minutos. Os resultados obtidos são promissores, tendo sido aplicado com sucesso para a detecção do antígeno específico da próstata (PSA) diretamente na urina humana. Esse dispositivo pode ser útil como método rápido e simples para a detecção de outros analitos importantes para monitoramento ambiental, biossegurança e controle de alimentos.<br> / Abstract: In the last years the scientific community has devoted attention to developing sensors with the ability for identification and quantification of chemical and biological species. Important results have been obtained in developing new preparation methods, receptors immobilization in specific platforms and new detection mechanisms. This thesis deals with the study and characterization of sensors and biosensors alming at practical applications, and is divided into two parts: in the first, the use of Phaeophytin-b, a compound isolated from the plant Turnera subulata, was characterized and investigated as a non-enzymatic electrochemical sensor, being tested for detection of hydrogen peroxide. Self-assembled thin films were prepared with several architectures using auxiliary materials like Poly (allylamine) hydrochloride (PAH) and cashew gum. The obtained results indicated that the system presents the desired activity. In the second part, a new device was elabored, the "Lab-in a syringe" (LIS), based in a simple vertical flow immunoassay (VFIA) for protein detection, using gold nanoparticles as the signal response markers. This device is easy and fast to use, yieding results in less than 15 minutes. The sensor has been succesfully applied to detect the prostate specific antigen (PSA) directly from the human urine, with promising results. This device can be useful as a quick and simple method for detection of important analites to environmental monitoring, biosecurity and food control.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-09-01T04:08:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 333875.pdf: 2812712 bytes, checksum: f7e4dcceb8dc894e0570ce0b87862eb3 (MD5) Previous issue date: 2015 / Realizou-se neste trabalho a determinação de peróxido de hidrogênio (H2O2) em amostras comerciais utilizando sensores eletroquímicos baseados em nanopartículas de análogos de azul da Prússia (NPAP). As amostras comerciais analisadas foram: creme para clareamento dental de uso doméstico, enxaguante bucal, solução antisséptica e creme para descoloração de pelos e cabelos. Fez-se a modificação de um eletrodo de carbono vítreo (GCE) com as NPAP, que eram encapsuladas por diferentes complexos de melanina-Mn+ (Mn+ = Fe3+, Cu2+, Ni2+ ou Co2+). Os sensores obtidos foram usados na detecção de H2O2 e aqueles que apresentaram os melhores resultados foram empregados na determinação de H2O2 nas amostras comerciais. As NPAP foram caracterizadas com uso de microscopia de transmissão eletrônica (TEM). A caracterização das modificações feitas no GCE ocorreu por voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Utilizou-se os eletrodos modificados para determinação de H2O2 e curvas de calibração foram obtidas na faixa de 0,1 a 13 mmol L-1. Obtiveram-se os melhores resultados para modificações contendo complexos de melanina-Fe3+ com limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ) de respectivamente 0,14 e 0,42 ?mol L-1. O LD é um dos mais baixos encontrados na literatura para sensores não-enzimáticos de H2O2. Os parâmetros de validação analisados, além de LD e LQ, foram a seletividade, linearidade, sensibilidade, exatidão, precisão e robustez. O processo de validação do método analítico mostrou-se satisfatório quanto aos parâmetros avaliados.<br> / Abstract : The detection of hydrogen peroxide (H2O2) in commercial samples was performed in this work, utilizing electrochemical sensors based on melanin-capped Prussian blue nanoparticles analogs (PBNP). The samples analyzed were tooth whitening gel, mouth rinse solution, antiseptic solution and hair bleaching cream. A glassy carbon electrode was modified with BPNP, capped with different melanin-Mn+ complexes (Mn+ = Fe3+, Cu2+, Ni2+ or Co2+). The sensors were used on the detection of H2O2 and the determination of H2O2 in commercial samples was realized by those sensors which presented best results. PBNP were characterized using transmission electron microscopy (TEM). The modification made on GCE was characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Calibration curves were obtained on the linear range of 0.1 to 13.0 mmol L-1. The best results were obtained for melanin-Fe3+ capped PBNP, and the detection (DL) and quantification limits (QL) were 0.14 and 0.42 ?mol L-1, respectively. This DL is among the lowest ever published for non-enzymatic H2O2 sensors. The validation parameters analyzed, besides DL and QL, were selectivity, linearity, sensibility, accuracy and robustness. The analytical method validation seemed to be satisfactory regarding the analyzed parameters.