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Estudo das propriedades fotoluminescentes de 'CA''ZN IND.2''(OH) IND.6'.2'H IND.2"O' obtidos a partir do método hidrometal-microondas /Xavier, Camila Soares. January 2010 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Mário Cilense / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Máximo Siu Li / Banca: João Batista Baldo / Resumo: Neste trabalho, foi estudado a formação dos pós de hexahidroxodizincato de cálcio dihidratado, CaZn2(OH)6.2H2O (CZO) sobre condições hidrotermais-microondas (HM) e partindo de diferentes reagentes e surfactantes. Estes pós foram analisados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia na região do infravermelho (IV) e medidas de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX confirmaram que a fase CZO pura foi obtida após o processamento HM realizado a 130 ºC por 2 h com a síntese partindo de nitratos, enquanto que as demais apresentaram fases secundárias. As micrografias FEG-MEV indicaram que as modificações bem como o crescimento das micropartículas de CZO foram orientadas pelo mecanismo de coalescência e Ostwald-ripening. O espectro UV-vis ilustrou que este material tem um band gap óptico indireto. Os pós de CZO puros exibiram uma emissão amarela quando excitados por um comprimento de onda de 350 nm em temperatura ambiente, enquanto que os demais exibiram uma emissão na região do laranja / Abstract: In this work, it was studied the formation of calcium hexahydroxodizincate dehydrate, CaZn2(OH)6.2H2O (CZO) powders under microwave-hydrothermal (MH) conditions and using the different reagents and surfactants. These powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Field-emission gum scanning electron microscopy (FEG-SEM), ultraviolet-visible (UV-vis) absorption spectroscopy, infra red spectroscopy (FTIR) and photoluminescence (PL) measurements. XRD patterns confirmed that the pure CZO phase was obtained after MH processing performed at 130 ºC for 2 h. FEG-SEM micrographs indicated that the morphological modifications as well as the growth of CZO microparticles are governed by Ostwal-ripening and coalescence mechanisms. UV-vis spectra showed that this material have an indirect optical band gap. The pure CZO powders exhibited an yellow PL emission when excited by 350 nm wavelength at room temperature, whereas the other powders exhibited the orange emission / Doutor
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Síntese de perovskitas nanométricas com estrutura 'PB IND.1-x''M IND.X''TI''O IND.3'(M='BA', 'CA' e 'SR') /Eliziário, Sayonara Andrade. January 2010 (has links)
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo estudar a formação dos pós com sistemas Pb1-xBaxTiO3, Pb1-xCaxTiO3 e Pb1-xSrxTiO3, em que x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1, por intermédio do método hidrotermal associado ao aquecimento em forno de microondas. Estudos foram realizados para a obtenção de um maior entendimento das diferentes propriedades ópticas e eletrônicas das perovskitas, em função da concentração dos dopantes e dos diferentes tempos utilizados nas sínteses. A fim de verificar as suas características estruturais estes pós foram analisados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia na região do infravermelho (IV) e de fotoluminescência (FL). Os resultados de DRX confirmaram a presença da fase Pb1-xBaxTiO3 juntamente com a fase BaCO3, enquanto que as fases Pb1-xCaxTiO3 e Pb1-xSrxTiO3 apresentam-se monofásicas. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV) indicam o mecanismo de cristalização-dissolução-recristalização para as amostras do sistema Pb0,5Ba0,5TiO3 e formação de mesocristais para as amostras de PCT. Todos os materiais sintetizados apresentaram propriedades fotoluminescentes, apresentando emissões na região de diferentes comprimentos de onda, sugerindo que as amostras possuem propriedades estruturais que dependem do cátion adicionado. Dessa forma, a emissão pode ser atribuída a distorções nos clusters [TiO6], bem como a existência de clusters complexos de [TiO5], [BaO11], [CaO11] e [SrO11] associados as vacâncias de oxigênio. Testes de aplicação de ferroeletricidade foram realizados, porém as amostras sofreram baixa densificação devido a volatilização do chumbo, no aquecimento em forno convencional / Abstract: In this work, were studied the formation of powders by microwave hydrothermal method in systems Pb1-xBaxTiO3, Pb1-xCaxTiO3 and Pb1-xSrxTiO3, where x = 0, 0.25, 0.5, 0, 75 and 1. Studies were conducted to obtain a greater understanding of the different optical and electronic properties of perovskites, depending on the concentration of dopants and different times used in the synthesis. These powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy field emission gun (FEG-SEM), ultraviolet visible spectroscopy (UV-vis) infrared spectroscopy (IV) and photoluminescence spectroscopy (PL). The XRD patterns confirmed the second phase BaCO3 in Pb1-xBaxTiO3, while the phase Pb1-xSrxTiO3 present single-phase and the phase Pb1-xCaxTiO3 present two structural phases of same composition at 140 °C. FEG-SEM micrographs indicate the mechanism of crystallization-dissolution-recrystallization for samples of the system Pb0,5Ba0,5TiO3 and „„non-classical crystallization‟‟ with mesocrystal formation for samples of the system PCT. All materials synthesized showed photoluminescent properties, showing regions emissions of different wavelengths, suggesting that samples have structural properties that depend on the cation added. Thus, the emission can be attributed distortions in the clusters [TiO6], and existence of complex clusters [TiO5], [BaO11], [CaO11] e [SrO11] associated oxygen vacancies. Tests were performed applying ferroelectricity, but the samples were subjected to low densification due to volatilization of lead in the conventional oven heating / Orientador: Elson Longo da Silva / Coorientador: Paulo Roberto Bueno / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Paulo Sergio Pizani / Banca: Jose Waldo Martinez Espinosa / Banca: Cristiano Morita Barado / Doutor
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Luminescência e aspectos estruturais de difenilfosfinatos de alguns íons lantanídeos /Scarpari, Sérgio Luís January 2001 (has links)
Orientador: Elizabeth Berwerth Stucchi / Banca: Regina Célia Galvão Frem Di Nardo / Banca: Sérgio Roberto de Andrade Leite / Banca: Hermi Felinto de Brito / Banca: Petr Melnikov / Resumo: Os objetivos deste trabalho foram a preparação, a caracterização e o estudo da luminescência de alguns complexos de difenilfosfinatos de lantanídeos trivalentes. Os seguintes compostos foram preparados: i) Ln [O2P(Ph)2]3 ou Ln (DFF)3,em que Ln= La, Nd, Eu, Gd e Tb e ii) compostos binários Gdn:Eu1-n (DFF)3.xH2O, em que n varia de 0.99 à 0.5 e x não é determinado . Os difenilfosfinatos de lantanídeos formam pós incolores, cristalinos, insolúveis, química e térmicamente estáveis. Algumas diferenças entre ácido difenilfosfínico e os compostos formados puderam ser reveladas através da espectroscopia vibracional: i) nos espectros de IR, deslocamentos da absorção das ligações P-O para energias menores atestaram a complexação e a comparação entre espectros dos complexos permitiu a atribuição das absorções por volta de 120 cm-1 como sendo um modo de vibração da ligação Ln-O; ii) a diminuição do número de linhas das vibrações P-O observadas nos espectros Raman indicou aumento da simetria em torno do fósforo. Pela análise dos difratogramas de raios-x foi identificado o sistema cristalino triclínico e determinados os parâmetros de cela unitária. Através da técnica de EXAFS foram determinadas as distâncias de ligação Ln-O (R, em Å) e o números de coordenação do metal (NC) dos difenilfosfinatos de Nd, Eu e Tm que são respectivamente : (R /NC) 2,34/7,9 ; 2,34/6,5 e 2,20/7,1. O ácido difenilfosfínico e os difenilfosfinatos de La e Gd apresentam fracas emissões no visível enquanto o composto de Nd emite fracamente na região do infravermelho. Os complexos de Eu e Tb apresentam fortes emissões características quando excitados de 273 nm à 200 nm . Eu(DFF)3 e alguns compostos da série Gd:Eu foram investigados até 100 nm sob radiação de fonte Síncroton...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work reports thepreparation, characterization and of photoluminescence studies of some lanthanide (III) diphenylphosphinate complexes. The following compounds were prepared: i) Ln [O2P(Ph)2]3 or Ln(DPP)3, where Ln= La, Nd, Eu, Gd and Tb ii) binary compounds Gdn:Eu1-n (DPP)3.xH2O, where n ranges from 0.99 to 0.5 and x is uncertain. The lanthanide diphenylphosphinates are colorless, crystalline and insoluble powders, showing thermal and chemical stabilities. Some differences between the diphenylphosphinic acid and the complexes could be revealed through the vibrational spectroscopy: i) in the IR spectra, the shifts to lower energy of the absorption of P-O bond attested the complexation and the comparison among spectra of the complexes allowed the attribution of the absorptions around 120 cm- 1 as a mode of the Ln-O vibration; ii) the decrease of the number of lines P-O vibrations in the Raman spectra indicated increase of the symmetry around the phosphorus. By analysis of the powder X-ray diffractometry was identified the triclinic crystalline system and the unitary cell parameters. Through the technique of EXAFS were determined the Ln-O length (R, in Å) and coordination numbers of the metal (CN) of the diphenylphosphinates of Nd, Eu and Tm that are respectively: (R /NC) 2,34/6,5; 2,34/7,9 and 2,20/7,1. The diphenylphosphinic acid and the La and Gd diphenylphosphinates present weak emissions in the visible range whereas the Nd compound emits weakly in the infrared region. The Eu and Tb complexes exhibit strong characteristic emissions when excited at 273-200 nm range. Eu(DPP)3 and some compounds of the Gd:Eu series exhibited the same behavior when investigation was extended up to 100 nm radiation of Syncroton source. In the binary compounds, the emission...(Complete abstract, click electronic access below) / Doutor
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Estudo das propriedades ópticas de poços quânticos de InGaAsN/GaAs para aplicação em dispositivos optoeletrônicos /Bassetto Junior, Carlos Alberto Zanutto. January 2012 (has links)
Orientador: Américo Sheitiro Tabata / Banca: Alexandre Levine / Banca: Keizo Yukimitu / Resumo: Uma nova família de semicondutores, a liga quaternária InxGa1-xAs1-yNy, cujo elemento Nitrogênio substitui o elemento Arsênio em pequenas porcentagens, tem recebido grande atenção devido à óptica na região de 1,3 μm, tecnologicamente importante para transmissão de dados em fibra óptica. Estudos sobre caracterização e propriedades ópticas desta liga fornecem maiores informações sobre o comportamento da mesma. Foram estudados poços quânticos, as estruturas básicas de dispositivos optoletrônicos de Inx-Gat-xAso.984N0.0016/GaAs com diferentes valores de concentração x: 26%, 30%, 34%, 38% e 43% crescidas em duas temperaturas diferentes: 400ºC e 430ºC. As amostras foram tratadas termicamente a 700ºC num período de 30 minutos. Com essa liga é tensionada, o foco constou-se em achar um modelo de espessura crítica condinzente para dados experimentais de fotoluminescência. Foram analisadas a dinâmica de portadores, a energia de ativação e a qualidade estrutural das amostras com a técnica de fotoluminescência em diversas condições. Os estudos realizados, aliados ao conhecimento dos parâmetros acima mencionados, têm o objetivo de contribuir para que se possa determinar a aplicabilidade e estimar o rendimento em dispositivos optoeletrônicos, com base neste material / Abstract: A new family of semiconductors has been proposed, the quaternary alloyInxGa1-xAs1-yNy, in which the element Nitrogen replaces the element Arsenic in small percentages. It has received great attention due to the fact of optical emission in the region of 1.3um, technologically important for data transmission at optical fiber. Studies on characterization and optical properties of this alloy provides more information about the conduct of it. It was studied quantum wells, the basic structures of InxGa1-xAs0.016/GaAs optoelectronic devices, with different values of concentration x: 26%, 30%, 34% and 43% grown at two different temperatures: 400ºC and 430ºC. The sample has annealed at 700ºC for 30 min. As this alloy is tensioned, the focus of this research is to find a consistent model of critical thickness for photoluminescence experimental data. It will be done an analysis of the dynamic carriers, activation energy and structural quality of the samples with the analysis of photoluminescence with diverse conditions. With these studies and the knowledge of the parameters mentioned above, it was intended contribute to determine the applicability and estimate the yield of optoeletronic devices based on this material / Mestre
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Propriedade fotoluminescente dos materiais 'CA'TI'O IND.3' e 'CA IND.1-x'EU IND.x'TI'O IND.3' /Mazzo, Tatiana Martelli. January 2011 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Coorientador: Leinig Antonio Perazolli / Banca: Emerson Rodrigues de Camargo / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: Paulo Sérgio Pizani / Banca: José Waldo Martinez Espinosa / Resumo: Este trabalho descreve a caracterização e a propriedade fotoluminescente de pós cerâmicos de CaTiO3 (CT) e Ca1-xEuxTiO3 (CT:Eu3+) sintetizados pelo método dos precursores poliméricos (MPP) e pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas (HAM) . Os pós foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de espalhamento Raman (Raman), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível (UV-vis), espectros de absorção de raios X na borda K do titânio e da borda K do cálcio (XANES), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) e emissão fotoluminescente (FL). Os pós de CT obtidos pelo HAM mostraram uma rápida organização estrutural fazendo uso de baixas temperaturas (140oC) associadas a tempos extremamente curtos (4 a 16 min) em comparação ao MPP e as fases desejadas foram obtidas diretamente do sistema hidrotérmico assistido por micro-ondas. Os pós obtidos pelo MPP apresentaram desordem estrutural de longas e curtas distâncias quando obtidos em temperaturas baixas e o inicio da cristalização ocorreu em 550oC e a obtenção da fase foi na temperatura 600°C no tempo de 120 min. O aumento da temperatura de tratamento térmico para as amostras obtidas pelo MPP bem como do tempo de síntese para as amostras obtidas pelo HAM contribuiu para a organização estrutural da rede cristalina do CT. Os resultados de XANES indicaram que os defeitos estruturais, do composto CT obtido por ambos os métodos estruturalmente desordenados, estão relacionados as vacâncias complexas de oxigênio advindas do formador e do modificador de rede. As medidas de UV-vis dos pós de CT indicaram a formação de níveis intermediários de energia na região do band gap com diminuição do valor do gap óptico nos pós desordenados. O CT obtido por ambos os... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes the characterization and photo luminescent properties of CaTiO3 (CT) and Ca1-xEuxTiO3 (CT:Eu3+) ceramic powders synthesized by the polymeric precursor method (PPM) and microwave-assisted hydrothermal method (HAM) . The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), FT-Raman spectroscopy (Raman), ultravioletvisible spectroscopy (UV-vis), X-ray absorption near of the edge structure spectroscopy (XANES), scanning electron microscopy with field emission (FEG-SEM) and photoluminescence spectroscopy (PL). The CT powders obtained by HAM has shown a quickly structural organization by making use of low temperatures (140oC) associated to the extremely short reaction time (4-16 min) compared to the MPP and the desired phases were obtained directly from the hydrothermal system attended by microwave. The powders obtained by MPP has presented structural disorder in long and short distances when in low temperatures and the beginning of the crystalization has occurred in 550oC and the phase reached at 600°C after 120 minutes. The increase of temperature for the samples obtained by the MPP as well as the synthesis time for the samples obtained by HAM has contributed significantly to the structural organization of the crystalline CT's powders. The XANES results indicated that the structural defects of the structurally disordered CT compound obtained by both methods are related to complex oxygen vacancies resulting from former and modifier network. The measures UV-vis of the CT powders indicate formation of intermediate energy levels at the band gap region with reduction of the optical gap's value at the disordered powders. The CT powders obtained by both methods have shown the broadband PL emission with maximum emission in the red area at the disordered powders, while the ordered... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Estudo da cerâmica PZT sob o ponto de vista microestrutural e propriedades eletro-ópticas /Silva, Margarete Soares da January 2004 (has links)
Resumo: Foram preparados, pelo método dos precursores poliméricos, pós de Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) puro, dopado cálcio, ou com estrôncio ou com bário, amorfos e cristalinos. Os pós cristalinos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, e medidas de área superficial. Os pós de PZT amorfo foram obtidos tratando termicamente nas temperaturas entre 250-300°C com intervalos de 10°C durante 20 horas, os cristalinos tratados termicamente a 700°C por 3h. A fotoluminescência foi observada, na temperatura ambiente, nos pós amorfos excitados num comprimento de onda de 488 nm. Os pós na forma cristalina foram compactados isostaticamente e sinterizados a 1100 oC / 3h para estudo da microestrutura e propriedades elétricas. Todas as amostras analisadas apresentaram altos valores de constante dielétrica (k) e constante piezoelétrica de carga (d33) mais alta que a do PZT puro. No sistema dopado com bário, observou-se diminuição no valor do fator de acoplamento planar (Kp) e no valor de d33, em função do aumento da concentração do dopante. No dopado com cálcio observou-se um aumento na polarização remanescente e diminuição do campo coercivo (Ec). Os valores de Kp e d33 foram os maiores obtidos. As micrografias mostraram que a adição de cálcio melhora a densificação e leva a uma distribuição homogênea de tamanho de grãos, e nos dopados com estrôncio, obteve-se valores de Kp inferiores ao do PZT puro, exceto para o PZT dopado com 0,4 mol % de estrôncio. / Abstract: Amorphous and crystalline powders of pure, calcium, strontium and barium-doped Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) were obtained by the polymeric precursor method. The crystalline powder was characterized by x-ray diffraction, infrared spectroscopy and surface area measurement. Amorphous powders were heat treated in the range of 250-300°C at different temperatures while the crystalline powder was thermal treated at 700°C for 3 hours. The photoluminescence behavior was observed in the amorphous powders with an exciting wavelength of 488 nm at room temperature. The crystalline PZT powders were isostatically pressed and sintered at 1100°C / 3h to study microstructure and electrical properties. All analyzed samples presented high dielectric constant (k) values and piezoelectric charge constant (d33) higher than pure PZT. For barium-doped PZT an increase in the dopant concentration leads to a decrease in the planar coupling factor (Kp) and d33 values. The addition of calcium on PZT improves densification and also leads to a homogeneous grainsize distribution. For calcium-doped PZT, one observed an increase in the remanent polarization and a decrease in the coercive field (Ec) with the increase in dopant concentration. The higher Kp and d33 values were observed for calcium-doped PZT. The Kp values for strontium-doped PZT are smaller when compared to pure PZT, except for the 0,4 mol % strontium doped PZT. / Orientador: Mario Cilense / Coorientador: Élson Longo / Banca: Carlos Oliveira Paiva Santos / Banca: Marian Rosaly Davolos / Banca: João Baptista Baldo / Banca: Ieda Lúcia Viana Rosa / Doutor
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Propriedades ferroelétricas, microestruturais e ópticas dos materiais cerâmicos Ba0,5 Sr0,5 (Ti1-ySny) O3 /Souza, Iêdo Alves de. January 2006 (has links)
Resumo: Materiais cerâmicos à base de titanato de estrôncio e bário puro (BST) e dopado com estanho (BST:Sn), apresentam propriedades ferroelétricas e ópticas com importantes aplicações tecnológicas. Essas propriedades dependem da estequiometria do material, rota de síntese e processamento e dopagem. No presente trabalho foi desenvolvido o estudo das propriedades ferroelétricas, microestruturais e ópticas do sistema Ba0,5Sr0,5(Ti1-ySny)O3, em variadas porcentagens molares (mol %), para pós e filmes sintetizados pelo método dos precursores poliméricos (MPP). Neste método foram utilizados, como principais fontes de cátions, carbonato de bário, carbonato de estrôncio e isopropóxido de titânio. Como agente complexante foi utilizado o ácido cítrico e como agente polimerizante o etilenoglicol. Os resultados experimentais e os cálculos mecânico-quânticos, realizados utilizando-se métodos de cálculos "ab inítio" com o programa CRISTAL98, indicaram que a PL pode estar associada com defeitos presentes na estrutura desordenada do BST e BST:Sn. As medidas de absorbância associadas com a caracterização fotoluminescente sugerem um "band gap" não uniforme com níveis de energia localizados dentro da região do "gap", os quais atuam como centro de absorção óptica e isto é a principal razão pela PL visível em temperatura ambiente. / Abstract: Ceramic materials based on strontium and barium titanate (BST) pure or doped with Sn (BST:Sn), posses ferroelectric and optical properties which important technological applications. Those properties are affected by sthoichiometry of material, synthesis and processing route and dopants. In our case the ferroelectric and optical properties and microstructure of system Ba0,5Sr0,5(Ti1-xSnx)O3 were investigated, considering various molar percentages (mol %) for powders and films synthesized by polymeric precursor method (MPP). In this method it was utilized, as a main source of cations, barium carbonate, strontium carbonate and titanium isopropoxide. For reaction of complexation was used cytric acid and for polymerization was used ethylene glycol. The experimental results and quantum-mechanical calculations using "ab initio" calculation method with program CRISTAL98, pointed to that PL could be associated with defects present in disordered structure of BST and BST:Sn. The measurement of absorbance associated with the photoluminescence characterization suggests that "band gap" is not uniform due to energy levels localized inside the "gap" region, which act as a center of optical absorption and it is the main reason for PL visible at room temperature. / Orientador: Elson Longo da Silva / Coorientador: Mario Cilense / Banca: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Banca: Júlio Ricardo Sambrano / Banca: Valmor Roberto Mastelaro / Banca: Paulo Sérgio Pizani / Doutor
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Otimização das propriedades fotoluminescentes de nanoestruturas preparadas via síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas /Teixeira, Guilhermina Ferreira. January 2011 (has links)
Orientador: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Elaine Cristina Paris / Banca: José Waldo Martínez Espinosa / Resumo: Neste trabalho foram obtidos pós de Titanato Zirconato de Chumbo (PZT) com razão Zr/Ti igual 52/48 puro com diferentes concentrações de precursor (0,31 molL-1, 0,16 molL-1 e 0,08 molL-1) e pós com adição de Álcool Polivinílico (PVA) que atua como agente de cristalização. Para a preparação dos pós foi utilizada a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas, este método dentre outras vantagens permite obter materiais cristalinos em menores tempos de síntese a baixas temperaturas. Os pós de PZT puro e com PVA foram obtidos em diferentes tempos de síntese a temperatura de 180°C. As amostras foram caracterizadas por Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura de alta resolução (MEV-FEG), Espectroscopia de Fotoluminescência (FL) e Espectroscopia na região do Ultra-Violeta Visível (UV-Vis). Os resultados de DRX indicaram a obtenção de PZT puro e PZT/PVA com estrutura cristalina tetragonal e romboédrica à partir de 1hora de síntese, independente da concentração dos precursores. As partículas possuem forma semelhante a cubos ou folhas que formam mesoestruturas para PZT puro e PZT/PVA. O band gap de energia calculado à partir dos dados de UV-Vis indicaram valores no intervalo de 2,7 eV a 3,1 eV. As bandas de emissão fotoluminescente seguem o modelo da banda larga com máximo de emissão predominante na região verde do espectro eletromagnético / Abstract: Pure powders of Lead Zirconate Titanate (PZT) with ratio Zr/Ti equal 52/48 with different concentrations of precursor (0.31 mol L-1, 0.16 mol L-1 and 0.08 mol L-1) and PZT powders with addition of Polyvinyl Alcohol (PVA) which acts as an agent of crystallization was obtained using hydrothermal synthesis assisted by microwaves. Among other advantages this method allows to obtain crystalline materials synthesis time decreases and low temperatures. The powders of pure PZT and PZT/PVA were obtained by different times of the synthesis at temperature 180°C. The samples were submitted to characterizations by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy high resolution (SEM-FEG), photoluminescence spectroscopy (PL), Ultra-Violet Visible (UV-Vis) spectroscopy. The XRD results indicate that pure PZT and PZT/PVA present a tetragonal and rhombohedral structure since one hour of synthesis, independent of precursors concentration. The shape of particles resembles cubes or sheets that form mesostructure for pure PZT and PZT/PVA. The band gap energy calculated from UV-Vis data indicated values in the range of 2.7 eV to 3.1 eV. The photoluminescent emission bands follow the model of broadband with maximum emission predominant in the green region of the electromagnetic spectrum / Mestre
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Propriedades fotoluminescentes de PbMoO4 obtidos a partir dos métodos de coprecipitação e processamento hidrotérmico /Delmonte, Mauricio Roberto Bomio. January 2011 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Paulo Lisboa Noronha Filho / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Paulo Sérgio Pizani / Banca: Luis Presley Serejo dos Santos / Resumo: Cristais de PbMoO4 foram obtidos por intermédio do método coprecipitação (CP) a temperatura ambiente e processadas em diferentes temperaturas (60oC-120oC) por 10 minutos utilizando o método processamento hidrotérmico (PH). Os micros octaedros foram caracterizados estruturalmente por intermédio de técnica de difração de raios X (DRX), refinamento estrutural de Rietveld, espectroscopia de micro-Raman (MR) e de absorção no infravermelho (IVTF). Suas propriedades ópticas foram investigadas por intermédio das técnicas de espectroscopia de ultravioleta visível (UV-Vís) e de fotoluminescência (FL). Os padrões de difração de raios X e os espectros de micro-Raman indicaram que estes cristais possuem uma estrutura tipo scheelita com estrutura cristalina tetragonal sem a presença de fases secundárias. Os dados de refinamentos Rietveld foram empregados a fim de monitorar as diferenças estruturais nos pós de PbMoO4 preparados pelos dois métodos. Os espectros de MR mostraram um modo de vibração ν1 (Ag), situado na em torno de 876 cm-1, o qual está relacionado com as vibrações simétricas de alongamento da ligação Mo-O nos clusters [MoO4]. Espectros de IVTF apresentaram uma banda larga de absorção com dois modos ν3 (Eu e Au), localizada cerca de 749 e 756 cm-1, para PbMoO4 obtido pelo método de CP e 864 e 851 cm-1 para PbMoO4 obtidos pelo método de PH em diferentes temperaturas. Esses modos vibracionais estão associados ao alongamento antisimétrico O-Mo-O nos clusters [MoO4]. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de campo induzido (MEV-FEG) foram empregadas para observar as morfologias dos materiais e acompanhar a evolução do crescimento e transformação desses cristais. Medidas de UV-Vís evidenciaram um aumento nos valores de band gap (3,14 eV a 3,19 eV) com o aumento da temperatura de processamento hidrotérmico. As propriedades PL foram explicadas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: PbMoO4 crystals have been obtained by means of coprecipitation (CP) method at room temperature and processed at different temperatures (60oC -120oC) for 10 minutes by using conventional hydrothermal method (CH). These micro-octahedrons were structurally characterized by means of X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinements, micro-Raman (MR) and Fourier transformed infrared (FTIR) spectroscopies. Their optical properties were investigated by ultraviolet visible (UV-vis) absorption and photoluminescence (PL) measurements. XRD patterns and micro-Raman spectra indicated that these crystals have a scheelite-type tetragonal structure without the presence of deleterious phases. Rietveld refinements data were employed in order to monitor the structural differences into PbMoO4 lattice of the crystals prepared by two methods. MR spectra showed a high mode ν1 (Ag) situated at around 876 cm-1, which is related to the Mo-O symmetric stretching vibrations into the [MoO4] clusters. FTIR spectra exhibited a large absorption band with two modes ν3 (Eu and Au) located at around 749 and 756 cm-1, for PbMoO4 obtained by CP method and 864 and 851cm-1 for PbMoO4 obtained by PH at different temperatures, which are associated to the O-Mo-O antisymmetric stretching vibrations into the [MoO4] clusters. Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) micrographs were employed to observe the shape and monitor the evolution of growth and processing of these crystals. UV-vis absorption measurements evidenced a reduction in optical band gap values (from 3,14 eV to 3,19 eV) with the increase of CH processing temperature. PL properties of were explained through a model based in distortions on the tetrahedral [MoO4] clusters due to intrinsic defects at medium range and presence of intermediary energy levels (deep and shallow holes) within the band gap. Finally, the growth mechanisms were proposed for... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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